JPH0813689B2 - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH0813689B2 JPH0813689B2 JP1143269A JP14326989A JPH0813689B2 JP H0813689 B2 JPH0813689 B2 JP H0813689B2 JP 1143269 A JP1143269 A JP 1143269A JP 14326989 A JP14326989 A JP 14326989A JP H0813689 B2 JPH0813689 B2 JP H0813689B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光ファイバ用母材、特には伝送損失に関係す
る構造欠陥が極めて少なく、化学処理、熱処理、水素処
理に対して伝送損失増をもたらさない光ファイバ用母材
の製造方法に関するものである。
る構造欠陥が極めて少なく、化学処理、熱処理、水素処
理に対して伝送損失増をもたらさない光ファイバ用母材
の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 光ファイバ用母材については所望の屈折率分布を得る
ためにコア部にゲルマニウムをドープし、クラッド部を
純石英からなるものとしたもの、コア部を純石英からな
るものとし、クラッド部にフッ素をドープしたものなど
が知られており、これらにより製造された光ファイバー
はコア部またはクラッド部に構造欠陥が存在し伝送特性
が劣化し、ファイバ紡糸条件や水素処理などによって構
造欠陥に関係する吸収損失増が生じ、光伝送に使用する
1.3μm,1.55μｍ帯の損失増がもたらされることも知ら
れている。
ためにコア部にゲルマニウムをドープし、クラッド部を
純石英からなるものとしたもの、コア部を純石英からな
るものとし、クラッド部にフッ素をドープしたものなど
が知られており、これらにより製造された光ファイバー
はコア部またはクラッド部に構造欠陥が存在し伝送特性
が劣化し、ファイバ紡糸条件や水素処理などによって構
造欠陥に関係する吸収損失増が生じ、光伝送に使用する
1.3μm,1.55μｍ帯の損失増がもたらされることも知ら
れている。
また、構造欠陥を埋めるドープ剤の添加も種々検討さ
れており、フッ素をドープした石英ガラスは化学的に安
定であり、耐熱、耐水素特性にすぐれていることが知ら
れているが、このコア部、クラッド部に対するフッ素の
ドープについては上記したけい素化合物の気相加水分解
時にフッ素化合物を添加する方法、多孔質ガラス母材の
焼結ガラス工程でフッ素化合物を添加する方法、この焼
結時にはおける1,000〜1,200℃の温度下における脱水工
程でフッ素化合物を添加する方法などが知られている。
れており、フッ素をドープした石英ガラスは化学的に安
定であり、耐熱、耐水素特性にすぐれていることが知ら
れているが、このコア部、クラッド部に対するフッ素の
ドープについては上記したけい素化合物の気相加水分解
時にフッ素化合物を添加する方法、多孔質ガラス母材の
焼結ガラス工程でフッ素化合物を添加する方法、この焼
結時にはおける1,000〜1,200℃の温度下における脱水工
程でフッ素化合物を添加する方法などが知られている。
［発明によって解決されるべき課題］ しかし、このフッ素ドープをけい素化合物の気相加水
分解時に行なうとシリカ微粒子の生成過程においてフッ
素がドープされる反応と同時に構造欠陥が生じるため
に、この多孔質ガラス母材製造時にフッ素ドープによっ
て構造欠陥を効果的に消滅させることはできない。ま
た、多孔質ガラス母材の焼結ガラス工程でフッ素化合物
を添加すると透明ガラス化が高温で行なわれるためにフ
ッ素の拡散によってフッ素ドープ反応は非常に速く行な
われるが、多孔質ガラス母材の収縮も同時に起るために
フッ素化合物を微量添加した場合にこのフッ素ドープは
母材の周辺部で多く、中心部で少なくなる傾向がある
し、凸状の屈折率分布が形成されると同時に母材中心部
に構造欠陥が残存するという欠点があり、さらに焼結時
の脱水工程でフッ素ドープをするときにはフッ素のドー
プ反応がフッ素の拡散より速いのでフッ素ドープされた
石英母材のガラス化温度が下がって多孔質ガラス母材が
収縮するために、微量のフッ素で母材の全域にわたって
均一に構造欠陥を消滅させることが難しいという不利が
ある。
分解時に行なうとシリカ微粒子の生成過程においてフッ
素がドープされる反応と同時に構造欠陥が生じるため
に、この多孔質ガラス母材製造時にフッ素ドープによっ
て構造欠陥を効果的に消滅させることはできない。ま
た、多孔質ガラス母材の焼結ガラス工程でフッ素化合物
を添加すると透明ガラス化が高温で行なわれるためにフ
ッ素の拡散によってフッ素ドープ反応は非常に速く行な
われるが、多孔質ガラス母材の収縮も同時に起るために
フッ素化合物を微量添加した場合にこのフッ素ドープは
母材の周辺部で多く、中心部で少なくなる傾向がある
し、凸状の屈折率分布が形成されると同時に母材中心部
に構造欠陥が残存するという欠点があり、さらに焼結時
の脱水工程でフッ素ドープをするときにはフッ素のドー
プ反応がフッ素の拡散より速いのでフッ素ドープされた
石英母材のガラス化温度が下がって多孔質ガラス母材が
収縮するために、微量のフッ素で母材の全域にわたって
均一に構造欠陥を消滅させることが難しいという不利が
ある。
なお、この構造欠陥を消滅させる効果的なドープ剤と
しては通常脱水に用いられる塩素化合物も考えられるけ
れども、けい素と塩素のと結合がけい素とフッ素の結合
より弱く、光ファイバ用母材の延伸やファイバ紡糸など
の高温での処理条件によってはけい素と塩素の結合が切
れて構造欠陥が再生され易いことから、この塩素化合物
によって構造欠陥を効果的に消滅させることは困難であ
る。
しては通常脱水に用いられる塩素化合物も考えられるけ
れども、けい素と塩素のと結合がけい素とフッ素の結合
より弱く、光ファイバ用母材の延伸やファイバ紡糸など
の高温での処理条件によってはけい素と塩素の結合が切
れて構造欠陥が再生され易いことから、この塩素化合物
によって構造欠陥を効果的に消滅させることは困難であ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利、欠点を解決した光ファイバ
用母材の製造方法に関するもので、これはガス状のけい
素化合物を酸水素火炎で加水分解してガラス微粒子を生
成させ、担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、つ
いでこれをフッ素雰囲気中において200〜1,000℃の温度
で熱処理したのち、焼結、ガラス化して、コア部および
／またはクラッド部がフッ素を実質的に0.01〜0.2重量
％含有する光ファイバ用母材とすることを特徴とする光
ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
用母材の製造方法に関するもので、これはガス状のけい
素化合物を酸水素火炎で加水分解してガラス微粒子を生
成させ、担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、つ
いでこれをフッ素雰囲気中において200〜1,000℃の温度
で熱処理したのち、焼結、ガラス化して、コア部および
／またはクラッド部がフッ素を実質的に0.01〜0.2重量
％含有する光ファイバ用母材とすることを特徴とする光
ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは構造欠陥の少ない光ファイバ
用母材を得る方法について種々検討した結果、光ファイ
バ用母材に存在する構造欠陥は主に多孔質ガラス母材の
製造工程およびその焼結工程で発生するが、この構造欠
陥の生成を防止するにはけい素との結合が強く、熱的に
も化学的にも安定であるフッ素ドープによってこの構造
欠陥を埋めることが有効であり、このフッ素を光ファイ
バ用母材のコア部および／またはクラッド部にフッ素を
添加には、この多孔質ガラス母材をフッ素雰囲気におい
て200〜1,000℃で熱処理してこれにフッ素を実質的に0.
01〜0.2重量％含有させればよいことを見出して本発明
を完成させた。
用母材を得る方法について種々検討した結果、光ファイ
バ用母材に存在する構造欠陥は主に多孔質ガラス母材の
製造工程およびその焼結工程で発生するが、この構造欠
陥の生成を防止するにはけい素との結合が強く、熱的に
も化学的にも安定であるフッ素ドープによってこの構造
欠陥を埋めることが有効であり、このフッ素を光ファイ
バ用母材のコア部および／またはクラッド部にフッ素を
添加には、この多孔質ガラス母材をフッ素雰囲気におい
て200〜1,000℃で熱処理してこれにフッ素を実質的に0.
01〜0.2重量％含有させればよいことを見出して本発明
を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作用］ 本発明はガス状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分
解して得たガラス微粒子を担体上に堆積して多孔質ガラ
ス母材とし、これを焼結ガラス化して得た光ファイバ用
母材に関するものであるが、このものは火炎加水分解で
得た多孔質ガラス母材にフッ素をドープすることによっ
て構造欠陥の極めて少ない光ファイバ用母材とされる。
解して得たガラス微粒子を担体上に堆積して多孔質ガラ
ス母材とし、これを焼結ガラス化して得た光ファイバ用
母材に関するものであるが、このものは火炎加水分解で
得た多孔質ガラス母材にフッ素をドープすることによっ
て構造欠陥の極めて少ない光ファイバ用母材とされる。
この火炎加水分解で作られた多孔質ガラス母材はすで
に構造欠陥を有しており、この構造欠陥についてはＥ′
センタ（≡Si・）、NBOHC（≡Si−Ｏ・）、パーオキシ
ラジカル（≡Si−Ｏ−Ｏ・）の３形態のあることが知ら
れているが、このような構造欠陥をもったシロキサン結
合は他の安定なガラスのシロキサン結合よりも反応性に
富むものとなるので、これをフッ素ドープするとこの構
造欠陥は次式 ≡Si・ ＋1/2 F2→≡Si−F, ≡Si−Ｏ・ ＋1/2 F2→≡Si−Ｆ＋1/2O2， ≡Si−Ｏ−Ｏ・＋1/2 F2→≡Si−Ｆ＋O2 の反応によって、フッ素によって容易に切断されて安定
なSi−Ｆ結合を形成するので、この構造欠陥は消滅する
ことになる。
に構造欠陥を有しており、この構造欠陥についてはＥ′
センタ（≡Si・）、NBOHC（≡Si−Ｏ・）、パーオキシ
ラジカル（≡Si−Ｏ−Ｏ・）の３形態のあることが知ら
れているが、このような構造欠陥をもったシロキサン結
合は他の安定なガラスのシロキサン結合よりも反応性に
富むものとなるので、これをフッ素ドープするとこの構
造欠陥は次式 ≡Si・ ＋1/2 F2→≡Si−F, ≡Si−Ｏ・ ＋1/2 F2→≡Si−Ｆ＋1/2O2， ≡Si−Ｏ−Ｏ・＋1/2 F2→≡Si−Ｆ＋O2 の反応によって、フッ素によって容易に切断されて安定
なSi−Ｆ結合を形成するので、この構造欠陥は消滅する
ことになる。
このフッ素ドープに使用するフッ素化合物としてはフ
ッ化炭素、フッ化塩素炭素、フッ化イオウ、フッ化けい
素、オキシフッ化けい素、具体的にはCF4，C2F6，C
3F8，CCl2F2，CClF3，SF4，SF6，SOF2，SO2F2，SiF4，S
i2F6，Si2OF6，Si3O2F6などが例示されるが、炭素、イ
オウを含む化合物は炭素、イオウの残存によって新たな
構造欠陥を生成するおそれがあるので、これは好ましく
はフッ化けい素、オキシフッ化けい素とすることがよ
い。このフッ素化合物はヘリウムガスと混合してフッ素
化合物が容積比で0.1〜１％の範囲となるようにして供
給すればよいが、多孔質ガラス母材へのフッ素ドープは
吸着水分があるとこの水分がフッ素化合物と激しく反応
してフッ化水素を生じ、多孔質ガラスを損傷するので、
吸着水分の存在下で行なうのは好ましくない。また、こ
の多孔質ガラス母材のフッ素ドープは多孔質ガラス母材
のかさ密度がフッ素の拡散速度およびシリカ微粒子の反
応性に影響を与えるので、低濃度のフッ素ドープをする
場合の多孔質ガラス母材のかさ密度は0.3g/cm3以下とす
ることが好ましい。
ッ化炭素、フッ化塩素炭素、フッ化イオウ、フッ化けい
素、オキシフッ化けい素、具体的にはCF4，C2F6，C
3F8，CCl2F2，CClF3，SF4，SF6，SOF2，SO2F2，SiF4，S
i2F6，Si2OF6，Si3O2F6などが例示されるが、炭素、イ
オウを含む化合物は炭素、イオウの残存によって新たな
構造欠陥を生成するおそれがあるので、これは好ましく
はフッ化けい素、オキシフッ化けい素とすることがよ
い。このフッ素化合物はヘリウムガスと混合してフッ素
化合物が容積比で0.1〜１％の範囲となるようにして供
給すればよいが、多孔質ガラス母材へのフッ素ドープは
吸着水分があるとこの水分がフッ素化合物と激しく反応
してフッ化水素を生じ、多孔質ガラスを損傷するので、
吸着水分の存在下で行なうのは好ましくない。また、こ
の多孔質ガラス母材のフッ素ドープは多孔質ガラス母材
のかさ密度がフッ素の拡散速度およびシリカ微粒子の反
応性に影響を与えるので、低濃度のフッ素ドープをする
場合の多孔質ガラス母材のかさ密度は0.3g/cm3以下とす
ることが好ましい。
このフッ素化合物で多孔質ガラス母材にフッ素ドープ
するために必要とされるフッ素量は0.01重量％より小さ
いと均一にドープすることが困難となるが構造欠陥を埋
めるには0.2重量％で十分であり、0.2重量％より多くす
るとガラス化温度が低下し後工程の脱水が困難となるの
で、これは0.01〜0.2重量％の範囲とすることが必要と
されるし、このフッ素ドープ温度は200℃より低いとフ
ッ素が多孔質ガラス母材に残存する水分と激しく反応し
て多孔質ガラス母材を損傷させ、また1,000℃より高い
温度とすると多孔質ガラス母材の収縮が始まってフッ素
の拡散が妨げられ、均一にドープすることが困難となる
ので、200〜1,000℃の範囲とする必要があるが、このド
ープ時間はフッ素化合物の反応性と多孔質ガラス母材の
外径、かさ密度による拡散時間を考慮して適宜に選択す
ればよい。
するために必要とされるフッ素量は0.01重量％より小さ
いと均一にドープすることが困難となるが構造欠陥を埋
めるには0.2重量％で十分であり、0.2重量％より多くす
るとガラス化温度が低下し後工程の脱水が困難となるの
で、これは0.01〜0.2重量％の範囲とすることが必要と
されるし、このフッ素ドープ温度は200℃より低いとフ
ッ素が多孔質ガラス母材に残存する水分と激しく反応し
て多孔質ガラス母材を損傷させ、また1,000℃より高い
温度とすると多孔質ガラス母材の収縮が始まってフッ素
の拡散が妨げられ、均一にドープすることが困難となる
ので、200〜1,000℃の範囲とする必要があるが、このド
ープ時間はフッ素化合物の反応性と多孔質ガラス母材の
外径、かさ密度による拡散時間を考慮して適宜に選択す
ればよい。
このようにしてフッ素ドープされた多孔質ガラス母材
はこれによって構造欠陥が極めて小さいものとされるの
で、ついでこれを焼結炉で加熱しガラス化し、脱水すれ
ば目的とする光ファイバ用母材とすることができるが、
これによれば構造欠陥が極めて少なく、したがって伝送
損失が極めて低く、熱安定性、耐水素特性のすぐれた光
ファイバを与える光ファイバ用母材を有利に得ることが
できるという有用性が与えられる。
はこれによって構造欠陥が極めて小さいものとされるの
で、ついでこれを焼結炉で加熱しガラス化し、脱水すれ
ば目的とする光ファイバ用母材とすることができるが、
これによれば構造欠陥が極めて少なく、したがって伝送
損失が極めて低く、熱安定性、耐水素特性のすぐれた光
ファイバを与える光ファイバ用母材を有利に得ることが
できるという有用性が与えられる。
［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１ 四塩化けい素をガス化させて酸水素火炎バーナに送
り、ここでの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を出
発材の石英ガラス棒に堆積させて直径80mm,長さ450mmで
かさ密度が0.230g/cm3の多孔質ガラス母材を作った。
り、ここでの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を出
発材の石英ガラス棒に堆積させて直径80mm,長さ450mmで
かさ密度が0.230g/cm3の多孔質ガラス母材を作った。
ついでこの多孔質ガラス母材を管状電気炉内にセット
し、ヘリウムガス雰囲気下で500℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス3.0l/分に対しフッ化けい素（SiF4）を0.006l/
分の割合で混合したガス雰囲気下に450℃から500℃の温
度域で滞留時間が30分となるように多孔質ガラス母材を
移動してこれをフッ素処理したのち、1,150℃で塩素ガ
スを含むヘリウムガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス
雰囲気に1,450℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラス
ロッドを作った。
し、ヘリウムガス雰囲気下で500℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス3.0l/分に対しフッ化けい素（SiF4）を0.006l/
分の割合で混合したガス雰囲気下に450℃から500℃の温
度域で滞留時間が30分となるように多孔質ガラス母材を
移動してこれをフッ素処理したのち、1,150℃で塩素ガ
スを含むヘリウムガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス
雰囲気に1,450℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラス
ロッドを作った。
つぎにこの石英ガラスロッドのフッ素含有量をしらべ
たところ、これは0.11重量％であり、これを延伸して純
粋石英のジャケット管で被覆したものの屈折率をしらべ
たところ、石英基準での屈折率低下は0.03％であった。
また、この石英ガラスロッドをコアとしてその外周部に
多孔質体を堆積したのち、焼結時にフッ素をドープして
石英基準で屈折率を0.35％下げたクラッドを形成し、こ
のようなクラッド部形成を２回繰返してシングルモード
光ファイバ用母材の屈折率分布は第１図に示したように
屈折率差Δｎが0.32％でクラッド／コアの径比は13.4で
あった。
たところ、これは0.11重量％であり、これを延伸して純
粋石英のジャケット管で被覆したものの屈折率をしらべ
たところ、石英基準での屈折率低下は0.03％であった。
また、この石英ガラスロッドをコアとしてその外周部に
多孔質体を堆積したのち、焼結時にフッ素をドープして
石英基準で屈折率を0.35％下げたクラッドを形成し、こ
のようなクラッド部形成を２回繰返してシングルモード
光ファイバ用母材の屈折率分布は第１図に示したように
屈折率差Δｎが0.32％でクラッド／コアの径比は13.4で
あった。
なお、この光ファイバ用母材についてはこれを紡糸し
て外径125μｍ、長さ6Kmのファイバとし、このファイバ
特性を測定したところ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送
損失はそれぞれ0.35dB/Km,0.18dB/Kmで1.39μｍの水酸
基による吸収も0.7dB/Kmと良好であり、これには0.6μ
ｍから1.6μｍの波長範囲での構造欠陥による特異な吸
収ピークは認められなかった。また、この光ファイバー
については１気圧の水素ガス雰囲気下に200℃で４時間
熱処理を行なったところ、水素の拡散による1.24μｍの
水素ガス吸収がわずか0.03dB/Km増加した以外は構造欠
陥による新たな吸収ピークは見られず、1.3μm,1.55μ
ｍの両波長における損失値に変化はなかった。
て外径125μｍ、長さ6Kmのファイバとし、このファイバ
特性を測定したところ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送
損失はそれぞれ0.35dB/Km,0.18dB/Kmで1.39μｍの水酸
基による吸収も0.7dB/Kmと良好であり、これには0.6μ
ｍから1.6μｍの波長範囲での構造欠陥による特異な吸
収ピークは認められなかった。また、この光ファイバー
については１気圧の水素ガス雰囲気下に200℃で４時間
熱処理を行なったところ、水素の拡散による1.24μｍの
水素ガス吸収がわずか0.03dB/Km増加した以外は構造欠
陥による新たな吸収ピークは見られず、1.3μm,1.55μ
ｍの両波長における損失値に変化はなかった。
実施例２ 四塩化けい素をガス化させて酸水素火炎バーナーに送
り、ここでの火炎加水分解で発生したシリカ微粒子を出
発材の石英ガラス棒に堆積させ、この際コア部はゲルマ
ニウムをドープし、クラッド部は純石英として直径100m
m,長さ600mmでかさ密度が0.21g/cm3であるコア部とクラ
ッド部より成る多孔質ガラス母材を一体合成で製造し
た。
り、ここでの火炎加水分解で発生したシリカ微粒子を出
発材の石英ガラス棒に堆積させ、この際コア部はゲルマ
ニウムをドープし、クラッド部は純石英として直径100m
m,長さ600mmでかさ密度が0.21g/cm3であるコア部とクラ
ッド部より成る多孔質ガラス母材を一体合成で製造し
た。
ついでこの多孔質ガラス母材を管状電気炉にセット
し、ヘリウムガス雰囲気下で600℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス6.0l/分に対してフッ化けい素（SiF4）を0.006
l/分の割合で混合したガス雰囲気下に550℃から600℃の
温度域での滞留時間が35分となるように多孔質ガラス母
材を移動してフッ素処理したのち、1,200℃で塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰
囲気に1,430℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロ
ッドを作った。
し、ヘリウムガス雰囲気下で600℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス6.0l/分に対してフッ化けい素（SiF4）を0.006
l/分の割合で混合したガス雰囲気下に550℃から600℃の
温度域での滞留時間が35分となるように多孔質ガラス母
材を移動してフッ素処理したのち、1,200℃で塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰
囲気に1,430℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロ
ッドを作った。
つぎにこの石英ガラスロッドを延伸し純粋石英のジャ
ケットで被覆したものの屈折率をしらべたところ、コア
部の屈折率上昇が0.31％、クラッド部の屈折率低下が0.
02％で、このクラッド／コアの径比4.8であり、このコ
ア部、クラッド部のフッ素含有量は化学分析の結果、い
ずれも0.075重量％であった。また、この石英ガラスロ
ッドの外周部にシリカ微粒子よりなる多孔質体を堆積し
たのち、フッ素のドープ方法は本例と同じ方法まで行な
い、透明ガラス化してシングルモード光ファイバ用母材
を形成したところ、この光ファイバ用母材の屈折率分布
は第２図に示したようにコア部の屈折率上昇が0.31％、
クラッド部の屈折率低下が0.02％、コア部とクラッド部
との相対的屈折率差は0.33％であり、このもののクラッ
ド部／コア部の径比は14.5であった。
ケットで被覆したものの屈折率をしらべたところ、コア
部の屈折率上昇が0.31％、クラッド部の屈折率低下が0.
02％で、このクラッド／コアの径比4.8であり、このコ
ア部、クラッド部のフッ素含有量は化学分析の結果、い
ずれも0.075重量％であった。また、この石英ガラスロ
ッドの外周部にシリカ微粒子よりなる多孔質体を堆積し
たのち、フッ素のドープ方法は本例と同じ方法まで行な
い、透明ガラス化してシングルモード光ファイバ用母材
を形成したところ、この光ファイバ用母材の屈折率分布
は第２図に示したようにコア部の屈折率上昇が0.31％、
クラッド部の屈折率低下が0.02％、コア部とクラッド部
との相対的屈折率差は0.33％であり、このもののクラッ
ド部／コア部の径比は14.5であった。
なお、この光ファイバ用母材を外径125μｍ、長さ8Km
のファイバに紡糸し、このファイバ特性を測定したとこ
ろ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送損失がそれぞれ0.37d
B/Km,0.19dB/Kmであり、1.39μｍの水酸基による吸収も
0.2dB/Kmと良好であり、これには0.6μｍから1.6μｍの
波長範囲での構造欠陥による特異な吸収ピークは認めら
れなかった。また、この光ファイバについてはこれを１
気圧の水素ガス雰囲気下に200℃で４時間処理したが、
水素ガスの拡散による1.24μｍの水素ガスによる吸収が
僅か0.04dB/Km増加した以外は構造欠陥による新たな吸
収ピークは見られず、1.3μm,1.55μｍの両波長におけ
る損失値に変化はなかった。
のファイバに紡糸し、このファイバ特性を測定したとこ
ろ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送損失がそれぞれ0.37d
B/Km,0.19dB/Kmであり、1.39μｍの水酸基による吸収も
0.2dB/Kmと良好であり、これには0.6μｍから1.6μｍの
波長範囲での構造欠陥による特異な吸収ピークは認めら
れなかった。また、この光ファイバについてはこれを１
気圧の水素ガス雰囲気下に200℃で４時間処理したが、
水素ガスの拡散による1.24μｍの水素ガスによる吸収が
僅か0.04dB/Km増加した以外は構造欠陥による新たな吸
収ピークは見られず、1.3μm,1.55μｍの両波長におけ
る損失値に変化はなかった。
比較例 実施例１と同じ方法で多孔質ガラス母材を作ったが、
この多孔質ガラス母材については焼結時にフッ素処理を
せずに実施例１と同じ方法で脱水、焼結した石英ガラス
ロッドを作り、この石英ガラスロッドを延伸してコア部
とし、その外周部に多孔質体を堆積し、これを焼結する
ときにフッ素ドープをして純粋石英基準で屈折率低下が
0.32％となるクラッド部を形成し、このように多孔質体
の堆積と焼結時のフッ素ドープを２回繰り返してシング
ルモード光ファイバ用母材を作ったところ、この光ファ
イバ用母材の屈折率分布は第３図に示したように屈折率
差が0.32％であり、このもののクラッド部／コア部の径
比は13.4であった。
この多孔質ガラス母材については焼結時にフッ素処理を
せずに実施例１と同じ方法で脱水、焼結した石英ガラス
ロッドを作り、この石英ガラスロッドを延伸してコア部
とし、その外周部に多孔質体を堆積し、これを焼結する
ときにフッ素ドープをして純粋石英基準で屈折率低下が
0.32％となるクラッド部を形成し、このように多孔質体
の堆積と焼結時のフッ素ドープを２回繰り返してシング
ルモード光ファイバ用母材を作ったところ、この光ファ
イバ用母材の屈折率分布は第３図に示したように屈折率
差が0.32％であり、このもののクラッド部／コア部の径
比は13.4であった。
ついで、この光ファイバ用母材を外径125μｍ、長さ6
Kmのファイバに紡糸してそのファイバ特性を測定したと
ころ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送損失がそれぞれ0.5
5dB/Km,0.32dB/Kmで、1.39μｍでの水酸基による吸収も
11.2dB/Kmであり、これはまた0.63μｍに構造欠陥にも
とづく吸収ピークがみられ、0.63μｍでの伝送損失も1
0.8dB/Kmであった。
Kmのファイバに紡糸してそのファイバ特性を測定したと
ころ、波長1.3μm,1.55μｍでの伝送損失がそれぞれ0.5
5dB/Km,0.32dB/Kmで、1.39μｍでの水酸基による吸収も
11.2dB/Kmであり、これはまた0.63μｍに構造欠陥にも
とづく吸収ピークがみられ、0.63μｍでの伝送損失も1
0.8dB/Kmであった。
また、この光ファイバについてはこれを１気圧の水素
ガス雰囲気下に200℃で４時間熱処理したところ、波長
1.24μm,1.39μｍでそれぞれ2.5dB/Km,4.0dB/Kmの損失
増加がみられたほか、1.52μｍに構造欠陥による吸収ピ
ーク0.10dB/Kmが生じ、1.3μm,1.55μｍにおける伝送損
失もそれぞれ0.62dB/Km,0.40dB/Kmに増加した。
ガス雰囲気下に200℃で４時間熱処理したところ、波長
1.24μm,1.39μｍでそれぞれ2.5dB/Km,4.0dB/Kmの損失
増加がみられたほか、1.52μｍに構造欠陥による吸収ピ
ーク0.10dB/Kmが生じ、1.3μm,1.55μｍにおける伝送損
失もそれぞれ0.62dB/Km,0.40dB/Kmに増加した。
第１図は本発明の実施例１において製造された光ファイ
バ用母材の屈折率分布図、第２図は本発明の実施例２に
おいて製造された光ファイバ用母材の屈折率分布図、第
３図は比較例において製造された光ファイバ用母材の屈
折率分布図を示したものである。
バ用母材の屈折率分布図、第２図は本発明の実施例２に
おいて製造された光ファイバ用母材の屈折率分布図、第
３図は比較例において製造された光ファイバ用母材の屈
折率分布図を示したものである。
Claims (3)
- 【請求項１】ガス状のけい素化合物を酸水素火炎で加水
分解してガラス微粒子を生成させ、担体上に堆積して多
孔質ガラス母材を作り、ついでこれをフッ素雰囲気中に
おいて200〜1,000℃の温度で熱処理したのち、焼結、ガ
ラス化して、コア部および／またはクラッド部がフッ素
を実質的に0.01〜0.2重量％含有する光ファイバ用母材
とすることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】フッ素雰囲気がフッ素化合物とヘリウムと
からなるものである請求項１に記載の光ファイバ用母材
の製造方法。 - 【請求項３】多孔質ガラス母材のカサ密度が0.3g/cm3以
下である請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143269A JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143269A JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038743A JPH038743A (ja) | 1991-01-16 |
| JPH0813689B2 true JPH0813689B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=15334824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1143269A Expired - Lifetime JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0813689B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6499317B1 (en) | 1998-10-28 | 2002-12-31 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass and method for production thereof |
| WO2000039040A1 (fr) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Asahi Glass Company, Limited | Verre de quartz synthetique et procede de preparation associe |
| JP5721538B2 (ja) * | 2011-05-26 | 2015-05-20 | 株式会社オハラ | 合成シリカガラスの製造方法及び合成シリカガラス |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP1143269A patent/JPH0813689B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH038743A (ja) | 1991-01-16 |
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