JPH0583502B2 - - Google Patents

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JPH0583502B2
JPH0583502B2 JP59194792A JP19479284A JPH0583502B2 JP H0583502 B2 JPH0583502 B2 JP H0583502B2 JP 59194792 A JP59194792 A JP 59194792A JP 19479284 A JP19479284 A JP 19479284A JP H0583502 B2 JPH0583502 B2 JP H0583502B2
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fluorine
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JP59194792A
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JPS6172643A (ja
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Gotaro Tanaka
Hiroo Kanamori
Tsunehisa Kyodo
Naoki Yoshioka
Minoru Watanabe
Futoshi Mizutani
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10Internal structure or shape details
    • C03B2203/22Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/24Single mode [SM or monomode]
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低損失な単一モード光フアイバー用ガ
ラス母材の新規な製造方法に関する。特に本発明
は、第1図に実線で示す構造を持つ、コアが純石
英ガラスであり、クラツドが弗素を添加した石英
ガラスからなる単一モード光フアイバー用ガラス
母材の製法に関する。なお本発明にいう単一モー
ド光フアイバー用ガラス母材は、第1図のクラツ
ド層の外側にさらに石英ジヤケツト層(第1図に
破線で示す)を持つものも含む。
〔従来の技術〕
第1図に示すような構造をもつ単一モード型光
フアイバー作製方法に関しては、すでに種々の方
法が提案されている。
その一例として、特公昭53−12603号公報に記
載されるように、「第1の円柱状のガラス物体の
外側に、第1の屈折率より低い屈折率を有する粒
状ガラス物質を添着および被覆し、更に加熱延伸
する」方法がある。
上記公報記載の方法に従つて、第1図に示す構
造をもつ光フアイバーを作製するには、まず純粋
石英ガラス棒を用意し、SiC4と弗素化合物を火
炎中に投入して火炎加水分解反応により合成した
弗素含有シリカ微粒子を該石英ガラス棒の外側に
堆積した後、加熱焼結して透明ガラス化する。
しかし上記の方法には実際的な生産手段として
は大きな難点がある。すなわち弗素をシリカ微粒
子形成プロセスに導入すると、シリカ微粒子の核
成長が抑制され、実質的なガラス微粒子堆積体の
成長速度が低下することである。
第4図はこの事実を示す実験データのグラフで
あつて、第4図の横軸にはガラス原料ガス中の弗
素原子濃度(%)を、又縦軸にはガラス微粒子堆
積体の成長速度(g/分)がとつてある。このグ
ラフからも明らかなように、ガラス原料ガス中の
弗素原子濃度が増すほど、ガラス微粒子堆積体の
成長速度は低下することがわかる。したがつて上
記方法では石英ガラス中に含有させる弗素量は実
質的には限界があると言える。
一方、現在単一モード型フアイバーが実用的に
使用される波長帯は、石英ガラスの透過率が最も
高くなる1.0μm〜1.7μmの長波長領域である。該
波長域において、低損失フアイバーとするには、
OH基に由来する吸収をできるだけ低減する必要
がある。ここで上記のように火炎加水分解反応に
よりクラツド層として弗素を含んだガラス微粒子
をコアとなる透明、ガラス母材の外側に堆積する
前に、該コア用透明ガラス母材を所定の径に延伸
する工程があるが、該工程では延伸の熱源として
酸水素炎を使用することが多い。ところが酸水素
炎の高温水蒸気がガラス表面に浸透し、OH基と
してガラス中に残留し該長波長帯での吸収損失要
因となつてしまう。
さらに、単一モードフアイバーの伝送損失特性
を良好なものとするためには、合成されたクラツ
ドの径とコアの径の比率を大きくとることがあげ
られる。これは、単一モードフアイバーにおいて
は、伝送される基底モードのパワーの拡りが大き
く、外側の石英パイプの影響を受けて、伝送損失
が劣化するためで、これを防ぐにはクラツド径が
コア径と6〜7倍以上であることが必要である
と、実験的に知られている。特に第1図に示すよ
うな本発明の目的とするフアイバー構造において
は、基底モードが厳密には漏洩モードとしてしか
伝搬しえないため、合成クラツド径を大きくとる
ことは必須となる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
以上に述べた従来法における諸問題点、すなわ
ち、弗素化合物ガス導入によるガラス微粒子成
長速度低下の問題、延伸熱源としての酸水素炎
に由来する、OH基による吸収損失増大の問題、
さらには合成クラツドの径をコア径の6倍以上
にする問題を解決する手段として、本発明者らは
すでに特願昭58−194104号明細書(特開昭60−
86047号公報)において1つの新しい光フアイバ
製造方法を提案している。上記明細書に記載の方
法は、基本的には、「表面加工を施した棒状の高
純度石英ガラスの外側に純石英ガラス微粒子を堆
積させ、次いで少なくとも弗素化合物ガスを含む
雰囲気において加熱処理することにより、光フア
イバ用コアクラツド母材とする」ものであつて、
従来法における上記の問題点〜を解決する有
力な方法ではあるが、得られたフアイバの特性と
して多少の残留OH基による伝送損失増加の問題
があつた。
本発明はこの残留OH基による伝送損失増加と
いう問題点を解決して、より改良された方法を提
供せんとするものである。
〔問題点を解決する手段〕
本発明者らは、この残留OH基の混入原因を詳
細に調べた結果、以下の知見を得た。即ち、棒状
の出発石英ガラスの外側に火炎加水分解反応を用
いて純石英ガラス微粒子を堆積させる過程におい
て、火炎の燃料ガスとしてH2ガスを用いると、
火炎中に含まれる未反応のH原子が、出発石英ガ
ラス棒の表面から内部に拡散浸透し、これが後工
程での加熱処理段階で抜けきれず、残留すること
が原因と判明した。
この知見に基き、本発明者らは酸水素炎にかえ
て、CO−O2炎を用いることを考えつき、本発明
に到達した。
すなわち上記問題点を解決する手段として、本
発明は、出発石英ガラス棒の外側に純石英ガラス
微粒子を堆積させた後、少なくとも弗素系ガスを
含む雰囲気において加熱処理することにより光フ
アイバ用母材を得る方法において、該出発石英ガ
ラス棒が高純度石英ガラス棒をプラズマ炎及び電
気抵抗炉のうち少なくとも1つを用いて延伸加工
したものであり、且つCO−O2火炎中にSiC4
導入することにより、上記の純石英ガラス微粒子
を堆積させることを特徴とする光フアイバ用母材
の製造方法を提供する。
以下本発明を具体的に説明する。
光フアイバのコア部となすべき出発材料である
高純度石英ガラス棒は、ガラス原料をSiC4のみ
とした通常のVAD法を用いて脱水処理を強化す
ることにより残留OH基を殆んど含まない(残留
OH基量がppbレベルの)、極めて高純度な材料と
して得ることができる。この高純度石英ガラス棒
を、棒表面からOH基の侵入を防ぎながら所定外
径に延伸する。この加工法としては、無水で、か
つ高温で処理できるプラズマ炎を用いることが好
ましい。この延伸加工により所定外径を有し、か
つ表面が極めて平滑で、OH基による汚染を防い
だ高純度石英ガラスの出発ガラス棒を得ることが
できる。
ここで、該出発ガラス棒表面が平滑でなけれ
ば、これをコアとするフアイバを構成した場合、
散乱損失の増す原因となる。また表面が予め平滑
な場合には電気抵抗炉中で処理してもよい。
以上のようにして得られた高純度石英ガラス棒
上に、SiC4をCO−O2炎中に導入することによ
る発生させる純SiO2ガラス微粒子を堆積させ、
第2図に示すような純石英ガラス棒1と純SiO2
ガラス微粒子2からなる石英ガラス棒−純SiO2
ガラス微粒子構造体3とする。第3図は該ガラス
−ガラス微粒子構造体を製造する方法を概略説明
するもので、図中の付番1〜3は第2図の場合と
同じを意味し、4はバーナ、5は純SiO2ガラス
微粒子(スート)を示す。
CO−O2炎を用いることの利点は、)純SiO2
ガラス微粒子堆積時に、光フアイバとして損失の
原因となる、OHをはじめとする不純物の堆積が
ないこと、)火炎の温度分布を酸水素炎の場合
に比べゆるくとることができるため、ガラス微粒
子堆積体のカサ密度分布をより均一な状態とする
ことができ、このために焼結時における従来法に
見られたトラブル発生(アワの残留等)が少ない
こと、)発生廃ガスがCO2であるため、処理が
容易である、の三点である。得られた純SiO2
ラス棒−純SiO2ガラス微粒子構成体3を加熱処
理する条件としては、例えば1000℃〜1650℃の温
度域で、弗素含有ヘリウム雰囲気下にて焼結す
る。弗素原料としては、常温で安定なSF6,CF4
CC2F2などのフロン系ガスが取扱い易く好まし
い。また、この時、同時にC2を発生するガス
を添加すると脱水がより完璧に行なえ都合がよ
い。
なお得られた母材についてプラズマ炎処理、延
伸以下を繰り返し行うことにより、コア径に比べ
クラツド径の充分に大きな第1図に実線で示す単
一モードフアイバ用母材を得ることができる。ま
た第1図に破線にて示した構造の母材は、通常の
ジヤケツト層作成工程を加えることにより実現で
きる。
〔発明の効果〕
以上詳述したように、本発明の方法は、クラツ
ド部に弗素が効率よく添加され、水酸基の影響に
よる伝送損失を殆んどなくし、かつコアに比して
クラツド径の充分大きな第1図に示す構造の伝送
特性の優れた光フアイバ母材を製造する方法であ
る。
〔実施例〕
実施例 1 VAD法により、外径30mmφ、長さ200mmの十分
に脱水を行つた純石英ガラス母材を作製した。該
母材を3.4MHz,30KWの高周波プラズマ炎を用
いて、火炎研磨及び引伸し加工を行ない、外径12
mmφの石英ガラス棒1とした。
次に第3図に示すように、該純粋石英棒1の上
にバーナー4よりSiC40.5/分,CO8/分
及びO210/分流して、発生させた純粋SiO2
ラス微粒子を堆積して、約120mmφの純粋石英ガ
ラス−ガラス微粒子構造体3とした。
該構造体3を、SF6とC2とHeの容量比が約
2:1:50の雰囲気中で加熱し焼結、透明ガラス
化した。透明化後の母材は外径40mmφ、でコア径
12mmφであつた。
更に得られた母材を上記したと同じプロセス
で、12mmφに延伸し、高周波誘導プラズマ処理以
下を繰り返した。
最終的に作製された母材の寸法は、純石英ガラ
スよりなるコア径3.6mmφ、弗素を含有する石英
ガラスよりなるクラツドの径が40mmφであり、合
成クラツド径/コア径の比は約11倍となつた。
上記の母材を市販の石英管で被覆した外径
125μmの光フアイバーとした。得られたフアイバ
の伝送損失は残留OH基によるものが殆んどな
く、また波長1.3μmにおいて1.0dB/Km以下と非
常に良好であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による単一モード光フアイバの
屈折率分布を示す図。第2図は本発明の方法によ
る純粋石英ガラス−純粋SiO2ガラス微粒子構造
体の説明図。第3図は本発明の方法の1実施態様
で、ガラス微粒子体積体を作製する工程の説明
図。第4図は従来方法におけるガラス原料ガス中
の弗素原子濃度(%)と、ガラス微粒子堆積体成
長速度(g/分)の関係を示すグラフ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 出発石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒
    子を堆積させた後、少なくとも弗素系ガスを含む
    雰囲気において加熱処理することにより光フアイ
    バ用母材を得る方法において、該出発石英ガラス
    棒が高純度石英ガラス棒をプラズマ炎及び電気抵
    抗炉のうち少なくとも1つを用いて延伸加工した
    ものであり、且つCO−O2火炎中にSiC4を導入
    することにより上記の純石英ガラス微粒子を堆積
    させることを特徴とする光フアイバ用母材の製造
    方法。
JP19479284A 1984-09-19 1984-09-19 光フアイバ用母材の製造方法 Granted JPS6172643A (ja)

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