JPS638053B2 - - Google Patents
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- JPS638053B2 JPS638053B2 JP59006121A JP612184A JPS638053B2 JP S638053 B2 JPS638053 B2 JP S638053B2 JP 59006121 A JP59006121 A JP 59006121A JP 612184 A JP612184 A JP 612184A JP S638053 B2 JPS638053 B2 JP S638053B2
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- glass body
- base material
- porous glass
- glass
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送用ガラス母材の製造方法に関す
るものであり、特には年輪状等の屈折率ゆらぎが
ほとんど見られない高品質の光伝送用ガラス母材
の提供を目的とする。
るものであり、特には年輪状等の屈折率ゆらぎが
ほとんど見られない高品質の光伝送用ガラス母材
の提供を目的とする。
光伝送用ガラスは、通常、ガラス原料化合物の
気相化学反応たとえば主原料としてSiCl4、ドー
パント原料としてGeCl4等のガラス形成原料ガス
混合物を酸水素炎中でいわゆる火炎加水分解反応
させ、生成するSiO2、GeO2のガラス微粒子を円
柱状等の形状に堆積させて多孔質ガラス体とし、
この多孔質ガラス体を加熱溶融して透明ガラス体
とする方法により製造されている。この場合、自
転する出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させ
るいわゆる外付法と出発部材の端面に堆積させ、
軸方向に成長させる軸付法が知られている。この
いずれの方法においても、気相化学反応特有の年
輪状屈折率ゆらぎがあり、光伝送用ガラス母材特
に比較的太径で用いるロツドレンズとしての用途
には結像の乱れ、光量の減衰という欠点がある。
他方また、光フアイバーとして使用した場合にも
伝送帯域特性を低下させ、また散乱による損失の
原因となるという欠点がある。
気相化学反応たとえば主原料としてSiCl4、ドー
パント原料としてGeCl4等のガラス形成原料ガス
混合物を酸水素炎中でいわゆる火炎加水分解反応
させ、生成するSiO2、GeO2のガラス微粒子を円
柱状等の形状に堆積させて多孔質ガラス体とし、
この多孔質ガラス体を加熱溶融して透明ガラス体
とする方法により製造されている。この場合、自
転する出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させ
るいわゆる外付法と出発部材の端面に堆積させ、
軸方向に成長させる軸付法が知られている。この
いずれの方法においても、気相化学反応特有の年
輪状屈折率ゆらぎがあり、光伝送用ガラス母材特
に比較的太径で用いるロツドレンズとしての用途
には結像の乱れ、光量の減衰という欠点がある。
他方また、光フアイバーとして使用した場合にも
伝送帯域特性を低下させ、また散乱による損失の
原因となるという欠点がある。
本発明者らはかかる従来の欠点を解決すべく鋭
意研究した結果本発明に到達したもので、これは
気相化学反応によりガラスとなり得る化合物から
ドーパントを含む多孔質ガラス体を形成し、つい
でこの多孔質ガラス体を少なくとも１種は前記し
たドーパントと同一種類のドーパントとなる元素
を含む化合物の存在下に加熱溶融して透明ガラス
化すると共に、その年輪状屈折率のゆらぎを殆ん
ど見られないものとすることを特徴とする光伝送
用ガラス母材の製造方法に関するものである。
意研究した結果本発明に到達したもので、これは
気相化学反応によりガラスとなり得る化合物から
ドーパントを含む多孔質ガラス体を形成し、つい
でこの多孔質ガラス体を少なくとも１種は前記し
たドーパントと同一種類のドーパントとなる元素
を含む化合物の存在下に加熱溶融して透明ガラス
化すると共に、その年輪状屈折率のゆらぎを殆ん
ど見られないものとすることを特徴とする光伝送
用ガラス母材の製造方法に関するものである。
この本発明方法によれば気相化学反応特有の年
輪状屈折率ゆらぎが大幅に低減し、光フアイバー
用、ロツドレンズ用等の光伝送材料に適した屈折
率の分布をもつドープドシリカガラスが得られ
る。
輪状屈折率ゆらぎが大幅に低減し、光フアイバー
用、ロツドレンズ用等の光伝送材料に適した屈折
率の分布をもつドープドシリカガラスが得られ
る。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の方法はまず気相化学反応によりガラス
となり得る化合物からドーパントを含む多孔質ガ
ラス体を製造する。その方法は、ガラス形成原料
化合物をドープ剤と共に火炎加水分解することに
より生成するガラス微粒子を堆積させることによ
り行われる。
となり得る化合物からドーパントを含む多孔質ガ
ラス体を製造する。その方法は、ガラス形成原料
化合物をドープ剤と共に火炎加水分解することに
より生成するガラス微粒子を堆積させることによ
り行われる。
気相化学反応（火炎加水分解反応）によりガラ
スとなり得る化合物としては、従来公知のものた
とえば主原料として酸化あるいは加水分解可能な
けい素化合物、ドーパントとなる元素を含む化合
物としてゲルマニウム化合物、リン化合物などが
挙げられ、一般にはガラス母材の主原料となる
SiCl4等とドーパントとなるGeCl4，Ge（OCH3）4，
POCl3等を混合して使用される。該ドーパント成
分は最終的にはドープドシリカガラスに残存して
屈折率の分布形成の一因となるが、このドーパン
ト導入は気相化学反応での火炎温度と共に多孔質
ガラス体の密度分布に依存する。この密度分布は
後のドーパント成分導入時およびその後のドーパ
ント成分の拡散の程度に影響する。
スとなり得る化合物としては、従来公知のものた
とえば主原料として酸化あるいは加水分解可能な
けい素化合物、ドーパントとなる元素を含む化合
物としてゲルマニウム化合物、リン化合物などが
挙げられ、一般にはガラス母材の主原料となる
SiCl4等とドーパントとなるGeCl4，Ge（OCH3）4，
POCl3等を混合して使用される。該ドーパント成
分は最終的にはドープドシリカガラスに残存して
屈折率の分布形成の一因となるが、このドーパン
ト導入は気相化学反応での火炎温度と共に多孔質
ガラス体の密度分布に依存する。この密度分布は
後のドーパント成分導入時およびその後のドーパ
ント成分の拡散の程度に影響する。
つぎに前記のようにして形成した多孔質ガラス
体をドーパントとなる元素を含む化合物の存在下
に加熱溶融し透明ガラス化する。この具体的方法
はドーパントとなる元素を含む化合物を液相もし
くは気相で多孔質ガラス体に含浸・浸透させたの
ち、必要に応じ水蒸気処理を施こしてから加熱溶
融する方法、あるいはヘリウム等の雰囲気中で多
孔質ガラス体を加熱溶融する際にこの雰囲気中に
ドーパントとなる元素を含む化合物のガスを混合
しておく方法により行われる。
体をドーパントとなる元素を含む化合物の存在下
に加熱溶融し透明ガラス化する。この具体的方法
はドーパントとなる元素を含む化合物を液相もし
くは気相で多孔質ガラス体に含浸・浸透させたの
ち、必要に応じ水蒸気処理を施こしてから加熱溶
融する方法、あるいはヘリウム等の雰囲気中で多
孔質ガラス体を加熱溶融する際にこの雰囲気中に
ドーパントとなる元素を含む化合物のガスを混合
しておく方法により行われる。
ドーパントとなる元素を含む化合物としては、
Ge，Ｐ，Ｂ，Ta，Sb，Al，Ti等のハロゲン化
物、アルコキシ化物などが例示される。これらは
１種または２種以上が使用されるが、最初の気相
化学反応により形成される多孔質ガラス体中に含
まれるドーパントと、次にこの多孔質ガラス体を
加熱溶融する際に使用されるドーパントとは少な
くともその１種が同一種類のものとすることが必
要とされる。なお、これらのドーパントとなる元
素を含む化合物と共に、必要に応じ適当な溶媒あ
るいは希釈ガスを用いてもよい。
Ge，Ｐ，Ｂ，Ta，Sb，Al，Ti等のハロゲン化
物、アルコキシ化物などが例示される。これらは
１種または２種以上が使用されるが、最初の気相
化学反応により形成される多孔質ガラス体中に含
まれるドーパントと、次にこの多孔質ガラス体を
加熱溶融する際に使用されるドーパントとは少な
くともその１種が同一種類のものとすることが必
要とされる。なお、これらのドーパントとなる元
素を含む化合物と共に、必要に応じ適当な溶媒あ
るいは希釈ガスを用いてもよい。
ドーパントとなる元素を含む化合物（ドープ
剤）を液相で多孔質ガラス体に含浸させる方法に
ついて詳しく説明すると、多孔質ガラス体は形状
が崩れやすいので、ドープ剤の液相でこれを処理
するには、円筒状等の適当な容器中に多孔質ガラ
ス体を中吊りに保持し、これにドープ剤の液体を
注ぎ込む方法、該容器中にあらかじめドープ剤の
液体を入れておき、これに多孔質ガラス体を浸漬
する方法、あるいは多孔質ガラス体を適当な溶媒
中に浸漬し、ついでこれに液状のドープ剤を滴下
する方法により行なうのがよい。処理温度は常温
からドープ剤の沸点まで、また処理時間は30分か
ら６時間とすることが好ましく、処理温度が特に
低すぎたりまた処理時間が短かすぎると多孔質ガ
ラス体へのドープ剤含浸量が不十分となる。
剤）を液相で多孔質ガラス体に含浸させる方法に
ついて詳しく説明すると、多孔質ガラス体は形状
が崩れやすいので、ドープ剤の液相でこれを処理
するには、円筒状等の適当な容器中に多孔質ガラ
ス体を中吊りに保持し、これにドープ剤の液体を
注ぎ込む方法、該容器中にあらかじめドープ剤の
液体を入れておき、これに多孔質ガラス体を浸漬
する方法、あるいは多孔質ガラス体を適当な溶媒
中に浸漬し、ついでこれに液状のドープ剤を滴下
する方法により行なうのがよい。処理温度は常温
からドープ剤の沸点まで、また処理時間は30分か
ら６時間とすることが好ましく、処理温度が特に
低すぎたりまた処理時間が短かすぎると多孔質ガ
ラス体へのドープ剤含浸量が不十分となる。
上記のようにして液相処理した多孔質ガラス体
は要すれば乾燥する。この乾燥はN2，He，O2、
乾燥空気等の気体中で常温ないしドープ剤の沸点
までの温度にて30分〜６時間行うのが好ましい。
このようにして乾燥したのち必要ならば水蒸気処
理を施こす。この水蒸気処理は水蒸気を望ましく
は５〜30％含むN2，He，Arなどの気体中で、処
理温度60〜300℃、処理時間30分〜３時間で行う
ことが好ましく、これによりドープ剤がゲル化し
て水酸化物あるいは酸化物となるか、あるいはガ
ラス粒子（SiO2等）との結合が生じて多孔質ガ
ラス体中に取り込まれる。水蒸気処理による反応
を、ドーパントとなる元素をＭ、この化合物を
MXとして表わすと、まずMXの加水分解反応 MX＋H2O→MOH＋HX が起こり、つぎに縮合反応 MOH＋MOH→Ｍ−Ｏ−Ｍ＋H2O が起こる。そしてさらにガラス体の主成分である
シリカと反応して SiOH＋Ｍ−Ｏ−Ｍ→Si−Ｏ−Ｍ となる。一方水蒸気がない状態でもSiOHと反応
して SiOH＋MX→Si−Ｏ−Ｍ＋HX となる。このようにして処理された多孔質ガラス
体はつぎに透明ガラス化の工程に付される。
は要すれば乾燥する。この乾燥はN2，He，O2、
乾燥空気等の気体中で常温ないしドープ剤の沸点
までの温度にて30分〜６時間行うのが好ましい。
このようにして乾燥したのち必要ならば水蒸気処
理を施こす。この水蒸気処理は水蒸気を望ましく
は５〜30％含むN2，He，Arなどの気体中で、処
理温度60〜300℃、処理時間30分〜３時間で行う
ことが好ましく、これによりドープ剤がゲル化し
て水酸化物あるいは酸化物となるか、あるいはガ
ラス粒子（SiO2等）との結合が生じて多孔質ガ
ラス体中に取り込まれる。水蒸気処理による反応
を、ドーパントとなる元素をＭ、この化合物を
MXとして表わすと、まずMXの加水分解反応 MX＋H2O→MOH＋HX が起こり、つぎに縮合反応 MOH＋MOH→Ｍ−Ｏ−Ｍ＋H2O が起こる。そしてさらにガラス体の主成分である
シリカと反応して SiOH＋Ｍ−Ｏ−Ｍ→Si−Ｏ−Ｍ となる。一方水蒸気がない状態でもSiOHと反応
して SiOH＋MX→Si−Ｏ−Ｍ＋HX となる。このようにして処理された多孔質ガラス
体はつぎに透明ガラス化の工程に付される。
ドープ剤を気相で多孔質ガラス体に浸透させる
には、多孔質ガラス体を管状の加熱炉中に入れ、
600〜1000℃の温度に保つた状態でドープ剤を気
相で該加熱炉中に導入することにより行う。ドー
プ剤の蒸気はこれ単独であるいは必要に応じN2，
He，Arなど不活性気体で希釈してから導入する
方法のいずれでもよい。処理時間は30分から３時
間程度とすることが好ましいが、加熱炉の均熱部
が多孔質ガラス体に比し小さい場合には多孔質ガ
ラス体は一定速度で往復運動させて処理を行わせ
ることが好ましい。このようにして気相処理した
のち必要に応じ前記液相処理の場合と同様にして
水蒸気処理を行なつてもよいが、残留するSiOH
と反応させることも有効である。
には、多孔質ガラス体を管状の加熱炉中に入れ、
600〜1000℃の温度に保つた状態でドープ剤を気
相で該加熱炉中に導入することにより行う。ドー
プ剤の蒸気はこれ単独であるいは必要に応じN2，
He，Arなど不活性気体で希釈してから導入する
方法のいずれでもよい。処理時間は30分から３時
間程度とすることが好ましいが、加熱炉の均熱部
が多孔質ガラス体に比し小さい場合には多孔質ガ
ラス体は一定速度で往復運動させて処理を行わせ
ることが好ましい。このようにして気相処理した
のち必要に応じ前記液相処理の場合と同様にして
水蒸気処理を行なつてもよいが、残留するSiOH
と反応させることも有効である。
上記液相処理法および気相処理法はいずれもそ
の処理のつぎに加熱溶融によるガラス化を行うの
であるが、さらに他の方法としては前記したよう
に多孔質ガラス体を加熱溶融により透明ガラス化
する際にこの雰囲気ガス（ヘリウム等）中にドー
プ剤をガス状で混合しておく方法が挙げられ、こ
れによつても屈折率ゆらぎが大幅に低減される。
の処理のつぎに加熱溶融によるガラス化を行うの
であるが、さらに他の方法としては前記したよう
に多孔質ガラス体を加熱溶融により透明ガラス化
する際にこの雰囲気ガス（ヘリウム等）中にドー
プ剤をガス状で混合しておく方法が挙げられ、こ
れによつても屈折率ゆらぎが大幅に低減される。
以上述べた方法によりドープ剤の存在下に多孔
質ガラス体を加熱溶融し透明ガラス化する。透明
ガラス化は多孔質ガラス体をHeガスなどの雰囲
気中で1100〜1400℃に加熱することにより行なえ
ばよい。通常このようなガラス化の際にはHeガ
ス等と共に、SOCl2，Cl2などの脱水剤を共存さ
せることによりガラス体中のOH基を除去するこ
とが行われ、これにより光導波路とした場合の吸
収損失の低減化が図られることが知られている。
しかるに本発明においてドーパントとしてハロゲ
ン化物を使用すると、前記透明ガラス化のときの
Heガス中にかかる脱水剤を存在させることをせ
ずともOH基の低減化が図られるという注目すべ
き利点が与えられる。
質ガラス体を加熱溶融し透明ガラス化する。透明
ガラス化は多孔質ガラス体をHeガスなどの雰囲
気中で1100〜1400℃に加熱することにより行なえ
ばよい。通常このようなガラス化の際にはHeガ
ス等と共に、SOCl2，Cl2などの脱水剤を共存さ
せることによりガラス体中のOH基を除去するこ
とが行われ、これにより光導波路とした場合の吸
収損失の低減化が図られることが知られている。
しかるに本発明においてドーパントとしてハロゲ
ン化物を使用すると、前記透明ガラス化のときの
Heガス中にかかる脱水剤を存在させることをせ
ずともOH基の低減化が図られるという注目すべ
き利点が与えられる。
本発明の方法により製造した光伝送用ガラス母
材は、屈折率の分布の生成機構が従来の気相化学
反応とは異なるため、年輪状屈折率ゆらぎはほと
んど認められず、特にロツドレンズ等の用途に好
適とされるものである。
材は、屈折率の分布の生成機構が従来の気相化学
反応とは異なるため、年輪状屈折率ゆらぎはほと
んど認められず、特にロツドレンズ等の用途に好
適とされるものである。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例 １
SiCl4 200ml／分、GeCl4 30ml／分および
POCl3 ３ml／分を搬送用Arガスと共に、H24
／分とO26／分により形成された酸水素炎に
供給し、火炎加水分解反応により多孔質ガラス体
を堆積させた。一方、あらかじめメタノールに、
10重量％のGeCl4を徐々に滴下して反応、溶解さ
せ、主としてGe（OCH3）4よりなる溶液に、前記
多孔質ガラス体を浸漬して約３時間静置し、つい
で清浄な空気中に６時間放置しメタノール分を揮
発させた。次にこれをHe中で1400℃に加熱、ガ
ラス化して光伝送用ガラス母材を得た。
POCl3 ３ml／分を搬送用Arガスと共に、H24
／分とO26／分により形成された酸水素炎に
供給し、火炎加水分解反応により多孔質ガラス体
を堆積させた。一方、あらかじめメタノールに、
10重量％のGeCl4を徐々に滴下して反応、溶解さ
せ、主としてGe（OCH3）4よりなる溶液に、前記
多孔質ガラス体を浸漬して約３時間静置し、つい
で清浄な空気中に６時間放置しメタノール分を揮
発させた。次にこれをHe中で1400℃に加熱、ガ
ラス化して光伝送用ガラス母材を得た。
この方法で得られた母材は従来の母材に見られ
る年輪状の屈折率ゆらぎがほとんど見られなかつ
た。
る年輪状の屈折率ゆらぎがほとんど見られなかつ
た。
実施例 ２
実施例１と同じ方法で得た多孔質ガラス体を
10vol％のGeCl4を含むHe雰囲気中で1400℃に加
熱ガラス化したところ、年輪状の屈折率ゆらぎが
ほとんどみられない母材が得られた。
10vol％のGeCl4を含むHe雰囲気中で1400℃に加
熱ガラス化したところ、年輪状の屈折率ゆらぎが
ほとんどみられない母材が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 気相化学反応によりガラスとなり得る化合物
からドーパントを含む多孔質ガラス体を形成し、
ついでこの多孔質ガラス体を少なくとも１種は前
記ドーパントと同一種類のドーパントとなる元素
を含む化合物の存在下に加熱溶融して透明ガラス
化すると共に、その年輪状屈折率のゆらぎが殆ん
ど見られないものとすることを特徴とする光伝送
用ガラス母材の製造方法。 ２ ドーパントとなる元素を含む化合物を液相で
多孔質ガラス体に含浸させ加熱溶融することを特
徴とする特許請求範囲第１項記載の光伝送用ガラ
ス母材の製造方法。 ３ ドーパントとなる元素を含む化合物を気相で
多孔質ガラス体に拡散浸透させ加熱溶融すること
を特徴とする特許請求範囲第１項記載の光伝送用
ガラス母材の製造方法。 ４ ドーパントとなる元素を含む化合物を加熱溶
融時の雰囲気中に含有させておくことを特徴とす
る特許請求範囲第１項記載の光伝送用ガラス母材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP612184A JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP612184A JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151242A JPS60151242A (ja) | 1985-08-09 |
| JPS638053B2 true JPS638053B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=11629672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP612184A Granted JPS60151242A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60151242A (ja) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52125343A (en) * | 1976-04-13 | 1977-10-21 | Dainichi Nippon Cables Ltd | Method of manufacturing optical glass fiber |
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-
1984
- 1984-01-17 JP JP612184A patent/JPS60151242A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60151242A (ja) | 1985-08-09 |
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