JPS6246935A - 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高開口数を有する光ファイバ用プリフォームを
容易に効率よくかつ安定して製造する新規な方法に関す
るものである。

〈従来の技術〉 従来より一般的な光ファイバ用プリフォームの製造方法
の一例として高屈折率のガラスロッドの外周に同心円状
にガラス多孔質体を形成させ、これｔ熱処理して収縮・
透明化させる方法が知られている。

この方法に用いる高屈折率ガラスロッドは二酸化硅素を
主成分とするガラスに屈折率を高めるドーパントである
二酸化ゲルマニウム、二酸化チタン停をドープしたもの
である。これら屈折率を高めるドーパントのなかで、特
に二酸化ゲルマニウムは、少量で比較的高い屈折率が得
られること、その原料である四塩化ゲルマニウムが安価
で入手しや子いこと、また揮発性が高いこと等の理由に
よりよく用いられる。

しかしながら、二酸化ゲルマニウムをドープすることく
より、石英ガラスの熱膨張係数が大きくなる、軟化点温
度が低下するなど、物性的に変化し、純粋な石英ガラス
との整合性が低下するという問題が生じる。また、二酸
化ゲルマニウムは高温雰囲気中で分解・揮散し易く、二
酸化ゲルマニウムをドープした石英ガラスを強熱すると
その内部からの酸化ゲルマニウムの揮散が見られる。ま
た、この現象はドープされた二酸化ゲルマニウムの濃度
が高い程激しくなる傾向がある。

〈発明が解決しようとする問題点〉 従来の技術に従って、極めて高濃度に二酸化ゲルマニウ
ムをドープした高屈折率のガラスロッドを使用して、そ
の外周に純粋石英のガラス多孔質体を形成し、これを熱
処理して収縮・透明化させて高開口数を有する光ファイ
バ用プリフォームを製造しようとすれば、前述したよう
な理由により、収縮・透明化の際にプリフォーム内に揮
散しようとした酸化ゲルマニウムが残留し、最悪の場合
はプリフォームが破裂・損傷する。このため、従来の技
術では高開口数を有する光ファイバ用プリフォームを製
造することは困難であった。

本発明はこのような現状に鑑み１．高開口数を有する光
ファイバ用プリフォームを容易に効率よく製造する方法
を提供せんとするものである。

く問題を解決するための手段〉 本発明は、高屈折率ガラスコアロッドを出発材として、
該高屈折率ガラスコアロッドの外周に火炎加水分解法に
よシ生成する純粋石英ガラス微粒子を堆積させ、該高屈
折率ガラスコアロッドの外周にクラッドとなるガラス多
孔質体を同心円状に形成し、これを高温雰囲気中で収縮
・透明化させることによって高開口数を有する光ファイ
バ用プリフォームを製造する方法（以下、従来法と略称
する）において該高屈折率ガラスコアロッドは二酸化硅
素を主成分とＬ％２７重量パーセント以上の二酸化ゲル
マニウムを含有する石英系ガラスロッドの外周を該石英
系ガラスロッドの外径の１／６０〜１／１２５の厚みの
純粋石英ガラス薄層を施した構造を有し、一方該高屈折
率ガラスコアロッドの外周に堆積させるガラス微粒子は
極めて高純度の二酸化硅素であり、これを高温弗素ガス
雰囲気中で収縮・透明化することによって、クラッドと
なる石英ガラス部分にＩＩＬ９重量パーセント以上の弗
素を添加することを特徴とする光ファイバ用プリフォー
ムの製造方法に関する。

光７アイパ用プリフォームは一般に、中心のコア部と外
周のクラッド部からなる二層構造を有し、この両者は、
成分組成の遠心から屈折率差を持つと同時に膨張系数、
軟化点温度、粘土などの物性値にも差があることは広く
知られている。高開口数を有する光ファイバ用プリフォ
ームが破裂・損傷するという現象は多くの場合、このよ
うなコアとクラッドの物性値差・に起因する熱応力が原
因である。石英ガラスの耐応力性は非常に高いのでガラ
ス中に、空洞・気泡、急激な径変動、り２ツクなどの応
力集中部が存在しない限りは損傷に至ることは殆んどな
い。従って光ファイバ用プリフォームの破裂・損傷を避
けるためにはこの様な応力集中部位を低減することが必
要にして十分な措置であるといえる。

高開口数を有する光ファイバ用プリフォームが破裂・損
傷する確率が高いのは、その製造過程でコア内部よシ揮
散する酸化ゲルマニウムが、コアとクラッドとの境界部
に気泡となって残留するからである。特に１従来法”で
はクラッドとなるべきガラス多孔質体を収縮・透明化す
る際にコアロッドが長時間高温雰囲気中に置かれるため
、酸化ゲルマニウムの揮散は大全であると考えられる。

これに対し本発明者らが鋭意検討した結果、高屈折率コ
ア材の外周に、あらかじめプラズマ合成法或は火炎加水
分解法により純粋石英ガラスの薄層を直接透明ガラス化
することによって被覆を施したガラスロッドを出発材と
して用いることにより、前記従来法を適用して高開口数
分有する光７アイパ用プリフォームを製造した場合の破
裂・損傷確率を著しく低下させることが可能であること
を見出した。

この理由として以下のようなことが考えられる。高屈折
率コア材の外周に純粋石英ガラス層が施されていない場
合は、二酸化ゲルマニウムが高濃度にドープされた部分
が雰囲気と接しており、加熱するととＫよって直ちに大
量の酸化ゲルマニウムを揮散させるが、純粋石英ガラス
層が施されている場合は、ガラス中を二酸化ゲルマニウ
ムが拡散して表面に到達してから分解・揮散する形にな
る。その際、拡散スピードが極めて遅いために酸化ゲル
マニウムの揮散量は殆んど問題にならないレベルであろ
うと予想される。

ここで重要なのは高屈折率コアロッドの外周を被覆する
純粋石英ガラス層の厚みである。例えばコアロッド内の
二酸化ゲルマニウム濃度が極端に高い場合は、その拡散
量は無視できない程多量になるため、純粋石英ガラス層
が過度に薄いとその効果は十分とはいえなくなる。一方
後に述べる理由によシ、クラッド部は弗素を添加するこ
とが好ましいが、その場合クラッド部の屈折率は純粋石
英ガラスのそれに比べ若干低くなる。従ってコアロッド
外周の純粋石英ガラス層が過度に厚い場合は、屈折率分
布に段差が生じ伝送特性上杆しいとはいえない。また、
本発明の主旨からもわかる様に純粋石英ガラス層はプラ
ズマ合成法或いは火炎加水分解法等の直接ガラス化法に
よ−らなければならない。これ以外の方法では純粋石英
ガラス層を設ける際に気泡が生じてしまう。しかし、こ
の方法の効率を考慮すると、純粋石英ガラス層の厚みを
厚くすることは望ましくない。

これらの点くついて本発明者らが検討したところ、純粋
石英ガラス層の厚みがコアロッド外径の１／６０〜１／
１２５の範囲であれば気泡発生を抑制する効果が十分得
られるし、伝送特性上も特に問題にならないことが判明
した。

ところで高屈折率コアロッドの外周を純粋石英ガラス層
で被覆した構造を有する石英ガラスロッドを出発材とし
て、その外周にクラッドとなるガラス多孔質体を堆積さ
せ、これを収縮・透明化させる際に出発材である高屈折
率コアロッドは長時間高温雰囲気中にほかれる。この状
況において、コアロッド内にドープされたゲルマニウム
と酸素の結合が切れて欠陥となシ光ファイバの伝送特性
上の問題の一つである損失の増加につながる可能性があ
る。ゲルマニウムの欠陥の量は、コアロッド内の二酸化
ゲルマニウム濃度及び雰囲気温度、加熱時間に依存し、
コアの屈折率が高いほど、すなわち二酸化ゲルマニウム
濃度が高い程伝送損失が犬きくな゛る。従って、高開口
数を有する光ファイバ用プリフォームｔ°従来法″で製
造する場合は、クラッドとなる多孔質母材の収縮・透明
化のための雰囲ｌ質　１　ばＦ　　慇／ｌｆ−／　　　
　　ＩＬｎ　　罰℃　体ヰ　間　ジシに古　し、幻シ　
ν　ζ岬　ｌ　　１＾　　　　との理由により高温弗素
ガス雰囲気中で熱処理することにより、クラッドとなる
多孔質母材に弗素を添加しな・がらこれを収縮・透明化
させる必要がある。弗素をα９重量パーセント濃度添加
した石英ガラスは純粋石英ガラスに対してその軟化温度
が約１１０℃低下し、その軟化温度低下の度合は添加す
る弗素の重量パーセント濃度に比例する。

本発明者らの実験によれば、ガラスの純粋石英ガラスに
対する比屈折率差の平均値（Δｉ）と二酸化ゲルマニウ
ムの重量％濃度は、はｑ　リニアな関係にあり、また・
べＫが１％の場合二酸化ゲルマニウムの濃度は約１８重
量％に相当する。弗素においても△ｉと弗素の重量％濃
度ははソリニアな関係があシ、Δｉが一１％の場合、弗
素濃度は約８重量％に相当する。

本発明において、二酸化硅素を主成分として２７重量％
以上の二酸化ゲルマニウムを含有する石英ガラスロッド
を作成する方法は、特に限定されるところはないが、例
えば火炎中に加水分解又は酸化反応により二酸化硅素に
変換しうる硅素化合物（例えば四塩化硅素等）及び二酸
化ゲルマニウムに変換しうるゲルマニウム化合物（四塩
化ゲルマニウム等）を導き、二酸化ゲルマニウムを含有
する石英ガラス微粒子を生成させ、これを出発材先端に
堆積させるとともに該出発材を上方に引き上げながら除
々にガラス多孔質体を軸方向に成長させる所謂気相軸付
法（ＷＡＤ法）やその他ＭＯＶＤ法等を用いることがで
きる。

本発明においてロッド外径の１／６０〜１／１２５の厚
みの純粋石英ガラス薄層を直接ガラス化法によシ施す方
法としては、例えばプラズマ火炎による方法あるいは酸
水素火炎による方法が挙げられる。

プラズマ火炎による方法では、トーチ上に発生させた熱
プラズマ中に四塩化硅素等の原料化合物と０！ガスを導
入し、純粋石英ガラス微粒子を生成させ、該ガラス微粒
子を熱プラズマ中に置いたコアロッド外周に堆積させる
と同時に、熱プラズマによる高温を利用して直接ガラス
化させる。この時の具体的条件の一例を挙げるとＳｉＣ
／、　　１００　ｓｃｃＭ、パワー２０ｋＷのごとくで
ある。

一方、酸水素火炎による方法では鳥ガスを過剰に供給す
ることによシ、火炎温度を高くして堆積したガラス微粒
子を直接ガラス化させる。

具体的条件の一例としては、８１Ｑ、　１００　ＳＯＣ
Ｍ。

Ｖ１２５８１ＪＭ／１　／１８ＬＭ　である。両方法を
比較すれば、プラズマ火炎による方法の方が若干効率が
良い。

また厚みをロッド外径の１／６０〜１／１２５に制御す
るには、重量をモニターすることによって行う。プラズ
マの場合も、酸水素火炎の場合も、母材を平行に支持し
左右にトラバースしながら極めて薄いガラス層を形成さ
せる。−回のトラバースで形成されるガラス層の厚みは
出発母材の外径にもよるがα１１Ｉ１１のオーダーであ
るからトラバースの回数からもある程度厚みのコントロ
ールができる。

上記のようＫして、コアロッド外周に外径の１／６０〜
１／１２５厚みの純粋石英ガラス薄層を被覆した後に、
さらにクラッドとなる高純度二酸化硅素からなるガラス
多孔質体を同心円状に形成し高温弗素ガス雰囲気中で収
縮・透明化させて、クラッドとなる石英ガラス部分に［
ｌＬ９重景以上上の弗素を添加する。これは例えば、気
相軸付法によシスス付けした後、高温でＢＦ、　、ＯＯ
／ｌＦ、等の弗素化合物ガス雰囲気中にて熱処理する等
による。

〈実施例〉 以下図面を参照しながら、本発明の実施例によシ本発明
の方法及び効果を具体的に説明する。

第１図は本発明の実施態様を説明する図であシ同図中１
は出発材となる石英系ガラスロッドである。２は縦型旋
盤の固定具で回転しながら上下に移動することができる
。３はガラス微粒子生成用バーナを示し、４はバーナ３
によって生成されたガラス微粒子を出発材ロッド１の外
周に堆積させて得たクラッドとなるガラス多孔質体であ
る。一方第２図は、出発材ロッド外周のガラス多孔質体
を熱処理して収縮・透明化さ　　　□せて光ファイバ用
プリフォームを製造する過穆　　　：を説明する図であ
る。同図４は第１図中４で示されているものと同じクラ
ッドとなるガラス多　　　□孔質体であり、５は加熱用
の熱源を示す。また　　　′□６は収縮・透明化完了後
の光ファイバ用ブリフ　　　：オームである。

実施例１　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
：ＭＡＤ法により酸水素火炎（Ｈア１０．流借五２／ａ
２１／分）中に、Ｓｉｎ／、　　２００　ｃｃ／分、Ｏ
ｅ（！／、　５５０　　　　□ｃｃ／分を導入し、Ｇｅ
ｍ２−５ｉ０２ガラス微粒＋全形　　　□成させ、これ
を出発材先端に堆積させ軸方向に　　　：成長させて、
外径６０鰭、長さ３００ｆｉのガラス多孔質母材を得た
。該多孔質母材を温度１５２０℃、ＨｅｌｏＧ％雰囲気
（１’ｆｅｉｉ　１０　／　７分）中で収縮透明ガラス
化して、外径３２■、長さ１８０ｍの焼結体とした。該
焼結体の外周に、　　　　□ＥｌｉＯ／、　１００９ｃ
ＣＭ％　パワー２０ｋＷの条件でブラ　　　□ズマ火炎
によシ３回トラバースして直接ガラス　　　□化して、
ガラスロッド外径の１／９０に相当する　　　□厚みの
純粋ガラス爾を設けた後、延伸して外径１５−１長さ４
００３、Ｇ１３０！を２９重量含有する石英系ガラスロ
ッドを得た。なおコア部の二酸化ゲルマニウムは径方向
断面内ではマ均一に分布していた。

第１図に示すように出発材ロッド１を固定具２で固定し
、出発ロッド１の軸を中心として一定速度で一方向に回
転させながら、鉛直上方に一定速度で引き上げ、バーナ
３によって生成する純粋石英ガラス微粒子を出発材ロッ
ド１の外周に堆積させて、周方向及び軸方向に均一な外
径を有するクラッドとなるべきガラス多孔質体４を形成
させた。この時の条件は５ｔａｒ、　ａ　ｏ　。

ｃｃ／分、Ｚｌｏｔ　流ｔ２５／Ａ２１７分で得られた
母材外径は５６５雷であった。

このようにして得た母材を第２図で示す様に熱源５の中
にセットし、周囲を弗素ガス雰囲気（ｐガス流量１５０
ｃＣＺ分、Ｈｅガス流量５／／分）にして熱源の温度を
除々に１５００℃まで上昇させることによって収縮・透
明化させて外径２６鱈、長さ３８０−の光ファイバ用プ
リフォーム　　　ｌ。

°２０“・００″−７７−（′：￥″２１Ｊ　７＃−”
°０し屈折率分布を測定したところ、クラッド部には０
．９重量バーセントに相当する量の弗素が均一　　　□
に添加されていることがわかった。またこの光ファイバ
用プリフォームの内部には気泡の残留　　　□は見られ
なかった。この光ファイバ用プリフォームから紡糸して
得たクラツド径１６５μ惰、コア径８″Ｌ５μ情の光フ
ァイバの屈折率分布は第５　　　′図に示すものでちり
、その損失は波長［１８Ｐｍで約７ｄＢ／ｋｆｆｌであ
って、欠陥による吸収のピークの影響は殆んど見られな
かった。

Ｉ〜 実施例２ 実施例１においてスス付におけるＧ＠０１＋　Ｗｔ、Ｉ
ｋを４ａｏｃｃ／分、ＢＩＤ１０１流量を＆Ｏ／１２ｆ
／分とした以外は同条件にて、同サイズの酸化ゲルマニ
ウム濃度が３２重量パーセントで断面内径方向の濃度分
布がほぼ均一であるような高屈折率コア材を得た。該コ
ア材外周にそのコア部の外径の−に相当する厚みの純粋
石英ガラス層をプラズマ合成法により直接ガラス化させ
て被覆を施した。実施例１と同条件でトラバース回数の
みを４回に変えた。得られたコアロッドは外径１３■、
長さ４００曽であり、この外周に実施例１と同条件にて
外径５４５■の純粋石英ガラス多孔質母材を形成した。

該多孔質母材の弗素添加収縮透明化条件は、７ガス流量
３００％勿、Ｈｅ　　ガス流量１１７分、熱源温度１４
７０℃とした。こうして得た光ファイバ用プリフォーム
の屈折率分布を測定したところクラット部には１．５重
量パーセントに相当する量の弗素が均一に添加されてい
ることがわかった。

またこの光ファイバ用プリフォームから紡糸して得たク
ラツド径１６５μ倶、コア径８２．５μ毒の光ファイバ
の屈折率分布は第４図に示すものであり、その損失は波
長［ＬＳＩ惧で約９　ｄＢ／ｋｍで欠陥による吸収ピー
クの影響は殆んど見られなかった。本実施例２で示す方
法により製造した光ファイバ用プリフォームが破裂損傷
する確率は約２％で、高開口数を有する光ファイバ用プ
リフォームを製造する方法としては安定した方法である
ことも確認された。

〈発明の効果〉 以上述べたように本発明に示す方法によれば極めて高い
開口数と有する低損失の光ファイバ用プリフォームを安
定して製造することが可能になつた。

【図面の簡単な説明】

第１図、及び第２図は本発明の実施態様を示す圀であり
、第３図及び第４図は本発明の実施例１及び実施例２で
得られた光ファイバの屈折率分布と示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 高屈折率ガラス・コア・ロッドを出発材として、該高屈
   折率ガラス・コア・ロッドの外周に火炎加水分解法によ
   り生成するガラス微粒子を堆積させた後、該高屈折率ガ
   ラス・コア・ロッドの外周にクラッドとなるガラス多孔
   質体を同心円状に形成し、これを高温雰囲中で収縮・透
   明化させることによつて、光ファイバ用プリフォームを
   製造する方法において、該高屈折率ガラス・コア・ロッ
   ドは、二酸化硅素を主成分とし２７重量パーセント以上
   の二酸化ゲルマニウムを含有する石英系ガラスロッドの
   外周を該石英系ガラスロッドの外径の１／６０〜１／１
   ２５の厚みの純粋石英ガラス薄層で被覆した構造を有し
   、一方該高屈折率ガラス・コア・ロッドの外周に堆積さ
   せるガラス微粒子は極めて高純度の二酸化硅素であり、
   得られた多孔質体を高温弗素ガス雰囲気中で収縮・透明
   化させることによつてクラッドとなる石英ガラス部分に
   ０．９重量パーセント以上の弗素を添加することを特徴
   とする光ファイバ用プリフォームの製造方法。