JPH051222B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH051222B2 JPH051222B2 JP60052180A JP5218085A JPH051222B2 JP H051222 B2 JPH051222 B2 JP H051222B2 JP 60052180 A JP60052180 A JP 60052180A JP 5218085 A JP5218085 A JP 5218085A JP H051222 B2 JPH051222 B2 JP H051222B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine
- glass
- fine particles
- gas
- optical fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 55
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims abstract 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 229910004014 SiF4 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 2
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 48
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 20
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/10—Non-chemical treatment
- C03B37/12—Non-chemical treatment of fibres or filaments during winding up
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光フアイバー用のガラス母材に弗素を
添加して光の屈折率を調整を行うに際して、弗素
添加を効率よく行うことを特徴とした光フアイバ
ー用石英母材の製造方法に関する。
添加して光の屈折率を調整を行うに際して、弗素
添加を効率よく行うことを特徴とした光フアイバ
ー用石英母材の製造方法に関する。
（従来の技術）
火炎加水分解よゾルゲル法により得られた
SiO2を主成分とするガラス微粒子体にSiF4等を
添加する方法については、すでに特願昭59−
109593号明細書において、石英を主成分とするガ
ラス微粒子体の透明ガラス下工程までに、該微粒
子体を少なくとも一時期、弗素系ガスを含んだガ
ス雰囲気中で、温度を1400℃以下で加熱処理する
工程を有し、かつ該ガスを１気圧以上とすること
を特徴とする弗素を含んだ光フアイバー用ガラス
母材の製造方法が提案されている。
SiO2を主成分とするガラス微粒子体にSiF4等を
添加する方法については、すでに特願昭59−
109593号明細書において、石英を主成分とするガ
ラス微粒子体の透明ガラス下工程までに、該微粒
子体を少なくとも一時期、弗素系ガスを含んだガ
ス雰囲気中で、温度を1400℃以下で加熱処理する
工程を有し、かつ該ガスを１気圧以上とすること
を特徴とする弗素を含んだ光フアイバー用ガラス
母材の製造方法が提案されている。
すなわち火炎加水分解法やゾルゲル法にて得ら
れたガラス微粒子体を、例えばSiF4ガスの雰囲気
中に置き、昇温して、ガラス微粒子体を活性化し
て、弗素の添加を行うものである。この場合、添
加前のガラス微粒子体は、例えばN2ガス等のガ
ス雰囲気中に置かれ、これを大気圧又はそれ以上
の圧力を有するSiF4ガスにて置換する方法であ
る。
れたガラス微粒子体を、例えばSiF4ガスの雰囲気
中に置き、昇温して、ガラス微粒子体を活性化し
て、弗素の添加を行うものである。この場合、添
加前のガラス微粒子体は、例えばN2ガス等のガ
ス雰囲気中に置かれ、これを大気圧又はそれ以上
の圧力を有するSiF4ガスにて置換する方法であ
る。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで上記方法の置換においては、ガラス微
粒子体内の粒子間の隙間にあるN2ガスがSiF4ガ
スが圧入されて来た場合に該微粒子体の表面に入
れ替つて逃げ出せず、粒子間の小隙間に閉じ込め
られ、SiF4との混合ガスを構成しながら圧力バラ
ンスを保つことが考えられる。このように微粒子
体内においてはN2ガスが存在するために、その
SiF4ガス濃度は、流入したSiF4濃度に比べて低下
する。
粒子体内の粒子間の隙間にあるN2ガスがSiF4ガ
スが圧入されて来た場合に該微粒子体の表面に入
れ替つて逃げ出せず、粒子間の小隙間に閉じ込め
られ、SiF4との混合ガスを構成しながら圧力バラ
ンスを保つことが考えられる。このように微粒子
体内においてはN2ガスが存在するために、その
SiF4ガス濃度は、流入したSiF4濃度に比べて低下
する。
従つて、SiF4よる弗素の微粒子体内の添加効率
が所期のレベルを満足しない場合も起るし、又、
内部に均質に添加さすために充分な時間が必要で
あるという欠点がある。
が所期のレベルを満足しない場合も起るし、又、
内部に均質に添加さすために充分な時間が必要で
あるという欠点がある。
また、SiF4ガスのガラス微粒子体への浸透は、
微粒子体内の微小な多くの空間を経由してSiF4ガ
スが微粒子体内に入り、一方N2ガスが微粒子体
外に排出されるというガスの置換によるため、ガ
ス交換の時間を必要とする点にも問題がある。
微粒子体内の微小な多くの空間を経由してSiF4ガ
スが微粒子体内に入り、一方N2ガスが微粒子体
外に排出されるというガスの置換によるため、ガ
ス交換の時間を必要とする点にも問題がある。
本発明の目的は、上記した従来法の欠点を解消
して、弗素の微粒子体内への添加効率が高く、か
つ焼結において気泡発生の少ない安定した良質な
弗素添加光フアイバー用プリネームの製造方法を
提供するところにある。
して、弗素の微粒子体内への添加効率が高く、か
つ焼結において気泡発生の少ない安定した良質な
弗素添加光フアイバー用プリネームの製造方法を
提供するところにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、研究を重ねた結果、弗素添加前
にガラス微粒子体を真空処理することにより、弗
素の添加時に高濃度のガスを微粒子体に均一に接
触することが可能となり、さらに真空焼結を併用
することにより、ミクロな気泡の発生を阻止でき
ることを見出し、本発明に到達した。
にガラス微粒子体を真空処理することにより、弗
素の添加時に高濃度のガスを微粒子体に均一に接
触することが可能となり、さらに真空焼結を併用
することにより、ミクロな気泡の発生を阻止でき
ることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、SiO2を主成分とするガラ
ス微粒子体を、真空下にて該ガラス微粒子体が溶
融固形化しない第１の高温で加熱し、その後弗素
系化合物にて該ガラス微粒子体内部に形成されて
いる空間部を含浸し、次いで上記第１の高温以上
の第２の高温にて加熱焼結することを特徴とする
光フアイバー用ガラス母材の製造方法に関する。
ス微粒子体を、真空下にて該ガラス微粒子体が溶
融固形化しない第１の高温で加熱し、その後弗素
系化合物にて該ガラス微粒子体内部に形成されて
いる空間部を含浸し、次いで上記第１の高温以上
の第２の高温にて加熱焼結することを特徴とする
光フアイバー用ガラス母材の製造方法に関する。
本発明の特に好ましい実施態様としては、弗素
系化合物が弗素系化合物ガス、弗素系化合物液体
から発生する蒸気、または弗素系化合物液体であ
る上記の方法が挙げられ、さらに該弗素系化合物
がSiF4、SF6、CF4、C2F6、C3F3、CCl2F2、
COF2のうちから選ばれる少なくとも１種である
上記方法および含浸終了後、第２の高温にての加
熱焼結を減圧下にて行う上記方法が挙げられる。
系化合物が弗素系化合物ガス、弗素系化合物液体
から発生する蒸気、または弗素系化合物液体であ
る上記の方法が挙げられ、さらに該弗素系化合物
がSiF4、SF6、CF4、C2F6、C3F3、CCl2F2、
COF2のうちから選ばれる少なくとも１種である
上記方法および含浸終了後、第２の高温にての加
熱焼結を減圧下にて行う上記方法が挙げられる。
以下、図面により本発明を具体的に説明する。
第１図は本発明方法の１実施態様の説明図であ
る。第１図において、１はゾルゲル法等の溶液加
水分解反応により得られた、SiO2を主成分とす
るガラス微粒子体、２はガラス微粒子体を収納し
うる容器で図の場合は焼結炉である、３は容器２
に連通する真空排気装置、４はSiF4ガス注入口、
５はバルブ、６は加圧用コンプレツサー、７は回
転しながら上下に移動可能な、例えば石英、ガラ
ス、カーボン等の材質のダミー棒、８はシール部
で耐圧・耐真空・耐熱シールである。９は発熱体
であつて、例えば電気抵抗方式、高周波方式等に
より容器２を加熱する。１０及び１２は耐真空耐
圧バルブであり、１１はN2、Cl2、Ar、He等の
ガス導入口である。
第１図は本発明方法の１実施態様の説明図であ
る。第１図において、１はゾルゲル法等の溶液加
水分解反応により得られた、SiO2を主成分とす
るガラス微粒子体、２はガラス微粒子体を収納し
うる容器で図の場合は焼結炉である、３は容器２
に連通する真空排気装置、４はSiF4ガス注入口、
５はバルブ、６は加圧用コンプレツサー、７は回
転しながら上下に移動可能な、例えば石英、ガラ
ス、カーボン等の材質のダミー棒、８はシール部
で耐圧・耐真空・耐熱シールである。９は発熱体
であつて、例えば電気抵抗方式、高周波方式等に
より容器２を加熱する。１０及び１２は耐真空耐
圧バルブであり、１１はN2、Cl2、Ar、He等の
ガス導入口である。
まず、あらかじめN2ガスを封入しておいた容
器（焼結炉）２内に、上記のガラス微粒子体１を
図に示すように設置してから、真空排気装置３に
より容器２内のN2を排気し、徐々に真空度を高
めてゆく。この際、真空排気孔がガラス微粒子体
のすぐ近くに存在しないようにし、又、急激な真
空度上昇はガラス微粒子体の内部と表面に差圧を
発生し、その形状を崩す原因となるのでさけるこ
とが好ましい。
器（焼結炉）２内に、上記のガラス微粒子体１を
図に示すように設置してから、真空排気装置３に
より容器２内のN2を排気し、徐々に真空度を高
めてゆく。この際、真空排気孔がガラス微粒子体
のすぐ近くに存在しないようにし、又、急激な真
空度上昇はガラス微粒子体の内部と表面に差圧を
発生し、その形状を崩す原因となるのでさけるこ
とが好ましい。
上記のように容器内の真空度を上げながら、発
熱体９により加熱して容器内の温度を上昇させ
る。このように加温しつつ排気することで、ガラ
ス微粒子体内部から脱ガス・脱水が十分行われ
る。
熱体９により加熱して容器内の温度を上昇させ
る。このように加温しつつ排気することで、ガラ
ス微粒子体内部から脱ガス・脱水が十分行われ
る。
この時の温度はガラス微粒子体１がその内部に
構成する微粒子間の隙間が溶融して塞らない温度
であればいずれでもよく、常温以上850℃程度ま
で特に常温〜700℃が好ましい。本発明者らの実
験によれば、例えば70〜80℃程度でも、加熱効果
が充分に得られた。
構成する微粒子間の隙間が溶融して塞らない温度
であればいずれでもよく、常温以上850℃程度ま
で特に常温〜700℃が好ましい。本発明者らの実
験によれば、例えば70〜80℃程度でも、加熱効果
が充分に得られた。
また真空度としては、数十Torrから１／
103Torr程度が好ましいが、真空度が高い程効果
的である。
103Torr程度が好ましいが、真空度が高い程効果
的である。
また、真空下の容器内部に、Cl2、He、Ar等
を注意深く導入して、一時的に真空度を下げた
後、再び真空引き操作を行えば、脱ガス・脱水効
果をさらに高めることができる。容器２内のガラ
ス微粒子体１の内部が所期の真空度に到達した時
点において、弗素系化合物ガス例えば、SiF4等を
バルブ５にて流量制御しながら、微量ずつ注入口
４より容器２内部に導入する。急激な流入は、ガ
ラス微粒子体１の内外部における差圧を発生し好
ましくない。
を注意深く導入して、一時的に真空度を下げた
後、再び真空引き操作を行えば、脱ガス・脱水効
果をさらに高めることができる。容器２内のガラ
ス微粒子体１の内部が所期の真空度に到達した時
点において、弗素系化合物ガス例えば、SiF4等を
バルブ５にて流量制御しながら、微量ずつ注入口
４より容器２内部に導入する。急激な流入は、ガ
ラス微粒子体１の内外部における差圧を発生し好
ましくない。
前記の如く流入始めの容器内真空度は数十
Torrから１／103Torr程度とするが、最終的には
大気圧のSiF4ガスを流入させてよい。
Torrから１／103Torr程度とするが、最終的には
大気圧のSiF4ガスを流入させてよい。
ここで、流入開始時点の真空度が１／100Torr
で最終的には大気圧のSiF4ガスを流入する場合を
例にとる。この時ガラス微粒子体１の内部にある
微小空間ΔVは、SiF4により満たされるが、ΔV
内にはN2ガスとSiF4ガス以外のガスが存在しな
いとすれば、 SiF4の分圧は（760−１／100）Torr、 N2ガスの分圧は１／100Torr、 したがつてN2ガスのSiF4ガスに対する体積比
は、(1)式のとおり、 ΔV0N2／ΔV0SiO4≒１／760×100＝1.3×10-5……(1) すなわち13ppm程度となる。（なお0は標準状態
を意味する。） もし、真空で引かずに、大気圧より極く僅か高
い圧力で封入されていたN2ガスを、数気圧程度
のSiF4ガスで置換したならば、ガラス微粒子体１
の内部の微粒子間隙での置換度は上記の値とは大
巾に差異を生じることは、容易に考えられること
である。すなわち、上記において、SiF4のガスを
絶対圧力５気圧で圧入したとし、その前後の温度
が変化しないものとしたら、元のガスが抜けなか
つた場合には、始めのN2ガスは約１気圧から５
気圧まで微小空間ΔV内で圧縮されて、SiF4の５
気圧と釣り合う故に、N2ガス濃度はSiF4とN2の
混合ガス体中にその比に合せて約20％残留してい
ることになり、下記(2)式であらわされる。
で最終的には大気圧のSiF4ガスを流入する場合を
例にとる。この時ガラス微粒子体１の内部にある
微小空間ΔVは、SiF4により満たされるが、ΔV
内にはN2ガスとSiF4ガス以外のガスが存在しな
いとすれば、 SiF4の分圧は（760−１／100）Torr、 N2ガスの分圧は１／100Torr、 したがつてN2ガスのSiF4ガスに対する体積比
は、(1)式のとおり、 ΔV0N2／ΔV0SiO4≒１／760×100＝1.3×10-5……(1) すなわち13ppm程度となる。（なお0は標準状態
を意味する。） もし、真空で引かずに、大気圧より極く僅か高
い圧力で封入されていたN2ガスを、数気圧程度
のSiF4ガスで置換したならば、ガラス微粒子体１
の内部の微粒子間隙での置換度は上記の値とは大
巾に差異を生じることは、容易に考えられること
である。すなわち、上記において、SiF4のガスを
絶対圧力５気圧で圧入したとし、その前後の温度
が変化しないものとしたら、元のガスが抜けなか
つた場合には、始めのN2ガスは約１気圧から５
気圧まで微小空間ΔV内で圧縮されて、SiF4の５
気圧と釣り合う故に、N2ガス濃度はSiF4とN2の
混合ガス体中にその比に合せて約20％残留してい
ることになり、下記(2)式であらわされる。
ΔVN2／（ΔVSiF4＋ΔVN2）＝１／５＝２×10-1…
…(2)
したがつて、真空にして後に絶対圧力１気圧で
SiF4を圧入した前記(1)式の場合の混合気体中の
N2ガスの比率約13ppmと較べ、大巾に差を生じ
る。
SiF4を圧入した前記(1)式の場合の混合気体中の
N2ガスの比率約13ppmと較べ、大巾に差を生じ
る。
以上の真空処理の結果、ガラス微粒子体１の内
部は高濃度のSiF4で満たされ、直前に封入されて
いた気体で希釈されることが殆んどなくなる。
部は高濃度のSiF4で満たされ、直前に封入されて
いた気体で希釈されることが殆んどなくなる。
SiF4による置換が終了した後、ガラス微粒子体
１の温度を800〜1400℃として、微粒子体１の
SiO2を活性化させ、SiF4との反応を促進させる。
１の温度を800〜1400℃として、微粒子体１の
SiO2を活性化させ、SiF4との反応を促進させる。
バルブ１２よりHe或いはArガス等を導入しな
がら、ガラス微粒子体１を焼結しながら1400℃ま
で昇温すると透明なプリホームが得られる。
がら、ガラス微粒子体１を焼結しながら1400℃ま
で昇温すると透明なプリホームが得られる。
また前述の方法でガラス微粒子体１にSiF4ガス
を浸透させて後、容器内を再度真空にすることに
より、微粒子体１の間に存在するガスを排出し、
また脱水効果をもたらし、真空中で焼結を行うこ
ともできる。この方法によりガラス微粒子体１の
焼結に際し、気泡の発生が極力避けられ、特にミ
クロな気泡の抑制効果が大きい。
を浸透させて後、容器内を再度真空にすることに
より、微粒子体１の間に存在するガスを排出し、
また脱水効果をもたらし、真空中で焼結を行うこ
ともできる。この方法によりガラス微粒子体１の
焼結に際し、気泡の発生が極力避けられ、特にミ
クロな気泡の抑制効果が大きい。
なお、本発明の方法において用いうる弗素系化
合物としては、以上の説明ではSiF4を例にとつた
が、その他の弗素系化合物ガス、例えばSF6、
CF4、C2F6、C3F3、CCl2F2、COF2等を用いるこ
とができる。
合物としては、以上の説明ではSiF4を例にとつた
が、その他の弗素系化合物ガス、例えばSF6、
CF4、C2F6、C3F3、CCl2F2、COF2等を用いるこ
とができる。
一方、最初にガラス微粒子体１を真空下で昇温
してSiF4ガスを流し込むかわりに、弗素系化合物
の溶液を容器２の中に流し込み、該溶液が周辺か
ら加熱される温度より蒸発する弗素を含有する蒸
気を利用して、ガラス微粒子体１に浸透させるこ
とも可能である。
してSiF4ガスを流し込むかわりに、弗素系化合物
の溶液を容器２の中に流し込み、該溶液が周辺か
ら加熱される温度より蒸発する弗素を含有する蒸
気を利用して、ガラス微粒子体１に浸透させるこ
とも可能である。
さらに、上記の弗素系化合物の溶液の中にガラ
ス微粒子体１を浸潤させて後、該ガラス微粒子体
を引き上げ、これを溶液滴下後にガラス微粒子体
のSiO2と、700℃まで上昇さす間活性化して、内
部残留弗化物を添加した後も、更に1400℃まで昇
温して焼結を終り、弗素添加光フアイバー用の石
英母材を得ることができる。
ス微粒子体１を浸潤させて後、該ガラス微粒子体
を引き上げ、これを溶液滴下後にガラス微粒子体
のSiO2と、700℃まで上昇さす間活性化して、内
部残留弗化物を添加した後も、更に1400℃まで昇
温して焼結を終り、弗素添加光フアイバー用の石
英母材を得ることができる。
（実施例）
第１図に示す構成の装置内に、純シリカガラス
微粒子体を設置し、該装置内をまず850℃に加熱
し、同時に排気して真空度が10-3Torrになるま
で充分に脱気した。その後SiF4ガス100％雰囲気
でその時の圧力が１気圧となるように、SiF4ガス
を導入し、次いで加熱昇温を温度1400℃になるま
で続けた。
微粒子体を設置し、該装置内をまず850℃に加熱
し、同時に排気して真空度が10-3Torrになるま
で充分に脱気した。その後SiF4ガス100％雰囲気
でその時の圧力が１気圧となるように、SiF4ガス
を導入し、次いで加熱昇温を温度1400℃になるま
で続けた。
以上にして得られたガラス中の弗素量は３重量
％、純石英ガラスと比屈折率差は−1.0％であつ
た。このガラスをフアイバのクラツド材としてフ
アイバ化したところ、不純物の少ない低損失なフ
アイバが得られ、波長0.85μｍ帯での損失値は
2dB／Kmであつた。
％、純石英ガラスと比屈折率差は−1.0％であつ
た。このガラスをフアイバのクラツド材としてフ
アイバ化したところ、不純物の少ない低損失なフ
アイバが得られ、波長0.85μｍ帯での損失値は
2dB／Kmであつた。
（発明の効果）
本発明方法は、ガラス微粒子体への弗素添加前
に真空処理することにより、弗素添加時に高濃度
ガスを微粒子体に接触でき、且つ均質に添加でき
るに加え、焼結も真空にて行えば、ミクロな気泡
の発生を阻止でき、良質な光フアイバー用弗素添
加プリフオーメを安定して製造できる。
に真空処理することにより、弗素添加時に高濃度
ガスを微粒子体に接触でき、且つ均質に添加でき
るに加え、焼結も真空にて行えば、ミクロな気泡
の発生を阻止でき、良質な光フアイバー用弗素添
加プリフオーメを安定して製造できる。
第１図は本発明の一実施態様を説明する概念図
である。
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiO2を主成分とするガラス微粒子体を、真
空下にて該ガラス微粒子体が溶融固形化しない第
１の高温で加熱し、その後弗素系化合物にて該ガ
ラス微粒子体内部に形成されている空間部を含浸
し、次いで上記第１の高温以上の第２の高温にて
加熱焼結することを特徴とする光フアイバー用ガ
ラス母材の製造方法。 ２ 弗素系化合物が弗素系化合物ガスである特許
請求の範囲第１項記載の光フアイバー用ガラス母
材の製造方法。 ３ 弗素系化合物が弗素系化合物液体から発生す
る蒸気である特許請求の範囲第１項記載の光フア
イバー用ガラス母材の製造方法。 ４ 弗素系化合物が弗素系化合物液体である特許
請求の範囲第１項記載の光フアイバー用ガラス母
材の製造方法。 ５ 弗素系化合物がSiF4、SF6、CF4、C2F6、
C3F3、CCl2F2、COF2のうちから選ばれる少なく
とも１種である特許請求の範囲第１ないし第４項
のいずれかに記載の光フアイバー用ガラス母材の
製造方法。 ６ 弗素系化合物ガスの含浸時圧力が大気圧以上
の圧力である特許請求の範囲第２項記載の光フア
イバー用ガラス母材の製造方法。 ７ 弗素系化合物液体から発生する蒸気が大気圧
以上の圧力である特許請求の範囲第３項記載の光
フアイバー用ガラス母材の製造方法。 ８ 含浸終了後、第２の高温にての加熱焼結を減
圧下にて行う特許請求の範囲第１項ないし第７項
のいずれかに記載の光フアイバー用ガラス母材の
製造方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60052180A JPS61215224A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
| KR1019860001622A KR900002259B1 (ko) | 1985-03-18 | 1986-03-07 | 광파이버용 유리모재의 제조방법 |
| CA000503875A CA1290942C (en) | 1985-03-18 | 1986-03-12 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| AU54743/86A AU579454B2 (en) | 1985-03-18 | 1986-03-14 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| EP86103629A EP0195407B1 (en) | 1985-03-18 | 1986-03-18 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| CN86101686A CN1020190C (zh) | 1985-03-18 | 1986-03-18 | 光导纤维用玻璃预制件的生产方法 |
| DE8686103629T DE3675411D1 (de) | 1985-03-18 | 1986-03-18 | Verfahren zur herstellung einer vorform aus glas fuer optische fasern. |
| US07/640,556 US5145507A (en) | 1985-03-18 | 1991-01-14 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| US07/832,330 US5203899A (en) | 1985-03-18 | 1992-02-07 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| US08/203,750 US5364428A (en) | 1985-03-18 | 1994-03-01 | Method for producing glass preform for optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60052180A JPS61215224A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215224A JPS61215224A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH051222B2 true JPH051222B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=12907607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60052180A Granted JPS61215224A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215224A (ja) |
| KR (1) | KR900002259B1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2022065474A1 (ja) * | 2020-09-28 | 2022-03-31 | ||
| JPWO2022065486A1 (ja) * | 2020-09-28 | 2022-03-31 |
-
1985
- 1985-03-18 JP JP60052180A patent/JPS61215224A/ja active Granted
-
1986
- 1986-03-07 KR KR1019860001622A patent/KR900002259B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR900002259B1 (ko) | 1990-04-07 |
| KR860007165A (ko) | 1986-10-08 |
| JPS61215224A (ja) | 1986-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3933454A (en) | Method of making optical waveguides | |
| US4775401A (en) | Method of producing an optical fiber | |
| EP0473104B1 (en) | Method for manufacturing a silica glass base material | |
| Kirkbir et al. | Drying and sintering of sol-gel derived large SiO 2 monoliths | |
| JP2737191B2 (ja) | 均質な石英ガラス塊の製造方法 | |
| JPH0733258B2 (ja) | 高シリカガラス体を含む物品の製造方法 | |
| JPH08208249A (ja) | 溶融シリカガラス製品の製造方法 | |
| EP0523692B2 (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| JPH051222B2 (ja) | ||
| JPS63201025A (ja) | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 | |
| TW200300747A (en) | Manufacturing method of preform and preform | |
| KR20020073748A (ko) | 수정된 화학기상증착법에 의한 광섬유모재 제조방법 및이를 이용하여 제조된 비선형광섬유 | |
| JPS5842136B2 (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JPH0397639A (ja) | 微粒子分散複合材料およびその製造方法 | |
| JPS6150886B2 (ja) | ||
| JPS6317229A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPS60108325A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JP4640292B2 (ja) | 石英ガラス体製造方法 | |
| JP2620275B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JP2002274876A (ja) | ガラス物品の製造方法 | |
| JPS6259535A (ja) | 石英ガラスの製造方法および製造装置 | |
| JPS6283323A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| KR100321996B1 (ko) | 압출 공정에 의한 도핑된 실리카 글래스의 제조 방법 | |
| JP3300224B2 (ja) | 石英系ドープガラスの製造方法 | |
| JPH089487B2 (ja) | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |