JPS63201030A - フツ素添加光フアイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

この発明は、フッ素が添加されたく典型的にはクラッド
部に）光ファイバの製造方法に関し、特に、コア・クラ
ッド間の境界部分の不整が少なく、伝送損失（以下、単
に損失という）の非常に低い光ファイバを製造できるよ
うに改善した製造方法に関する。

【従来の技術】

光ファイバの構造・組成としては様々なものが知られて
いるが、その中で、石英ガラスを主成分とする光ファイ
バは、現在製造されているもののうちで最も安定に低損
失が実現できることがら、光フアイバ通信用に最も多く
使用されている。 このうち、クラッドにフッ素を含む石英系光ファイバは
非常に低損失にできる°可能性のあるものとして知られ
ている。すなわち、クラッドにフッ素を添加することに
よりクラッドの屈折率を純粋石英ガラスよりも低下させ
ることができるので、相対的にコアの屈折率をそれほど
増加させる必要がなくなり、その結果、コア部に添加す
る添加物（ドーパントということもあり、ゲルマニウム
、リン、アンチモン等の石英ガラスの屈折率を増加させ
る物質）の量を少なくすることができる。−最にこのよ
うな石英ガラスの屈折率を増大させる添加物をガラス中
に混入すると、屈折率のゆらぎが増大するため、光フア
イバ中を伝播する光にとって有害な散乱が生じ易い。つ
まり、伝送特性上、ガラスの屈折率を増大させる添加物
は散乱損失の増加を招くことが多い。そこで、フッ素を
添加すれば、このような損失増加を少なくでき、非常に
低損失な光ファイバを作製できる可能性がある。 クラッドにフッ素を添加した光ファイバ（もちろん、コ
アにもフッ素を添加することを妨げるものではなく、必
要に応じてコアにもクラッドにもフッ素を添加して構わ
ない）を作製する１つの有力な方法として、従来より次
のような方法が知られている。 まず第１に、コアとなるべき透明なガラス棒を準備する
。このガラス棒の材料としては、純粋な石英ガラス、あ
るいは、必要量の添加物（たとえば、ゲルマニウム、リ
ン、小量のフッ素など、一般に石英系ガラス光ファイバ
の作製に使用されているもの）を添加した石英ガラスを
使用できる。 次に、火炎加水分解法もしくは熱酸化法などによりガラ
ス微粒子を発生させ、これを上記のガラス棒の上に堆積
させる。 さらに、このようなガラス微粒子の堆積によって得た複
合プリフォームく中心の透明なガラス棒の周囲にガラス
微粒子層を有するプリフォーム）を、高温のフッ素含有
雰囲気下で熱処理することによりガラス微粒子中にフッ
素を添加するとともに、次の工程で、さらに高温雰囲気
とし、全体に透明ガラス棒とし、これによって光フアイ
バプリフォームを得る。

【発明が解決しようとする問題点】

しかしながら、このような製造方法を単に適用して光フ
アイバプリフォームを作製しても、必ずしも低損失な光
ファイバを製造できないという問題がある。 この発明は、損失を非常に低くすることができるよう改
善したフッ素添加光ファイバの製造方法を提供すること
を目的とする。

【問題点を解決するための手段】

この発明によるフッ素添加光ファイバの製造方法は、透
明なガラス棒上に平均粒径０．０５μｍ以下のガラス微
粉末を堆積させる工程と、次にこのガラス微粉末堆積層
の上に平均粒径０．０５μｍ以上のガラス微粉末を堆積
させる工程と、この得られたガラス棒及びガラス微粉末
堆積層の複合プリフォームをフッ素含有雰囲気下で熱処
理する工程とを有することを特徴とする。

【作　　用】

本発明者らは、上記のような従来のフッ素添加光ファイ
バの製造方法を単純に適用しただけでは必ずしも低損失
な光ファイバが得られないことの調査を行ううち、数多
くの実験の結果、堆積するガラス微粒子の粒径と最終的
な光ファイバの損失とが非常に大きな相関を有すること
を見いだした。 すなわち、ガラス微粉末の粒径を変えて堆積しガラス棒
及びガラス微粉末堆積層の複合プリフォームを作り、こ
の複合プリフォームを経由して光ファイバを作製し、ガ
ラス微粒子の粒径に対する損失を測定してみたところ、
第３図のような相関が見られ、平均粒径０．０５μｍ以
下とすることにより、低損失な光ファイバが得られるこ
とが分かった。 この理由として、次のような解釈をすることが可能であ
る。第４図のように透明なガラス棒１の上にガラス微粒
子堆積層４が堆積されている場合を考えると、各ガラス
微粒子５の大きさや、ガラス棒１への接着もしくは融着
の仕方により、次工程であるフッ素添加工程でのフッ素
の拡散の様子が異なるものと思われる。たとえば、第４
図のようにガラス微粒子５の大きさが異なる場合、非常
に大きい粒径のものについてはフッ素はその内部にまで
侵入することができず、フッ素濃度は斜線で示したよう
な部分で高くなり、すなわち外側の部分で高く、内部で
低くなって、均一にならない。 これは、石英ガラス中のフッ素の拡散距離が、通常の加
熱条件ではせいぜい０．１μｍ程度と推定されるからで
ある。そのため、粒径の大きなガラス微粒子が透明ガラ
ス棒の表面に付着した場合、最終的に得られる光ファイ
バのコア・クラッド間の境界面にフッ素添加濃度の不均
一による屈折率のゆらぎが残留してしまう。このような
コア・クラッド境界での屈折率のゆらぎが残留すると、
光ファイバの伝送理論解析書をまつまでもなくいわゆる
散乱損失増加が生じることになる。 特に、単一モード光ファイバでは、伝播するモードがた
だ１つであり、しかもこのモードはコア・クラッド境界
においてかなり強い電界強度を有するので、僅かな屈折
率のゆらぎが存在しても、大きな散乱損失増加に結び付
く。なお、多モード光ファイバでは、伝播するモードの
うちの大部分はコア内にその伝播光電力の多くの割合が
閉じ込められており、そのためコア・クラッド境界にお
ける電界強度はあまり大きくないので、比較的問題が少
ない。これに対し、近年盛んに用いられている１、３μ
ｍないし１．５５μｍ帯を伝送波長として使用する単一
モード光ファイバでは、もともと、ガラスの固有損失が
０．１５ないし０．３ｄＢ／ｋｍと小さいため、僅かな
散乱損失があっても影響が非常に大きいのである。 このように本発明者らの実験（第３図）では、低損失な
光ファイバを製造する上で、粒径の小さいガラス微粒子
をガラス棒上に堆積させることが非常に効果的であると
の結論に導かれる。ガラス棒のごく近傍に堆積したガラ
ス微粒子を電子閉微鏡で観察すると、平均的に０．０５
μｍ以下の粒径のガラス微粒子が堆積するような製造条
件で作製したプリフォームが好結果をもたらしており、
大きな粒径の場合には損失が大きい。また、このような
粒径の小さな粒子の堆積はガラス棒の近傍のみで十分で
あり、堆積層の全体で粒径を小さくする必要はない。単
一モード光ファイバにつき具体的には、最終的に得られ
る光ファイバの寸法で言うと、コア径を１２μｍとした
とき、粒径の小さなガラス微粒子の堆積層から形成した
クラッドガラス層の厚さがコア径の２分の１ないしコア
径と同一程度の厚みとなっていればいればよい。クラ・
ンド部のこの厚みよりも外側のガラスは、通常の条件に
より平均的な粒径が０．１μｍかそれ以上の大きさのガ
ラス微粒子堆積層から作製しても構わないのである。

【実　施　例】

第１図のように、透明なガラス棒１の周囲に、バーナ２
の火炎３中で生成されたガラス微粒子を付着して、ガラ
ス微粒子堆積層４を形成する。この実施例では、ガラス
棒１として、透明でかつ滑らかな表面を有する直径１０
ｍｍの純粋石英ガラス棒を用いた。バーナ２に水素、酸
素、四塩化珪素、アルゴンを送り込み、このバーナ２を
ガラス棒１の軸に平行に複数回往復トラバースさせて、
厚さが１５ｍｍになるまで粒径の小さなガラス微粒子を
堆積させた。このときの各ガスの流量条件は、水素；４
リットル／分、酸素；８リツ１−ル／分、四塩化珪素：
　３００ｃｃ／分、アルゴン；１リットル／分とした。 水素は燃焼のための燃料であり、酸素は助燃剤、四塩化
珪素はガラスとなる原料ガスである。この堆積中のガラ
ス微粉末堆積層の最高表面温度を二酸化珪素の吸収帯の
存在する５、１μｍ付近の波長を測定波長とする放射型
温度計を使用して測定したところ、８００℃であった。 つぎに、原料ガス流量とともに酸素及び水素の流量も増
加させて引き続いてガラス微粒子の堆積を行い、最終的
に、直径１００ｍｍの（ガラス棒１及びその上のガラス
微粒子堆積層４からなる）複合プリフォームを作製した
。 この複合プリフォームを、炉温度１０００℃の加熱炉内
で、フッ素含有ガスである六フッ化硫黄とヘリウムガス
の混合ガス雰囲気下で熱処理した。熱処理時間は約２時
間とした。この熱処理は第１段階のもので、その作用は
、フッ素をクラッド内にほぼ均一に添加するために多孔
質ガラス部分に十分にフッ素含有ガスを浸透させること
にある。また、この第１段階の温度下では、六フッ化硫
黄等のフッ素含有ガスはそのかなりの部分が分解してお
り、ある程度活性化されたフッ素原子が生成されている
と考えられ、そのフッ素によりガラス中に残留している
○Ｈ基を除去する効果もある。 つぎの第２段階では、加熱炉の温度を約１５２０℃に上
昇させ、上記のように第１段階の熱処理の終った複合プ
リフォームを透明ガラス化する。このときも望ましくは
、フッ素含有雰囲気、具体的にはたとえばヘリウム９０
部に対して六フッ化硫黄１０部に設定された雰囲気とす
る。 このようにして作製したプリフォームから光ファイバを
紡糸したところ、その伝送損失波長特性は第２図Ａのよ
うになった。なお、同図でＢはガラス微粒子の粒径が０
．３μｍ程度の場合である。 なお、ガラス微粒子の堆積方法としてはいくつかの方法
が知られているが、上記では、水素や天然ガスを燃焼さ
せて得られるような火炎中に、酸化反応もしくは加水分
解反応により酸化物微粒子を生じるような原料を気体と
して送り込み、これによりガラス微粒子を発生させる方
法を採用したわけである。この場合、ガラス原料ガスと
しては、他に三塩化シラン、四塩化ゲルマニウム、オキ
シ塩化リン、三臭化ホウ素等の、■属、■属、Ｖ属の金
属ハロゲン化物、一部水素化物等を使用することができ
る。このようなガラス微粒子堆積方法の場合、一般的に
は、発生するガラス微粒子の粒径とバーナの条件との間
に、■バーナの温度を高くするほど粒径が大きくなる傾
向がある、■酸化物を発生させる原料ガスの濃度を濃く
するほど粒径が大きくなる傾向がある、■堆積ターゲッ
トである成長中の複合プリフォームの表面までの距離が
短いほど粒径が小さくなる傾向がある、■バーナで発生
したガラス微粒子の流速が速いはど粒径が小さくなる傾
向がある、というような関係があるので、これを利用す
ることによって、粒径の小さなガラス微粒子を堆積する
ことができる。

【発明の効果】

この発明によれば、コア・クラッド間の境界部分の不整
の少ない、非常に低損失なフッ素添加光ファイバを製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の模式的な斜視図、第２図
は同実施例で得られた光ファイバの損失波長特性及び参
考例の損失波長特性を示すグラフ、第３図は堆積したガ
ラス微粒子の粒径と損失との相関関係を示すグラフ、第
４図はフッ素濃度分布を表す拡大断面図である。 １・・・ガラス棒、２・・・バーナ、３・・・火炎、４
・・・ガラス微粒子堆積層、５・・・ガラス微粒子。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）透明なガラス棒上に平均粒径０．０５μｍ以下の
   ガラス微粉末を堆積させる工程と、次にこのガラス微粉
   末堆積層の上に平均粒径０．０５μｍ以上のガラス微粉
   末を堆積させる工程と、この得られたガラス棒及びガラ
   ス微粉末堆積層の複合プリフォームをフッ素含有雰囲気
   下で熱処理する工程とを有することを特徴とするフッ素
   添加光ファイバの製造方法。
2. （２）透明なガラス棒上に平均粒径０．０５μｍ以下の
   ガラス微粉末を堆積させる工程は、酸化してガラスとな
   る原料ガスを、その濃度を随伴するキャリアガスに対し
   て１０％以下として火炎中に送り込むとともに、堆積中
   のターゲット表面温度を８００℃以下として行うことを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載のフッ素添加光フ
   ァイバの製造方法。
3. （３）透明なガラス棒は、純粋な石英ガラスに対して０
   ．１％の屈折率差を与える添加物濃度以下の濃度で添加
   物を含む石英系ガラスまたは純粋石英ガラスであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の
   フッ素添加光ファイバの製造方法。