JPH0832569B2 - フツ素添加光フアイバの製造方法 - Google Patents
フツ素添加光フアイバの製造方法Info
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- JPH0832569B2 JPH0832569B2 JP3266087A JP3266087A JPH0832569B2 JP H0832569 B2 JPH0832569 B2 JP H0832569B2 JP 3266087 A JP3266087 A JP 3266087A JP 3266087 A JP3266087 A JP 3266087A JP H0832569 B2 JPH0832569 B2 JP H0832569B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
この発明は、フッ素が添加された（典型的にはクラッ
ド部に）光ファイバの製造方法に関し、特に、コア・ク
ラッド間の境界部分の不整が少なく、伝送損失（以下、
単に損失という）の非常に低い光ファイバを製造できる
ように改善した製造方法に関する。
ド部に）光ファイバの製造方法に関し、特に、コア・ク
ラッド間の境界部分の不整が少なく、伝送損失（以下、
単に損失という）の非常に低い光ファイバを製造できる
ように改善した製造方法に関する。
光ファイバの構造・組成としては様々なものが知られ
ているが、その中で、石英ガラスを主成分とする光ファ
イバは、現在製造されているもののうちで最も安定に低
損失が実現できることから、光ファイバ通信用に最も多
く使用されている。 このうち、クラッドにフッ素を含む石英系光ファイバ
は非常に低損失にできる可能性のあるものとして知られ
ている。すなわち、クラッドにフッ素を添加することに
よりクラッドの屈折率を純粋石英ガラスよりも低下させ
ることができるので、相対的にコアの屈折率をそれほど
増加させる必要がなくなり、その結果、コア部に添加す
る添加物（ドーパントということもあり、ゲルマニウ
ム、リン、アンチモン等の石英ガラスの屈折率を増加さ
せる物質）の量を少なくすることができる。一般にこの
ような石英ガラスの屈折率を増大させる添加物をガラス
中に混入すると、屈折率のゆらぎが増大するため、光フ
ァイバ中を伝播する光にとって有害な散乱が生じ易い。
つまり、伝送特性上、ガラスの屈折率を増大させる添加
物は散乱損失の増加を招くことが多い。そこで、フッ素
を添加すれば、このような損失増加を少なくでき、非常
に低損失な光ファイバを作製できる可能性がある。 クラッドにフッ素を添加した光ファイバ（もちろん、
コアにもフッ素を添加することを妨げるものではなく、
必要に応じてコアにもクラッドにもフッ素を添加して構
わない）を作製する１つの有力な方法として、従来より
次のような方法が知られている。 まず第１に、コアとなるべき透明なガラス棒を準備す
る。このガラス棒の材料としては、純粋な石英ガラス、
あるいは、必要量の添加物（たとえば、ゲルマニウム、
リン、小量のフッ素など、一般に石英系ガラス光ファイ
バの作製に使用されているもの）を添加した石英ガラス
を使用できる。 次に、火炎加水分解法もしくは熱酸化法などによりガ
ラス微粒子を発生させ、これを上記のガラス棒の上に堆
積させる。 さらに、このようなガラス微粒子の堆積によって得た
複合プリフォーム（中心の透明なガラス棒の周囲にガラ
ス微粒子層を有するプリフォーム）を、高温のフッ素含
有雰囲気下で熱処理することによりガラス微粒子中にフ
ッ素を添加するとともに、次の工程で、さらに高温雰囲
気とし、全体に透明ガラス棒とし、これによって光ファ
イバプリフォームを得る。
ているが、その中で、石英ガラスを主成分とする光ファ
イバは、現在製造されているもののうちで最も安定に低
損失が実現できることから、光ファイバ通信用に最も多
く使用されている。 このうち、クラッドにフッ素を含む石英系光ファイバ
は非常に低損失にできる可能性のあるものとして知られ
ている。すなわち、クラッドにフッ素を添加することに
よりクラッドの屈折率を純粋石英ガラスよりも低下させ
ることができるので、相対的にコアの屈折率をそれほど
増加させる必要がなくなり、その結果、コア部に添加す
る添加物（ドーパントということもあり、ゲルマニウ
ム、リン、アンチモン等の石英ガラスの屈折率を増加さ
せる物質）の量を少なくすることができる。一般にこの
ような石英ガラスの屈折率を増大させる添加物をガラス
中に混入すると、屈折率のゆらぎが増大するため、光フ
ァイバ中を伝播する光にとって有害な散乱が生じ易い。
つまり、伝送特性上、ガラスの屈折率を増大させる添加
物は散乱損失の増加を招くことが多い。そこで、フッ素
を添加すれば、このような損失増加を少なくでき、非常
に低損失な光ファイバを作製できる可能性がある。 クラッドにフッ素を添加した光ファイバ（もちろん、
コアにもフッ素を添加することを妨げるものではなく、
必要に応じてコアにもクラッドにもフッ素を添加して構
わない）を作製する１つの有力な方法として、従来より
次のような方法が知られている。 まず第１に、コアとなるべき透明なガラス棒を準備す
る。このガラス棒の材料としては、純粋な石英ガラス、
あるいは、必要量の添加物（たとえば、ゲルマニウム、
リン、小量のフッ素など、一般に石英系ガラス光ファイ
バの作製に使用されているもの）を添加した石英ガラス
を使用できる。 次に、火炎加水分解法もしくは熱酸化法などによりガ
ラス微粒子を発生させ、これを上記のガラス棒の上に堆
積させる。 さらに、このようなガラス微粒子の堆積によって得た
複合プリフォーム（中心の透明なガラス棒の周囲にガラ
ス微粒子層を有するプリフォーム）を、高温のフッ素含
有雰囲気下で熱処理することによりガラス微粒子中にフ
ッ素を添加するとともに、次の工程で、さらに高温雰囲
気とし、全体に透明ガラス棒とし、これによって光ファ
イバプリフォームを得る。
しかしながら、このような製造方法を単に適用して光
ファイバプリフォームを作製しても、必ずしも低損失な
光ファイバを製造できないという問題がある。 この発明は、損失を非常に低くすることができるよう
に改善したフッ素添加光ファイバの製造方法を提供する
ことを目的とする。
ファイバプリフォームを作製しても、必ずしも低損失な
光ファイバを製造できないという問題がある。 この発明は、損失を非常に低くすることができるよう
に改善したフッ素添加光ファイバの製造方法を提供する
ことを目的とする。
この発明によるフッ素添加光ファイバの製造方法は、
透明なガラス棒上に平均粒径0.05μｍ以下のガラス微粉
末を堆積させる工程と、次にこのガラス微粉末堆積層の
上に平均粒径0.05μｍ以上のガラス微粉末を堆積させる
工程と、この得られたガラス棒及びガラス微粉末堆積層
の複合プリフォームをフッ素含有雰囲気下で透明ガラス
化が実質的に進まないほどの低い温度で熱処理する第１
の熱処理工程と、該第１の熱処理工程の後のガラス棒及
びガラス微粉末堆積層の複合プリフォームをフッ素含有
雰囲気下で透明ガラス化が実質的に進む高い温度で熱処
理する第２の熱処理工程とを有することを特徴とする。
透明なガラス棒上に平均粒径0.05μｍ以下のガラス微粉
末を堆積させる工程と、次にこのガラス微粉末堆積層の
上に平均粒径0.05μｍ以上のガラス微粉末を堆積させる
工程と、この得られたガラス棒及びガラス微粉末堆積層
の複合プリフォームをフッ素含有雰囲気下で透明ガラス
化が実質的に進まないほどの低い温度で熱処理する第１
の熱処理工程と、該第１の熱処理工程の後のガラス棒及
びガラス微粉末堆積層の複合プリフォームをフッ素含有
雰囲気下で透明ガラス化が実質的に進む高い温度で熱処
理する第２の熱処理工程とを有することを特徴とする。
本発明者らは、上記のような従来のフッ素添加光ファ
イバの製造方法を単純に適用しただけでは必ずしも低損
失な光ファイバが得られないことの調査を行ううち、数
多くの実験の結果、堆積するガラス微粒子の粒径と最終
的な光ファイバの損失とが非常に大きな相関を有するこ
とを見いだした。すなわち、ガラス微粉末の粒径を変え
て堆積しガラス棒及びガラス微粉末堆積層の複合プリフ
ォームを作り、この複合プリフォームを経由して光ファ
イバを作製し、ガラス微粒子の粒径に対する損失を測定
してみたところ、第３図のような相関が見られ、平均粒
径0.05μｍ以下とすることにより、低損失な光ファイバ
が得られることが分かった。 この理由として、次のような解釈をすることが可能で
ある。第４図のように透明なガラス棒１の上にガラス微
粒子堆積層４が堆積されている場合を考えると、各ガラ
ス微粒子５の大きさや、ガラス棒１への接着もしくは融
着の仕方により、次工程であるフッ素添加工程でのフッ
素の拡散の様子が異なるものと思われる。たとえば、第
４図のようにガラス微粒子５の大きさが異なる場合、非
常に大きい粒径のものについてはフッ素はその内部にま
で侵入することができず、フッ素濃度は斜線で示したよ
うな部分で高くなり、すなわち外側の部分で高く、内部
で低くなって、均一にならない。これは、石英ガラス中
のフッ素の拡散距離が、通常の加熱条件ではせいぜい0.
1μｍ程度と推定されるからである。そのため、粒径の
大きなガラス微粒子が透明ガラス棒の表面に付着した場
合、最終的に得られる光ファイバのコア・クラッド間の
境界面にフッ素添加濃度の不均一による屈折率のゆらぎ
が残留してしまう。このようなコア・クラッド境界での
屈折率のゆらぎが残留すると、光ファイバの伝送理論解
析書をまつまでもなくいわゆる散乱損失増加が生じるこ
とになる。 特に、単一モード光ファイバでは、伝播するモードが
ただ１つであり、しかもこのモードはコア・クラッド境
界においてかなり強い電界強度を有するので、僅かな屈
折率のゆらぎが存在しても、大きな散乱損失増加に結び
付く。なお、多モード光ファイバでは、伝播するモード
のうちの大部分はコア内にその伝播光電力の多くの割合
が閉じ込められており、そのためコア・クラッド境界に
おける電界強度はあまり大きくないので、比較的問題が
少ない。これに対し、近年盛んに用いられている1.3μ
ｍないし1.55μｍ帯を伝送波長として使用する単一モー
ド光ファイバでは、もともと、ガラスの固有損失が0.15
ないし0.3dB/kmと小さいため、僅かな散乱損失があって
も影響が非常に大きいのである。 このように本発明者らの実験（第３図）では、低損失
な光ファイバを製造する上で、粒径の小さいガラス微粒
子をガラス棒上に堆積させることが非常に効果的である
との結論に導かれる。ガラス棒のごく近傍に堆積したガ
ラス微粒子を電子顕微鏡で観察すると、平均的に0.05μ
ｍ以下の粒径のガラス微粒子が堆積するような製造条件
で作製したプリフォームが好結果をもたらしており、大
きな粒径の場合には損失が大きい。また、このような粒
径の小さな粒子の堆積はガラス棒の近傍のみで十分であ
り、堆積層の全体で粒径を小さくする必要はない。単一
モード光ファイバにつき具体的には、最終的に得られる
光ファイバの寸法で言うと、コア径を12μｍとしたと
き、粒径の小さなガラス微粒子の堆積層から形成したク
ラッドガラス層の厚さがコア径の２分の１ないしコア径
と同程度の厚みとなっていればいればよい。クラッド部
のこの厚みよりも外側のガラスは、通常の条件により平
均的な粒径が0.1μｍかそれ以上の大きさのガラス微粒
子堆積層から作製しても構わないのである。 なお、粒径の小さなガラス微粒子は透明ガラス化が、
粒径の大きなものよりも早く進み、バルクガラスになっ
てしまうとフッ素の添加濃度が低くなる。そこで、上記
のフッ素添加工程は、透明ガラス化工程とは分けて行な
い、フッ素添加工程では透明ガラス化が実質的に進行し
ないようにして粒径の小さな部分でのフッ素添加濃度の
低下を防ぐ。すなわち、フッ素含有雰囲気下で熱処理す
る工程を、透明ガラス化が実質的に進まないほどの低い
温度で熱処理する第１の熱処理工程と、透明ガラス化が
実質的に進む高い温度で熱処理する第２の熱処理工程と
に分けて、第１の熱処理工程を主にフッ素添加工程とし
て、第２の熱処理工程を主に透明ガラス化工程として機
能させる。
イバの製造方法を単純に適用しただけでは必ずしも低損
失な光ファイバが得られないことの調査を行ううち、数
多くの実験の結果、堆積するガラス微粒子の粒径と最終
的な光ファイバの損失とが非常に大きな相関を有するこ
とを見いだした。すなわち、ガラス微粉末の粒径を変え
て堆積しガラス棒及びガラス微粉末堆積層の複合プリフ
ォームを作り、この複合プリフォームを経由して光ファ
イバを作製し、ガラス微粒子の粒径に対する損失を測定
してみたところ、第３図のような相関が見られ、平均粒
径0.05μｍ以下とすることにより、低損失な光ファイバ
が得られることが分かった。 この理由として、次のような解釈をすることが可能で
ある。第４図のように透明なガラス棒１の上にガラス微
粒子堆積層４が堆積されている場合を考えると、各ガラ
ス微粒子５の大きさや、ガラス棒１への接着もしくは融
着の仕方により、次工程であるフッ素添加工程でのフッ
素の拡散の様子が異なるものと思われる。たとえば、第
４図のようにガラス微粒子５の大きさが異なる場合、非
常に大きい粒径のものについてはフッ素はその内部にま
で侵入することができず、フッ素濃度は斜線で示したよ
うな部分で高くなり、すなわち外側の部分で高く、内部
で低くなって、均一にならない。これは、石英ガラス中
のフッ素の拡散距離が、通常の加熱条件ではせいぜい0.
1μｍ程度と推定されるからである。そのため、粒径の
大きなガラス微粒子が透明ガラス棒の表面に付着した場
合、最終的に得られる光ファイバのコア・クラッド間の
境界面にフッ素添加濃度の不均一による屈折率のゆらぎ
が残留してしまう。このようなコア・クラッド境界での
屈折率のゆらぎが残留すると、光ファイバの伝送理論解
析書をまつまでもなくいわゆる散乱損失増加が生じるこ
とになる。 特に、単一モード光ファイバでは、伝播するモードが
ただ１つであり、しかもこのモードはコア・クラッド境
界においてかなり強い電界強度を有するので、僅かな屈
折率のゆらぎが存在しても、大きな散乱損失増加に結び
付く。なお、多モード光ファイバでは、伝播するモード
のうちの大部分はコア内にその伝播光電力の多くの割合
が閉じ込められており、そのためコア・クラッド境界に
おける電界強度はあまり大きくないので、比較的問題が
少ない。これに対し、近年盛んに用いられている1.3μ
ｍないし1.55μｍ帯を伝送波長として使用する単一モー
ド光ファイバでは、もともと、ガラスの固有損失が0.15
ないし0.3dB/kmと小さいため、僅かな散乱損失があって
も影響が非常に大きいのである。 このように本発明者らの実験（第３図）では、低損失
な光ファイバを製造する上で、粒径の小さいガラス微粒
子をガラス棒上に堆積させることが非常に効果的である
との結論に導かれる。ガラス棒のごく近傍に堆積したガ
ラス微粒子を電子顕微鏡で観察すると、平均的に0.05μ
ｍ以下の粒径のガラス微粒子が堆積するような製造条件
で作製したプリフォームが好結果をもたらしており、大
きな粒径の場合には損失が大きい。また、このような粒
径の小さな粒子の堆積はガラス棒の近傍のみで十分であ
り、堆積層の全体で粒径を小さくする必要はない。単一
モード光ファイバにつき具体的には、最終的に得られる
光ファイバの寸法で言うと、コア径を12μｍとしたと
き、粒径の小さなガラス微粒子の堆積層から形成したク
ラッドガラス層の厚さがコア径の２分の１ないしコア径
と同程度の厚みとなっていればいればよい。クラッド部
のこの厚みよりも外側のガラスは、通常の条件により平
均的な粒径が0.1μｍかそれ以上の大きさのガラス微粒
子堆積層から作製しても構わないのである。 なお、粒径の小さなガラス微粒子は透明ガラス化が、
粒径の大きなものよりも早く進み、バルクガラスになっ
てしまうとフッ素の添加濃度が低くなる。そこで、上記
のフッ素添加工程は、透明ガラス化工程とは分けて行な
い、フッ素添加工程では透明ガラス化が実質的に進行し
ないようにして粒径の小さな部分でのフッ素添加濃度の
低下を防ぐ。すなわち、フッ素含有雰囲気下で熱処理す
る工程を、透明ガラス化が実質的に進まないほどの低い
温度で熱処理する第１の熱処理工程と、透明ガラス化が
実質的に進む高い温度で熱処理する第２の熱処理工程と
に分けて、第１の熱処理工程を主にフッ素添加工程とし
て、第２の熱処理工程を主に透明ガラス化工程として機
能させる。
第１図のように、透明なガラス棒１の周囲に、バーナ
２の火炎３中で生成されたガラス微粒子を付着して、ガ
ラス微粒子堆積層４を形成する。この実施例では、ガラ
ス棒１として、透明でかつ滑らかな表面を有する直径10
mmの純粋石英ガラス棒を用いた。バーナ２に水素、酸
素、四塩化珪素、アルゴンを送り込み、このバーナ２を
ガラス棒１の軸に平行に複数回往復トラバースさせて、
厚さが15mmになるまで粒径の小さなガラス微粒子を堆積
させた。このときの各ガスの流量条件は、水素;4リット
ル／分、酸素;8リットル／分、四塩化珪素;300cc/分、
アルゴン;1リットル／分とした。水素は燃焼のための燃
料であり、酸素は助燃剤、四塩化珪素はガラスとなる原
料ガスである。この堆積中のガラス微粉末堆積層の最高
表面温度を二酸化珪素の吸収帯の存在する5.1μｍ付近
の波長を測定波長とする放射型温度計を使用して測定し
たところ、800℃であった。 つぎに、原料ガス流量とともに酸素及び水素の流量も
増加させて引き続いてガラス微粒子の堆積を行い、最終
的に、直径100mmの（ガラス棒１及びその上のガラス微
粒子堆積層４からなる）複合プリフォームを作製した。 この複合プリフォームを、炉温度1000℃の加熱炉内
で、フッ素含有ガスである六フッ化硫黄とヘリウムガス
の混合ガス雰囲気下で熱処理した。熱処理時間は約２時
間とした。この熱処理は第１段階のもので、その作用
は、フッ素をクラッド内のガラス棒１に隣接した部分で
ほぼ均一に添加するために多孔質ガラス部分に十分にフ
ッ素含有ガスを浸透させることにある。すなわち、この
複合プリフォームは、中心部の直径10mmのガラス棒１の
周囲にガラス微粒子堆積層４を設けて全体では直径100m
mになっているものであるが、そのガラス微粒子堆積層
４の深奥部のガラス棒１に隣接している1.5mmほどの厚
さの部分は粒径の小さなガラス微粒子が堆積させられて
いる。そのため、この部分ではガラス微粒子の内部にま
でフッ素が拡散し、大きな粒子の場合の表面部分しか拡
散しないことによる不均一を避けることができる。そし
て、この場合、炉温度は上記の通り1000℃となってい
て、透明ガラス化が実質的に進行しないほどの低い温度
となっている。そのため、小さなガラス微粒子が早くガ
ラス化し、それ以降フッ素の添加が進みづらくなること
を防ぎ、この小さなガラス微粒子の層の部分に十分にフ
ッ素を浸透させることができる。さらに、ガラス微粒子
堆積層４の深奥部ではフッ素ガスの分圧は、その表面部
より低くなっており、このことが原因で深奥部ほどフッ
素添加濃度が低下することも考えられるが、深奥部は小
さなガラス微粒子の層となっているので、上記の通り添
加量は大きく、そのためクラッドでの半径方向のフッ素
添加濃度にそれほどの差異が生じないようにすることも
可能である。また、この第１段階の温度下では、六フッ
化硫黄等のフッ素含有ガスはそのかなりの部分が分解し
ており、ある程度活性化されたフッ素原子が生成されて
いると考えられ、そのフッ素によりガラス中に残留して
いるOH基を除去する効果もある。 つぎの第２段階では、加熱炉の温度を約1520℃に上昇
させ、上記のように第１段階の悦処理の終った複合プリ
フォームを透明ガラス化する。このときも望ましくは、
フッ素含有雰囲気、具体的にはたとえばヘリウム90部に
対して六フッ化硫黄10部に設定された雰囲気とする。 このようにして作製したプリフォームから光ファイバ
を紡糸したところ、その伝送損失波長特性は第２図Ａの
ようになった。なお、同図でＢはガラス微粒子の粒径が
0.3μｍ程度の場合である。 なお、ガラス微粒子の堆積方法としてはいくつかの方
法が知られているが、上記では、水素や天然ガスを燃焼
させて得られるような火炎中に、酸化反応もしくは加水
分解反応により酸化物微粒子を生じるような原料を気体
として送り込み、これによりガラス微粒子を発生させる
方法と採用したわけである。この場合、ガラス原料ガス
としては、他に三塩化シラン、四塩化ゲルマニウム、オ
キシ塩化リン、三臭化ホウ素等の、III族、IV族、Ｖ族
の金属ハロゲン化物、一部水素化物等を使用することが
できる。このようなガラス微粒子堆積方法の場合、一般
的には、発生するガラス微粒子の粒径とバーナの条件と
の間に、バーナの温度を高くするほど粒径が大きくな
る傾向がある、酸化物を発生させる原料ガスの濃度を
濃くするほど粒径が大きくなる傾向がある、堆積ター
ゲットである成長中の複合プリフォームの表面までの距
離が短いほど粒径が小さくなる傾向ある、バーナで発
生したガラス微粒子の流速が速いほど粒径が小さくなる
傾向がある、というような関係があるので、これを利用
することによって、粒径の小さなガラス微粒子を堆積す
ることができる。
２の火炎３中で生成されたガラス微粒子を付着して、ガ
ラス微粒子堆積層４を形成する。この実施例では、ガラ
ス棒１として、透明でかつ滑らかな表面を有する直径10
mmの純粋石英ガラス棒を用いた。バーナ２に水素、酸
素、四塩化珪素、アルゴンを送り込み、このバーナ２を
ガラス棒１の軸に平行に複数回往復トラバースさせて、
厚さが15mmになるまで粒径の小さなガラス微粒子を堆積
させた。このときの各ガスの流量条件は、水素;4リット
ル／分、酸素;8リットル／分、四塩化珪素;300cc/分、
アルゴン;1リットル／分とした。水素は燃焼のための燃
料であり、酸素は助燃剤、四塩化珪素はガラスとなる原
料ガスである。この堆積中のガラス微粉末堆積層の最高
表面温度を二酸化珪素の吸収帯の存在する5.1μｍ付近
の波長を測定波長とする放射型温度計を使用して測定し
たところ、800℃であった。 つぎに、原料ガス流量とともに酸素及び水素の流量も
増加させて引き続いてガラス微粒子の堆積を行い、最終
的に、直径100mmの（ガラス棒１及びその上のガラス微
粒子堆積層４からなる）複合プリフォームを作製した。 この複合プリフォームを、炉温度1000℃の加熱炉内
で、フッ素含有ガスである六フッ化硫黄とヘリウムガス
の混合ガス雰囲気下で熱処理した。熱処理時間は約２時
間とした。この熱処理は第１段階のもので、その作用
は、フッ素をクラッド内のガラス棒１に隣接した部分で
ほぼ均一に添加するために多孔質ガラス部分に十分にフ
ッ素含有ガスを浸透させることにある。すなわち、この
複合プリフォームは、中心部の直径10mmのガラス棒１の
周囲にガラス微粒子堆積層４を設けて全体では直径100m
mになっているものであるが、そのガラス微粒子堆積層
４の深奥部のガラス棒１に隣接している1.5mmほどの厚
さの部分は粒径の小さなガラス微粒子が堆積させられて
いる。そのため、この部分ではガラス微粒子の内部にま
でフッ素が拡散し、大きな粒子の場合の表面部分しか拡
散しないことによる不均一を避けることができる。そし
て、この場合、炉温度は上記の通り1000℃となってい
て、透明ガラス化が実質的に進行しないほどの低い温度
となっている。そのため、小さなガラス微粒子が早くガ
ラス化し、それ以降フッ素の添加が進みづらくなること
を防ぎ、この小さなガラス微粒子の層の部分に十分にフ
ッ素を浸透させることができる。さらに、ガラス微粒子
堆積層４の深奥部ではフッ素ガスの分圧は、その表面部
より低くなっており、このことが原因で深奥部ほどフッ
素添加濃度が低下することも考えられるが、深奥部は小
さなガラス微粒子の層となっているので、上記の通り添
加量は大きく、そのためクラッドでの半径方向のフッ素
添加濃度にそれほどの差異が生じないようにすることも
可能である。また、この第１段階の温度下では、六フッ
化硫黄等のフッ素含有ガスはそのかなりの部分が分解し
ており、ある程度活性化されたフッ素原子が生成されて
いると考えられ、そのフッ素によりガラス中に残留して
いるOH基を除去する効果もある。 つぎの第２段階では、加熱炉の温度を約1520℃に上昇
させ、上記のように第１段階の悦処理の終った複合プリ
フォームを透明ガラス化する。このときも望ましくは、
フッ素含有雰囲気、具体的にはたとえばヘリウム90部に
対して六フッ化硫黄10部に設定された雰囲気とする。 このようにして作製したプリフォームから光ファイバ
を紡糸したところ、その伝送損失波長特性は第２図Ａの
ようになった。なお、同図でＢはガラス微粒子の粒径が
0.3μｍ程度の場合である。 なお、ガラス微粒子の堆積方法としてはいくつかの方
法が知られているが、上記では、水素や天然ガスを燃焼
させて得られるような火炎中に、酸化反応もしくは加水
分解反応により酸化物微粒子を生じるような原料を気体
として送り込み、これによりガラス微粒子を発生させる
方法と採用したわけである。この場合、ガラス原料ガス
としては、他に三塩化シラン、四塩化ゲルマニウム、オ
キシ塩化リン、三臭化ホウ素等の、III族、IV族、Ｖ族
の金属ハロゲン化物、一部水素化物等を使用することが
できる。このようなガラス微粒子堆積方法の場合、一般
的には、発生するガラス微粒子の粒径とバーナの条件と
の間に、バーナの温度を高くするほど粒径が大きくな
る傾向がある、酸化物を発生させる原料ガスの濃度を
濃くするほど粒径が大きくなる傾向がある、堆積ター
ゲットである成長中の複合プリフォームの表面までの距
離が短いほど粒径が小さくなる傾向ある、バーナで発
生したガラス微粒子の流速が速いほど粒径が小さくなる
傾向がある、というような関係があるので、これを利用
することによって、粒径の小さなガラス微粒子を堆積す
ることができる。
この発明によれば、コア・クラッド間の境界部分の不
整の少ない、非常に低損失なフッ素添加光ファイバを製
造することができる。
整の少ない、非常に低損失なフッ素添加光ファイバを製
造することができる。
第１図はこの発明の一実施例の模式的な斜視図、第２図
は同実施例で得られた光ファイバの損失波長特性及び参
考例の損失波長特性を示すグラフ、第３図は堆積したガ
ラス微粒子の粒径と損失との相関関係を示すグラフ、第
４図はフッ素濃度分布を表す拡大断面図である。 １……ガラス棒、２……バーナ、３……火炎、４……ガ
ラス微粒子堆積層、５……ガラス微粒子。
は同実施例で得られた光ファイバの損失波長特性及び参
考例の損失波長特性を示すグラフ、第３図は堆積したガ
ラス微粒子の粒径と損失との相関関係を示すグラフ、第
４図はフッ素濃度分布を表す拡大断面図である。 １……ガラス棒、２……バーナ、３……火炎、４……ガ
ラス微粒子堆積層、５……ガラス微粒子。
Claims (3)
- 【請求項１】透明なガラス棒上に平均粒径0.05μｍ以下
のガラス微粉末を堆積させる工程と、次にこのガラス微
粉末堆積層の上に平均粒径0.05μｍ以上のガラス微粉末
を堆積させる工程と、この得られたガラス棒及びガラス
微粉末堆積層の複合プリフォームをフッ素含有雰囲気下
で透明ガラス化が実質的に進まないほどの低い温度で熱
処理する第１の熱処理工程と、該第１の熱処理工程の後
のガラス棒及びガラス微粉末堆積層の複合プリフォーム
をフッ素含有雰囲気下で透明ガラス化が実質的に進む高
い温度で熱処理する第２の熱処理工程とを有することを
特徴とするフッ素添加光ファイバの製造方法。 - 【請求項２】透明なガラス棒上に平均粒径0.05μｍ以下
のガラス微粉末を堆積させる工程は、酸化してガラスと
なる原料ガスを、その濃度を随伴するキャリアガスに対
して10％以下として火炎中に送り込むとともに、堆積中
のターゲット表面温度を800℃以下として行うことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のフッ素添加光ファ
イバの製造方法。 - 【請求項３】透明なガラス棒は、純粋な石英ガラスに対
して0.1％の屈折率差を与える添加物濃度以下の濃度で
添加物を含む石英系ガラスまたは純粋石英ガラスである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記
載のフッ素添加光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3266087A JPH0832569B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | フツ素添加光フアイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3266087A JPH0832569B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | フツ素添加光フアイバの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201030A JPS63201030A (ja) | 1988-08-19 |
| JPH0832569B2 true JPH0832569B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=12365019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3266087A Expired - Lifetime JPH0832569B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | フツ素添加光フアイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832569B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW564242B (en) * | 1998-07-29 | 2003-12-01 | Shinetsu Chemical Co | Porous optical fiber base materials, optical fiber base materials and methods for producing them |
-
1987
- 1987-02-16 JP JP3266087A patent/JPH0832569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63201030A (ja) | 1988-08-19 |
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