JPS6150886B2 - - Google Patents
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- JPS6150886B2 JPS6150886B2 JP7466379A JP7466379A JPS6150886B2 JP S6150886 B2 JPS6150886 B2 JP S6150886B2 JP 7466379 A JP7466379 A JP 7466379A JP 7466379 A JP7466379 A JP 7466379A JP S6150886 B2 JPS6150886 B2 JP S6150886B2
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- glass
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- silica gel
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Description
本発明は、金属アルコキシドや金属塩化物を加
水分解して得られる高シリカゲルを焼結して得ら
れるガラスの製造方法に関するものである。特に
残留水分の少ないことを要求される光学部品、光
導波管、レンズ、プリズムなどの光学的純度を必
要とするガラスの製造に関する。 将来必要とされる大量の情報量の伝達、処理に
対しては光を媒体とする通信システムが有望とさ
れている。この光伝送の媒体となるものが、光導
波管と称せられるもので、主として高純度の高シ
リカ系ガラスによつて作成されている。通信用等
で通常使用される波長領域は0.8ミクロンから15
ミクロン帯で、高シリカ系ガラスは、この領域
で、不純物を含まなければ、3dB／Km以下の損失
を確保できることが知られている。しかし、ガラ
ス中に不純物が含まれると、損失値は急速に増加
し、もはや実用に供することはできなくなる。光
導波管で使用される波長領域で吸引を引き起す不
純物としては、Fe，Cr，Mn，Ｖ等の遷移金属原
子が知られているが、その他にガラス中に含まれ
る残留水分も知られている。米国、Keckの研究
（Appl.Phys.Lett 22〔７〕307〜309）によれ
ば、上記の波長領域で残留水分の吸収は、0.95ミ
クロン，1.37ミクロンで最大をとり、かつOH含
有量1ppm当り、1.25dB／Kmの損失を引き起すこ
とが明らかにされた。このため、光通信システム
において有用であるためには、光導波管を形成す
るガラス中の水分として10ppm以下の量になる
ことが望ましい。 このような低OH含有量の光導波管用ガラスの
製造方法としては、これまで、(i)原料をルツボで
熔融して繊維化する、(ii)石英管の内壁にCVDで
高シリカ系ガラス膜を作り中実化し、高温で引き
出して繊維化する、(iii)CVD反応でガラスススを
作り、これを推積して、しかる後に焼結ガラス化
し、次に繊維化するなどが知られている。 これらの方法とは、まつたく異なつた製法とし
て、我々は金属アルコキシドや金属塩化物を加水
分解して得られる高シリカゲルを焼結ガラス化し
て、次に繊維化することによつて目的とする光導
波管を作成する方法を先に出願した（特願昭54−
3957）。具体的には、Si（OCH3）4やSi（OC2H5）4
のSiアルコキシドを主原料にこれに適当なドーパ
ント剤を加えて加水分解を行ない、シリカゲルを
作成する。これを適当な温度、雰囲気で処理しな
がらガラス化を行なう方法である。 概略の説明でも明らかなように、本製法では原
料の加水分解によつてシリカゲルを作成するプロ
セスを経る。したがつて、シリカゲル中に多量の
残留水分を含んでいて、本質的に高濃度OHの状
態にある。このOHは、その後の加熱処理によつ
てある程度とり除くことが可能であるが、一般に
は前記光導波管内OH許容量10ppm以下にするこ
とはかなり難かしい。また、特に重要なことであ
るが、このようなシリカゲルの焼結は、通常の化
学反応を伴なわない焼結、ガラスの場合には粘性
流動焼結と呼ばれているが、これらとは異なり、
反応焼結とも呼ぶべき脱水縮合が関与しているこ
とである。すなわち、シリカゲルは良く知られて
いるように、表面および内部に多量のSi−OHボ
ンドを含んだ極めて微細な多孔体（孔の大きさは
10〜200Å）から成つている。これを加熱してい
くと、Si−OH，HO−SiからH2Oが除かれてSi−
Ｏ−Siの結合が形成され、これが焼結の駆動力に
なつていることである。この脱水縮合反応は、
300℃付近から始まり、温度の上昇とともに急速
に進展する。シリカゲル中の細孔は前述した如く
10〜200Åと極めて小さい。このため、脱水縮合
によつて解放されたH2Oが、焼結の進展によつて
細孔が閉じるため、細孔内にとり残されることが
起る。このまま、温度を上昇させながら焼結を続
行すると、とり込まれたガスが膨張して発泡した
り、ときにはガラス体の破裂を引き起し、目的と
するガラスを得ることは難かしい。また、焼結ガ
ラス化に成功しても、ガラス内のOH含有量は一
般には1000ppmを越え、本製造法の用途には向
かない。 本発明は、上述したような欠点を解消するため
になされたもので、シリカゲルを適当な塩素含有
雰囲気で加熱処理を施すことにより、ガラス化を
極めて容易に進行させ、目的とする低OH含有量
のガラスを製造することにある。 塩素（Cl2）が脱OHに有効であることは、例え
ばドラカ（特開昭50−149356）やエルマー（特公
42−23036）に詳述されている。ドラカは、火炎
加水分解で作成したスス堆積物の焼結に対して、
５％程度のCl2を含んだHe雰囲気を用いている。
エルマーは分相ガラスの作成に対して、10％以上
のCl2濃度で脱OHが容易に進むことを述べてい
る。 本発明では、Cl2処理がシリカゲルの焼結の進
行を阻害し、これが解放されたH2Oの除去を容易
にするという事実に着目し、シリカゲルをガラス
化すると同時にOH濃度のガラスが可能になるこ
とを述べるものである。 Si（OCH3）4に適当量の水を加え、加水分解を
起し、得られたシリカゲルを真空中250℃で充分
脱水する。シリカゲルには、水分と同時に加水分
解の生成物であるアルコールが吸着しているの
で、この有機物を除去するため、その後400℃か
ら500℃で酸化を行ない残留有機物を除く。この
ようにして得たゲルをCl2含有のHe又は酸素雰囲
気で500℃から1100℃の温度条件で処理する。し
かる後、He雰囲気または真空中でさらに高温で
処理することによつて該ガラスを得る。 第１図は、当該ゲルとCl2処理を行なつたゲル
の比表面積の違いを示したものである。無処理の
ゲルは、400℃以上の処理で次第に比表面積が減
少し850℃でほぼ零となる。比表面積が減少する
のは、細孔がつぶれること、あるいは開細孔が閉
細孔に変わつて、いわゆる焼結が進んだことを意
味する。したがつて無処理ゲル焼結は900℃では
完全に終了していると考えてよい。一方、各温度
でCl2処理したゲルは、対応する無処理ゲルの比
表面積より大きく、1000℃以上に加熱してもなお
開空孔がかなり存在する。すなわち、Cl2処理に
よつてゲルの焼結性が低下することがわかる。こ
れは、Si−OHがCl2処理によつてSi−Clに変わる
ことによつて、脱水縮合が阻害されることに起因
する。このように塩素化によつて焼結が阻害され
たゲルも、その后さらに高温、例えば1200℃の
He中又は真空中で処理することにより完全に空
孔のないガラス化が可能である。無処理ゲルは
900℃でほぼ細孔が閉じるため、その后の加熱に
より遊離されてくるH2Oガスを除くことができ
ず、発泡したり破裂したりするが、本発明のCl2
処理によりこれを除くことができる。 以下、本発明を具体的実施例によつて説明す
る。 実施例 １ 厚さ１mmのシリカゲルを３ケ用意し、真空中
250℃で10h熱処理後、O2中で450℃で5h酸化す
る。しかる後に、３ケの試料のうちの１つをその
まま真空中で30℃／ｈの昇温速度で1050℃まで昇
温し2h保持する。又、他の２つをCl2を10％含ん
だHe雰囲気で、それぞれ、650℃および800℃の
温度で2hずつ処理をした。しかる後に真空中
1050℃で2h処理をして焼結した。このような試
料の赤外分光を行ない、2.7μ付近の吸収ピーク
から含有OH量を求めた。この結果を第１表に示
す。
水分解して得られる高シリカゲルを焼結して得ら
れるガラスの製造方法に関するものである。特に
残留水分の少ないことを要求される光学部品、光
導波管、レンズ、プリズムなどの光学的純度を必
要とするガラスの製造に関する。 将来必要とされる大量の情報量の伝達、処理に
対しては光を媒体とする通信システムが有望とさ
れている。この光伝送の媒体となるものが、光導
波管と称せられるもので、主として高純度の高シ
リカ系ガラスによつて作成されている。通信用等
で通常使用される波長領域は0.8ミクロンから15
ミクロン帯で、高シリカ系ガラスは、この領域
で、不純物を含まなければ、3dB／Km以下の損失
を確保できることが知られている。しかし、ガラ
ス中に不純物が含まれると、損失値は急速に増加
し、もはや実用に供することはできなくなる。光
導波管で使用される波長領域で吸引を引き起す不
純物としては、Fe，Cr，Mn，Ｖ等の遷移金属原
子が知られているが、その他にガラス中に含まれ
る残留水分も知られている。米国、Keckの研究
（Appl.Phys.Lett 22〔７〕307〜309）によれ
ば、上記の波長領域で残留水分の吸収は、0.95ミ
クロン，1.37ミクロンで最大をとり、かつOH含
有量1ppm当り、1.25dB／Kmの損失を引き起すこ
とが明らかにされた。このため、光通信システム
において有用であるためには、光導波管を形成す
るガラス中の水分として10ppm以下の量になる
ことが望ましい。 このような低OH含有量の光導波管用ガラスの
製造方法としては、これまで、(i)原料をルツボで
熔融して繊維化する、(ii)石英管の内壁にCVDで
高シリカ系ガラス膜を作り中実化し、高温で引き
出して繊維化する、(iii)CVD反応でガラスススを
作り、これを推積して、しかる後に焼結ガラス化
し、次に繊維化するなどが知られている。 これらの方法とは、まつたく異なつた製法とし
て、我々は金属アルコキシドや金属塩化物を加水
分解して得られる高シリカゲルを焼結ガラス化し
て、次に繊維化することによつて目的とする光導
波管を作成する方法を先に出願した（特願昭54−
3957）。具体的には、Si（OCH3）4やSi（OC2H5）4
のSiアルコキシドを主原料にこれに適当なドーパ
ント剤を加えて加水分解を行ない、シリカゲルを
作成する。これを適当な温度、雰囲気で処理しな
がらガラス化を行なう方法である。 概略の説明でも明らかなように、本製法では原
料の加水分解によつてシリカゲルを作成するプロ
セスを経る。したがつて、シリカゲル中に多量の
残留水分を含んでいて、本質的に高濃度OHの状
態にある。このOHは、その後の加熱処理によつ
てある程度とり除くことが可能であるが、一般に
は前記光導波管内OH許容量10ppm以下にするこ
とはかなり難かしい。また、特に重要なことであ
るが、このようなシリカゲルの焼結は、通常の化
学反応を伴なわない焼結、ガラスの場合には粘性
流動焼結と呼ばれているが、これらとは異なり、
反応焼結とも呼ぶべき脱水縮合が関与しているこ
とである。すなわち、シリカゲルは良く知られて
いるように、表面および内部に多量のSi−OHボ
ンドを含んだ極めて微細な多孔体（孔の大きさは
10〜200Å）から成つている。これを加熱してい
くと、Si−OH，HO−SiからH2Oが除かれてSi−
Ｏ−Siの結合が形成され、これが焼結の駆動力に
なつていることである。この脱水縮合反応は、
300℃付近から始まり、温度の上昇とともに急速
に進展する。シリカゲル中の細孔は前述した如く
10〜200Åと極めて小さい。このため、脱水縮合
によつて解放されたH2Oが、焼結の進展によつて
細孔が閉じるため、細孔内にとり残されることが
起る。このまま、温度を上昇させながら焼結を続
行すると、とり込まれたガスが膨張して発泡した
り、ときにはガラス体の破裂を引き起し、目的と
するガラスを得ることは難かしい。また、焼結ガ
ラス化に成功しても、ガラス内のOH含有量は一
般には1000ppmを越え、本製造法の用途には向
かない。 本発明は、上述したような欠点を解消するため
になされたもので、シリカゲルを適当な塩素含有
雰囲気で加熱処理を施すことにより、ガラス化を
極めて容易に進行させ、目的とする低OH含有量
のガラスを製造することにある。 塩素（Cl2）が脱OHに有効であることは、例え
ばドラカ（特開昭50−149356）やエルマー（特公
42−23036）に詳述されている。ドラカは、火炎
加水分解で作成したスス堆積物の焼結に対して、
５％程度のCl2を含んだHe雰囲気を用いている。
エルマーは分相ガラスの作成に対して、10％以上
のCl2濃度で脱OHが容易に進むことを述べてい
る。 本発明では、Cl2処理がシリカゲルの焼結の進
行を阻害し、これが解放されたH2Oの除去を容易
にするという事実に着目し、シリカゲルをガラス
化すると同時にOH濃度のガラスが可能になるこ
とを述べるものである。 Si（OCH3）4に適当量の水を加え、加水分解を
起し、得られたシリカゲルを真空中250℃で充分
脱水する。シリカゲルには、水分と同時に加水分
解の生成物であるアルコールが吸着しているの
で、この有機物を除去するため、その後400℃か
ら500℃で酸化を行ない残留有機物を除く。この
ようにして得たゲルをCl2含有のHe又は酸素雰囲
気で500℃から1100℃の温度条件で処理する。し
かる後、He雰囲気または真空中でさらに高温で
処理することによつて該ガラスを得る。 第１図は、当該ゲルとCl2処理を行なつたゲル
の比表面積の違いを示したものである。無処理の
ゲルは、400℃以上の処理で次第に比表面積が減
少し850℃でほぼ零となる。比表面積が減少する
のは、細孔がつぶれること、あるいは開細孔が閉
細孔に変わつて、いわゆる焼結が進んだことを意
味する。したがつて無処理ゲル焼結は900℃では
完全に終了していると考えてよい。一方、各温度
でCl2処理したゲルは、対応する無処理ゲルの比
表面積より大きく、1000℃以上に加熱してもなお
開空孔がかなり存在する。すなわち、Cl2処理に
よつてゲルの焼結性が低下することがわかる。こ
れは、Si−OHがCl2処理によつてSi−Clに変わる
ことによつて、脱水縮合が阻害されることに起因
する。このように塩素化によつて焼結が阻害され
たゲルも、その后さらに高温、例えば1200℃の
He中又は真空中で処理することにより完全に空
孔のないガラス化が可能である。無処理ゲルは
900℃でほぼ細孔が閉じるため、その后の加熱に
より遊離されてくるH2Oガスを除くことができ
ず、発泡したり破裂したりするが、本発明のCl2
処理によりこれを除くことができる。 以下、本発明を具体的実施例によつて説明す
る。 実施例 １ 厚さ１mmのシリカゲルを３ケ用意し、真空中
250℃で10h熱処理後、O2中で450℃で5h酸化す
る。しかる後に、３ケの試料のうちの１つをその
まま真空中で30℃／ｈの昇温速度で1050℃まで昇
温し2h保持する。又、他の２つをCl2を10％含ん
だHe雰囲気で、それぞれ、650℃および800℃の
温度で2hずつ処理をした。しかる後に真空中
1050℃で2h処理をして焼結した。このような試
料の赤外分光を行ない、2.7μ付近の吸収ピーク
から含有OH量を求めた。この結果を第１表に示
す。
【表】
この第１表の結果から、Cl2処理により含有OH
量が急激に減少することは明白である。 実施例 ２ 厚さ３mmのゲル試料２ケを一方を無処理のま
ま、他方を800℃で例１に示されるようなCl2処理
を行ない、その后真空中で1100℃に加熱した。無
処理のゲルは内部が発泡し白濁したが、Cl2処理
をしたゲルからは透明なガラスが得られた。 実施例 ３ 厚さ３mmのゲル試料を250℃の脱水、450℃の酸
化行なつたのち、直ちにCl2を８％含んだO2雰囲
気に変え、700℃で1h保持した。この間、脱OH
を容易にするためCl2雰囲気と真空状態を交互に
くり返す。この方法を用いることにより、脱OH
は比躍的に改善され、含有OH量は用いない方法
の1/3程度になつた。 以上の例の如く、金属アルコキシド又は金属塩
化物の原料に加水分解によつて得られたゲル中の
OHを減少せしめ、かつ発泡や破裂のない透明ガ
ラス体を得るためには、塩素雰囲気で適当な温
度、時間を瀑らし、しかるのち真空中又はHe雰
囲気で高温で処理することが有効である。 雰囲気としての塩素は塩素ガスはもちろんのこ
と、熱分解して塩素ガスを発生するもの、例えば
SOCl2，CCl4なども効果をもつことは当然であ
る。
量が急激に減少することは明白である。 実施例 ２ 厚さ３mmのゲル試料２ケを一方を無処理のま
ま、他方を800℃で例１に示されるようなCl2処理
を行ない、その后真空中で1100℃に加熱した。無
処理のゲルは内部が発泡し白濁したが、Cl2処理
をしたゲルからは透明なガラスが得られた。 実施例 ３ 厚さ３mmのゲル試料を250℃の脱水、450℃の酸
化行なつたのち、直ちにCl2を８％含んだO2雰囲
気に変え、700℃で1h保持した。この間、脱OH
を容易にするためCl2雰囲気と真空状態を交互に
くり返す。この方法を用いることにより、脱OH
は比躍的に改善され、含有OH量は用いない方法
の1/3程度になつた。 以上の例の如く、金属アルコキシド又は金属塩
化物の原料に加水分解によつて得られたゲル中の
OHを減少せしめ、かつ発泡や破裂のない透明ガ
ラス体を得るためには、塩素雰囲気で適当な温
度、時間を瀑らし、しかるのち真空中又はHe雰
囲気で高温で処理することが有効である。 雰囲気としての塩素は塩素ガスはもちろんのこ
と、熱分解して塩素ガスを発生するもの、例えば
SOCl2，CCl4なども効果をもつことは当然であ
る。
第１図はシリカゲルの焼結処理温度と比表面積
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機金属化合物もしくは金属塩化物の加水分
解により得られるゲルを加熱・焼結する工程を有
するガラス製造法において、該加熱により該ゲル
中の細孔が完全につぶれる前に、該ゲルを塩素含
有雰囲気において500℃〜1100℃に加熱して塩素
処理を行ない、しかるのちに該塩素処理温度より
高い温度で焼結することを特徴とする光学ガラス
の製造方法。 ２ 前記塩素処理において、塩素含有雰囲気と真
空とを交互にくり返す雰囲気を用いることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の光学ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7466379A JPS55167143A (en) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Manufacture of optical glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7466379A JPS55167143A (en) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Manufacture of optical glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55167143A JPS55167143A (en) | 1980-12-26 |
| JPS6150886B2 true JPS6150886B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=13553691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7466379A Granted JPS55167143A (en) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Manufacture of optical glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55167143A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
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-
1979
- 1979-06-15 JP JP7466379A patent/JPS55167143A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55167143A (en) | 1980-12-26 |
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