CN104159858B - 光纤母材制造方法、光纤母材以及光纤 - Google Patents

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Abstract

具有：(1)热扩散工序，在该工序中使用平均粒径为小于或等于1mm直径的碱金属盐原料，将对该碱金属盐原料进行加热而生成的碱金属盐的蒸气与载气一起从石英类玻璃管的一个端侧向玻璃管的内部供给，利用在玻璃管的长度方向上相对移动的热源对玻璃管进行加热，使碱金属发生氧化反应而向玻璃管的内侧热扩散；(2)实芯化工序，在该工序中使该热扩散工序后的玻璃管实芯化而制作纤芯棒；(3)包层部附加工序，在该工序中在通过该实芯化工序制作出的纤芯棒的周围附加包层部。

Description

光纤母材制造方法、光纤母材以及光纤
技术领域
本发明涉及光纤母材制造方法、光纤母材、以及光纤。
背景技术
已知由在纤芯区域中添加有碱金属元素的石英玻璃构成的光纤(参照专利文献1～9)。如果在光纤母材的纤芯部中添加有碱金属元素，则能够在光纤母材进行拉丝时降低纤芯部的粘性，推进石英玻璃的网状结构的缓和，因此认为可以降低光纤的传输损耗。
作为在石英玻璃中添加碱金属元素的方法，已知有扩散法(例如参照专利文献1，2)。扩散法是一边向玻璃管内导入以碱金属元素或碱金属盐等为原料的原料蒸气，一边利用外部热源对玻璃管加热，或在玻璃管内产生等离子，从而使碱金属元素扩散添加至玻璃管的内表面。
按照上述方式，在玻璃管的内表面附近添加碱金属元素之后，对该玻璃管进行加热并使其缩径。缩径后，以去除在添加碱金属元素时同时被添加的过渡金属元素等(例如Ni或Fe)作为目的，蚀刻玻璃管的内表面的一定厚度。蚀刻后，通过对玻璃管进行加热使其实芯化，从而制造碱金属元素添加纤芯棒。通过在该碱金属元素添加纤芯棒的外侧合成包层部，从而制造光纤母材。而且，能够通过对该光纤母材进行拉丝而制造光纤。
专利文献1：日本特表2005－537210号公报
专利文献2：美国专利公开第2006/0130530号说明书
专利文献3：日本特表2007－504080号公报
专利文献4：日本特表2008－536190号公报
专利文献5：日本特表2010－501894号公报
专利文献6：日本特表2009－541796号公报
专利文献7：日本特表2010－526749号公报
专利文献8：国际公开第98/002389号
专利文献9：美国专利第5146534号说明书
发明内容
在石英类玻璃中的碱金属元素的扩散系数，与Ni或Fe等过渡金属元素的扩散系数相比，大1个数量级以上。即，碱金属元素比过渡性金属元素扩散快。因此，在上述的蚀刻工序中，即使将玻璃表面以一定厚度进行蚀刻而去除过渡金属元素，也能够使在石英玻璃中添加的碱金属元素残留。但是，由于在石英类玻璃中碱金属元素的扩散系数与OH基的扩散系数是相同程度，因此如果在扩散碱金属元素的工序中同时添加OH基，则难以在使碱金属元素残留的同时完全去除OH基。
另外，碱金属盐原料吸湿性较高，大多包含较多的吸附水，有时在内部包含有结晶水。在专利文献1中，记载了将作为碱金属盐原料的KBr以温度1000℃进行加热而使其熔融并脱水。但是，由于在温度1000℃下KBr蒸汽压是3kPa而较高，因此存在脱水的同时消耗大量原料的问题。此外，如果使碱金属盐原料熔融，则还有可能导致碱金属元素与水分反应，产生碱性氢氧化物。另外，如果温度大于或等于550℃，则有可能使石英玻璃与水分反应而成为Si-OH基。
如上所述，在纤芯中添加有碱金属元素的光纤，有时包含有较多的OH基，存在在波长1.38μm带处的传输损耗有时较高的课题。
本发明就是为了解决上述问题点而提出的，其目的在于，提供一种能够制造光纤母材的方法，该光纤母材适合通过拉丝而制造添加有碱金属元素且在波长1.38μm带处的传输损耗较低的光纤。
本发明的一个方案所涉及的光纤母材制造方法的特征在于，具有：热扩散工序，在该工序中使用平均粒径为小于或等于1mm直径的碱金属盐原料，将对该碱金属盐原料进行加热而生成的碱金属盐的蒸气与载气一起从石英类玻璃管的一个端侧向玻璃管的内部供给，利用在玻璃管的长度方向上相对移动的热源对玻璃管进行加热，使碱金属发生氧化反应而向玻璃管的内侧热扩散；(2)实芯化工序，在该工序中使该热扩散工序后的玻璃管实芯化而制作纤芯棒；(3)包层部附加工序，在该工序中在通过该实芯化工序制作出的纤芯棒的周围附加包层部。
本发明的一个方案所涉及的光纤母材制造方法，可以具有在热扩散工序之前以大于或等于270℃的温度对碱金属盐原料进行加热而干燥的干燥工序。在干燥工序中，能够以小于碱金属盐原料的熔点的温度而对碱金属盐原料进行加热而干燥。干燥工序可包含：第1干燥工序，在该工序中以小于碱金属盐原料的熔点的温度对碱金属盐原料进行加热而干燥；第2干燥工序，该工序是在第1干燥工序之后，以大于或等于碱金属盐原料的熔点的温度对碱金属盐原料进行加热而干燥。玻璃管可以含有作为添加剂的氯(Cl)或氟，使氯以及氟各自的平均浓度大于或等于10原子ppm，使其他添加剂的浓度小于或等于10原子ppm。另外，在热扩散工序中，可以使碱金属向玻璃管的内侧热扩散，以使得碱金属的浓度的最大值大于或等于500原子ppm。
本发明的一个方案所涉及的光纤母材，其特征在于，该光纤母材通过上述的本发明的一个方案所涉及的光纤母材制造方法制造，纤芯部的OH基的平均浓度小于或等于0.002mol·ppm。本发明的一个方案所涉及的光纤，其特征在于，该光纤是通过对上述的本发明的一个方案所涉及的光纤母材进行拉丝而制造出的，该光纤在波长1.38μm带处由OH基吸收所引起的传输损耗小于或等于0.1dB/km。
发明的效果
根据本发明，能够制造光纤母材，该光纤母材适合通过拉丝而制造出添加有碱金属元素且在波长1.38μm带处的传输损耗较小的光纤。
附图说明
图1是表示针对作为碱金属盐原料的溴化钾(KBr)实施在氮气气氛下的升温脱离气体分析(TDS)的结果的曲线图。
图2是针对作为碱金属盐原料的溴化钾示出温度与脱离水分量的关系的曲线图。
图3是表示光纤的传输损耗的波长依赖性的曲线图。
图4是表示由在波长1.38μm处的OH基吸收所引起的传输损耗增幅ΔαOH与碱金属盐原料的粒径的关系的曲线图。
图5是说明光纤母材制造方法中的热扩散工序的图。
具体实施方式
以下，参照附图，对用于实施本发明的方式行详细地说明。此外，在附图的说明中对于相同的要素标注相同的符号，并省略重复的说明。
本实施方式的光纤母材制造方法具有干燥工序、热扩散工序、实芯化工序以及包层部附加工序。在干燥工序中，将平均粒径小于或等于1mm，优选直径小于或等于0.5mm的碱金属盐原料，以小于该碱金属盐原料的熔点且大于或等于270℃的温度进行加热而干燥。在热扩散工序中，将对该碱金属盐原料进行加热而生成的碱金属盐的蒸气与载气一起从石英类玻璃管的一个端侧向玻璃管的内部供给，通过在玻璃管的长度方向上相对移动的热源对玻璃管进行加热，使碱金属元素发生氧化反应，并向玻璃管的内侧热扩散。在实芯化工序中，对该热扩散工序后的玻璃管实芯化而制作纤芯棒。然后，在包层部附加工序中，在由该实芯化工序制作出的纤芯棒的周围附加包层部，从而制造光纤母材。
此外，本实施方式中的碱金属盐原料的平均粒径是利用光学显微镜取得碱金属盐原料的图像，然后将该图像换算为碱金属原料的粒子尺寸而测定出的。此处测定出的碱金属原料的粒子的数量有数千个，将其粒子径分布的中央值(中间值)作为平均粒径。
图1是表示针对作为碱金属盐原料的溴化钾(KBr)实施在氮气气氛下的升温脱离气体分析(TDS)的结果的曲线图。此时使用的KBr为结晶状，粒径大致为3mm左右。如该图所示，在温度270℃附近存在水分的脱离变得急剧变快的峰值。如果在将碱金属原料用10分钟从270℃升温到600℃为止之后，保持在600℃，则通过20分钟左右的加热，水分的脱离大致减少至背景水平为止。此处，示出了KBr固体表面附近的吸附水量在270℃附近开始急速脱离，通过以大于或等于270℃的温度加热30分钟能够去除。
图2是针对作为碱金属盐原料的溴化钾(KBr)示出温度和脱离水分量的关系的曲线图。如该图所示，可知如果温度大于或等于270℃，则脱离速度不会上升。如上所述，对于碱金属盐原料的干燥优选在大于或等于270℃的温度下处理。
但是，如果从600℃温度上升而达到KBr的熔点734℃，则脱离水分再次增加。可以认为这是由于KBr熔融，KBr结晶内的结晶水脱离。该结晶水的脱离与表面吸附水不同，即使在高温下长时间加热也不易减少。如上所述，粒径较大的碱金属盐原料由于存在内部的结晶水，因此难以使其完全干燥。
为了解决上述问题，减小碱金属盐原料的粒径并增大针对碱金属盐原料的单位体积的表面积即可。如果将碱金属盐原料的固体设为球形，则由于粒径D相当于球的直径，因此单位体积的表面积成为6/D。因此，粒径D越小，单位体积的表面积越大，与碱金属盐原料的固体内部所包含的结晶水相比，碱金属盐原料的固体表面的吸附水较多，从而使干燥变得更加容易。
下面，通过本实施方式的光纤母材制造方法的具体例(实施例)与对比例，对碱金属原料的粒径和由OH基所引起的吸收损耗的关系进行说明。图5是说明光纤母材制造方法中的热扩散工序的图。
所使用的石英类玻璃管1，含有100原子ppm的Cl和6000原子ppm的氟，其他添加剂的浓度小于或等于检测下极限(1ppm左右)，外直径为32mm，内直径为15mm。在该玻璃管1的一端连接有操作玻璃管5，将该操作玻璃管5的一部分作为原料积存部使用，在其原料积存部设置有碱金属盐原料3。此时，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为3mm左右而进行了第1对比例的试制。另外，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为1.5mm左右而进行了第2对比例的试制。另外，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为1.0mm左右而进行了第1实施例的试制。另外，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为0.5mm左右而进行了第2实施例的试制。并且，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为0.2mm左右而进行了第3实施例的试制。此外，也可以将玻璃管1的一部分作为原料积存部使用。
在干燥工序中，一边将作为载气的3SLM(在标准状态下换算为3L/分)的干燥氮气(露点小于或等于－76℃)导入至原料积存部中，一边在利用外部热源(电炉)2将原料积存部的外部加热至500℃的状态下维持30分钟，由此干燥原料积存部的碱金属盐原料3。
在该干燥工序之后，将原料积存部的温度调整至860℃，一边将作为载气的1SLM的干燥氧气导入至原料积存部以及玻璃管1中，一边利用外部热源(氢氧燃烧器)4进行加热而使得玻璃管1的外表面温度达到2000℃。此时，使氢氧燃烧器以30mm/min的速度移动，通过实施上述动作合计15次，使钾扩散至玻璃管内表面。一边利用氢氧燃烧器4对该扩散有碱金属元素的玻璃管1进行加热，一边使内径缩径为直径4mm左右。
在该缩径工序之后，一边从气体供给部向玻璃管1供给SF6以及Cl2，一边利用氢氧燃烧器4将玻璃管1加热至2000℃，从而对玻璃管1的内表面实施气相蚀刻直到内表面变为直径5mm左右为止。
在该蚀刻工序之后，一边对添加有碱金属元素的玻璃管1进行排气，使得管内的内压在绝对压力下达到100kPa左右，一边利用氢氧燃烧器4进行加热，使得温度成为1400℃左右，由此实施实芯化，得到外直径为25mm左右的碱金属添加玻璃棒。
在该实芯化工序之后，对玻璃棒的外部进行足够的(具体而言，直到外直径达到小于或等于实芯化后的70％程度为止)磨削直到没有OH基为止，将此作为第一纤芯棒。在该第一纤芯棒的外侧，设置有第二纤芯，该第二纤芯的直径为第一纤芯棒的直径的3倍左右。第二纤芯棒由下述石英类玻璃构成，即，该石英类玻璃平均添加有6000ppm的Cl，其他添加剂小于或等于1ppm。
将第一纤芯以及第二纤芯一起作为纤芯部，并且在其外侧合成了成为第一包层部的添加有氟元素的石英类玻璃。第一包层部相对于第二纤芯部的相对折射率在第一包层部的折射率最小的情况下为－0.33％左右。并且，在其外侧合成有作为第二包层部的添加有氟元素的石英类玻璃，该第二包层部相对于第二纤芯部的相对折射率差为－0.23％左右，将以上述方式得带的构件作为光纤母材。通过对该光纤母材进行拉丝，制造第1以及第2对比例，以及第1～3实施例所涉及的光纤。
图4是表示在各个光纤中在波长1.38μm时由于OH基吸收而引起的传输损耗增幅ΔαOH(参照图3)与碱金属盐原料的粒径的关系的曲线图。具体而言，在碱金属盐的平均粒径为3mm左右、1.5mm左右的第1及第2对比例所涉及的光纤中，传输损耗增幅ΔαOH分别为0.31dB/km、0.27dB/km左右。另外，在碱金属盐的平均粒径为1.0mm左右、0.5mm左右、0.2mm左右的第1～3实施例所涉及的光纤中，传输损耗增幅ΔαOH分别为0.062dB/km、0.013dB/km、0.014dB/km。
如图4所示，可知如果碱金属盐原料的平均粒径与1mm左右相比更小，则由OH基引起的吸收损耗ΔαOH急剧降低至小于或等于0.1dB/km。从而，优选碱金属盐原料的平均粒径与1mm左右相比小于或等于。
如果在石英玻璃类光纤的纤芯部中存在1mol·ppm的OH基，则在波长1.3μm带处具有60dB/km左右的吸收损耗ΔαOH。因此，在吸收损耗ΔαOH小于或等于0.1dB/km时，在光纤母材的纤芯部中的OH基的平均浓度为小于或等于0.002mol·ppm。该OH基不仅包含从碱金属盐原料混入的OH基，还包含在实施碱金属元素的热扩散工序或对添加碱金属元素的石英类玻璃管的实芯化工序等光纤母材的制造工序中混入的OH基、作为基板使用的石英类玻璃管所包含的OH基等光纤母材的纤芯部中所有的OH基。
另外，在碱金属盐原料的平均粒径与0.5mm左右相比小于或等于时，由OH基引起的吸收损耗ΔαOH小于或等于0.05dB/km，在光纤母材的纤芯部中的平均浓度小于或等于0.001mol·ppm，降低非常多。因此，碱金属盐原料的平均粒径优选小于或等于0.5mm。
第1～第3实施例所涉及的光纤，根据原料KBr的粒径不同，而具有如图4所示的在波长1.38μm处的由OH基吸收所引起的传输损耗增幅ΔαOH的差异之外，还具有如下的共通的诸多特性。钾添加浓度(纤芯部中的平均值)为2原子ppm左右。传输损耗(波长1300nm)为0.285～0.300dB/km，传输损耗(波长1550nm)为0.155～0.165dB/km。波长色散(波长1550nm)为+20.0～+21.5ps/nm/km，色散斜率(波长1550nm)为+0.055～+0.065ps/nm2/km。有效截面积(波长1550nm)为125～145μm2，模场直径(波长1550nm)为12～14μm。光纤截止波长(2m)为1400～1600nm，缆线截止波长(22m)为1300～1500nm。偏振模色散(C、L带)为0.001～0.15ps/√km，非线性折射率(波长1550nm，随机偏振态)N2为2.1～2.2×10-20m2/W，非线性系数(波长1550nm，随机偏振态)为0.6～0.7(W·km)-1。以上述方式得到低传输损耗的光纤。
如上所述，在使用将通过向石英类玻璃管内进行碱金属元素的热扩散而制造出的碱金属添加石英类玻璃棒作为纤芯部或纤芯部的一部分包含的光纤母材而制造光纤时，作为碱金属元素的原料，使用平均粒径小于或等于直径1mm的程度的碱金属盐，从而可以使由光纤中的OH基所引起的吸收损耗增幅ΔαOH降低至小于或等于0.1dB/km，优选降低至小于或等于0.05dB/km。另外，在热扩散工序之前的干燥工序中，优选在温度大于或等于270℃且小于碱金属盐原料的熔点(优选小于或等于550℃)的温度下干燥碱金属盐原料。
此处，根据图1所示的升温脱离气体分析的结果也可知，碱金属盐原料在其熔点脱离包含在内部的结晶水分，可以认为在小于或等于熔点的温度下难以进行完全去除该结晶水的干燥。因此，可以认为下述方法更优选，即，在大于或等于270℃且小于碱金属盐原料的熔点(优选小于或等于550℃)的温度下，对具有小于或等于1mm的粒径的碱金属盐原料进行干燥，使占碱金属盐原料中存在的水分的大部分的表面吸附水脱离之后，在大于或等于碱金属盐原料的熔点的温度下干燥碱金属盐原料，使原料内部的结晶水少量脱离。
基于上述见解，进行第4实施例的试制。在该试制中，使作为碱金属盐原料的KBr的平均粒径成为1mm左右。另外，该试制与上述方法大致相同，但是干燥工序与上述方法不同。即，在该试制的干燥工序中，首先，通过一边向原料积存部导入载气3SLM(在标准状态下换算为3L/分)的干燥氮气(露点为小于或等于－76℃)，一边利用外部热源(电炉)2将原料积存部加热至500℃的状态维持30分钟，实施使碱金属盐原料3干燥的第1干燥工序。然后，在上述试制的干燥工序中，实施5分钟的第2干燥工序，即。使外部热源(电炉)2的温度上升至750℃而使碱金属盐原料3熔融的状态下，作为载气将3SLM的干燥氮气向原料积存部导入。
即，第4实施例的试制的干燥工序包含：第1干燥工序，在该工序中以小于碱金属盐原料3的熔点的温度(例如500℃)对碱金属盐原料3进行加热而干燥；以及第2干燥工序，该工序是在第1干燥工序之后，以大于或等于碱金属盐原料3的熔点的温度(例如750℃)对碱金属盐原料进行加热而干燥。
按照上述方式得到的第4实施例涉及的光纤在波长1.38μm处由OH基吸收所引起的传输损耗增幅ΔαOH(参照图3)为0.011dB/km，得到非常低的结果。这与使碱金属盐原料的平均粒径成为1.0mm左右的第1实施例涉及的光纤的传输损耗增幅ΔαOH的0.062dB/km相比，更加降低。此外，作为在第4实施例所涉及的光纤在其他波长下的传输损耗增幅ΔαOH，在波长1300nm处是0.286dB/km，在波长1550nm处是0.156dB/km。如上所述，在干燥工序中，优选在大于或等于270℃且小于碱金属盐原料的熔点(优选小于或等于550℃)的温度下实施第1干燥工序之后，实施在大于或等于碱金属盐原料的熔点的温度下的第2干燥工序。
光纤母材的纤芯部，包含碱金属元素、Cl或者氟，但是其他的Ge、Al、P或Fe、Ni、Cu这样的过渡金属等添加材料的浓度优选小于或等于1ppm。从而，可以将在波长1550nm处的光纤的传输损耗降低至小于或等于0.18dB/km。另外，在上述情况下，优选作为光纤母材的包层部而使用添加了氟的石英类玻璃，包层部的折射率低于纤芯部的平均折射率。
另外，光纤母材的纤芯部包含在峰值处大于或等于500原子ppm的浓度的碱金属元素较好。在使用该光纤母材而制造的光纤在波长1550nm处的传输损耗可以降低至0.17dB/km。
光纤的构造以及特性例如如下所示。光纤在波长1550nm处的传输损耗，优选降低至小于或等于0.180dB/km，更优选小于或等于0.170dB/km，进一步小于或等于0.160dB/km较好。有效截面积在波长1550nm处为70～160μm2而较好。在波长1550nm处的波长色散在+15～+22ps/nm/km内较好。零色散波长在大于或等于1250nm小于或等于1350nm内较好。色散斜率在波长1550nm处在+0.05～+0.07ps/nm2/km内较好。在波长1380nm处的传输损耗，优选降低至小于或等于0.8dB/km，小于或等于0.4dB/km则更好，另外，小于或等于0.3dB/km为最优选。
在波长1550nm带处的偏振模色散小于或等于0.2ps/√km较好。缆线截止波长小于或等于1530nm较好，小于或等于成为用于拉曼放大的泵浦波长则更好，另外，也可以与标准的单模光纤同样地小于或等于1260nm。纤芯部的直径为5～15μm左右，纤芯部与包层部的相对折射率差((纤芯部折射率－包层部折射率)/纤芯部折射率)为0.1～0.7％左右。光纤的玻璃部的外周的直径可以是110～150μm左右，被树脂覆盖的光纤的外周的直径为200～300μm左右较好。
如上述的光纤特别适用于长距离光通信的光传输系统的光传输路径。
工业实用性
根据本发明，能够制造光纤母材，该光纤母材适合通过拉丝而制造出添加有碱金属元素且在波长1.38μm带处的传输损耗较低的光纤。
标号的说明
1…玻璃管，2…热源，3…碱金属原料，4…外部热源，5…操作玻璃管。

Claims (7)

1.一种光纤母材制造方法，其特征在于，具有：
热扩散工序，在该工序中使用平均粒径为小于或等于1mm直径的碱金属盐原料，将对该碱金属盐原料进行加热而生成的碱金属盐的蒸气与载气一起从石英类玻璃管的一个端侧向所述玻璃管的内部供给，利用在所述玻璃管的长度方向上相对移动的热源对所述玻璃管进行加热，使所述碱金属盐的蒸气发生氧化反应而向所述玻璃管的内侧热扩散；
实芯化工序，在该工序中使该热扩散工序后的所述玻璃管实芯化而制作纤芯棒；以及
包层部附加工序，在该工序中在通过该实芯化工序制作出的纤芯棒的周围附加包层部。
2.根据权利要求1所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
具有在所述热扩散工序之前以大于或等于270℃的温度对碱金属盐原料进行加热而干燥的干燥工序。
3.根据权利要求2所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
在所述干燥工序中，以小于所述碱金属盐原料的熔点的温度，对所述碱金属盐原料进行加热而干燥。
4.根据权利要求2所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
所述干燥工序包含：第1干燥工序，在该工序中以小于所述碱金属盐原料的熔点的温度，对所述碱金属盐原料进行加热而干燥；以及第2干燥工序，该工序是在所述第1干燥工序之后，以大于或等于所述碱金属盐原料的熔点的温度，对所述碱金属盐原料进行加热而干燥。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
所述玻璃管含有氯以及氟，氯以及氟各自的平均浓度大于或等于10原子ppm，其他添加剂的浓度小于或等于10原子ppm。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
在所述热扩散工序中，使碱金属向所述玻璃管的内侧热扩散，以使得碱金属的浓度的最大值大于或等于500原子ppm。
7.根据权利要求5所述的光纤母材制造方法，其特征在于，
在所述热扩散工序中，使碱金属向所述玻璃管的内侧热扩散，以使得碱金属的浓度的最大值大于或等于500原子ppm。
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