JPS60151242A - 光伝送用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス母材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送用ガラス母材の製造方法に関するもので
あり、特には年輪状等の屈折率ゆらぎがほとんど見られ
ない高品質の光伝送用ガラス母材の提供を目的とする。
あり、特には年輪状等の屈折率ゆらぎがほとんど見られ
ない高品質の光伝送用ガラス母材の提供を目的とする。
光伝送用ガラスは、通常、ガラス原料化合物の気相化学
反応たとえば主原料として５ｉｃｚ４、ドーパント原料
としてＧｅ０ｔ４等のガラス形成原料ガス混合物を酸水
素炎中でいわゆる火炎加水分解反応させ、生成する８１
０ 、Ｇｏｏ、のガラス微粒子を円柱状等の形状に堆積
させて多孔質ガラス体とし、この多孔質ガラス体を加熱
溶融して透明ガラス体とする方法により！ｌｉ２！遺さ
れている。
反応たとえば主原料として５ｉｃｚ４、ドーパント原料
としてＧｅ０ｔ４等のガラス形成原料ガス混合物を酸水
素炎中でいわゆる火炎加水分解反応させ、生成する８１
０ 、Ｇｏｏ、のガラス微粒子を円柱状等の形状に堆積
させて多孔質ガラス体とし、この多孔質ガラス体を加熱
溶融して透明ガラス体とする方法により！ｌｉ２！遺さ
れている。
この場合、自転する出発部材の外周にガラス微粒子を堆
積させるいわゆる外付法と出発部材の端面に堆積させ、
軸方向に成長させる軸付法が知られている。このいずれ
の方法においても、気相化学反応特有の年輪状屈折率ゆ
らぎがあり、光伝送用ガラス母材特に比較的大径で用い
るロッドレンズとしての用途には結像の乱れ、冗費の減
衰という欠点がある。他方また、光ファイバーとして使
用した場合にも伝送帯域特性を低下させ、また散乱によ
る損失の埠因となるという欠点がある。
積させるいわゆる外付法と出発部材の端面に堆積させ、
軸方向に成長させる軸付法が知られている。このいずれ
の方法においても、気相化学反応特有の年輪状屈折率ゆ
らぎがあり、光伝送用ガラス母材特に比較的大径で用い
るロッドレンズとしての用途には結像の乱れ、冗費の減
衰という欠点がある。他方また、光ファイバーとして使
用した場合にも伝送帯域特性を低下させ、また散乱によ
る損失の埠因となるという欠点がある。
本発明者らはかかる従来の欠点を解決すべく鋭意研究し
た結果本発明に到達したもので、これは気相化学反応に
よりガラスとなり得る化合物からドーパントを含む多孔
質ガラス体を形成し、ついでこの多孔質ガラス体をドー
パントとなる元素を含む化合物の存在下に加熱溶融し透
明ガラス化することを特徴とする光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
た結果本発明に到達したもので、これは気相化学反応に
よりガラスとなり得る化合物からドーパントを含む多孔
質ガラス体を形成し、ついでこの多孔質ガラス体をドー
パントとなる元素を含む化合物の存在下に加熱溶融し透
明ガラス化することを特徴とする光伝送用ガラス母材の
製造方法に関するものである。
この本発明方法によれば気相化学反応特有の年輪状屈折
率ゆらぎが大幅に低減し、光フアイバー用、ロッドレン
ズ用等の光伝送材料に適した屈折率の分布をもつドープ
ドシリカガラスが得られる。
率ゆらぎが大幅に低減し、光フアイバー用、ロッドレン
ズ用等の光伝送材料に適した屈折率の分布をもつドープ
ドシリカガラスが得られる。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の方法はまず気相化学反応によりガラスとなり得
る化合物からドーパントを含む多孔質ガラス体を製造す
る。その方法は、ガラス形成原料化合物をドープ剤と共
に火炎加水分解することにより生成するガラス微粒子を
堆積させることにより行われる。
る化合物からドーパントを含む多孔質ガラス体を製造す
る。その方法は、ガラス形成原料化合物をドープ剤と共
に火炎加水分解することにより生成するガラス微粒子を
堆積させることにより行われる。
気相化学反応（火炎加水分解反応ンによりガラスとなり
得る化合物としては、従来公知のものたとえば主原料と
して酸化あるいは加水分解可能なけい素化合物、ドーパ
ントとなる元素を含む化合物としてゲルマニウム化合物
、ワン化合物などが挙げられ、一般にはガラス母材の生
原料となる５ｉｃｔ４等とドーパントとなるＧ ｅ Ｏ
Ｚ ４、Ｏｅ （ＯＣ！ ｔ（３） ４ 、 ｐｏｃｚ
３ 等を混合して使用される。該ドーパント成分は最終
的にはトープトンリカガラスに残存して屈折率の分布形
成の一因となるが、このドーパント導入は気相化学反応
での火炎温度と共シー多孔質ガラス体の密度分布に依存
する。この密度分布は後のドーパント成分導入時および
その後のドーパント成分の拡散の程度に影響する。
得る化合物としては、従来公知のものたとえば主原料と
して酸化あるいは加水分解可能なけい素化合物、ドーパ
ントとなる元素を含む化合物としてゲルマニウム化合物
、ワン化合物などが挙げられ、一般にはガラス母材の生
原料となる５ｉｃｔ４等とドーパントとなるＧ ｅ Ｏ
Ｚ ４、Ｏｅ （ＯＣ！ ｔ（３） ４ 、 ｐｏｃｚ
３ 等を混合して使用される。該ドーパント成分は最終
的にはトープトンリカガラスに残存して屈折率の分布形
成の一因となるが、このドーパント導入は気相化学反応
での火炎温度と共シー多孔質ガラス体の密度分布に依存
する。この密度分布は後のドーパント成分導入時および
その後のドーパント成分の拡散の程度に影響する。
つぎに前記のようにして形成した多孔質ガラス体をドー
パントとなる元素を含む化合物の存在下に加熱溶融し透
明ガラス化する。この具体的方法はドーパントとなる元
素を含む化合物な液相もしくは気相で多孔質ガラス体に
含浸・浸透させたのち、必要に応じ水蒸気処理を施こし
てから加熱溶融する方法、あるいはヘリウム等の雰囲気
中で多孔質ガラス体を加熱溶融する際にこの雰囲気中に
ドーパントとなる元素を含む化合物のガスを混合してお
く方法により行われる。
パントとなる元素を含む化合物の存在下に加熱溶融し透
明ガラス化する。この具体的方法はドーパントとなる元
素を含む化合物な液相もしくは気相で多孔質ガラス体に
含浸・浸透させたのち、必要に応じ水蒸気処理を施こし
てから加熱溶融する方法、あるいはヘリウム等の雰囲気
中で多孔質ガラス体を加熱溶融する際にこの雰囲気中に
ドーパントとなる元素を含む化合物のガスを混合してお
く方法により行われる。
ドーパントとなる元素を含む化合物としては、Ｇｅ、Ｐ
％Ｂ 、Ｔａ、Ｓｂ 、Ａｔ％Ｔｉ等のへ〇ゲン化物、
アルコキシ化物などが例示される。これらは１棟または
２種以上が使用されるが、最初の気相化学反応により形
成される多孔質ガラス体中に含まれるドーパントと、次
にこの多孔質ガラス体を加熱溶融する際に使用されるド
ーパントとは同一種類である場合あるいは異なる種類で
ある場合のいずれでもよい。なお、これらのドーパンと トなる元素を含む化合物と共に、必要に応じ適当＾ な溶媒あるいは希釈ガスを用いてもよい。
％Ｂ 、Ｔａ、Ｓｂ 、Ａｔ％Ｔｉ等のへ〇ゲン化物、
アルコキシ化物などが例示される。これらは１棟または
２種以上が使用されるが、最初の気相化学反応により形
成される多孔質ガラス体中に含まれるドーパントと、次
にこの多孔質ガラス体を加熱溶融する際に使用されるド
ーパントとは同一種類である場合あるいは異なる種類で
ある場合のいずれでもよい。なお、これらのドーパンと トなる元素を含む化合物と共に、必要に応じ適当＾ な溶媒あるいは希釈ガスを用いてもよい。
ドーパントとなる元素を含む化合物（ドープ剤ンを液相
で多孔貴ガラス体に含浸させる方法について詳しく説明
すると、多孔質ガラス体は形状が崩れやすいので、ドー
プ剤の液相でこれを処理するＣ二は、円筒状等の適当な
容器中に多孔質ガラス体を中量りに保持し、これにドー
プ剤の液体を注ぎ込む方法、該容器中にあらかじめドー
プ剤の液体を入れておき、これに多孔質ガラス体を浸漬
する方法、あるいは多孔質ガラス体を適当な溶媒中に浸
漬し、ついでこれｌ二液状のドープ剤を滴下する方法に
より行なうのがよい。処理温度は常温からドープ剤の沸
点まで、また処理時間は３０分から６時間とすることが
好ましく、処理温度が特に低すぎたりまた処理時間が短
かすぎると多孔質ガラス体へのドープ剤含浸量が不十分
となる。
で多孔貴ガラス体に含浸させる方法について詳しく説明
すると、多孔質ガラス体は形状が崩れやすいので、ドー
プ剤の液相でこれを処理するＣ二は、円筒状等の適当な
容器中に多孔質ガラス体を中量りに保持し、これにドー
プ剤の液体を注ぎ込む方法、該容器中にあらかじめドー
プ剤の液体を入れておき、これに多孔質ガラス体を浸漬
する方法、あるいは多孔質ガラス体を適当な溶媒中に浸
漬し、ついでこれｌ二液状のドープ剤を滴下する方法に
より行なうのがよい。処理温度は常温からドープ剤の沸
点まで、また処理時間は３０分から６時間とすることが
好ましく、処理温度が特に低すぎたりまた処理時間が短
かすぎると多孔質ガラス体へのドープ剤含浸量が不十分
となる。
上記のようにして液相処理した多孔質ガラス体について
、要すれば乾燥する。この乾燥はＮ２．１（ｅ、０２、
乾燥空気等の気体中で常温ないしドープ剤の沸点までの
温度シニて３０分〜６時間行うのが好ましい。このよう
にして乾燥したのち必要ならば水蒸気処理を施こす。こ
の水蒸気処理は水蒸気を望ましくは５〜３０％含むｌす
２、Ｈｅ、Ａｒなとの気体中で、処理温度６０〜３００
℃、処理時間３０分〜３時間で行うことが好ましく、こ
れによりドープ剤がゲル化して水酸化物あるいは酸化物
となるか、あるいはガラス粒子（Ｓｉｎ２等）との結合
が生じて多孔質ガラス体中に取り込まれる。水蒸気処理
による反応を、ドーパントとなる元累をＭ、この化合物
をＭＸとして表わすと、まずＭＸの加水分解反応 ＭＸ 十Ｈ，Ｏ−９ＭＯＨ＋ＨＸ が起こり、つぎに縮合反応 ＭＯＨ＋ ＭＯＨ−すＭ−０−Ｍ ＋）（Ｏが起こる、
そしてさらにガラス体の主成分であるシリカと反応して ５ｉＯＨ十Ｍ−０−Ｍ□８１−０−Ｍ となる。一方水蒸気がない状態でも５ｉＯＨと反応して ５ｉＯＨ＋ＭＸ−→Ｓｉ−０−Ｍ＋ＨＸとなる。このよ
うにして処理された多孔質ガラス体はつぎに透明ガラス
化の工程に付される。
、要すれば乾燥する。この乾燥はＮ２．１（ｅ、０２、
乾燥空気等の気体中で常温ないしドープ剤の沸点までの
温度シニて３０分〜６時間行うのが好ましい。このよう
にして乾燥したのち必要ならば水蒸気処理を施こす。こ
の水蒸気処理は水蒸気を望ましくは５〜３０％含むｌす
２、Ｈｅ、Ａｒなとの気体中で、処理温度６０〜３００
℃、処理時間３０分〜３時間で行うことが好ましく、こ
れによりドープ剤がゲル化して水酸化物あるいは酸化物
となるか、あるいはガラス粒子（Ｓｉｎ２等）との結合
が生じて多孔質ガラス体中に取り込まれる。水蒸気処理
による反応を、ドーパントとなる元累をＭ、この化合物
をＭＸとして表わすと、まずＭＸの加水分解反応 ＭＸ 十Ｈ，Ｏ−９ＭＯＨ＋ＨＸ が起こり、つぎに縮合反応 ＭＯＨ＋ ＭＯＨ−すＭ−０−Ｍ ＋）（Ｏが起こる、
そしてさらにガラス体の主成分であるシリカと反応して ５ｉＯＨ十Ｍ−０−Ｍ□８１−０−Ｍ となる。一方水蒸気がない状態でも５ｉＯＨと反応して ５ｉＯＨ＋ＭＸ−→Ｓｉ−０−Ｍ＋ＨＸとなる。このよ
うにして処理された多孔質ガラス体はつぎに透明ガラス
化の工程に付される。
ドープ剤を気相で多孔質ガラス体に浸透させるには、多
孔質ガラス体を管状の加熱炉中に入れ、６００〜１００
０℃の温度（二保った状態でドープ剤を気相で該加熱炉
中に導入することにより行う。
孔質ガラス体を管状の加熱炉中に入れ、６００〜１００
０℃の温度（二保った状態でドープ剤を気相で該加熱炉
中に導入することにより行う。
ドープ剤の蒸気はこれ単独であるいは必要に応じＮ、、
Ｈｅ、Ａｒなど不活性気体で希釈してから導入する方法
のいずれでもよい。処理時間は３０分から３時間程度と
することが好ましいが、加熱炉の均熱部が多孔質ガラス
体に比し小さい場合には多孔質ガラス体は一定速度で往
復運動させて処理を行わせることが好ましい。このよう
にして気相処理したのち必要に応じ前記液相処理の場合
と同様にして水蒸気処理を行なってもよいが、残留する
８ｉ０Ｈと反応させることも有効である。
Ｈｅ、Ａｒなど不活性気体で希釈してから導入する方法
のいずれでもよい。処理時間は３０分から３時間程度と
することが好ましいが、加熱炉の均熱部が多孔質ガラス
体に比し小さい場合には多孔質ガラス体は一定速度で往
復運動させて処理を行わせることが好ましい。このよう
にして気相処理したのち必要に応じ前記液相処理の場合
と同様にして水蒸気処理を行なってもよいが、残留する
８ｉ０Ｈと反応させることも有効である。
上記液相処理法および気相処理法はいずれもその処理の
つぎに加熱溶融によるガラス化を行うのであるが、さら
に他の方法としては前記したように多孔質ガラス体を加
熱溶融により透明ガラス化する際にこの雰囲気ガス（ヘ
リウム等）中にドープ剤をガス状で混合しておく方法が
挙げられ、これによっても屈折率ゆらぎが大幅に低減さ
れる。
つぎに加熱溶融によるガラス化を行うのであるが、さら
に他の方法としては前記したように多孔質ガラス体を加
熱溶融により透明ガラス化する際にこの雰囲気ガス（ヘ
リウム等）中にドープ剤をガス状で混合しておく方法が
挙げられ、これによっても屈折率ゆらぎが大幅に低減さ
れる。
以上述べた方法によりドープ剤の存在下に多孔質ガラス
体を加熱溶融し透明ガラス化する。透明ガラス化は多孔
質ガラス体をＨｅガスなどの雰囲気中で１１００〜１４
００’Ｃに加熱することにより行なえばよい。通常この
ようなガラス化の際にはＨｅガス等と共に５ＯＣｔ２、
ｃｔ２などの脱水剤を共存させることによりガラス体中
のＯＲ基を除去することが行われ、これにより光導波路
とした場合の吸収損失の低減化が図られることが知られ
ている。しかるに本発明においてドーパントとしてハロ
ゲン化物を使用すると、前記透明ガラス化のときのＨｅ
ガス中にかかる脱水剤を存在させることをせずともＯＨ
基の低減化が図られるという注目すべき利点が与えられ
る。
体を加熱溶融し透明ガラス化する。透明ガラス化は多孔
質ガラス体をＨｅガスなどの雰囲気中で１１００〜１４
００’Ｃに加熱することにより行なえばよい。通常この
ようなガラス化の際にはＨｅガス等と共に５ＯＣｔ２、
ｃｔ２などの脱水剤を共存させることによりガラス体中
のＯＲ基を除去することが行われ、これにより光導波路
とした場合の吸収損失の低減化が図られることが知られ
ている。しかるに本発明においてドーパントとしてハロ
ゲン化物を使用すると、前記透明ガラス化のときのＨｅ
ガス中にかかる脱水剤を存在させることをせずともＯＨ
基の低減化が図られるという注目すべき利点が与えられ
る。
本発明の方法により製造した光伝送用ガラス母材は、屈
折率の分布の生成機構が従来の気相化学反応とは異なる
ため、年輪状屈折率ゆらぎはほとんど認められず、特に
ロッドレンズ等の用途に好適とされるものである。
折率の分布の生成機構が従来の気相化学反応とは異なる
ため、年輪状屈折率ゆらぎはほとんど認められず、特に
ロッドレンズ等の用途に好適とされるものである。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例ｌ
５ｉＯｔ４２０ｏｄ／分、ｏｅｃｔ４３０ｄ／分および
ｐｏａｔ、 ３ｙｎｌ、７分を搬送用Ａｒガスと共に、
Ｈ２４ノ／分と０．６１／分により形成された酸水素炎
に供給し、火炎加水分解反応により多孔質ガラス体を堆
積させた。一方、あらかじめメタノールに、１０ｉ撮％
のＧｅ０Ｌ４を徐々Ｃ二滴下して反応、溶解させ、主と
してＧ ｅ （ＯＣＨｓ ） ４よりなる溶液に、前記
多孔質ガラス体を浸漬して約３時間静置し、ついで清浄
な空気中に６時間放置しメタノール分を揮発させた。次
にこれをＨｅ中で１４００℃に加熱、ガラス化して光伝
送用ガラス母材を得た。
ｐｏａｔ、 ３ｙｎｌ、７分を搬送用Ａｒガスと共に、
Ｈ２４ノ／分と０．６１／分により形成された酸水素炎
に供給し、火炎加水分解反応により多孔質ガラス体を堆
積させた。一方、あらかじめメタノールに、１０ｉ撮％
のＧｅ０Ｌ４を徐々Ｃ二滴下して反応、溶解させ、主と
してＧ ｅ （ＯＣＨｓ ） ４よりなる溶液に、前記
多孔質ガラス体を浸漬して約３時間静置し、ついで清浄
な空気中に６時間放置しメタノール分を揮発させた。次
にこれをＨｅ中で１４００℃に加熱、ガラス化して光伝
送用ガラス母材を得た。
この方法で得られた母材は従来の母材に見られる年輪状
の屈折率ゆらぎがほとんど見られなかった。
の屈折率ゆらぎがほとんど見られなかった。
実施例２
実施例１と同じ方法で得た多孔質ガラス体をｌ Ｑ ｖ
ｏ１％のＧ ｅ Ｃ！ Ｚ ４を含むＨｅ雰囲気中で１
４００℃に加熱ガラス化したところ、年輪状の屈折率ゆ
らぎがほとんどみられない母材が得られた。
ｏ１％のＧ ｅ Ｃ！ Ｚ ４を含むＨｅ雰囲気中で１
４００℃に加熱ガラス化したところ、年輪状の屈折率ゆ
らぎがほとんどみられない母材が得られた。
特許出願人
信越化学工業株式会社
代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、気相化学反応Ｃ二よりガラスとなり得る化合物から
ドーパントを含む多孔質ガラス体を形成し、ついでこの
多孔質ガラス体をドーパントとなる元素を含む化合物の
存在下に加熱溶融し透明ガラス化することを特徴とする
光伝送用ガラス母材の製造方法 ２、 ドーパントとなる元素を含む化合物な液相で多孔
質ガラス体Ｃ二含浸させ加熱溶融することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の光伝送用ガラス母材の製造
方法 ３、 ドーパントとなる元素を含む化合物を気相で多孔
質ガラス体ζ二拡散浸透させ加熱溶融することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の光伝送用ガラス母材の
製造方法 ４、 ドーパントとなる元素を含む化合物を加熱溶融時
の雰囲気中に含有させておくことを特徴とする特許請求
の範囲９Ｊ１項記載の光伝送用ガラス母材の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP612184A JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP612184A JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151242A true JPS60151242A (ja) | 1985-08-09 |
| JPS638053B2 JPS638053B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=11629672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP612184A Granted JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60151242A (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52125343A (en) * | 1976-04-13 | 1977-10-21 | Dainichi Nippon Cables Ltd | Method of manufacturing optical glass fiber |
| JPS553394A (en) * | 1978-06-12 | 1980-01-11 | Corning Glass Works | Method of manufacturing glass products from tublar glass preform |
| JPS569250A (en) * | 1979-07-03 | 1981-01-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of base material for optical functional element |
| JPS583980A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-10 | エリス・テイ−・クレイトン | ポ−タブルな機械的メツキ装置及び該装置によるメツキ方法 |
| JPS5844619A (ja) * | 1981-09-09 | 1983-03-15 | 東京プレス工業株式会社 | 容量キ−スイツチ |
| JPS58125621A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-17 JP JP612184A patent/JPS60151242A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS638053B2 (ja) | 1988-02-19 |
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