KR100789124B1

KR100789124B1 - 발열 제조된 고순도 이산화규소, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 수득한 실리카 유리 및 성형품

Info

Publication number: KR100789124B1
Application number: KR1020067005468A
Authority: KR
Inventors: 하우케 야콥센; 모니카 오스발트; 카이 슈마허; 마르틴 뫼르테르스
Original assignee: 에보니크 데구사 게엠베하
Priority date: 2003-09-17
Filing date: 2004-09-16
Publication date: 2007-12-28
Also published as: EP1663888A2; DE10342828A1; US20070003770A1; CN1863733A; JP4903045B2; WO2005026068A2; WO2005026068A3; KR20060087570A; JP2007505808A

Abstract

금속 함량이 0.2mug/g인, 발열 제조된 고순도 이산화 규소는 금속 함량이 30ppb 미만인 사염화규소를 화염 가수분해에 의해 반응시킴으로써 제조된다. 이산화규소는 높은 균일도를 나타내는 졸-겔 공정에 의해 고순도 유리를 제조하는 데 활용될 수 있다. 이는 광섬유 방사용 예비성형품으로서 사용될 수 있는 형태의 제품의 제조에 사용될 수 있다.

발열 제조, 이산화규소, 사염화규소, 고온 가수분해, 졸-겔 공정, 광섬유.

Description

발열 제조된 고순도 이산화규소, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 수득한 실리카 유리 및 성형품{A high-purity pyrogenically prepared silicon dioxide, a process for the preparation of the same, and a silica glass and articles obtained by using the same}

본 발명은 발열 제조된 고순도 이산화규소, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

실리카 유리는, 고순도의 실리카 유리를 제조하는 것이 가능했었기 때문에, 반도체 제조용 도가니, 기판 및 석영 튜브 같은 다수의 목적으로 유리하게 활용되었다. 또한, 이산화규소 유리는 화학 또는 광전지용 유리 장비로서 사용된다. 이는 광-도전성 섬유의 제조에 사용될 수 있다.

단일체 형태의 이산화규소 유리를 예를 들어, 실리콘 알콕사이드를 가수분해하고, 발열 실리카를 당해 가수분해된 용액에 첨가하고, 당해 혼합물을 겔화하고, 당해 겔을 건조시키고, 수득된 건조 겔을 소결함으로써 제조한다는 것이 공지되어 있다[참조: 미국 특허 제4,681,615호, 제4,801,318호].

공지되어 있는 발열 제조된 이산화규소는 공지된 공정에서 활용될 수 있다.

공지된 발열 실리카는 유리의 특별히 요구되는 순도 요건에 대해 지나치게 다량의 외부 성분을 여전히 함유한다는 단점을 갖는다.

본 발명은 금속 함량이 9ppm 미만임을 특징으로 하는, 발열 제조된 고순도 이산화규소를 제공한다.

본 발명의 바람직한 양태에서, 발열 제조된 고순도 이산화규소는 다음과 같은 금속 함량에 의해 특징화될 수 있다:

Li 10ppb 이하,

Na 80ppb 이하,

K 80ppb 이하,

Mg 20ppb 이하,

Ca 300ppb 이하,

Fe 800ppb 이하,

Cu 10ppb 이하,

Ni 800ppb 이하,

Cr 250ppb 이하,

Mn 20ppb 이하,

Ti 200ppb 이하,

Al 600ppb 이하,

Zr 80ppb 이하 및

V 5ppb 이하.

총 금속 함량은 3252ppb(~ 3.2ppm) 이하일 수 있다.

더욱 바람직한 본 발명의 양태에서, 발열 제조된 고순도 이산화규소는 다음과 같은 금속 함량에 의해 특징화될 수 있다:

Li 1ppb 이하,

Na 50ppb 이하,

K 50ppb 이하,

Mg 10ppb 이하,

Ca 90ppb 이하,

Fe 200ppb 이하,

Cu 3ppb 이하,

Ni 80ppb 이하,

Cr 40ppb 이하,

Mn 5ppb 이하,

Ti 150ppb 이하,

Al 350ppb 이하,

Zr 3ppb 이하 및

V 1ppb 이하.

총 금속 함량은 1033ppb(~ 1.03ppm) 이하일 수 있다.

본 발명은 또한, 금속 함량이 30ppb 미만인 사염화규소를 화염 속에서 고온 가수분해에 의해 공지된 방법으로 반응시켜 이산화규소를 제공함을 특징으로 하는, 발열 제조된 고순도 이산화규소의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 바람직한 양태에서, 사염화규소 이외에 다음과 같은 금속 함량을 갖는 사염화규소를 사용할 수 있다:

Al 1ppb 미만,

B 3ppb 미만,

Ca 5ppb 미만,

Co 0.1ppb 미만,

Cr 0.2ppb 미만,

Cu 0.1ppb 미만,

Fe 0.5ppb 미만,

K 1ppb 미만,

Mg 1ppb 미만,

Mn 0.1ppb 미만,

Mo 0.2ppb 미만,

Na 1ppb 미만,

Ni 0.2ppb 미만,

Ti 0.5ppb 미만,

Zn 1ppb 미만 및

Zr 0.5ppb 미만.

이러한 낮은 금속 함량을 갖는 사염화규소는 독일 공개특허공보 제100 30 251호 또는 제100 30 252호에 따라 제조될 수 있다.

사염화규소를 수소 및 산소와 혼합물 상태로 반응시키는, 사염화규소로부터 출발하는 발열 이산화규소의 주요 제조 공정은 문헌[참조: Ullmanns Enzyklopadieder technischen Chemie, 4^th edition, Vol. 21, pp. 464 et seq.(1982)]으로부터 공지되어 있다.

본 발명에 따른 이산화규소의 금속 함량은 ppm 범위 및 그 이하(ppb 범위)이다.

본 발명에 따라 발열 제조된 이산화규소는, 예를 들어, 졸-겔 공정 같은 매우 다양한 유리 제조방법에서 활용될 수 있다. 이러한 졸-겔 공정은 미국 특허 제4,681,615호 및 제4,801,318호로부터 공지되어 있다.

본 발명에 따라 발열 제조된 이산화규소는 우수한 광학 특성을 갖는 특수 유리의 제조에 특히 적합하다. 본 발명에 따른 이산화규소에 의해 제조된 유리는 낮은 UV 스펙트럼에서 특히 낮은 흡착성을 갖는다.

본 발명은 또한 졸-겔 공정을 통해 제조된 매우 균질한 SiO₂ 유리에 관한 것이다.

졸-겔은, 세부적인 작업 또는 반응물에 관한 한 상이한 경우에도, 다음 일반 조작을 특징으로 하는 매우 다양한 공정으로 정의된다:

- 산화물이 최종 유리 제품을 구성해야 하는 원소(M)의 화합물에 의해 형성된 전구체의 용액 또는 현탁액의 제조;

- 용액 또는 현탁액 내에서의 전구체를 산 또는 염기 촉매화 가수분해시켜 아래 반응에 따라 M-OH 그룹을 형성함;

MX_n + nH₂O →M(OH)_n + nHX

[위의 반응식에서,

X는 일반적으로 알코올 잔기이고,

n은 원소 M 원자가이고,

알콕사이드 M(OR)_n은 클로라이드 또는 니트레이트 같은 원소 M의 가용성 염에 의해 대체될 수 있고, 발열 제조된 고순도 이산화규소는 9ppm 미만의 금속 함량에 의해 특징화된다. 수득된 혼합물, 즉 용액 또는 콜로이드 현탁액은 졸로 명명된다]

- 아래 반응에 따른 M-OH 그룹의 중축합;

M-OH + M-OH →M-O-M + H₂O

[이는 용액 조성물 및 온도에 따라 수 초 내지 수 일을 요하고, 당해 단계 동안, 경우에 따라, 알코올겔, 하이드로겔 또는 더욱 일반적으로는 겔로 불리우는 매트릭스가 형성된다]

- 다공성 단일체가 형성될 때까지 겔 건조; 당해 단계 동안, 용매를 소위 제로겔을 결정하는 간단히 조절되는 증류 또는 소위 에어로겔을 결정하는 용광로 내의 압출을 통해 제거하고, 수득한 물체는 정확한 밀도가 동일한 조성물을 갖는 산화물의 이론적 밀도의 10 내지 약 50%일 수 있는 다공성 유리이고, 건조된 겔은 산업상 그 자체로서 사용될 수 있음;

- 겔 화학적 조성물 및 이전 단계 공정의 파라미터에 따라, 일반적으로 800 내지 1500℃에서의 처리에 의한 건조 겔의 치밀화; 당해 단계 동안, 조절된 환경하에서 다공성 겔은 선형 수축도가 약 50%인, 이론적 밀도를 갖는 유리질 또는 세라믹 압축 산화물을 수득할 때까지 치밀화된다.

최종 치밀화는 수득한 유리질 생성물이 우수한 일반적 특성을 갖도록 하지만, 어떠한 손상된 뒤틀림 없이 전송된 광 파면으로 당해 물질을 관통시키는 임의의 광학적 균일 특성은 제외된다.

출원인은 치밀화 단계 동안 조절된 대기하에서의 적합한 처리가 수행되는 경우, 줄무늬와 박피가 없는 최종 유리질 생성물이 수득되고, 이는 결과적으로 거의 완전한 균일성을 특징으로 함을 밝혀내었다.

그러므로, 본 발명의 목적은, 그 중에서도 특히, 금속 함량이 9ppm 미만인 발열 제조된 고순도 이산화규소를 사용하여 치밀화가 달성되는 동안 미량의 물을 함유하는 환경하에서 처리함을 특징으로 하는 졸-겔 공정에 따라 제조한 실리카 유리로서,

185 내지 193㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 85%를 초과하고,

193 내지 2600㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 99.5%를 초과하며,

2600 내지 2730㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 99%를 초과하고,

2730 내지 3200㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 85%를 초과하며,

표준 DIN ISO 10110-4에 따르는 등급 4 이상의 줄무늬가 없는 재료이고,

스트립이 없으며,

음영 그래프(shadography) 내의 신호가 없음(음영 또는 강도 변화가 없음)을 특징으로 하는 실리카 유리이다.

본 발명의 추가의 목적은 특정 형태를 특징으로 하고, 이산화규소 자체 또는 첨가제가 적절히 첨가된 이산화규소에 의해 구성되고, 졸-겔 공정을 통해 실온에서 성형하여 수득한 제품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 졸-겔 공정 경로 내에서 사용한 적합한 금형에 의해 수득되고, 목적한 최종 용도에 기초하여 선택된 형태를 갖는 제품에 관한 것이고, 이러한 형태로 당해 제품은 다양한 분야에서 활용될 수 있으며, 특히 광섬유 방사에 적합한 예비성형품의 제조가 중요하다.

상기 졸-겔 공정에 따르면, 졸을 적합한 금형에 주입함으로써 주요 재료의 단일체를 제조하거나, 졸을 적합한 기판으로 주입함으로써 필름을 제조하거나, 광섬유의 예비성형품을 제조하는 것이 가능하다.

상기 후자에 대한 특정 참조로, 정보통신 분야에서 널리 사용되는 광섬유는 소위 "코어"라 칭하는 중심부와 일반적으로 "맨틀"로 명명되는, 코어 주위의 피복물로 구성된다. 코어와 맨틀 사이의 굴절률에서 약 0.1 내지 1%의 차이는 광이 코어 내에 갇히도록 한다. 굴절률에서의 이러한 차이는 코어와 맨틀의 상이한 화학적 조성물을 통해 수득된다.

다수의 조합이 평가되는 경우에도, 가장 일반적인 것은 유리질 SiO₂ 맨틀에 의해 피복된, 산화게르마늄이 혼입된 이산화규소(GeO₂-SiO₂)에 의해 형성된 유리질 코어로 구성되어 있다. 가장 널리 사용되는 광섬유는 단일형태류이고, 이는 하나의 광학적 경로에 의해 특징화된다. 이러한 섬유는 일반적으로 직경이 4 내지 8㎛인 코어 및 외부 직경이 125㎛인 맨틀을 갖는다.

섬유의 양질을 측정하는 가장 중요한 파라미터는 주로 광 흡수 및 산란 조직으로 인한 것이며, 킬로미터 당 데시벨(dB/Km)로 측정되는 상대적 광 소실(fading out)이다.

당업자가 알고 있는 바와 같이, UV 소실은 주로 섬유 코어 내에 존재하는 양이온(전이 금속 양이온)에 의한 흡수에 의해 발생하지만, IR 소실은 주로 유리 내에 존재할 수 있는 -OH 그룹에 의한 흡수에 의해 발생한다. UV와 IR 사이의 평균 파장 길이를 갖는 광의 소실은 주로 유리 불균질, 코어-맨틀 접촉 표면에서의 결함 같은 섬유 구조 결함, 섬유 발포 또는 파단, 또는 제조 공정 동안의 섬유 내에 함유된 불순물로 인한 굴절률의 변동에 의해 발생한 산란 현상 때문이다.

광섬유는 예비성형품을 약 2200℃의 온도로 이동시킴으로써 제조된다. 예비성형품은 최종 섬유의 코어 및 맨틀에 상응하는 내부 로드(rod) 및 외부 피복물에 의해 형성된 섬유 제조에서의 중간체이다. 피복물과 로드 직경 사이의 비는 최종 섬유 내의 맨틀과 코어 직경 사이의 비와 동일하다. 본원에서, 로드 및 코어는 각각 예비성형품과 최종 섬유의 내부를 언급하기 위해 사용할 것이고, 맨틀은 예비성형품 또는 섬유의 외부를 나타내기 위해 사용할 것이다.

시중에서 구입가능한 광섬유용 예비성형품의 맨틀은 증기 상으로부터의 기초 화학적 증착 공정("화학적 증착법" 또는 약어 "CVD"로 더욱 잘 알려져 있음)의 변형에 따라 제조됨이 공지되어 있다. CVD로부터 유도되는 모든 공정은 일반적으로 산소(O₂) 및 염화규소(SiCl₄) 또는 염화게르마늄(GeCl₄)을 포함하는 가스의 혼합물을 산소-수소 화염 내에 사용하여 다음 반응에 따라 SiO₂ 및 GeO₂를 제조한다:

SiCl₄(g)+ O₂(g) →SiO₂(s)+ 2Cl₂(g)

GeCl₄(g) + O₂(g) →GeO₂(s)+ 2Cl₂(g)

이로써 제조된 산화물은, 최종 섬유의 맨틀을 형성하도록, 입자로서 이후에 회수되는 원통형 캐리어 위에, 또는 이후에 처리되는 실리카 원통형 캐리어의 내부 표면 위에 증착될 수 있다.

CVD 기초 공정은 최소 소실이 0.2dB/Km(파장 길이가 1.55㎛인 광이 전송되는 경우)인 광섬유 제조에 적합하고, 당해 분야의 종래기술이다.

이러한 제조방법이 제조된 섬유의 특성에 관하여 어느 정도 만족스러운 경우에도, 수율은 제조비용의 증가에 따라 제한된다.

건조 겔의 완전한 치밀화를 달성하기 위한 열처리 동안, 이의 화학적 정제를 수행하는 것이 가능하다는 것도 또한 널리 공지되어 있다. 이러한 처리를 통해, 유기금속 전구체(앞에서 언급한 TMOS 및 TEOS)뿐만 아니라 물, 겔 그물 내에서 양이온에 결합된 하이드록실 그룹, 또는 목적하지 않은 금속 이온으로 인해 겔 내에 존재하는 유기 불순물을 제거하기 위한, 가스 상 내에서 세척 조작을 수행하기 위해, 건조 겔의 다공성을 이용하는 것이 가능하다.

일반적으로, 유기 불순물의 제거는 900℃ 미만의 온도, 특히 350 내지 800℃의 온도에서 산화 공기를 건조 겔로 유입시킴으로써 수행되는 소성을 통해 수행된다.

물, 하이드록실 그룹 및 목적하지 않은 금속물의 제거는 약 400 내지 800℃의 온도에서 당해 겔의 공극에 Cl₂, HCl 또는 CCl₄를 주입시키고, 결국에는 질소 또는 헬륨 같은 불활성 기체와 혼합시킴으로써 수행된다.

마지막 조작은 일반적으로 세척 처리이고, 질소, 헬륨 또는 아르곤 같은 불활성 기체로 수행되고, 겔 공극으로부터 염소 또는 염소 함유 가스를 전체적으로 제거한다. 이러한 처리 마지막에, 겔은 상응하는 유리로 치밀화되고, 헬륨 대기 하에서 900℃를 초과하는 온도, 일반적으로 1200℃를 초과하는 온도에서 가열함으로써 전체적으로 치밀화된다(본원에서 이러한 상태는 "이론적 밀도"로서 칭명될 것이다).

상기 기술된 처리는 생성 가스가 널리 사용(일반적으로 광학 부품 또는 기계 부품 제조시)되는 데 적합하도록 겔을 정제하는 데 매우 적합하다. 그러나, 이러한 처리가 최종 유리 제품에서 가스 상태의 화합물의 존재를 유발한다는 것이 밝혀졌다. 섬유를 방적하기 위해 1900 내지 2200℃의 온도 범위에서 겔을 처리하는 경우, 이러한 기체 상태의 소량의 화합물은 파단의 시작점이 되는 미세한 기포를 발생시키고, 이로써 당해 섬유를 파단시키고, 공지된 공정은 광섬유를 제조하는 데 적합하지 않다.

본 발명은 상기 결함이 없는 광섬유를 방사하는 데 적합한 예비성형품의 제조를 가능하게 하고, 당해 섬유는 CVD 기술에 의해 수득 가능한 섬유와 동일한 특성을 갖거나, 종종 더욱 우수한 특성을 갖는다. 또한, 본 발명은, 광의로, 최종 용도에 부합하고 이산화규소 자체 또는 적합하게 첨가된 이산화규소로 구성된 형태 를 갖고, 상기 광섬유 예비성형품, 및 또한 액체 안전 용기, 화학 실험실에서 사용될 투명(또는 불투명) 장치, 그릇 및 더욱 일반적으로 공급 설비에 설치된 유리질 생성물을 포함하는 제품에 관한 것이다.

그러므로, 본 발명은 특히,

실리콘 알콕사이드 또는 실리콘 알콕사이드와, 적어도, 하나 이상의 첨가 성분의 전구체로부터 출발하여 졸을 제조하고,
이렇게 수득한 졸을 가수분해시키고,
본 발명에 따르는, 금속 함량이 9ppm 미만임을 특징으로 하는, 발열 제조된 고순도 콜로이드성 이산화규소를 첨가하고,

삭제

생성된 혼합물을 목적하는 금형으로 주입하고,

졸을 겔화시키고 고체 생성물을 신속하게 분리하고,

겔을 건조시키고,

겔을 900 내지 1500℃의 온도 범위에서의 열 처리로 치밀화시킴을 포함하는 방법에 따라 실온 성형으로 제조함을 특징으로 하는, 산화규소 자체 또는 첨가제가 적절히 첨가된 산화규소로 구성된 성형품에 관한 것이다.

바람직한 실리콘 알콕사이드는 4급메틸오르토실리케이트 및 4급에틸오르토실리케이트이다. 하나 이상의 첨가물이 첨가되는 경우, 이는 당업자에 의해 최종 목적에 따라 선택되고, 바람직한 첨가물은 원소주기율표의 IIIa, IVa, Va, IIIb, IVb, Vb족의 원소 사이에서 선택된다. 금형은 당업자에 의해 선택될 것이고, 다시 최종 제품의 목적한 용도에 따라 선택될 것이다. 본 발명의 실시예는 제한적이지 않고, 광섬유 예비성형품에 관한 도 1 및 몇몇 다른 가능한 양태에 관한 도 2에 나타난 단면이다.

상기 언급된 졸-겔 공정에서, 성형 전까지의 모든 조작은 실온에서 수행되고, 겔 건조는 초임계 또는 미임계 조건 하에서 수행될 수 있다.

실시예 1(비교 실시예)

SiCl₄를 포함하는 표 1에 따른 조성물 500㎏/시간을 약 90℃에서 증발시키고, 공지된 연소기의 중심관으로 이송한다. 산소 35용적%를 포함하는 공기 326N㎥/시간과 수소 190N㎥/시간을 당해 관 내로 주입한다. 이러한 가스 혼합물을 점화하고, 수냉 연소기의 화염관 내에서 연소시킨다. 베이킹-온(baking-on)을 방지하기 위해, 수소 15N㎥/시간을 추가로 중앙 노즐 주위의 재킷(jacket) 노즐 내로 주입한다. 또한, 일반 조성물의 공기 250N㎥/시간을 추가로 화염관 내로 주입한다. 반응 가스를 냉각한 후, 발열 이산화규소 분말을 여과기 및/또는 원심분리기에 의해 염산 함유 가스와 분리시킨다. 접착성 염산을 제거하기 위해, 발열 이산화규소 분말을 탈산 장치내에서 수증기 및 공기로 처리한다. 금속 함량은 표 3에 기록한다.

실시예 2(구체예)

SiCl₄를 포함하는 표 2에 따른 조성물 500㎏/시간을 약 90℃에서 증발시키고, 공지된 연소기의 중심관으로 이송한다. 산소 35용적%를 포함하는 공기 326N㎥ /시간뿐만 아니라 수소 190N㎥/시간을 추가로 당해 관 내로 주입한다. 이러한 가스 혼합물을 점화하고, 수냉 연소기의 화염관 내에서 연소시킨다. 베이킹-온(baking-on)을 방지하기 위해, 수소 15N㎥/시간을 추가로 중앙 노즐 주위의 재킷(jacket) 노즐 내로 주입한다. 또한, 일반 조성물의 공기 250N㎥/시간을 추가로 화염관 내로 주입한다. 반응 가스를 냉각한 후, 발열 이산화규소 분말을 여과기 및/또는 원심분리기에 의해 염산 함유 가스와 분리시킨다. 접착성 염산을 제거하기 위해, 발열 이산화규소 분말을 탈산 장치내에서 수증기 및 공기로 처리한다.

금속 함량은 표 3에 기록한다.

측정법

수득한 발열 제조된 이산화규소를 이의 금속 함량에 관하여 분석한다. 샘플을 주로 HF를 포함하는 산 용액에 용해시킨다.

SiO₂는 HF와 반응하고, SiF₄ + H₂O를 형성한다. SiF₄는 증발하고, 당해 산 용액 내에 측정될 금속이 완전히 남는다. 각각의 샘플을 증류수로 희석시키고, 퍼킨 엘머 옵티마(Perkin Elmer Optima) 3000 DV에서의 유도 결합 플라즈마-원자 방출 분광학에 의한 내부 기중에 대해 분석한다. 수치의 오차는 샘플 변화, 스펙트럼 간섭 및 측정법의 제한의 결과이다. 더욱 많은 성분은 ±5%의 상대 오차를 갖고, 더욱 소량의 성분은 ±15%의 상대 오차를 갖는다.

Claims

금속 함량이 9ppm 미만임을 특징으로 하는, 발열 제조된 이산화규소.
제1항에 있어서, 다음과 같은 금속 함량을 특징으로 하는, 발열 제조된 이산화규소.

Li 10ppb 이하,

Na 80ppb 이하,

K 80ppb 이하,

Mg 20ppb 이하,

Ca 300ppb 이하,

Fe 800ppb 이하,

Cu 10ppb 이하,

Ni 800ppb 이하,

Cr 250ppb 이하,

Mn 20ppb 이하,

Ti 200ppb 이하,

Al 600ppb 이하,

Zr 80ppb 이하 및

V 5ppb 이하.
금속 함량이 30ppb 미만인 사염화규소를 화염 속에서 고온 가수분해에 의해 반응시켜 이산화규소를 수득함을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따르는 발열 제조된 이산화규소의 제조방법.
제3항에 있어서, 다음과 같은 금속 함량을 갖는 사염화규소를 화염 속에서 고온 가수분해에 의해 반응시켜 이산화규소를 수득함을 특징으로 하는, 발열 제조된 이산화규소의 제조방법.

Al 1ppb 미만,

B 3ppb 미만,

Ca 5ppb 미만,

Co 0.1ppb 미만,

Cr 0.2ppb 미만,

Cu 0.1ppb 미만,

Fe 0.5ppb 미만,

K 1ppb 미만,

Mg 1ppb 미만,

Mn 0.1ppb 미만,

Mo 0.2ppb 미만,

Na 1ppb 미만,

Ni 0.2ppb 미만,

Ti 0.5ppb 미만,

Zn 1ppb 미만 및

Zr 0.5ppb 미만.
제1항에 따르는 발열 제조된 이산화규소를 사용하여 제조한 유리.
제5항에 있어서, 졸-겔 공정으로 제조되는 유리.
금속 함량이 9ppm 미만인 발열 제조된 이산화규소를 사용하여 치밀화가 달성되는 동안 미량의 물을 함유하는 대기하에서 처리함을 특징으로 하는 졸-겔 공정에 따라 제조한 실리카 유리로서,

185 내지 193㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 85%를 초과하고,

193 내지 2600㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 99.5%를 초과하며,

2600 내지 2730㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 99%를 초과하고,

2730 내지 3200㎚ 파장에서의 내부 광 투과율이 85%를 초과하며,

표준 DIN ISO 10110-4에 따르는 등급 4 이상의 줄무늬가 없는 재료이고,

스트립이 없으며,

음영 그래프(shadography) 내의 신호가 없음(음영 또는 강도 변화가 없음)을 특징으로 하는 실리카 유리.
실리콘 알콕사이드 또는 실리콘 알콕사이드와 적어도, 하나 이상의 첨가 성분의 전구체로부터 출발하여 졸을 제조하고,

이렇게 수득한 졸을 가수분해시키고,

본 발명에 따르는, 금속 함량이 9ppm 미만임을 특징으로 하는, 발열 제조된 콜로이드성 이산화규소를 첨가하고,

생성된 혼합물을 목적하는 금형으로 주입하고,

졸을 겔화시키고 고체 생성물을 신속하게 분리하고,

겔을 건조시키고,

겔을 900 내지 1500℃의 온도 범위에서의 열 처리로 치밀화시킴을 포함하는 방법에 따라 실온 성형으로 제조한, 산화규소로 구성된 성형품.
제8항에 있어서, 광섬유 방사용 예비성형품으로서 사용되는 성형품.
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