JPH07112933B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法

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JPH07112933B2
JPH07112933B2 JP63113985A JP11398588A JPH07112933B2 JP H07112933 B2 JPH07112933 B2 JP H07112933B2 JP 63113985 A JP63113985 A JP 63113985A JP 11398588 A JP11398588 A JP 11398588A JP H07112933 B2 JPH07112933 B2 JP H07112933B2
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良三 山内
大一郎 田中
末広 宮本
朗 和田
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Fujikura Ltd
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Fujikura Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は伝送特性に優れた光ファイバ母材の製造方法
に関する。
[従来技術とその課題] 光ファイバ母材の製造方法の1つに、出発部材の周囲も
しくは端部にガラス原料ガスのCVD反応によるガラス微
粒子を付着、堆積させて多孔質ガラスのプリフォームを
作成し(外付け法あるいはVAD法)、ついでこのプリフ
ォームをフッ素や塩素などのハロゲンを含有するガスの
雰囲気中で加熱して透明ガラス化する方法がある。
そしてハロゲン含有ガスとして例えば塩素ガス(Cl2
を用いればプリフォームガラス中の微量のOH基が除去さ
れて、いわゆる脱水処理が行なわれ、またフッ素ガス
(F2)を用いればプリフォームガラス中にフッ素が拡散
ドープされて、屈折率を低めることができる。
ところでこのような光ファイバ母材の製造方法において
は、プリフォーム内に拡散されるハロゲン濃度Cmは平衡
状態において下記(I)式に示すように雰囲気中のハロ
ゲン含有ガス濃度Cnに比例する。
Cm=K・Cn 1/4 ……(1) さらにこの(1)式中の比例係数K(相対値)は第1図
に示したように雰囲気温度Tに依存する。これは雰囲気
中のハロゲン含有ガスの活性度が温度に依存するためで
あり、温度が低いとハロゲン含有ガスが十分に活性化さ
れていないので比例係数Kが小さくなり、逆に温度が高
すぎると活性度が必要以上に高くなり、一度プリフォー
ム内に拡散されたハロゲン元素が逆に離脱してくるため
である。
よってプリフォームを透明ガラス化した場合に雰囲気温
度の変化によりプリフォームの各部位で拡散されるハロ
ゲン濃度が一定に保たれず、プリフォーム中に屈折率の
ゆらぎが生じ、光ファイバとした時の伝送損失の主原因
となる。
この発明は上記課題に鑑みてなされたもので、プリフォ
ーム全体に亙って屈折率が均一で伝送損失の低い光ファ
イバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
[課題を解決するための手段] この発明は、出発部材の先端もしくは外周上にガラス微
粒子を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施し
て光ファイバ母材を製造する方法であって、予め、上記
雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cnと上記プリフォーム
内に拡散されるハロゲン濃度Cmとの関係を示す下記
(1)式中の、 Cm=K・Cn 1/4 ……(1) 比例係数Kと雰囲気温度Tとの相関関係を測定して比例
定数Kが極大値K0となる雰囲気温度T0を求めておき、上
記熱処理を行なう際に、雰囲気温度Tを変化させるとと
もに、上記極大値K0となる雰囲気温度T0において該雰囲
気中のハロゲン含有ガス濃度Cnが極小値Cn0を示すよう
に、雰囲気温度Tの変化に応じてハロゲン含有ガス濃度
Cnを変化させることを解決手段とした。
[作用] 出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子を順次堆
積させて多孔質のプリフォームを形成したのち、ハロゲ
ン含有ガス雰囲気中で熱処理を施す際に、雰囲気温度に
応じて逐次ハロゲン含有ガス濃度を変化させることによ
り、プリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度を一定に
保つ。
ハロゲンガスにフッ素ガスを用いると光ファイバ母材の
屈折率を低下させることができ、塩素ガスを用いるとプ
リフォーム中のOH基を取り除くことができる。
以下、この発明を詳しく説明する。
この発明の光ファイバ母材の製造方法では、まず出発部
材上に粒径1000Å程度のガラス微粒子を順次堆積して多
孔質のプリフォームを製造する。このプリフォームを製
造するには、外付け法や軸付け法(VAD法)等の堆積法
を利用することができる。次いで一定濃度のハロゲンガ
スを含有する不活性ガス雰囲気中でこの多孔質のプリフ
ォームを加熱し、プリフォーム中のガラス微粒子を互い
に焼結させプリフォーム全体を透明ガラス化する。この
際にハロゲンガスとして塩素ガスを使用すると、光ファ
イバの伝送損失の主原因となるプリフォーム中のOH基を
塩素と置換し、除去することができるので、屈折率が均
一で伝送損失の低い光ファイバ母材とすることができ
る。またフッ素ガスを使用すると、ガラス微粒子間にフ
ッ素が拡散されて屈折率が低下するのでコアとクラッド
との屈折率差を大きくすることができ、低伝送損失の光
ファイバ母材とすることができる。
この発明の製造方法ではこの熱処理の際に雰囲気中のハ
ロゲン含有ガス濃度Cnと上記(1)式中の比例係数Kと
を調整することにより、プリフォーム中に拡散されるハ
ロゲン濃度Cmを一定に保ち、プリフォーム1中の屈折率
を一定にする。プリフォーム中に拡散されるハロゲン濃
度Cmを一定に保つには、第1図に示したように、温度T
と上記(1)式中の比例係数Kとの相関関係を予め測定
しておき比例係数Kの極大値K0を求めておく。そして第
2図に示すように比例係数Kが極大値K0となる温度T0
おいて、雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cnが極小値C
n0を示すようにハロゲン含有ガス濃度Cnを調節する。な
お第2図中、実線は比例係数K(相対値)を、点線は雰
囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cn(相対値)をそれぞれ
表す。
上記熱処理には第3図に示すような均一加熱炉3を好適
に使用することができる。この均一加熱炉3は、概略円
筒状の石英炉心管2と、石英炉心管2の長さ方向に沿っ
て配置された複数個の加熱部4…とから概略構成される
ものである。
ガラス粒子が堆積されてなるプリフォーム1はその周回
りに回転可能を図示しない支持体によって、内部にハロ
ゲン含有ガスが封入された概略円筒状の石英炉心管2内
に支持されている。石英炉心管2の上端と下端には、そ
の内部にハロゲン含有ガスを供給、排出するためのバル
ブ2a、2aが取り付けられており、さらにこのバルブ2aに
はガス供給装置7が接続されている。また石英炉心管2
の外側部には、プリフォーム1の長さ方向に沿って複数
個の加熱部4…が配置されて、制御部6に制御された電
源9…にそれぞれ接続されている。さらに制御部6に
は、プリフォーム1の各部の温度を測定するために加熱
部4…に沿って配置された複数個の熱電対8…が接続さ
れており、加熱部4…の温度とガス供給装置7のハロゲ
ン含有ガスの供給とを制御して、石英炉心管2に封入さ
れた雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cnを第2図に示し
たように温度Tに応じて調節できるようになっている。
なおハロゲン含有ガスとしては、CF4の他にSF6、SiF4
CCl2F2などを利用することができる。
[実施例] 光ファイバのコアとなるべき高純度合成石英ガラスロッ
ドの回りにVAD法を用いてガラス微粒子を堆積してプリ
フォームを製造した。ついで第3図に示した均一加熱炉
内をCF4ガスを含有するヘリウムガス雰囲気とし、上記
(1)式中の比例係数Kの温度依存性を測定し、第4図
に示すような相関関係と比例係数Kが極大値K0を示す温
度T0(1200℃)を得た。この後、均一加熱炉内でプリフ
ォームに第5図に示すような昇温条件の加熱処理を施し
透明ガラス化した。この時、第4図および第5図の測定
結果より比例係数Kの極大値K0を示す温度T0においてCF
4ガス濃度Cnの極小値Cn0を示すように不活性ガス雰囲気
中に含有されるCF4ガス濃度Cnを温度Tに応じて調節し
た。この時のCF4ガス濃度Cnと温度Tとの関係を第6図
に示す。なおプリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度
Cmは上記(1)式中の不活性ガス雰囲気中のハロゲン含
有ガス濃度Cnの1/4乗に比例するので、CF4ガス濃度Cn
第6図中の斜線部の範囲内になるように調節すればよ
い。
このようにして得られた光ファイバ母材の屈折率分布を
母材の半径方向に沿って測定したところ、第7図に示し
たようにコアとクラッドとの屈折率差が0.3%となり、C
F4ガスの拡散によりクラッドの屈折率分布の少ない良好
なものとなった。
さらにこの光ファイバ母材をファイバ化して、その伝送
特性を調べたところ、第8図に示したように光通信用波
長での損失は非常に低く、特に光ファイバ中のOH基の第
3次高調波振動による吸収が発生する波長1.3μmでの
損失は0.3dB/km、第2次高調波振動による吸収が発生す
る波長1.55μmでの損失はさらに少なく0.16dB/kmであ
り、低伝送損失の光ファイバが得られた。
[発明の効果] 以上説明したように、この発明の光ファイバ母材の製造
方法は、出発部材の先端もしくは外周上にガラス微粒子
を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲン含
有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施して光
ファイバ母材を製造する方法であって、予め、上記雰囲
気中のハロゲン含有ガス濃度Cnと上記プリフォーム内に
拡散されるハロゲン濃度Cmとの関係を示す下記(1)式
中の、 Cm=K・Cn 1/4 ……(1) 比例係数Kと雰囲気温度Tとの相関関係を測定して比例
定数Kが極大値K0となる雰囲気温度T0を求めておき、上
記熱処理を行なう際に、雰囲気温度Tを変化させるとと
もに、上記極大値K0となる雰囲気温度T0において該雰囲
気中のハロゲン含有ガス濃度Cnが極小値Cn0を示すよう
に、雰囲気温度Tの変化に応じてハロゲン含有ガス濃度
Cnを変化させるものであるので、プリフォーム中に拡散
されるハロゲンガス濃度を常に一定に保つことができ
る。よって得られた光ファイバ母材はその全長に亙って
一定の屈折率を有するものであり、光通信等に好適な低
伝送損失の光ファイバとすることができる。
さらにプリフォームの熱処理時に雰囲気中に含有される
ハロゲン含有ガスに塩素ガスを用いるとプリフォーム中
のOH基を除去することができ、フッ素ガスを使用すると
クラッドの屈折率を低下させることができるので、光通
信用として使用される低伝送損失の光ファイバの母材の
製造方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
第1図は雰囲気中に含有されるハロゲン含有ガス濃度Cn
がプリフォーム中に拡散されるハロゲン濃度Cmに比例す
ることを表す式(1)中の比例係数Kと温度Tとの関係
を表したグラフ、第2図は上記比例係数Kと温度Tとの
関係およびハロゲン含有ガス濃度Cnと温度Tとの関係を
それぞれ表したグラフ、第3図はこの発明の製造方法に
好適に使用される均一加熱炉の一例を示した概略構成
図、第4図は第3図に示した均一加熱炉を用いた場合の
比例係数Kおよび温度Tとの関係を示すグラフ、第5図
は第3図に示した均一加熱炉の昇温条件を示したグラ
フ、第6図は第3図に示した均一加熱炉内の雰囲気中に
含有されるCF4ガス濃度と温度との関係を示したグラ
フ、第7図はこの発明の製造方法に沿って製造された光
ファイバ母材を用いて作成された光ファイバの屈折率を
示したグラフ、第8図はこの発明の製造方法により得ら
れた光ファイバ母材から作成された光ファイバの伝送損
失を表したグラフである。 1……プリフォーム、 3……均一加熱炉、 6……制御部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和田 朗 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株式 会社佐倉工場内 (56)参考文献 特開 昭62−230638(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】出発部材の先端もしくは外周上にガラス微
    粒子を堆積させてプリフォームを形成したのち、ハロゲ
    ン含有ガス雰囲気中で上記プリフォームに熱処理を施し
    て光ファイバ母材を製造する方法であって、 予め、上記雰囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cnと上記プ
    リフォーム内に拡散されるハロゲン濃度Cmとの関係を示
    す下記(1)式中の、 Cm=K・Cn 1/4 ……(1) 比例係数Kと雰囲気温度Tとの相関関係を測定して比例
    定数Kが極大値K0となる雰囲気温度T0を求めておき、 上記熱処理を行なう際に、雰囲気温度Tを変化させると
    ともに、上記極大値K0となる雰囲気温度T0において該雰
    囲気中のハロゲン含有ガス濃度Cnが極小値Cn0を示すよ
    うに、雰囲気温度Tの変化に応じてハロゲン含有ガス濃
    度Cnを変化させることを特徴とする光ファイバ母材の製
    造方法。
JP63113985A 1988-05-11 1988-05-11 光ファイバ母材の製造方法 Expired - Lifetime JPH07112933B2 (ja)

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