JP4903045B2 - 熱分解により製造された高純度の二酸化ケイ素 - Google Patents
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Description
Al 1ppb未満
B 3ppb未満
Ca 5ppb未満
Co 0.1ppb未満
Cr 0.2ppb未満
Cu 0.1ppb未満
Fe 0.5ppb未満
K 1ppb未満
Mg 1ppb未満
Mn 0.1ppb未満
Mo 0.2ppb未満
Na 1ppb未満
Ni 0.2ppb未満
Ti 0.5ppb未満
Zn 1ppb未満
Zr 0.5ppb未満。
・最終的なガラス質品を構成すべきである酸化物の元素(M)の化合物により形成された前駆物質の、溶液又は懸濁液の製造;
・溶液又は懸濁液の内部での、酸又は塩基触媒される、前駆物質の加水分解、反応
MXn + nH2O → M(OH)n + nHX
[ここで、Xは一般的にアルコール残基であり、かつnは元素Mの原子価を意味し;アルコキシドM(OR)nは元素Mの可溶性塩、例えば塩化物又は硝酸塩により置換されることができる]によってM−OH基及び9ppm未満の金属含量により特徴付けられる熱分解により製造された高純度の二酸化ケイ素が形成される。得られる混合物、すなわち溶液又はコロイド懸濁液はゾルと呼ばれる;
・溶液組成及び温度に応じて、数秒ないし数日の時間を必要とする、反応
M−OH + M−OH → M−O−M + H2O
によるM−OH基の重縮合;この工程の間に、その場その場でアルコゲル(alcohogel)、ヒドロゲル又はより一般的に、ゲルと呼ばれるマトリックスが形成される;
・多孔質モノリシック体の形成までのゲル乾燥;この工程の間に溶剤は、いわゆるキセロゲルを決定する単純な制御された蒸発を通じて、又はいわゆるエーロゲルを決定するオートクレーブ中での抽出を通じて除去され;得られた該モノリシック体は同じ組成を有する酸化物の理論密度の10%〜約50%の見掛け密度を有していてよい多孔質ガラスであり;乾燥されたゲルはそれ自体として工業的に使用されることができる;
・ゲル化学組成及び前の工程のプロセスパラメーターに応じて、一般的に800℃〜1500℃の範囲内の、温度での処理による乾燥されたゲルの緻密化(densification);この工程の間に該多孔質ゲルは、約50%に等しい線形収縮を有し、理論密度を有するガラス質又はセラミックのコンパクトな酸化物を得るまで、制御された雰囲気下で緻密になっていく。
・85%よりも高い、185nm〜193nmの波長における光内部透過率
・99.5%よりも高い、193nm〜2600nmの波長における光内部透過率
・99%よりも高い、2600nm〜2730nmの波長における光内部透過率
・85%よりも高い、2730nm〜3200nmの波長における光内部透過率
・条痕なし、規則DIN ISO 10110-4によるクラス4又はより良好な材料
・縞なし
・シャドーグラフィーにおける信号なし(シャドー又は強度変化なし)
その際にそのようなシリカガラスは、9ppm未満の金属含量により特徴付けられる、熱分解により製造された高純度の二酸化ケイ素を用いるゾル−ゲル法により製造され、その際に、処理が水痕跡を含有している雰囲気を用いて実施され、その間に緻密化は達成される。
SiCl4(g) + O2(g) → SiO2(s) + 2Cl2(g) (I)
GeCl4(g) + O2(g) → GeO2(s) + 2Cl2(g) (II)
によりSiO2及びGeO2が製造される。
・ケイ素アルコキシドからか、又はケイ素アルコキシド及び少なくとも1つの付加的な元素の少なくとも1つの前駆物質から出発してゾルを製造し;
・それにより得られたゾルを加水分解し;
・本発明による、9ppm未満の金属含量により特徴付けられる熱分解により製造されたコロイド状の高純度の二酸化ケイ素を添加し;
・生じる混合物を所望の型上に流し込み;
・ゾルをゲル化し、かつ固体生成物を迅速に除去し;
・ゲルを乾燥させ;
・900℃〜1500℃の範囲内の温度での熱処理を用いてゲルを緻密化する
ことを含んでなる方法により室温で成形することにより製造される、それ自体として又は適当に添加剤の添加された(additivated)、酸化ケイ素により構成される特に成形された物品に関する。
例1(比較例)
第1表による組成を有するSiCl4 500kg/hを約90℃で蒸発させ、かつ公知の設計のバーナーの中央管中へ移送する。水素190Nm3/h並びに酸素含量35体積%を有している空気326Nm3/hをこの管中へ付加的に導入する。このガス混合物を点火し、かつ水冷バーナーの炎管中で燃焼させる。焼き付きを防止するために、水素15Nm3/hを、中央ノズルを包囲するジャケットノズル中へ付加的に導入する。通常の組成の空気250Nm3/hをさらに炎管中へ付加的に導入する。反応ガスを冷却した後に、熱分解二酸化ケイ素粉末を、フィルター及び/又はサイクロンを用いて塩酸含有ガスから分離する。付着した塩酸を除去するために、熱分解二酸化ケイ素粉末を脱酸ユニット中で水蒸気及び空気で処理する。金属含量は、第3表に再現されている。
第2表による組成を有するSiCl4 500kg/hを約90℃で蒸発させ、かつ公知の設計のバーナーの中央管中へ移送する。水素190Nm3/h並びに酸素含量35体積%を有する空気326Nm3/hをこの管中へ付加的に導入する。このガス混合物を点火し、かつ水冷バーナーの炎管中で燃焼させる。焼き付きを防止するために、水素15Nm3/hを、中央ノズルを包囲するジャケットノズル中へ付加的に導入する。通常の組成の空気250Nm3/hをさらに炎管中へ付加的に導入する。反応ガスを冷却した後に、熱分解二酸化ケイ素粉末を、フィルター及び/又はサイクロンを用いて塩酸含有ガスから分離する。付着する塩酸を除去するために、熱分解二酸化ケイ素粉末を脱酸ユニット中で水蒸気及び空気で処理される。
得られる熱分解により製造された二酸化ケイ素をそれらの金属含量について分析する。試料を、主にHFを含んでなる酸溶液中に溶解させる。
Claims (3)
- 次の特異的な性質:
・85%よりも高い、185nm〜193nmの波長における光内部透過率
・99.5%よりも高い、193nm〜2600nmの波長における光内部透過率
・99%よりも高い、2600nm〜2730nmの波長における光内部透過率
・85%よりも高い、2730nm〜3200nmの波長における光内部透過率
・条痕なし、規則DIN ISO 10110-4によるクラス4又はより良好な材料
・縞なし
・シャドーグラフィーにおける信号なし(シャドー又は強度変化なし)
により特徴付けられるシリカガラスであって、前記シリカガラスは、9ppm未満の金属含量及び次の金属含量:
- 次の操作:
・ケイ素アルコキシドからか、又はケイ素アルコキシド及び少なくとも1つの付加的な元素の少なくとも1つの前駆物質から出発してゾルを製造し;
・それにより得られたゾルを加水分解し;
・9ppm未満の金属含量及び次の金属含量:
・生じる混合物を所望の型中へ流し込み;
・ゾルをゲル化し、かつ固体生成物を迅速に除去し;
・ゲルを乾燥させ;
・900℃〜1500℃の範囲内の温度での熱処理を用いてゲルを緻密化する
ことを含んでなる方法により室温成形により製造される、それ自体として又は適当に添加剤の添加された、酸化ケイ素により構成される成形された物品。 - 光ファイバー紡糸のための母材として使用されうる請求項2記載の物品。
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