JP2000327348A - 光学部品用ガラス - Google Patents
光学部品用ガラスInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光学部品用ガラスを提供する。
【解決手段】 本発明にかかる光学部品用ガラスは、金
属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちらか一方を
含有した二酸化珪素を主成分とする窒素含有ガラスであ
り、前記金属酸化物あるいは陰イオンが、軟化温度が特
定の範囲になるように添加されている。
属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちらか一方を
含有した二酸化珪素を主成分とする窒素含有ガラスであ
り、前記金属酸化物あるいは陰イオンが、軟化温度が特
定の範囲になるように添加されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学部品用ガラス
に関する。特に本発明は、軟化温度が１４００℃以上１
７００℃以下である透明な含窒素二酸化珪素ガラスに関
する。
に関する。特に本発明は、軟化温度が１４００℃以上１
７００℃以下である透明な含窒素二酸化珪素ガラスに関
する。
【０００２】
【従来の技術】光学部品用用の石英ガラスの屈折率を上
昇させるために窒素を添加することは知られている。ま
た、窒素を添加することにより該ガラスの軟化温度も上
昇しいわゆる高温耐久性となることも知られている。
昇させるために窒素を添加することは知られている。ま
た、窒素を添加することにより該ガラスの軟化温度も上
昇しいわゆる高温耐久性となることも知られている。
【０００３】一方、かかる窒素添加ガラスを種々の光学
部品に加工するという点からは、この軟化温度があまり
に上昇するという性質は必ずしも好ましいことではな
い。
部品に加工するという点からは、この軟化温度があまり
に上昇するという性質は必ずしも好ましいことではな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上説明し
た窒素添加石英ガラスの有する問題点を解決し、経済性
のよい窒素添加ガラスであって、しかも加工性がよく、
光学特性（高い屈折率）のよい光学部品用の石英ガラス
を提供することを目的とする。
た窒素添加石英ガラスの有する問題点を解決し、経済性
のよい窒素添加ガラスであって、しかも加工性がよく、
光学特性（高い屈折率）のよい光学部品用の石英ガラス
を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究
し、窒素添加石英ガラスの屈折率を所定の値に維持しつ
つ、軟化温度を加工性の点から好ましい範囲へ低下させ
得る方法を見いだし、本発明を完成した。
し、窒素添加石英ガラスの屈折率を所定の値に維持しつ
つ、軟化温度を加工性の点から好ましい範囲へ低下させ
得る方法を見いだし、本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明にかかる光学部品用ガラ
スは、金属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちら
か一方を含有した二酸化珪素を主成分とする窒素含有ガ
ラスであり、前記金属酸化物あるいは陰イオンが、軟化
温度が特定の範囲になるように添加されていることを特
徴とするものである。
スは、金属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちら
か一方を含有した二酸化珪素を主成分とする窒素含有ガ
ラスであり、前記金属酸化物あるいは陰イオンが、軟化
温度が特定の範囲になるように添加されていることを特
徴とするものである。
【０００７】より詳細には、本発明にかかる光学部品用
ガラスは、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度
の窒素含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から
好ましい範囲の軟化温度を有するべく、金属酸化物ある
いは陰イオンの少なくともどちらか一方が添加されてい
ることを特徴とするものである。
ガラスは、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度
の窒素含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から
好ましい範囲の軟化温度を有するべく、金属酸化物ある
いは陰イオンの少なくともどちらか一方が添加されてい
ることを特徴とするものである。
【０００８】さらには、本発明にかかる光学部品用ガラ
スは、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度の窒
素含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から好ま
しい範囲の軟化温度を有するべく、金属酸化物としてリ
ン、ボロン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタンの酸
化物のうち少なくとも一つが添加されていることを特徴
とするものである。
スは、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度の窒
素含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から好ま
しい範囲の軟化温度を有するべく、金属酸化物としてリ
ン、ボロン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタンの酸
化物のうち少なくとも一つが添加されていることを特徴
とするものである。
【０００９】また、本発明にかかる光学部品用ガラス
は、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度の窒素
含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から好まし
い範囲の軟化温度を有するべく、陰イオンとして水酸イ
オン、塩素イオン、フツ素イオンのうち少なくとも一つ
が添加されていることを特徴とするものである。
は、窒素原子を０．３重量％以上含有する高濃度の窒素
含有石英ガラスであって、しかも加工性の点から好まし
い範囲の軟化温度を有するべく、陰イオンとして水酸イ
オン、塩素イオン、フツ素イオンのうち少なくとも一つ
が添加されていることを特徴とするものである。
【００１０】金属酸化物あるいは陰イオンが好ましい量
（合計０．１重量％以上１０重量％以下）添加されてい
ることにより、高窒素含有石英ガラスの有する一般的な
性質である高い軟化点を加工性の点で好ましい範囲（例
えば１４００℃以上でありかつ１７００℃以下の範囲）
にまで下げることが可能となる。
（合計０．１重量％以上１０重量％以下）添加されてい
ることにより、高窒素含有石英ガラスの有する一般的な
性質である高い軟化点を加工性の点で好ましい範囲（例
えば１４００℃以上でありかつ１７００℃以下の範囲）
にまで下げることが可能となる。
【００１１】また、得られる光学部品用ガラスの１つの
重要な性質である屈折率の点からも、金属酸化物あるい
は陰イオンの種類を選択することにより好ましい範囲に
設定することが可能となる。
重要な性質である屈折率の点からも、金属酸化物あるい
は陰イオンの種類を選択することにより好ましい範囲に
設定することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】（光学部品用ガラス）本発明にか
かる光学部品用ガラスの主成分は、高濃度の窒素を含有
した二酸化珪素（石英）ガラスである。石英ガラスにつ
いては特に限定はなく、天然由来のもの、または種々の
公知の製造方法により合成して得たものが好ましく使用
可能である。また、主成分の二酸化珪素以外の他の種々
の副成分が含まれていてもよい。かかる副成分は、必要
ならば適当な公知の精製方法により好ましい範囲にまで
精製して使用することもできる。また、使用される石英
ガラスは必ずしも透明である必要はなく、例えば多孔性
であっても好ましく使用できる。この場合必要ならば、
公知の適当な処理により透明化することが可能となる。
かる光学部品用ガラスの主成分は、高濃度の窒素を含有
した二酸化珪素（石英）ガラスである。石英ガラスにつ
いては特に限定はなく、天然由来のもの、または種々の
公知の製造方法により合成して得たものが好ましく使用
可能である。また、主成分の二酸化珪素以外の他の種々
の副成分が含まれていてもよい。かかる副成分は、必要
ならば適当な公知の精製方法により好ましい範囲にまで
精製して使用することもできる。また、使用される石英
ガラスは必ずしも透明である必要はなく、例えば多孔性
であっても好ましく使用できる。この場合必要ならば、
公知の適当な処理により透明化することが可能となる。
【００１３】また、本発明にかかる光学部品用ガラスに
含有される窒素の量（濃度）については特に制限はな
く、公知である屈折率等への効果等から適宜その量を選
択することができる。本発明においては特に高濃度の窒
素含有量が好ましく、具体的には０．３重量％以上、よ
り好ましくは０．５％以上である。かかる高濃度の窒素
含有石英ガラスは通常約１７００℃以上の軟化温度を示
す。
含有される窒素の量（濃度）については特に制限はな
く、公知である屈折率等への効果等から適宜その量を選
択することができる。本発明においては特に高濃度の窒
素含有量が好ましく、具体的には０．３重量％以上、よ
り好ましくは０．５％以上である。かかる高濃度の窒素
含有石英ガラスは通常約１７００℃以上の軟化温度を示
す。
【００１４】高い濃度の窒素を含有する石英ガラスの製
造方法についても特に制限はなく、従来公知の種々の含
窒素石英ガラス製造方法が好ましく使用できる。具体的
には、多孔質ガラスをアンモニア含有雰囲気中で処理す
る方法が挙げられる。含有窒素の量は通常公知の窒素分
析方法を用いることが可能であり、例えばキエルダール
法が挙げられる。
造方法についても特に制限はなく、従来公知の種々の含
窒素石英ガラス製造方法が好ましく使用できる。具体的
には、多孔質ガラスをアンモニア含有雰囲気中で処理す
る方法が挙げられる。含有窒素の量は通常公知の窒素分
析方法を用いることが可能であり、例えばキエルダール
法が挙げられる。
【００１５】本発明にかかる光学部品用ガラスに含有さ
れる金属酸化物あるいは陰イオンの種類および量につい
ても特に制限はなく、得られるガラスの有する物性（例
えば、透明度、屈折率、軟化温度等、特に加工性の容易
さから軟化温度）に従い好ましい条件を選択することが
できる。
れる金属酸化物あるいは陰イオンの種類および量につい
ても特に制限はなく、得られるガラスの有する物性（例
えば、透明度、屈折率、軟化温度等、特に加工性の容易
さから軟化温度）に従い好ましい条件を選択することが
できる。
【００１６】通常は金属酸化物あるいは陰イオンが添加
されるほど、ガラスの軟化温度は低下するがその程度は
金属酸化物あるいは陰イオンの種類により異なる。
されるほど、ガラスの軟化温度は低下するがその程度は
金属酸化物あるいは陰イオンの種類により異なる。
【００１７】例えば、軟化温度を１００℃低下させるた
めに必要なドーパントの濃度の典型的な値を以下に示
す。 添加物 重量％ ＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝ Ｐ2Ｏ5 ３．５ Ｂ2Ｏ3 ５ Ａｌ2Ｏ3 ９．２ ＴｉＯ2 ５．７ ＧｅＯ2 ２６ ＯＨ ０．１５ Ｆ ０．８ Ｃｌ １．７ ＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝ 従って、石英ガラスの軟化温度を約１４００〜１７００
℃の範囲に設定するには、金属酸化物あるいは陰イオン
を０．１〜１０重量％添加することが好ましい。軟化温
度がかかる範囲にある場合、ガラスの加工には都合良
く、追加の工程を経ることなく通常の加工装置を用いて
種々の加工が可能となる。
めに必要なドーパントの濃度の典型的な値を以下に示
す。 添加物 重量％ ＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝ Ｐ2Ｏ5 ３．５ Ｂ2Ｏ3 ５ Ａｌ2Ｏ3 ９．２ ＴｉＯ2 ５．７ ＧｅＯ2 ２６ ＯＨ ０．１５ Ｆ ０．８ Ｃｌ １．７ ＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝ 従って、石英ガラスの軟化温度を約１４００〜１７００
℃の範囲に設定するには、金属酸化物あるいは陰イオン
を０．１〜１０重量％添加することが好ましい。軟化温
度がかかる範囲にある場合、ガラスの加工には都合良
く、追加の工程を経ることなく通常の加工装置を用いて
種々の加工が可能となる。
【００１８】さらには、光学部品用ガラスの１つの重要
な性質である屈折率の点からも、金属酸化物あるいは陰
イオンの種類を選択することにより好ましい範囲に設定
することが可能となる。すなわち、種々の金属酸化物あ
るいは陰イオンが石英ガラスに添加されることにより、
該ガラスの屈折率が変化することが知られており（例え
ば、「ガラス非晶質の科学」作花斉夫著、内田老鶴圃株
式会社発行、昭和５８年、第４章参照）、かかる知見に
基づいて好まし範囲の屈折率となるように金属酸化物あ
るいは陰イオンの種類を選択することができる。また、
この場合、これらの金属酸化物あるいは陰イオンを単独
で、または複数を組み合わせて使用することが可能であ
り、従って、より精度の高い屈折率の調整が可能とな
る。このことは、光学部品用ガラスとして好ましいもの
である。
な性質である屈折率の点からも、金属酸化物あるいは陰
イオンの種類を選択することにより好ましい範囲に設定
することが可能となる。すなわち、種々の金属酸化物あ
るいは陰イオンが石英ガラスに添加されることにより、
該ガラスの屈折率が変化することが知られており（例え
ば、「ガラス非晶質の科学」作花斉夫著、内田老鶴圃株
式会社発行、昭和５８年、第４章参照）、かかる知見に
基づいて好まし範囲の屈折率となるように金属酸化物あ
るいは陰イオンの種類を選択することができる。また、
この場合、これらの金属酸化物あるいは陰イオンを単独
で、または複数を組み合わせて使用することが可能であ
り、従って、より精度の高い屈折率の調整が可能とな
る。このことは、光学部品用ガラスとして好ましいもの
である。
【００１９】金属酸化物としては具体的には、リン、ボ
ロン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタンの酸化物の
使用が好ましい。これらは単独で使用してもよいし、ま
た、複数を組み合わせて使用してもよい。
ロン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタンの酸化物の
使用が好ましい。これらは単独で使用してもよいし、ま
た、複数を組み合わせて使用してもよい。
【００２０】かかる金属酸化物を上記の量添加する方法
においては特に制限はなく、通常公知の種々の方法を使
用することが可能である。具体的には、ＶＡＤ法が挙げ
られる。
においては特に制限はなく、通常公知の種々の方法を使
用することが可能である。具体的には、ＶＡＤ法が挙げ
られる。
【００２１】また、かかる金属酸化物の存在および量
は、通常の分析方法により行うことが可能であり、具体
的にはＩＣＰ発光分析法が挙げられる。
は、通常の分析方法により行うことが可能であり、具体
的にはＩＣＰ発光分析法が挙げられる。
【００２２】陰イオンとしては具体的には、水酸イオ
ン、塩素イオン、フツ素イオンの使用が好ましい。これ
らは単独で使用してもよいし、また、複数を組み合わせ
て使用してもよい。
ン、塩素イオン、フツ素イオンの使用が好ましい。これ
らは単独で使用してもよいし、また、複数を組み合わせ
て使用してもよい。
【００２３】かかる陰イオンを上記の量添加する方法に
おいては特に制限はなく、通常公知の種々の方法を使用
することが可能である。具体的には、ＶＡＤ法が挙げら
れる。なお、製造されたガラス中での前記陰イオンは、
必ずしもイオン性の状態で含まれるものに限定されず、
共有結合性、もしくはそれらの中間的な状態や混合した
状態で含まれる場合を含むものである。
おいては特に制限はなく、通常公知の種々の方法を使用
することが可能である。具体的には、ＶＡＤ法が挙げら
れる。なお、製造されたガラス中での前記陰イオンは、
必ずしもイオン性の状態で含まれるものに限定されず、
共有結合性、もしくはそれらの中間的な状態や混合した
状態で含まれる場合を含むものである。
【００２４】また、かかる陰イオンの存在および量は、
通常の分析方法により行うことが可能であり、具体的に
はＩＣＰ発光分析法、赤外吸収法が挙げられる。
通常の分析方法により行うことが可能であり、具体的に
はＩＣＰ発光分析法、赤外吸収法が挙げられる。
【００２５】さらに、金属酸化物と陰イオンとを組み合
わせて使用する場合、好ましい組み合わせとしては、リ
ンとフッ素、またはチタンとフッ素が挙げられる。リ
ン、チタンは屈折率を上昇させ、フッ素は屈折率を減少
させることが知られており、かかる組み合わせを調整す
ることにより、窒素添加ガラスの屈折率を大きく変化さ
せることなく、軟化温度を低下させ、粘度を低下させる
ことが可能となる。
わせて使用する場合、好ましい組み合わせとしては、リ
ンとフッ素、またはチタンとフッ素が挙げられる。リ
ン、チタンは屈折率を上昇させ、フッ素は屈折率を減少
させることが知られており、かかる組み合わせを調整す
ることにより、窒素添加ガラスの屈折率を大きく変化さ
せることなく、軟化温度を低下させ、粘度を低下させる
ことが可能となる。
【００２６】（応用例）上で説明したように、本発明に
かかる光学部品用ガラスは、高窒素含有の石英ガラスで
あり、しかも加工に適した軟化温度を有するものであ
る。さらに、屈折率もまた好ましい範囲に選択可能なも
のである。従って、高窒素を含有した高い屈折率を有す
る石英ガラスであるが軟化温度が高いため加工が難しい
従来の含窒素石英ガラスの代わりに、本発明にかかる光
学部品用ガラスを用いることで、通常の加工装置を用い
て光学製品を充分製造することが可能となる。
かかる光学部品用ガラスは、高窒素含有の石英ガラスで
あり、しかも加工に適した軟化温度を有するものであ
る。さらに、屈折率もまた好ましい範囲に選択可能なも
のである。従って、高窒素を含有した高い屈折率を有す
る石英ガラスであるが軟化温度が高いため加工が難しい
従来の含窒素石英ガラスの代わりに、本発明にかかる光
学部品用ガラスを用いることで、通常の加工装置を用い
て光学製品を充分製造することが可能となる。
【００２７】従って、本発明にかかる光学部品用ガラス
により製造可能な光学製品については特には制限はな
い。具体的には、光道波路、光ファイバ、光学レンズ、
光学フィルタが挙げられる。
により製造可能な光学製品については特には制限はな
い。具体的には、光道波路、光ファイバ、光学レンズ、
光学フィルタが挙げられる。
【００２８】（製造方法）以下、本発明にかかる光学部
品用ガラスを製造する好ましい方法の１つについて具体
的に説明する。
品用ガラスを製造する好ましい方法の１つについて具体
的に説明する。
【００２９】まず、(1)金属酸化物あるいは陰イオンの
少なくともどちらか一方を含有した二酸化珪素を主成分
とする多孔質ガラス体に、(2)窒素を添加する処理を行
い、(3)前記(2)の処理を行って得られたガラスを透明ガ
ラス化する処理をして窒素を含有する透明な光学部品用
のガラスを製造する方法であり、前記(1)における金属
酸化物あるいは陰イオンが、ガラスの軟化温度が特定の
範囲になるように特定の範囲の量が添加されているもの
である。
少なくともどちらか一方を含有した二酸化珪素を主成分
とする多孔質ガラス体に、(2)窒素を添加する処理を行
い、(3)前記(2)の処理を行って得られたガラスを透明ガ
ラス化する処理をして窒素を含有する透明な光学部品用
のガラスを製造する方法であり、前記(1)における金属
酸化物あるいは陰イオンが、ガラスの軟化温度が特定の
範囲になるように特定の範囲の量が添加されているもの
である。
【００３０】ここで、前記(1)の金属酸化物あるいは陰
イオンの少なくともどちらか一方を含有した二酸化珪素
を主成分とする多孔質ガラス体とは、二酸化珪素を主成
分とする多孔質ガラス体（以下石英ガラス、シリカと記
載する場合がある）であって、種々の公知の方法によ
り、金属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちらか
一方が添加され含有されているものを意味する。また、
多孔質ガラスの構成材料としては、例えば合成石英ガラ
ス、あるいは合成石英ガラスに粘度調整剤等を添加した
ものなどが用いられる。この多孔質ガラス体は、ＶＡＤ
法、ＯＶＤ法、ＭＣＶＤ法、ゾルゲル法等を用いて製造
することができる。具体的は、ＶＡＤを用いる場合、酸
素、水素ガスにより形成される火炎中に四塩化珪素蒸気
を含むアルゴンガスを導入することにより多孔質ガラス
体を得ることができる。
イオンの少なくともどちらか一方を含有した二酸化珪素
を主成分とする多孔質ガラス体とは、二酸化珪素を主成
分とする多孔質ガラス体（以下石英ガラス、シリカと記
載する場合がある）であって、種々の公知の方法によ
り、金属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちらか
一方が添加され含有されているものを意味する。また、
多孔質ガラスの構成材料としては、例えば合成石英ガラ
ス、あるいは合成石英ガラスに粘度調整剤等を添加した
ものなどが用いられる。この多孔質ガラス体は、ＶＡＤ
法、ＯＶＤ法、ＭＣＶＤ法、ゾルゲル法等を用いて製造
することができる。具体的は、ＶＡＤを用いる場合、酸
素、水素ガスにより形成される火炎中に四塩化珪素蒸気
を含むアルゴンガスを導入することにより多孔質ガラス
体を得ることができる。
【００３１】さらに、前記多孔質ガラスに金属酸化物あ
るいは陰イオンを添加する方法についても特に制限はな
い。ガスを用いる気相反応、または溶液中に浸す液相反
応の条件を使用することが可能である。
るいは陰イオンを添加する方法についても特に制限はな
い。ガスを用いる気相反応、または溶液中に浸す液相反
応の条件を使用することが可能である。
【００３２】気相反応により金属酸化物あるいは陰イオ
ンを添加する際に好ましく使用可能なものとしては、Ｐ
Ｃｌ3，オキシ塩化リン、ＢＣｌ3、ＢＦ3、ＧｅＣｌ4、
ＡｌＣｌ3、ＴｉＣｌ4、水、塩素ガス、フッ素ガス等が
挙げられる。気相反応によりこれらの金属酸化物を添加
する方法についても特に制限はなく、例えば、前記多孔
質ガラスを形成する際に、オキシ塩化リン等のガスをア
ルゴン等の不活性ガスを用いて導入し、さらに導入され
た金属を必要ならば酸化することにより添加することで
可能である。
ンを添加する際に好ましく使用可能なものとしては、Ｐ
Ｃｌ3，オキシ塩化リン、ＢＣｌ3、ＢＦ3、ＧｅＣｌ4、
ＡｌＣｌ3、ＴｉＣｌ4、水、塩素ガス、フッ素ガス等が
挙げられる。気相反応によりこれらの金属酸化物を添加
する方法についても特に制限はなく、例えば、前記多孔
質ガラスを形成する際に、オキシ塩化リン等のガスをア
ルゴン等の不活性ガスを用いて導入し、さらに導入され
た金属を必要ならば酸化することにより添加することで
可能である。
【００３３】また、溶液反応により金属酸化物あるいは
陰イオンを添加する際に好ましく使用可能なものとして
は、リン酸、塩酸、硼酸、それらの塩、Ｇｅ、アルミニ
ウム、またはチタンの硝酸塩等が挙げられる。溶液反応
によりこれらの金属酸化物を添加する方法についても特
に制限はなく、例えば、前記多孔質ガラスに、アルミニ
ウムの硝酸塩水溶液に浸した後、乾燥し、必要ならば酸
化することにより添加することで可能である。
陰イオンを添加する際に好ましく使用可能なものとして
は、リン酸、塩酸、硼酸、それらの塩、Ｇｅ、アルミニ
ウム、またはチタンの硝酸塩等が挙げられる。溶液反応
によりこれらの金属酸化物を添加する方法についても特
に制限はなく、例えば、前記多孔質ガラスに、アルミニ
ウムの硝酸塩水溶液に浸した後、乾燥し、必要ならば酸
化することにより添加することで可能である。
【００３４】また、窒素含有ガラスはアンモニア等の含
窒素原子を含む還元性雰囲気下で多孔質ガラスを加熱反
応させることにより、窒素原子を所定量添加することが
可能となる。
窒素原子を含む還元性雰囲気下で多孔質ガラスを加熱反
応させることにより、窒素原子を所定量添加することが
可能となる。
【００３５】金属酸化物もしくは陰イオンを適当量添加
して得られる窒素含有石英ガラスは通常多孔性であっ
て、これを透明化して透明ガラスとするには、適当な不
活性ガスの雰囲気下で適当な温度で、適当な時間加熱す
ることで可能となる。不活性ガスとしては、窒素、アル
ゴン等が挙げらる。
して得られる窒素含有石英ガラスは通常多孔性であっ
て、これを透明化して透明ガラスとするには、適当な不
活性ガスの雰囲気下で適当な温度で、適当な時間加熱す
ることで可能となる。不活性ガスとしては、窒素、アル
ゴン等が挙げらる。
【００３６】以下、本発明にかかる方法を実施例に即し
てさらに詳しく説明する。
てさらに詳しく説明する。
【００３７】
【実施例】まず、以下の実施例で用いたガラスの製造装
置の概略を図１に示す。原料となる多孔質ガラス８は、
炉心管３の内部に出し入れ自由に挿入される支持棒９の
上に形成される。もしくはあらかじめ支持棒９の上に形
成された多孔質ガラスを炉心管３に挿入する。該炉心管
３は加熱下での処理の際には加熱炉１２内に導入され
る。また、加熱炉１２はヒーター２により加熱される。
該ヒーター２は適当な制御手段により温度が制御されて
いる。炉心管３には、ガス導入路４、およびガス排出管
５が設けられている。このガス排出管５の先端には、ガ
スを廃棄処理するための廃棄処理装置６に接続されてい
る。さらに、ガス路４には種々の必要なガス（反応性ガ
ス、および不活性ガスを含む）を導入するための適当な
数の分岐管４ａから４ｃがそれぞれガス供給源１０ａ〜
１０ｃに接続されている。必要な場合には、該ガス導入
路４は、炉心管３へ複数並列して設けられる。
置の概略を図１に示す。原料となる多孔質ガラス８は、
炉心管３の内部に出し入れ自由に挿入される支持棒９の
上に形成される。もしくはあらかじめ支持棒９の上に形
成された多孔質ガラスを炉心管３に挿入する。該炉心管
３は加熱下での処理の際には加熱炉１２内に導入され
る。また、加熱炉１２はヒーター２により加熱される。
該ヒーター２は適当な制御手段により温度が制御されて
いる。炉心管３には、ガス導入路４、およびガス排出管
５が設けられている。このガス排出管５の先端には、ガ
スを廃棄処理するための廃棄処理装置６に接続されてい
る。さらに、ガス路４には種々の必要なガス（反応性ガ
ス、および不活性ガスを含む）を導入するための適当な
数の分岐管４ａから４ｃがそれぞれガス供給源１０ａ〜
１０ｃに接続されている。必要な場合には、該ガス導入
路４は、炉心管３へ複数並列して設けられる。
【００３８】さらに、金属酸化物（もしくは陰イオン）
を溶液反応で導入する場合には、該多孔質ガラス８を炉
心管３から引き出し、適当な溶液中（図示せず）に浸し
た後、再び炉心管３内に挿入し、加熱処理を行った。
を溶液反応で導入する場合には、該多孔質ガラス８を炉
心管３から引き出し、適当な溶液中（図示せず）に浸し
た後、再び炉心管３内に挿入し、加熱処理を行った。
【００３９】（実施例１）まず、ＶＡＤ法により、酸
素、水素ガスによる火炎中で、四塩化珪素、およびオキ
シ塩化リン蒸気を含むアルゴンガスを導入して、支持棒
９の上に直径８０ｍｍ、長さ３００ｍｍのリン含有多孔
質シリカガラス体８を形成した。
素、水素ガスによる火炎中で、四塩化珪素、およびオキ
シ塩化リン蒸気を含むアルゴンガスを導入して、支持棒
９の上に直径８０ｍｍ、長さ３００ｍｍのリン含有多孔
質シリカガラス体８を形成した。
【００４０】該多孔質ガラス体８を炉心管３内に挿入
し、炉心管３内をガス導入管４から導入したアンモニア
と窒素が体積比で５０：５０である混合ガスによる雰囲
気に保ち、加熱炉１２により温度９００℃にて３時間保
持することにより窒素添加処理を行った。
し、炉心管３内をガス導入管４から導入したアンモニア
と窒素が体積比で５０：５０である混合ガスによる雰囲
気に保ち、加熱炉１２により温度９００℃にて３時間保
持することにより窒素添加処理を行った。
【００４１】次に、炉心管３内をガス導入管４から導入
した窒素（１００％）雰囲気とし、加熱炉１２により温
度１３００℃にて５時間保持し、前記多孔質ガラス体を
透明ガラス化させることにより、窒素、リンを含むシリ
カガラス体を作成した。
した窒素（１００％）雰囲気とし、加熱炉１２により温
度１３００℃にて５時間保持し、前記多孔質ガラス体を
透明ガラス化させることにより、窒素、リンを含むシリ
カガラス体を作成した。
【００４２】得られたガラスの一部をとり、平均軟化温
度を測定したところ、１５００℃であった。また、屈折
率は１．４８１であった。得られたガラス体を加熱炉に
て直径２０ｍｍに延伸した後、再度、ＶＡＤ法により、
酸素、水素ガスにより形成される火炎中に四塩化珪素蒸
気を含むアルゴンガスを導入し、延伸体の周囲にガラス
微粒子を堆積させた。得られたガラス延伸体多孔質ガラ
ス複合体を加熱炉に挿入し、炉内を１００％ヘリウム雰
囲気とし、１４５０℃にて３時間保持し一体化、透明ガ
ラス化した。
度を測定したところ、１５００℃であった。また、屈折
率は１．４８１であった。得られたガラス体を加熱炉に
て直径２０ｍｍに延伸した後、再度、ＶＡＤ法により、
酸素、水素ガスにより形成される火炎中に四塩化珪素蒸
気を含むアルゴンガスを導入し、延伸体の周囲にガラス
微粒子を堆積させた。得られたガラス延伸体多孔質ガラ
ス複合体を加熱炉に挿入し、炉内を１００％ヘリウム雰
囲気とし、１４５０℃にて３時間保持し一体化、透明ガ
ラス化した。
【００４３】得られたガラス体から、以下のガラスファ
イバを加熱炉（図示せず）にて１８５０℃に加熱し、外
径１２５μｍに紡糸しつつ、紫外線硬化型樹脂を塗布硬
化させ外径２５０μｍの光ファイバを得た。
イバを加熱炉（図示せず）にて１８５０℃に加熱し、外
径１２５μｍに紡糸しつつ、紫外線硬化型樹脂を塗布硬
化させ外径２５０μｍの光ファイバを得た。
【００４４】得られた光ファイバ５００ｍについて波長
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、７．６
ｄＢ／ｋｍであった。
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、７．６
ｄＢ／ｋｍであった。
【００４５】（実施例２）まず、酸素、水素ガスにより
形成される火炎中に、四塩化珪素蒸気を含むアルゴンガ
スを導入し、ＶＡＤ法により、直径８０ｍｍ、長さ３０
０ｍｍの多孔質シリカガラス体８を支持棒９の上に形成
した。
形成される火炎中に、四塩化珪素蒸気を含むアルゴンガ
スを導入し、ＶＡＤ法により、直径８０ｍｍ、長さ３０
０ｍｍの多孔質シリカガラス体８を支持棒９の上に形成
した。
【００４６】得られた多孔質ガラス体９を炉心管３内に
挿入し、炉心管３内をガス導入管４から三弗化ボロンと
ヘリウムの体積比で２０：８０である混合ガスを導入
し、加熱炉１２により温度１０００℃にて１時間保持し
た後、炉心管３内のガス雰囲気を、ガス導入管４から酸
素とヘリウムの体積比２０：８０である混合ガスを導入
して変更し、更に２時間保持した。次ぎに、炉心管３内
をガス導入管４からアンモニアと窒素が体積比で５０：
５０である混合ガスを導入し、該雰囲気に保ちつつ温度
９５０℃にて３時間保持して窒素添加処理をおこなっ
た。
挿入し、炉心管３内をガス導入管４から三弗化ボロンと
ヘリウムの体積比で２０：８０である混合ガスを導入
し、加熱炉１２により温度１０００℃にて１時間保持し
た後、炉心管３内のガス雰囲気を、ガス導入管４から酸
素とヘリウムの体積比２０：８０である混合ガスを導入
して変更し、更に２時間保持した。次ぎに、炉心管３内
をガス導入管４からアンモニアと窒素が体積比で５０：
５０である混合ガスを導入し、該雰囲気に保ちつつ温度
９５０℃にて３時間保持して窒素添加処理をおこなっ
た。
【００４７】その後、炉心管３内をガス導入管４により
窒素雰囲気（１００％）とし、温度１３５０℃にて５時
間保持し、前記多孔質ガラス体８を透明ガラス化させる
ことにより、含窒素、含ボロンシリカガラス体を作成し
た。得られたガラスの一部をとり、平均軟化温度を測定
したところ、１４９０℃であった。また、屈折率は１．
４６５であった。
窒素雰囲気（１００％）とし、温度１３５０℃にて５時
間保持し、前記多孔質ガラス体８を透明ガラス化させる
ことにより、含窒素、含ボロンシリカガラス体を作成し
た。得られたガラスの一部をとり、平均軟化温度を測定
したところ、１４９０℃であった。また、屈折率は１．
４６５であった。
【００４８】得られたガラス体をさらに加熱して直径２
０ｍｍに延伸した後、再度ＶＡＤ法により、延伸体の周
囲に外径５０ｍｍとなるように石英ガラス層を形成し
た。
０ｍｍに延伸した後、再度ＶＡＤ法により、延伸体の周
囲に外径５０ｍｍとなるように石英ガラス層を形成し
た。
【００４９】得られたガラス体から、以下のガラスファ
イバを加熱炉（図示せず）にて加熱炉にて１９５０℃に
加熱し、外径１２５μｍに紡糸しつつ、紫外線硬化型樹
脂を塗布硬化させ外径２５０μｍの光ファイバを得た。
イバを加熱炉（図示せず）にて加熱炉にて１９５０℃に
加熱し、外径１２５μｍに紡糸しつつ、紫外線硬化型樹
脂を塗布硬化させ外径２５０μｍの光ファイバを得た。
【００５０】得られた光ファイバ５００ｍについて波長
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、８ｄＢ
／ｋｍであった。
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、８ｄＢ
／ｋｍであった。
【００５１】（実施例３）まず、酸素、水素ガスにより
形成される火炎中に、四塩化珪素蒸気を含むアルゴンガ
スを導入し、ＶＡＤ法により、直径８０ｍｍ、長さ３０
０ｍｍの多孔質シリカガラス体８を支持棒９の上に形成
した。
形成される火炎中に、四塩化珪素蒸気を含むアルゴンガ
スを導入し、ＶＡＤ法により、直径８０ｍｍ、長さ３０
０ｍｍの多孔質シリカガラス体８を支持棒９の上に形成
した。
【００５２】得られた多孔質ガラス体８を硝酸アルミニ
ウム（Al(NO3)39H2O）の水溶液（アルミニウム重量３
％）（図示せず）中に浸漬した。次いで、得られた多孔
質ガラス体を乾燥窒素気流中に保持し溶媒である水を十
分揮散させた後、炉心管３内に挿入し、ガス導入管４か
ら酸素ガスを導入し、該雰囲気にて、加熱炉１２により
８００℃、１時間保持して酸化処理を行った。
ウム（Al(NO3)39H2O）の水溶液（アルミニウム重量３
％）（図示せず）中に浸漬した。次いで、得られた多孔
質ガラス体を乾燥窒素気流中に保持し溶媒である水を十
分揮散させた後、炉心管３内に挿入し、ガス導入管４か
ら酸素ガスを導入し、該雰囲気にて、加熱炉１２により
８００℃、１時間保持して酸化処理を行った。
【００５３】次ぎに炉心管３内をガス導入管４からアン
モニアと窒素が体積比で５０：５０である混合ガスを導
入して該雰囲気に保ち、加熱炉１２により温度９５０℃
にて３時間保持して窒素添加処理を行った。その後、炉
心管３内をガス導入管４から窒素ガス（１００％）を導
入し、窒素雰囲気とし、加熱炉１２により温度１４００
℃にて５時間保持して前記多孔質ガラス体を透明ガラス
化し、窒素とアルミニウムを含むシリカガラスを作成し
た。得られたガラスの一部をとり、平均軟化温度を測定
したところ、１６６０℃であった。また、屈折率は１．
４８７であった。
モニアと窒素が体積比で５０：５０である混合ガスを導
入して該雰囲気に保ち、加熱炉１２により温度９５０℃
にて３時間保持して窒素添加処理を行った。その後、炉
心管３内をガス導入管４から窒素ガス（１００％）を導
入し、窒素雰囲気とし、加熱炉１２により温度１４００
℃にて５時間保持して前記多孔質ガラス体を透明ガラス
化し、窒素とアルミニウムを含むシリカガラスを作成し
た。得られたガラスの一部をとり、平均軟化温度を測定
したところ、１６６０℃であった。また、屈折率は１．
４８７であった。
【００５４】得られたガラス体をさらに、加熱して直径
２０ｍｍに延伸した後、再度ＶＡＤ法により、延伸体の
周囲に外径５０ｍｍとなるように石英ガラス層を形成し
た。
２０ｍｍに延伸した後、再度ＶＡＤ法により、延伸体の
周囲に外径５０ｍｍとなるように石英ガラス層を形成し
た。
【００５５】得られたガラス体を加熱炉（図示せず）に
て２０５０℃に加熱し、外径１２５μｍに紡糸しつつ、
紫外線硬化型樹脂を塗布硬化させ外径２５０μｍの光フ
ァイバを得た。
て２０５０℃に加熱し、外径１２５μｍに紡糸しつつ、
紫外線硬化型樹脂を塗布硬化させ外径２５０μｍの光フ
ァイバを得た。
【００５６】得られた光ファイバ５００ｍについて波長
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、８．３
ｄＢ／ｋｍであった。
８５０μｍにおける伝送損失を測定したところ、８．３
ｄＢ／ｋｍであった。
【００５７】（実施例４）実施例１と同様の条件で、リ
ン含有多孔質ガラスを作成した。その際、リンは中心軸
から徐じょに外周に向かい濃度が減少するように添加し
た。その後、再び実施例１と同様の条件でリン、窒素添
加ガラスを作成した。得られた透明ガラス体を１８００
℃に加熱し、外径２ｍｍφの円柱状にした後、厚み３ｍ
ｍに切断することにより円柱状ロッドレンズとした。
ン含有多孔質ガラスを作成した。その際、リンは中心軸
から徐じょに外周に向かい濃度が減少するように添加し
た。その後、再び実施例１と同様の条件でリン、窒素添
加ガラスを作成した。得られた透明ガラス体を１８００
℃に加熱し、外径２ｍｍφの円柱状にした後、厚み３ｍ
ｍに切断することにより円柱状ロッドレンズとした。
【００５８】（比較例）実施例１と同様の条件を用い
て、リンは添加せずに多孔質シリカガラスを形成した
後、加熱炉内にて窒素添加処理を行い、１４５０℃にて
４時間保持し、透明ガラス化処理を行った。これを２本
作成した。そのうちの１本は白色を呈しており、ガラス
中には約１．２重量％の窒素が含有されたいたが、透明
化ガラス化はできなかった。
て、リンは添加せずに多孔質シリカガラスを形成した
後、加熱炉内にて窒素添加処理を行い、１４５０℃にて
４時間保持し、透明ガラス化処理を行った。これを２本
作成した。そのうちの１本は白色を呈しており、ガラス
中には約１．２重量％の窒素が含有されたいたが、透明
化ガラス化はできなかった。
【００５９】他の１本については、約１．１重量％の窒
素が含有され透明ガラス化したが、その軟化温度は１７
４０℃であった。また、高温粘性が非常に高く、各種加
工工程においては実施例１に比べ、加工温度を約１５０
℃以上高くする必要があり、特に線引工程においては、
線引炉内で十分加熱溶融することができず、光ファイバ
を得ることができなかった。
素が含有され透明ガラス化したが、その軟化温度は１７
４０℃であった。また、高温粘性が非常に高く、各種加
工工程においては実施例１に比べ、加工温度を約１５０
℃以上高くする必要があり、特に線引工程においては、
線引炉内で十分加熱溶融することができず、光ファイバ
を得ることができなかった。
【００６０】
【発明の効果】本発明にかかる光学部品用ガラスは、高
濃度の窒素と金属酸化物や陰イオンの添加により好まし
い範囲の屈折率を有し、かつ金属酸化物や陰イオンの添
加により好ましい範囲の軟化温度を有することが可能と
なる。従って加工性が改善され、成形加工が容易になる
と共に加工設備も簡単になり経済的となる。さらに、軟
化温度の低下により窒素の脱離による発泡を防ぎ、透明
ガラスを得ることが容易となる。
濃度の窒素と金属酸化物や陰イオンの添加により好まし
い範囲の屈折率を有し、かつ金属酸化物や陰イオンの添
加により好ましい範囲の軟化温度を有することが可能と
なる。従って加工性が改善され、成形加工が容易になる
と共に加工設備も簡単になり経済的となる。さらに、軟
化温度の低下により窒素の脱離による発泡を防ぎ、透明
ガラスを得ることが容易となる。
【図１】本発明の光学部品用ガラス製造方法を適用する
製造装置の一例を示す概略断面図である。
製造装置の一例を示す概略断面図である。
３…炉心管、４…ガス導入路、４ａ…分岐管、４ｂ…分
岐管、４ｃ…分岐管、５…ガス排出管、６…廃棄処理装
置、８…多孔質ガラス、９…支持棒、１０ａ…ガス供給
源、１０ｂ…ガス供給源、１０ｃ…ガス供給源、１２…
加熱炉
岐管、４ｃ…分岐管、５…ガス排出管、６…廃棄処理装
置、８…多孔質ガラス、９…支持棒、１０ａ…ガス供給
源、１０ｂ…ガス供給源、１０ｃ…ガス供給源、１２…
加熱炉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎本 正 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 山▲崎▼ 卓 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH15 4G062 AA04 BB01 CC07 MM02
Claims (3)
- 【請求項１】 二酸化珪素を主成分とし、０．３重量％
以上の窒素原子と、合計０．１重量％以上１０重量％以
下の金属酸化物あるいは陰イオンの少なくともどちらか
一方とを含有し、軟化温度が１４００℃以上１７００℃
以下の光学部品用ガラス。 - 【請求項２】 前記金属酸化物が、リン、ボロン、ゲル
マニウム、アルミニウム、チタンの酸化物のうち少なく
とも一つであることを特徴とする請求項１に記載の光学
部品用ガラス。 - 【請求項３】 前記陰イオンが、水酸イオン、塩素イオ
ン、フツ素イオンのうち少なくとも一つであることを特
徴とする請求項１又は２に記載の光学部品用ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11136076A JP2000327348A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 光学部品用ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11136076A JP2000327348A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 光学部品用ガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000327348A true JP2000327348A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=15166682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11136076A Pending JP2000327348A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 光学部品用ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000327348A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004099377A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 合成石英ガラス繊維、ストランド、ヤーン及びクロス |
| US20210347690A1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
-
1999
- 1999-05-17 JP JP11136076A patent/JP2000327348A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004099377A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 合成石英ガラス繊維、ストランド、ヤーン及びクロス |
| US20210347690A1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
| US11891331B2 (en) * | 2020-05-08 | 2024-02-06 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
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