JPH0328383B2 - - Google Patents
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- JPH0328383B2 JPH0328383B2 JP59009499A JP949984A JPH0328383B2 JP H0328383 B2 JPH0328383 B2 JP H0328383B2 JP 59009499 A JP59009499 A JP 59009499A JP 949984 A JP949984 A JP 949984A JP H0328383 B2 JPH0328383 B2 JP H0328383B2
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、光フアイバ用ガラス母材の製造方法
に関するものであり、更に詳細に述べるならば、
光フアイバ用のガラス微粒子堆積体即ちスート母
材を高温炉で焼結し透明ガラス化する際にクラツ
チ相当部のみにフツ素を容易に添加できる光フア
イバ用ガラス母材の製造方法に関するものであ
る。
に関するものであり、更に詳細に述べるならば、
光フアイバ用のガラス微粒子堆積体即ちスート母
材を高温炉で焼結し透明ガラス化する際にクラツ
チ相当部のみにフツ素を容易に添加できる光フア
イバ用ガラス母材の製造方法に関するものであ
る。
従来技術
光フアイバは、通常、第１図に示すように、コ
ア部と呼ばれる光の通る中心部１とクラツド部と
呼ばれる周辺部２から成つている。コア部１の屈
折率n1は、光を伝送する都合上、第１図の屈折率
分布に示すように、クラツド部２の屈折率n2より
高くしてある。
ア部と呼ばれる光の通る中心部１とクラツド部と
呼ばれる周辺部２から成つている。コア部１の屈
折率n1は、光を伝送する都合上、第１図の屈折率
分布に示すように、クラツド部２の屈折率n2より
高くしてある。
そして、コアとクラツドの比屈折率差Δn、
Δn＝｜n1−n2｜／n1
を高くすることにより、クラツド面で全反射する
受光角を大きくすることができ、光ガラスフアイ
バを曲げた場合のパワーロスが小さくなる等の利
点がある。Δnを高くする方法としては、火炎加
水分解に於いて、スート母材のコア相当部に
GeO2、Al2O3、TiO2等の金属酸化物ドーパント
を添加してコア部１の屈折率n1を大きくする方法
と、あるいは、スート母材のクラツド相当部にフ
ツ素系ガスを添加したクラツド部の屈折率n2を下
げる方法が考えられる。
受光角を大きくすることができ、光ガラスフアイ
バを曲げた場合のパワーロスが小さくなる等の利
点がある。Δnを高くする方法としては、火炎加
水分解に於いて、スート母材のコア相当部に
GeO2、Al2O3、TiO2等の金属酸化物ドーパント
を添加してコア部１の屈折率n1を大きくする方法
と、あるいは、スート母材のクラツド相当部にフ
ツ素系ガスを添加したクラツド部の屈折率n2を下
げる方法が考えられる。
ところが、前者のドーパント添加によるコア部
１の屈折率n1を大きくする方法の場合、上記ドー
パントの増加に伴い、次の問題点が生じる。
１の屈折率n1を大きくする方法の場合、上記ドー
パントの増加に伴い、次の問題点が生じる。
(1) ドーパントを増やすと、ドーパント添加に伴
う光散乱（レイリー散乱）が生じ、かつ、この
散乱の大きさは、ドーパント量に比例する。こ
の散乱は伝送損失を増加せしめ、光伝送上好ま
しくない。
う光散乱（レイリー散乱）が生じ、かつ、この
散乱の大きさは、ドーパント量に比例する。こ
の散乱は伝送損失を増加せしめ、光伝送上好ま
しくない。
(2) ドーパントを多量に添加すると、ガラス母材
中に、気泡や単結晶を生じさせ易い。例えば、
GeO2を用いた場合、GeO2ガスに由来する気泡
を生じさせることがある。Al2O3ではAl2O3結
晶のクラスターを生じさせ易い。かかる気泡や
単結晶の存在は光伝送上の損失原因（すなわち
散乱損失）となり、好ましくない。加えて、光
フアイバの断線の原因となる。
中に、気泡や単結晶を生じさせ易い。例えば、
GeO2を用いた場合、GeO2ガスに由来する気泡
を生じさせることがある。Al2O3ではAl2O3結
晶のクラスターを生じさせ易い。かかる気泡や
単結晶の存在は光伝送上の損失原因（すなわち
散乱損失）となり、好ましくない。加えて、光
フアイバの断線の原因となる。
これに対して後者のクラツド相当部にフツ素系
ガスを添加して屈折率n2を下げる方法は、上記の
不都合を解消する上で非常に有効である。この方
法は、コア部GeO2等のドーパントを添加して屈
折率を高め、クラツド部との間に所定の屈折率差
を予め形成した後に、少なくとも一時期、フツ素
系ガスを含む雰囲気で高温加熱することによつて
クラツド部にフツ素を添加し、クラツド部の屈折
率を下げ、最終的にΔnの高い透明ガラス母材を
得る方法である。
ガスを添加して屈折率n2を下げる方法は、上記の
不都合を解消する上で非常に有効である。この方
法は、コア部GeO2等のドーパントを添加して屈
折率を高め、クラツド部との間に所定の屈折率差
を予め形成した後に、少なくとも一時期、フツ素
系ガスを含む雰囲気で高温加熱することによつて
クラツド部にフツ素を添加し、クラツド部の屈折
率を下げ、最終的にΔnの高い透明ガラス母材を
得る方法である。
しかしながら、この方法に於いても、以下の様
な問題が生じていた。
な問題が生じていた。
すなわち、フツ素系ガス雰囲気内において単純
に高温加熱したのでは、スート母材のコア部にま
で均一にフツ素が添加され、その結果としてΔn
を高くすることができない。
に高温加熱したのでは、スート母材のコア部にま
で均一にフツ素が添加され、その結果としてΔn
を高くすることができない。
元来フツ素は非常に反応性に富んでいるためク
ラツド部にのみフツ素を添加するための高温炉内
の温度制御、フツ素系ガス濃度及び処理時間の制
御が非常にむずかしい。
ラツド部にのみフツ素を添加するための高温炉内
の温度制御、フツ素系ガス濃度及び処理時間の制
御が非常にむずかしい。
このため、従来のドーパント分布及びカサ密度
分布をもつたスート母材に対してクラツド相当部
にのみフツ素添加を行うには±30℃程度の厳密な
温度制御が必要であり、この方法により初期の
Δnの値の光ガラスフアイバをつくることが極め
て困難であつた。
分布をもつたスート母材に対してクラツド相当部
にのみフツ素添加を行うには±30℃程度の厳密な
温度制御が必要であり、この方法により初期の
Δnの値の光ガラスフアイバをつくることが極め
て困難であつた。
発明の目的
そこで、本発明は、高温加熱中に、スート母材
のコア相当部にフツ素が添加されない様に、スー
ト母材のクラツド相当部のみフツ素を容易に添加
できる光フアイバ用ガラス母材の製造方法を提供
せんとするものである。
のコア相当部にフツ素が添加されない様に、スー
ト母材のクラツド相当部のみフツ素を容易に添加
できる光フアイバ用ガラス母材の製造方法を提供
せんとするものである。
発明の構成
すなわち、本発明によるならば、コア相当部と
それを囲んだクラツド相当部から成る光フアイバ
用ガラス微粒子堆積体を作製する際、コア相当部
の最外周部のドーパント濃度が内部に比べて高く
なる様に調整し、次いで、この堆積対を加熱塔透
明化する際に、少なくとも一時期、フツ素ガスを
含む雰囲気下で加熱処理を施すことを特徴とする
光フアイバ用ガラス母材の製造方法が提供され
る。
それを囲んだクラツド相当部から成る光フアイバ
用ガラス微粒子堆積体を作製する際、コア相当部
の最外周部のドーパント濃度が内部に比べて高く
なる様に調整し、次いで、この堆積対を加熱塔透
明化する際に、少なくとも一時期、フツ素ガスを
含む雰囲気下で加熱処理を施すことを特徴とする
光フアイバ用ガラス母材の製造方法が提供され
る。
スート母材の製造時にスート母材のコア相当部
の最外周部の添加物濃度を局所的に高くすると、
かかるスート母材を高温加熱処理した場合、添加
物濃度が高いスート母材のコア相当部の最外周部
は、その周辺クラツド相当部よりも速い時期に焼
結か進行する。従つてその後の高温加熱処理途中
のある時期に、雰囲気内へフツ素系ガスを投入し
ても、スート母材の早く焼結したコア相当部の最
外周部がフツ素のコア内部浸透を抑える働きをす
るため、フツ素はコア内部に添加されずにクラツ
ド相当部にのみ添加されることになる。
の最外周部の添加物濃度を局所的に高くすると、
かかるスート母材を高温加熱処理した場合、添加
物濃度が高いスート母材のコア相当部の最外周部
は、その周辺クラツド相当部よりも速い時期に焼
結か進行する。従つてその後の高温加熱処理途中
のある時期に、雰囲気内へフツ素系ガスを投入し
ても、スート母材の早く焼結したコア相当部の最
外周部がフツ素のコア内部浸透を抑える働きをす
るため、フツ素はコア内部に添加されずにクラツ
ド相当部にのみ添加されることになる。
また、スート部材内のコア相当部の最外周部の
ドーパント量を局所的に高くしてそのコア相当部
の最外周部が焼結時に最も早く焼結するようにす
ることにより、フツ素系ガス投入時にクラツド相
当部にのみフツ素を添加することができる許容温
度範囲を±150℃と大きくでき、その結果、温度
制御を容易化し、反応温度を下げることができ
る。
ドーパント量を局所的に高くしてそのコア相当部
の最外周部が焼結時に最も早く焼結するようにす
ることにより、フツ素系ガス投入時にクラツド相
当部にのみフツ素を添加することができる許容温
度範囲を±150℃と大きくでき、その結果、温度
制御を容易化し、反応温度を下げることができ
る。
また、本発明では、ガラス微粒子堆積体を作製
する工程において、コア相当部の最外周部のドー
パント濃度を内部に比べて高くくると同時に、コ
ア相当部の最外周部のカサ密度を内部に比べて高
くするように調節することもできる。
する工程において、コア相当部の最外周部のドー
パント濃度を内部に比べて高くくると同時に、コ
ア相当部の最外周部のカサ密度を内部に比べて高
くするように調節することもできる。
更に本発明者らは、スート母材の相対密度（ス
ート母材のカサ密度と透明ガラスの密度との比）
が0.45以上になるとスート母材にフツ素は添加さ
れないことを実験により確かめた。
ート母材のカサ密度と透明ガラスの密度との比）
が0.45以上になるとスート母材にフツ素は添加さ
れないことを実験により確かめた。
すなわち、上記構成のスート母材では、コア相
当部の最外周部の相対密度が0.45になつた時点で
は、クラツド相当部の相対密度は0.45以下である
のでこの時点からフツ素系ガスを投入すれば、コ
ア相当部の内部にはフツ素は添加されずにクラツ
ド相当部にフツ素が添加することができる。その
結果、Δnの高い屈折率分布が得られる。
当部の最外周部の相対密度が0.45になつた時点で
は、クラツド相当部の相対密度は0.45以下である
のでこの時点からフツ素系ガスを投入すれば、コ
ア相当部の内部にはフツ素は添加されずにクラツ
ド相当部にフツ素が添加することができる。その
結果、Δnの高い屈折率分布が得られる。
実施例
以下添付図面を参照して本発明を実施例により
詳細に説明する。
詳細に説明する。
第２図は、火炎加水分解反応によつて本発明に
おいて使用するスート母材を生成する方法を示す
概略図である。
おいて使用するスート母材を生成する方法を示す
概略図である。
多心管バーナ３Ａ及び３Ｂを用いて、燃焼ガス
として、酸素を供給口４から、水素を供給口５か
ら供給して、多心管バーナの最も外側の環状ポー
トとその内側ポートより噴出させる。同時に原料
ガスとしてのSiCl4及びドーパント原料としての
GeCl4等をArガス等の不活性ガスをキヤリアガス
に用いて、供給口７から供給して多心管バーナの
中心ポートから送り込み反応させる。また、原料
ガスがバーナの先端より数mm離れた空間で反応す
る様に遮蔽用としてArガスを供給口６より供給
して、中央ポートの次の環状ポートより噴出させ
る。このような状態で、ガラス微粒子体のロツド
即ちスート母材を得るように、回転する出発母材
８の先端から軸方向にガラス微粒子を堆積させ
る。
として、酸素を供給口４から、水素を供給口５か
ら供給して、多心管バーナの最も外側の環状ポー
トとその内側ポートより噴出させる。同時に原料
ガスとしてのSiCl4及びドーパント原料としての
GeCl4等をArガス等の不活性ガスをキヤリアガス
に用いて、供給口７から供給して多心管バーナの
中心ポートから送り込み反応させる。また、原料
ガスがバーナの先端より数mm離れた空間で反応す
る様に遮蔽用としてArガスを供給口６より供給
して、中央ポートの次の環状ポートより噴出させ
る。このような状態で、ガラス微粒子体のロツド
即ちスート母材を得るように、回転する出発母材
８の先端から軸方向にガラス微粒子を堆積させ
る。
次いで、本発明の方法に従い、本発明において
は、第３図及び第４図に示すようなドーパント濃
度あるいはカサ密度を局所的に高くするために、
上バーナー３Ａの供給口４から８／分の割合で
酸素を、供給口６から２／分の割合でArを
夫々供給し、供給口５から水素を３〜８／
分、供給口７からSiCl4のほかにGeCl4を10〜50
c.c.／分の範囲で供給する。上バーナ３Ａは、ドー
パント濃度あるいはカサ密度を局所的に高くする
働きと共に、クラツド相当部を合成する働きも兼
ねている。なお、ドーパント濃度を局所的に高く
するには、GeCl4の流量を上げ、また、カサ密度
を局所的に高くするには水素の流量を上げ、コア
相当部の表面温度を高くするとよい。
は、第３図及び第４図に示すようなドーパント濃
度あるいはカサ密度を局所的に高くするために、
上バーナー３Ａの供給口４から８／分の割合で
酸素を、供給口６から２／分の割合でArを
夫々供給し、供給口５から水素を３〜８／
分、供給口７からSiCl4のほかにGeCl4を10〜50
c.c.／分の範囲で供給する。上バーナ３Ａは、ドー
パント濃度あるいはカサ密度を局所的に高くする
働きと共に、クラツド相当部を合成する働きも兼
ねている。なお、ドーパント濃度を局所的に高く
するには、GeCl4の流量を上げ、また、カサ密度
を局所的に高くするには水素の流量を上げ、コア
相当部の表面温度を高くするとよい。
一方、下バーナー３Ｂは、コア部を合成する働
きを持ち、供給口７からGeCl4を20c.c.／分、及び
SiCl4を200c.c.／分の割合で同時に供給し、O2／
H2火炎点中で燃焼させればよい。
きを持ち、供給口７からGeCl4を20c.c.／分、及び
SiCl4を200c.c.／分の割合で同時に供給し、O2／
H2火炎点中で燃焼させればよい。
なお、上記の条件は一例であつて本発明を限定
するものではない。
するものではない。
以上の如くして、コア相当部の最外周部のドー
パント濃度又はカサ密度がその内部より高いスー
ト母材が製造できる。
パント濃度又はカサ密度がその内部より高いスー
ト母材が製造できる。
次に上記スート母材を純石英から成る炉心管や
アルミナ製の炉心管などの耐熱性のある炉心管に
挿入して高温加熱することで脱水、焼結する。
アルミナ製の炉心管などの耐熱性のある炉心管に
挿入して高温加熱することで脱水、焼結する。
この際、まず該スート母材を脱水することに主
眼をおいて、例えば800℃〜1100℃の温度範囲で
Heガスが10／分、塩素系ガスが100c.c.／分程度
供給される雰囲気内で処理することが好ましい。
塩素系ガスは脱水が目的でありCl2、SOCl2、
COl2、CCl4等を用いることができる。
眼をおいて、例えば800℃〜1100℃の温度範囲で
Heガスが10／分、塩素系ガスが100c.c.／分程度
供給される雰囲気内で処理することが好ましい。
塩素系ガスは脱水が目的でありCl2、SOCl2、
COl2、CCl4等を用いることができる。
脱水温度が800℃以下ではスート母材内の不純
物を除去することはできずかつ脱水にも時間がか
かり不利となる。また、塩素ガス雰囲気下で1100
℃以上に加熱すると、スート母材の収縮が起こり
始め、第二段階でフツ素系ガスを投入しても、ス
ート母材のカサ密度が全体にわたつて高くなつて
しまうために、フツ素をスート母材に添加するの
が困難となる。
物を除去することはできずかつ脱水にも時間がか
かり不利となる。また、塩素ガス雰囲気下で1100
℃以上に加熱すると、スート母材の収縮が起こり
始め、第二段階でフツ素系ガスを投入しても、ス
ート母材のカサ密度が全体にわたつて高くなつて
しまうために、フツ素をスート母材に添加するの
が困難となる。
更に、塩素ガスはドーパントを塩化物として揮
発させるために、屈折率分布の調整剤としても使
用でき、その温度は1000〜1100℃の範囲が、最も
好ましい。
発させるために、屈折率分布の調整剤としても使
用でき、その温度は1000〜1100℃の範囲が、最も
好ましい。
上記第一段階の加熱処理に引続いてフツ素の添
加を主眼とした第二段階の加熱処理を行う。この
場合の温度は火炎加水分解反応で得られたスート
母材のGeO2等の添加物の分布とカサ密度分布に
依存するが、概ね1150℃±150℃の範囲が好まし
い。即ち、スート母材を上記構成することにより
1000℃前後でコア相当部の最外周部が焼結し、そ
の後、1600℃前後でスート母材全体が焼結完了す
るまでの加熱処理中に雰囲気をフツ素系ガスとし
て、フツ素をクラツド相当部のみに添加すること
ができる。
加を主眼とした第二段階の加熱処理を行う。この
場合の温度は火炎加水分解反応で得られたスート
母材のGeO2等の添加物の分布とカサ密度分布に
依存するが、概ね1150℃±150℃の範囲が好まし
い。即ち、スート母材を上記構成することにより
1000℃前後でコア相当部の最外周部が焼結し、そ
の後、1600℃前後でスート母材全体が焼結完了す
るまでの加熱処理中に雰囲気をフツ素系ガスとし
て、フツ素をクラツド相当部のみに添加すること
ができる。
換言するならば、スート母材のコア相当部内に
フツ素が添加されぬような条件でフツ素系ガスを
投入するためには、スート母材の焼結処理におい
て、コア部の最外周部の相対密度が0.45以上にな
つた時点でフツ素系ガスの投入を開始すれば良
い。
フツ素が添加されぬような条件でフツ素系ガスを
投入するためには、スート母材の焼結処理におい
て、コア部の最外周部の相対密度が0.45以上にな
つた時点でフツ素系ガスの投入を開始すれば良
い。
従つて、温度分布が均一で昇温速度がα（℃／
分）の炉心管で加熱処理した場合、コア相当部の
最外周部の相対密度が0.45となつた温度T1からク
ラツド相当部の相対密度が0.45となる温度T2まで
の間にフツ素系ガスを投入すれば良い。この場
合、温度差ΔT＝T2−T1が大きい程、フツ素系ガ
スを投入する温度の許容誤差も大きいことにな
り、温度制御が容易になる。逆に言えば、ΔTが
小さい程、投入温度の厳密な制御が要求され、不
利である。
分）の炉心管で加熱処理した場合、コア相当部の
最外周部の相対密度が0.45となつた温度T1からク
ラツド相当部の相対密度が0.45となる温度T2まで
の間にフツ素系ガスを投入すれば良い。この場
合、温度差ΔT＝T2−T1が大きい程、フツ素系ガ
スを投入する温度の許容誤差も大きいことにな
り、温度制御が容易になる。逆に言えば、ΔTが
小さい程、投入温度の厳密な制御が要求され、不
利である。
ΔTを大きくするには、第３図で示す添加物濃
度の局所的な高さΔ1、或いは第４図で示すカサ
密度の局所的な高さΔ2が高い程好ましいが、し
かしながら、Δ1，Δ2を高くしすぎると焼結時に
気泡が発生し易くなり、好ましくない。そのため
Δ1＝0.1〜0.3Wt％、Δ2＝0.1〜0.3の範囲となるよ
う火炎加水分解を行うことが好ましい。
度の局所的な高さΔ1、或いは第４図で示すカサ
密度の局所的な高さΔ2が高い程好ましいが、し
かしながら、Δ1，Δ2を高くしすぎると焼結時に
気泡が発生し易くなり、好ましくない。そのため
Δ1＝0.1〜0.3Wt％、Δ2＝0.1〜0.3の範囲となるよ
う火炎加水分解を行うことが好ましい。
例えば、第５図に示すようなドーパントを含む
添加物濃度分布がＡ，Ｂの２つの場合を比較す
る。ここで、ｒはスート母材の中心軸からの径方
向距離であり、r1はスート母材のコア相当部の半
径、即ち、コア相当部の最外周部１１Ｂの位置で
あり、Δrは微小距離で、r1＋Δrは第３図でのク
ラツト相当部の最内周部１１Ａの半径である。
添加物濃度分布がＡ，Ｂの２つの場合を比較す
る。ここで、ｒはスート母材の中心軸からの径方
向距離であり、r1はスート母材のコア相当部の半
径、即ち、コア相当部の最外周部１１Ｂの位置で
あり、Δrは微小距離で、r1＋Δrは第３図でのク
ラツト相当部の最内周部１１Ａの半径である。
第６図はこれら添加物濃度の相違する２つのス
ート母材を昇温速度16℃／分の加熱炉にて加熱し
た場合のスート母材の温度に対する相対密度の変
化を示す、第６図中の曲線Ar1及びBr1はそれぞれ
のスート母材Ａ及びＢのコア相当部の最外周部１
１Ｂの相対密度の変化を示し、曲線Ar1＋Δr、
Br1＋Δrはそれぞれスート母材Ａ及びＢのクラツ
ド相当部の最内周部１１Ａの相対密度の変化を示
す。
ート母材を昇温速度16℃／分の加熱炉にて加熱し
た場合のスート母材の温度に対する相対密度の変
化を示す、第６図中の曲線Ar1及びBr1はそれぞれ
のスート母材Ａ及びＢのコア相当部の最外周部１
１Ｂの相対密度の変化を示し、曲線Ar1＋Δr、
Br1＋Δrはそれぞれスート母材Ａ及びＢのクラツ
ド相当部の最内周部１１Ａの相対密度の変化を示
す。
第６図に示す如く、スート母材内のコア相当部
の最外周部１１Ｂの相対密度が0.45に達してから
クラツド相当部の最内周部１１Ａの相対密度が
0.45に達する迄の温度差ΔTは、Ａのスート母材
の方がＢのスート母材の温度差よりも大きい。そ
の分だけ、Ａのスート母材の温度制御が容易とな
る。カサ密度分布についても同様のことが言え
る。
の最外周部１１Ｂの相対密度が0.45に達してから
クラツド相当部の最内周部１１Ａの相対密度が
0.45に達する迄の温度差ΔTは、Ａのスート母材
の方がＢのスート母材の温度差よりも大きい。そ
の分だけ、Ａのスート母材の温度制御が容易とな
る。カサ密度分布についても同様のことが言え
る。
コア部最外周部での添加物濃度及びカサ密度を
同時に局所的に高くすることが最も有利である
が、どちらかを選択しても本発明の効果を達成す
ることが可能である。
同時に局所的に高くすることが最も有利である
が、どちらかを選択しても本発明の効果を達成す
ることが可能である。
なお、火炎加水分解ではGeO2等の添加物濃度
分布はクラツド相当部の最内周部１１Ａにいわゆ
る“すだれ現象”を示すことも製造条件によつて
観察される。このときは、予め塩素を投入して屈
折率分布を調整することにより対処できる。
分布はクラツド相当部の最内周部１１Ａにいわゆ
る“すだれ現象”を示すことも製造条件によつて
観察される。このときは、予め塩素を投入して屈
折率分布を調整することにより対処できる。
以下に本発明による方法の実施例並びに比較例
を示す。
を示す。
実施例 １
第７図ａ，ｂにそれぞれ示すドーパント濃度及
び相対カサ密度分布を有するシングルモードフア
イバ用スート母材を800℃の加熱炉に投入し、第
１０図のグラフに示す如く、塩素ガスを100c.c.／
分、Heガスを10ｇ／分の割合で供給する雰囲気
下で３℃／分の割合で1100℃まで昇温し、次いで
塩素ガスを止め、SF6ガスを150c.c.／分の速度で
投入して1300℃まで昇温し、次いで純粋Heガス
の雰囲気で1500℃以上に昇温して透明ガラス化を
行つた。
び相対カサ密度分布を有するシングルモードフア
イバ用スート母材を800℃の加熱炉に投入し、第
１０図のグラフに示す如く、塩素ガスを100c.c.／
分、Heガスを10ｇ／分の割合で供給する雰囲気
下で３℃／分の割合で1100℃まで昇温し、次いで
塩素ガスを止め、SF6ガスを150c.c.／分の速度で
投入して1300℃まで昇温し、次いで純粋Heガス
の雰囲気で1500℃以上に昇温して透明ガラス化を
行つた。
得られたガラス母材の屈折率分布を、第７図ｃ
に示す。コア相当部はGeO2ドーパント濃度に対
応すう屈折率分布を有しており、一方、クラツド
相当部はフツ素添加量に対応する屈折率の低下を
示した。XMA元素分析（エツクス線マイクロア
ナライザー）を行つたところ、コア相当部は全く
フツ素元素を含まないことが確認された。製品フ
アイバのコア部はΔn値で＋0.30％、クラツド部
は−0.15％であつた。
に示す。コア相当部はGeO2ドーパント濃度に対
応すう屈折率分布を有しており、一方、クラツド
相当部はフツ素添加量に対応する屈折率の低下を
示した。XMA元素分析（エツクス線マイクロア
ナライザー）を行つたところ、コア相当部は全く
フツ素元素を含まないことが確認された。製品フ
アイバのコア部はΔn値で＋0.30％、クラツド部
は−0.15％であつた。
比較例 １
実施例１の効果を確認するため、上バーナ３Ａ
の供給口５から水素を２／分供給する一方、供
給口７からGeCl4を全く供給しないでスート母材
を製造した。その結果、ドーパント分布及びカサ
密度分布は共に局所的に高くならず、夫々第８図
ａ、第７図ｂのような分布になつた。
の供給口５から水素を２／分供給する一方、供
給口７からGeCl4を全く供給しないでスート母材
を製造した。その結果、ドーパント分布及びカサ
密度分布は共に局所的に高くならず、夫々第８図
ａ、第７図ｂのような分布になつた。
このスート母材を実施例１と同様な焼結条件で
透明ガラス化を行い、得られたガラス母材の
XMA分析を行つたところ、コア相当部とクラツ
ド相当部に関係なく均一にフツ素が分布してい
た。屈折率分布は第８図ｃの様に実効的にΔnを
高めることができず、GeO2のドーパント濃度に
対応しているのを確認した。
透明ガラス化を行い、得られたガラス母材の
XMA分析を行つたところ、コア相当部とクラツ
ド相当部に関係なく均一にフツ素が分布してい
た。屈折率分布は第８図ｃの様に実効的にΔnを
高めることができず、GeO2のドーパント濃度に
対応しているのを確認した。
実施例 ２
第７図ａ、第９図ｂに示す示すドーパント濃度
相対的密度分布を有するシングルモードフアイバ
用スート母材を800℃の加熱炉に投入し、塩素ガ
スを100c.c.／分及びHeガスを10／分の割合で供
給する雰囲気で３℃／分の昇温速度で1050℃まで
加熱し、次いで、塩素ガスを止め、SF6ガスを
150c.c.／分の流量で投入して1300℃まで加熱し、
次いで、純粋He雰囲気で1500℃以上に加熱して
透明ガラス化を行つた。
相対的密度分布を有するシングルモードフアイバ
用スート母材を800℃の加熱炉に投入し、塩素ガ
スを100c.c.／分及びHeガスを10／分の割合で供
給する雰囲気で３℃／分の昇温速度で1050℃まで
加熱し、次いで、塩素ガスを止め、SF6ガスを
150c.c.／分の流量で投入して1300℃まで加熱し、
次いで、純粋He雰囲気で1500℃以上に加熱して
透明ガラス化を行つた。
得られたガラス母材の屈折率分布は第９図ｃの
様になつており、コア相当部はGeO2ドーパント
濃度に対応する屈折率分布を有しており、一方ク
ラツド相当部はフツ素添加量に対応する屈折率の
低下を示していた。事実、XMA元素分析を行つ
たところコア相当部には全くフツ素元素が含まれ
ていないことが確認された。コア部はΔn値で＋
0.3％、クラツド部は−0.15％であつた。
様になつており、コア相当部はGeO2ドーパント
濃度に対応する屈折率分布を有しており、一方ク
ラツド相当部はフツ素添加量に対応する屈折率の
低下を示していた。事実、XMA元素分析を行つ
たところコア相当部には全くフツ素元素が含まれ
ていないことが確認された。コア部はΔn値で＋
0.3％、クラツド部は−0.15％であつた。
比較例 ２
実施例２の効果を確認するため、実施例１のド
ーパント濃度、対応カサ密度分布を有するシング
ルモードフアイバ用スート母材を実施例２の焼結
条件で透明ガラス化した。得られたガラス母材の
断面をXMA分析したところコア、クラツド相当
部に関係なくフツ素が均一に分布しているのを確
認した。実施例２との差はコア最外周部のカサ密
度が小さい点であり、この部分に於けるカサ密度
の大小がフツ素による屈折率分布を大きく変化さ
せることが理解できる。
ーパント濃度、対応カサ密度分布を有するシング
ルモードフアイバ用スート母材を実施例２の焼結
条件で透明ガラス化した。得られたガラス母材の
断面をXMA分析したところコア、クラツド相当
部に関係なくフツ素が均一に分布しているのを確
認した。実施例２との差はコア最外周部のカサ密
度が小さい点であり、この部分に於けるカサ密度
の大小がフツ素による屈折率分布を大きく変化さ
せることが理解できる。
なお、上記実施例では、シングルモードフアイ
バ用スート母材であつたが、マルチモードフアイ
バ用スート母材についても、同様に本発明を実施
することができる。又、円柱状のマンドレル上に
多孔質母材を積層させる“外スス付法”で作製し
たスート母材でも同様に本発明を実施することが
できる。
バ用スート母材であつたが、マルチモードフアイ
バ用スート母材についても、同様に本発明を実施
することができる。又、円柱状のマンドレル上に
多孔質母材を積層させる“外スス付法”で作製し
たスート母材でも同様に本発明を実施することが
できる。
発明の効果
以上から明らかな如く、本発明の光フアイバ用
ガラス母材の製造方法によると、高温化熱中に、
スート母材のコア相当部にフツ素が添加されず、
スート母材のクラツド相当部のみにフツ素を容易
に添加できる。従つて、実効的にΔnが大きな光
フアイバを製造することができる。
ガラス母材の製造方法によると、高温化熱中に、
スート母材のコア相当部にフツ素が添加されず、
スート母材のクラツド相当部のみにフツ素を容易
に添加できる。従つて、実効的にΔnが大きな光
フアイバを製造することができる。
また、本発明の光フアイバ用ガラス母材の製造
方法によると、スート母材を高温加熱焼結する際
にクラツド相当部にフツ素を添加するために少な
くとも一時期フツ素系ガスを用いる場合におい
て、その製造条件の調整が極めて容易である。
方法によると、スート母材を高温加熱焼結する際
にクラツド相当部にフツ素を添加するために少な
くとも一時期フツ素系ガスを用いる場合におい
て、その製造条件の調整が極めて容易である。
第１図は光フアイバの屈折率分布構造を示す概
略図、第２図は本発明を実施するための火炎加水
分解法によるスート母材製造方法の概略図、第３
図はスート母材内の金属ドーパント分布を示す
図、第４図はスート母材のカサ密度分布を示す
図、第５図Ａ及びＢはスート母材内の金属ドーパ
ント分布例を示す図、第６図は、第５図Ａ及びＢ
の場合のスート母材内の径方向の相対密度の時間
変化を示す図、第７図ａ，ｂ及びｃは、本発明の
１実施例におけるスート母材のGeO2濃度分布及
び相対密度分布とガラス母材の屈折率差を示すグ
ラフ、第８図ａ及びｃは比較例のスート母材の濃
度分布及びガラス母材の屈折率差を示すグラフ、
第９図ｂ及びｃは、本発明のもう１つの実施例の
スート母材の相対密度分布及びガラス母材の屈折
率差を示すグラフ、更に、第１０図は本発明の１
実施例におけるスート母材処理パターンを示すグ
ラフである。 （参照番号）、１……スート母材のコア相当部、
２……スート母材のクラツド相当部、３Ａ，３Ｂ
……多心管バーナ、４……O2供給口、５……H2
供給口、６……遮蔽用Arガス供給口、７……原
料ガス供給口、８……出発母材、９……スート母
材のコア相当部、１０……スート母材のクラツド
相当部、１１Ａ……クラツド相当部の最内周部、
１１Ｂ……コア相当部の最外周部。
略図、第２図は本発明を実施するための火炎加水
分解法によるスート母材製造方法の概略図、第３
図はスート母材内の金属ドーパント分布を示す
図、第４図はスート母材のカサ密度分布を示す
図、第５図Ａ及びＢはスート母材内の金属ドーパ
ント分布例を示す図、第６図は、第５図Ａ及びＢ
の場合のスート母材内の径方向の相対密度の時間
変化を示す図、第７図ａ，ｂ及びｃは、本発明の
１実施例におけるスート母材のGeO2濃度分布及
び相対密度分布とガラス母材の屈折率差を示すグ
ラフ、第８図ａ及びｃは比較例のスート母材の濃
度分布及びガラス母材の屈折率差を示すグラフ、
第９図ｂ及びｃは、本発明のもう１つの実施例の
スート母材の相対密度分布及びガラス母材の屈折
率差を示すグラフ、更に、第１０図は本発明の１
実施例におけるスート母材処理パターンを示すグ
ラフである。 （参照番号）、１……スート母材のコア相当部、
２……スート母材のクラツド相当部、３Ａ，３Ｂ
……多心管バーナ、４……O2供給口、５……H2
供給口、６……遮蔽用Arガス供給口、７……原
料ガス供給口、８……出発母材、９……スート母
材のコア相当部、１０……スート母材のクラツド
相当部、１１Ａ……クラツド相当部の最内周部、
１１Ｂ……コア相当部の最外周部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コア相当部とそれを取り囲んだクラツド相当
部とから成る光フアイバ用ガラス微粒子堆積体を
作製する工程と、このガラス微粒子堆積体をフツ
素系ガスを含む雰囲気中で加熱してガラス微粒子
堆積体にフツ素を添加する加熱処理工程とを含む
光フアイバ用ガラス母材の製造方法において、 上記のガラス微粒子堆積体を作製する工程にお
いて、コア相当部の最外周部のドーパント濃度が
内部に比べて高くなるようにドーパント濃度を調
節することを特徴とする方法。 ２ 上記のフツ素を添加する加熱処理工程の前
に、予め塩素系ガスを含む雰囲気下で上記ガラス
微粒子堆積体を加熱することを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 上記のガラス微粒子堆積体をフツ素系ガスを
含む雰囲気内で加熱してガラス微粒子堆積体にフ
ツ素を添加する加熱処理工程が、1150±150℃の
温度範囲で行われることを特徴とする特許請求の
範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ 上記のガラス微粒子堆積体を作製する工程に
おいて、コア相当部の最外周部のカサ密度が内部
に比べて高くなるように、ドーパント濃度と併せ
てカサ密度も調節することを特徴とする特許請求
の範囲第１項から第３項のいずれか一項に記載の
方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59009499A JPS60161347A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
| KR1019850000260A KR870001740B1 (ko) | 1984-01-24 | 1985-01-17 | 광파이버용 유리모재의 제조방법 |
| CA000472581A CA1247467A (en) | 1984-01-24 | 1985-01-22 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| AU37965/85A AU565706B2 (en) | 1984-01-24 | 1985-01-22 | Method of producing optical fibre preform |
| US06/694,284 US4610709A (en) | 1984-01-24 | 1985-01-23 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DK030685A DK164222C (da) | 1984-01-24 | 1985-01-23 | Fremgangsmaade til fremstilling af glasraaemne til optiske fibre |
| EP85100712A EP0151438B1 (en) | 1984-01-24 | 1985-01-24 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DE8585100712T DE3582257D1 (de) | 1984-01-24 | 1985-01-24 | Verfahren zur herstellung von glasvorformen fuer optische faser. |
| CN 85100803 CN1017889B (zh) | 1984-01-24 | 1985-04-01 | 光导纤维用玻璃坯料的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59009499A JPS60161347A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4782889A Division JPH01264940A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161347A JPS60161347A (ja) | 1985-08-23 |
| JPH0328383B2 true JPH0328383B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=11721924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59009499A Granted JPS60161347A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
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