JPH0233657B2 - Tio2ganjuhikarifuaibanoseizohoho - Google Patents

Tio2ganjuhikarifuaibanoseizohoho

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JPH0233657B2
JPH0233657B2 JP15791682A JP15791682A JPH0233657B2 JP H0233657 B2 JPH0233657 B2 JP H0233657B2 JP 15791682 A JP15791682 A JP 15791682A JP 15791682 A JP15791682 A JP 15791682A JP H0233657 B2 JPH0233657 B2 JP H0233657B2
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JP
Japan
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fiber
tio
glass
furnace
base material
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JP15791682A
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JPS5950038A (ja
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Gotaro Tanaka
Tsunehisa Kyodo
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/027Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/40Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
    • C03B2201/42Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はTiO2を含有する光フアイバの製造方
法に関する。
従来、例えば石英系光フアイバでコア・クラツ
ド間に大きな屈折率差を得ることは、コア・クラ
ツド間で膨張係数や粘性等の物性値をうまく適合
させることができない等の理由により一般に困難
とされ、この点TiO2をドープ剤として使用する
方法は、コア・クラツド間で物性値を適合させか
つ大きな屈折率差を得ることができる点で秀れて
いるが、該TiO2ドープ剤は光フアイバの叫収損
失を増大させその低減化を図ることが容易でなか
つた。TiO2ドープ剤を使用せる光フアイバの吸
収損失を低減させるべくこれ迄種々の方法が提案
されているが(例えば特開昭49−18909号および
特開昭46−6423号)いずれも十分低損失な光フア
イバを得ることには成功していない。
本発明は上記従来の欠点を除去すべくなされた
もので、このため本発明はVAD法、外付CVD法
等により作成したTiO2含有スート体を水分含有
雰囲気炉内に保持して溶融透明ガラス化して残留
水分量の大きなガラス体を合成し、該ガラス体を
用いてフアイバ用母材を構成し、該母材を加熱、
線引きすることにより所定外径のフアイバを形成
し、さらに該フアイバを熱処理することを特徴と
する。
本発明においては、基本的に次の式および
式の反応を利用する。
Ti2O3+H2O=2TiO2+H2 ……… 2TiO2=Ti2O3+1/2O2 ……… これらの反応を効果的に生じさせることにより
光の吸収損失に大きな影響をもつTi3+の生成を
抑制することを特徴とする。すなわち、VAD法
などにより、予め合成したTiO2含有スート体を
水分含有雰囲気炉内で透明ガラス化することによ
り、式におけるH2O分圧を大きくし右辺生成
量を増し、Ti2O3量を低減させる。この際同時に
H2Oを比較的高濃度にガラス中に残存させてお
くことが、本発明で重要な点である。この過程で
はの反応は十分に左辺に傾いている。次に、上
記ガラス体を用いてフアイバ用母材を構成し該母
材を加熱、線引きする過程で母材は焼結時より一
層高温に加熱され(焼結温度は通常1600℃程度、
線引温度は1900℃以上)このときこの高温化によ
り式の反応が平衝がが僅か右辺にずれ、Ti2O3
即ちTi3+が一部生成する。所が、本発明におい
ては上述したように焼結過程でガラス中にH2O
を高濃度に残存させてあるので、ここで再び式
の平衡を右辺へ傾けることができ光の吸収損失に
大きな影響をもつTi2O3即ちTi3+の増加を抑制す
ることができる。このようにして所定径のフアイ
バを得た後の熱処理では式右辺のH2をフアイ
バガラス中で拡散させ系外に出すことができ式
右辺の生成量をさらに増加させる作用を行わしめ
る。該熱処理の条件としては、高温であればある
程短時間でよいが、線引時に受ける加熱温度及び
時間では十分ではなく上述したようにH2を拡散
放出しTi3+量の一層の低減を行わしめる程度と
する。なお、焼結時に使用する水分を含有した雰
囲気炉としては、キヤリヤガスを水中にバブリン
グさせて炉内に導入することができる。該キヤリ
ヤガスとしてはガラスを透明化するためにHeを
使用することが望ましい。又、O2を添加して焼
結すると、Ti2O3の残留量を予め低減させておく
ことができ、好ましい。
次に本発明方法の実施例につき述べると、 SiCl4、TiCl4をガラス合成用原料とし、酸水素
フレーム中に該原料を導びきVAD方式にてTiO2
含有SiO2スート体を合成した。次に、このスー
ト体を約1600℃に保持した高温炉中に3mm/分の
速度にて導入した。このとき炉内雰囲気としては
Heをキリヤリガスとしてこれを5/分の量で
80℃の水中をバブリングさせて炉内に導き、これ
に別途Heを5/分の量で添加して炉内雰囲気
とした。このようにして得られたガラス体を直径
15mmに引き伸し、これをシリカパイプと組合せて
約2000℃の炉体によりロツドインチユーブ法にて
線引きし、コア径100μmクラツド径140μmのフ
アイバを形成し、さらにこのフアイバを800℃に
て約5時間熱処理した。その結果、1μm程度の
波長に対し15dB/Km以下の吸収損失の光フアイ
バが得られた。
以上のように、本発明によるときは十分低損失
なTiO2含有光フアイバが得られる。なお、上記
実施例はとくに石英系ガラスフアイバの製造に関
連して述べられたが、本発明はこれに限らずSb、
Sn、V、Nb、Mo、Th、Ti等の他の系のガラス
フアイバにも適用することができる。また、本発
明は単独ドーパント含有スート体のみならず複数
ドーパント含有スート体(例えばGeO2−TiO2
SiO2系)にも適用可能である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 TiO2含有スート体を水分を含有した雰囲気
    の炉内に保持して溶融透明ガラス化し、該ガラス
    を用いて光フアイバ用母材を構成し、該母材を加
    熱、線引して所定外径のフアイバを形成し、さら
    に該フアイバを熱処理することを特徴とする
    TiO2含有光フアイバの製造方法。
JP15791682A 1982-09-10 1982-09-10 Tio2ganjuhikarifuaibanoseizohoho Expired - Lifetime JPH0233657B2 (ja)

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