CN85107822A - 用于光学纤维玻璃生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种由石英为主的芯层和加氟石英的包层组成的光导纤维可从玻璃坯件制成，该玻璃坯件的制造方法包括将空心多孔圆柱形玻璃坯件保持在含有至少一种含氟化合物的第一种高温气氛中，并通过多孔玻璃坯件的中心孔喷射冷却气体，以控制在多孔玻璃坯件的径向方向上待加氟量，然后在温度比第一高温气氛高的第二高温气氛中烧结该多孔玻璃坯件，以使之透明。光导纤维制造方法的生产率高。

Description

本发明涉及一种制光导纤维用的玻璃坯件的生产方法。更具体地说，它是涉及一种制造由一层主要成分是石英玻璃的芯层和一层加氟石英玻璃的包层组成的、光传输衰减低的光导纤维用的玻璃坯件的生产方法。
一种光导纤维通常由一芯层和绕芯层的、折射率比芯层低的一包层所组成。
已研制出几种制造这种光导纤维的方法，并已在商业上应用。
这类方法的实例包括改进的化学汽相沉积法（M-CVD法）、轴向汽相沉积法（VAD法）和外汽相沉积法（OVD法）。在这些方法中，芯层主要是由SiO2/GeO2型玻璃所组成，而包层则主要由SiO2组成。
因为光能充分穿透光导纤维的芯层，从理想的观点来看，芯层应该由光传输衰减最小的SiO2组成。另一方面，由SiO2组成的包层含有B2O3和氟之类的添加剂，以减小折射率，因为它的折射率应该比芯层更低。虽然在某些地方应用时可以将B2O3加入光导纤维的芯层中，但是当透射光的波长为1微米时，向光导纤维的芯层中加入B2O3是不可取的，因为B-O键的存在会吸收远红外范围的光。在这时，氟是包层的一种理想的添加剂，因为它在光导纤维所用的波长范围内，不会产生光的吸收峰。因此，采用SiO2作光纤的芯层材料SiO2/F型玻璃作包层材料来调节光导纤维的芯层和包层之间的折射率差是可取的。这种光导纤维已公开于日本专利出版刊物1980年15682号中。
以SiO2为芯层和以SiO2/F型玻璃为包层的光导纤维已经通过下列方法制成的玻璃坯件生产出来，这些方法包括：用等离子体的方法在石英棒周围沿其径向方向，向石英棒沉积玻璃态加氟石英玻璃;或者通过玻璃原料的火焰水解作用，在石英棒周围沿其径向方向，向石英棒沉积加氟石英玻璃微粒，并烧结沉积的石英微粒团使之透明;还可采用M-CVD法在石英管的内表面沉积加氟石英玻璃以形成一芯部，并塌陷中心孔部以形成固体棒形玻璃坯件。
然而，用热等离子体法是难于从所制得的玻璃坯件生产出满意的光传输衰减低的光导纤维来，因为石英棒和沉积的加氟石英玻璃之间的界面被羟基污染，加氟玻璃本身也被羟基沾污。用火焰水解作用在石英棒周围，沿其径向方向，向石英棒沉积玻璃微粒的方法，也难于从所制得的玻璃坯件生产出满意的、光传输衰减低的光导纤维来，因为石英棒会被从石英棒表面吸附的水中的羟基或从玻璃原料火焰水解产生的羟基所沾污。在这一方法中，水和湿气容易从玻璃微粒中除去，但很难从石英棒的内部除去。虽然M-CVD法能生产出具有相当优良性能光导纤维用的玻璃坯件，但其生产效率很低。
本发明的目的之一是提供一个改进的、生产效率高的、制光导纤维用的玻璃坯件的生产方法，这种光导纤维由主要成份是石英玻璃的芯层和加氟石英玻璃的包层所组成。
本发明的另一目的是提供一种生产玻璃坯件的方法，这种方法里加入石英玻璃包层中的氟量容易控制，还能防止羟基对光纤的沾污。
按照本发明，提供的制光导纤维用的玻璃坯件的生产方法包括：将空心多孔圆柱形坯件放入含有至少一种含氟化合物的第一个高温气氛中，并通过多孔玻璃坯件的中空部分喷射一种冷却气体，以控制在多孔玻璃坯件的径向方向上加入的氟量，然后将多孔玻璃坯件放入比第一高温气氛温度高的第二高温气氛中使之透明。
图1表示出环境温度和加氟石英玻璃折射率降低程度之间的关系。
图2示意表示出按本发明生产玻璃坯件的一个实施例。
图3示意表示出按本发明生产玻璃坯件的另一个实施例。
图4、5表示出由实施例1和2制成的光导纤维的折射率分布。
从广泛的研究中，发现可得到如下结果：
当向石英玻璃中加入氟时，其折射率n降低。与纯石英的折射率相比，其折射率降低度｜△n｜可用下式表示：
｜△n｜＝4.71×103×PSF6×exp（-25.6×103/RT）……（Ⅰ）
其中PSF6是以SF6为含氟化合物时SF6的分压，R是玻尔兹曼常数1.987卡/度·克分子，而T则是气氛的绝对温度（K）。
从方程式（Ⅰ）可以知道，折射率降低程度受环境温度影响很大，并正比于含氟化合物分压的四次方根。
图1表示出环境温度和各种加氟石英玻璃折射率降低程度之间的关系，而该石英玻璃是在分压为0.02大气压的含SF6气氛中，将由火焰水解法制得的石英玻璃微粒团在不同温度下保持3小时，并且在1650℃的纯氦气氛中加热，使微粒团变透明而制成。
上述对石英玻璃微粒团的处理中，加氟反应是一个可用下式表达的可逆反应：
其中（S）和（g）分别代表固态和气态。
该反应向方程式（Ⅱ）右方进行的情况，取决于方程式（Ⅰ），因为SiO1.5F的生成量是相应于由方程式（Ⅰ）决定的氟加入量的。
在本发明的方法中，氟的加入量可由控制环境温度和按上述发现的含氟化合物的分压而得到调节。
现在，按本发明生产玻璃坯料的方法，可用实施例中的方法，并参照附图加以说明。
在一根细长的料棒周围沿其径向方向上，按本身是常规的方法沉积用玻璃原料（如SiCl4）的火焰水解或热氧化分解制得的石英微粒，以生成一种有预定半径和长度的多孔玻璃坯件。然后，从多孔玻璃坯件中抽出料棒。然后，如图2所示，将石英或氧化铝等合适材料制成的入口管和出口管5、5′连接到多孔玻璃坯件3的中心孔4的每一端。也可先将入口管和出口管连接在料棒上，再绕该棒沉积玻璃微粒。将带5、5′管子的多孔玻璃坯件插入炉子中，炉子包括加热器6和充以含有氟化合物的环境气体的马弗炉7。在图中，环境气体由入口2引入，从出口8排出。同时，氦或氮等冷却气体可通过入口管5喷入中心孔4，从出口管1排出。在多孔坯件外表面周围流动含有含氟化合物的环境气体，同时在中心孔4喷射冷却气体，可在多孔坯件3的径向方向上形成温度梯度。
将多孔玻璃坯件3的外周边放入含有含氟化合物的空气中，加热到900-1400℃，最好是1200℃，同时向中心孔4喷射冷却气体，结果中心孔附近的氟加入量便可减少。在高于加氟阶段的温度下（至少为1650℃），烧结制得的加氟多孔玻璃坯件，便可产生坯件中心附近折射率高、四周附近折射率低的透明玻璃坯件。
图3示意表示出本发明所述方法的另一实施例。在图3中，与图2中相同的序号代表与图2中相同的部件。在该实施例中，加热器6保持的温度比图2中的高，炉子也比图2中的长。虽然多孔玻璃坯件在图2的炉子中处于静止状态，但在图3中它却按箭头指示方向逐渐下降。虽然在下降过程中多孔坯件略有收缩，但中心孔4却未塌陷，至少有一部分坯件仍保持在微粒状态。在下降阶段，含有含氟化合物的环境气体以与上述相同的方式引入炉内，冷却气体也以与上述相同的方式喷入中心孔中。
象多孔玻璃坯件那样，虽然可以采用任何其它玻璃微粒团（环境气体能够通过微粒团扩散），但最好使用纯石英玻璃坯件。其它多孔坯件的实施例是那些由纯含锗玻璃（germania）或者含有锗玻璃等其他玻璃的石英玻璃。
冷却气体最好含有如氦或氮等惰性气体或不活泼气体。
当采用玻璃原料的火焰水解制造多孔玻璃坯件时，它会使坯件含有大量羟基。因此，环境气体和/或冷却气体最好含有氯等卤素为脱水剂。
含氟化合物可以是任何一种高温下为气态的含氟化合物。其具体例子是SF6、CF4、C2F2、SiF4和类似的化合物或它们的混合物。这种含氟化合物本身也可以作为环境气体使用，或可由氦和氮等惰性气体所稀释。
多孔坯件的烧结可用常规的方法，在氦和氮等惰性气体气氛中进行。
本发明将在下述实施例中进行详细说明。
实施例1
在直径为10毫米的氧化铝棒的外周边，在沿氧化铝棒的径向方向上，沉积以火焰水解法生成的纯石英玻璃微粒，以形成多孔玻璃团块，然后抽出氧化铝棒，便得到外径为60毫米、长度为500毫米的空心多孔圆柱形坯件。
将多孔玻璃坯件插入图2上处于800℃的炉子内，马弗炉内流动着含SF6、He、和Cl2（体积比为0.02∶0.95∶0.03）、流速为1升/分的混合气体作为环境气体，在多孔坯件的空心部分喷入含He和Cl2（体积比为0.03∶0.97），流速为20升/分的混合气体。作为冷却气体。在这些条件下温度升高到2000℃，恒温2小时。然后向马弗炉中通入相同流速的纯氦作为环境气体，并喷入流速为0.05升/分的纯氦作为冷却气体。在这些条件下，温度升高到1650℃，恒温3小时，使坯件变透明。
在透明玻璃坯件的空心部分塌陷后，便可用本身是常规的方法，从玻璃坯件制成含有直径为约10微米的芯层和外径为125微米的包层的光导纤维。芯层的折射率比包层的大0.3%。在光导纤维径向方向上折射率分布如图所示。在传输1.3微米波长的光时，光导纤维对光传输的衰减为0.35分贝/千米。
实施例2
按与实施例1相同的方式，但采用直径为20毫米的氧化铝棒，可制成外径为50毫米、长为600毫米的空心多孔圆柱形玻璃坯件。将多孔玻璃坯件从其下端、以4毫米/分的下降速度插入炉温为1350℃的炉子，炉内通入流速为1升/分的纯SiF4作为环境气体，，并以40升/分的流速在多孔坯件的空心部分喷入氦和氯体积比为95∶5）的混合气体为冷却气体。在整个多孔玻璃坯件通过炉子的高温区以后，以相同流速的纯氦作环境气体流过炉子，并喷入流速为0.1升/分的纯氦作冷却气体。在这些条件下，温度升高到1600℃并在相同温度下，以3升/分的速率向上拉出玻璃坯件，以使之变透明。
在透明玻璃坯件的中心部分塌陷之后，便可用常规方法从这种玻璃坯件制造出含直径为50微米的芯层、外径为125微米的包层的光导纤维来。芯部的折射率比包壳的大0.75%。在光导纤维的径向方向上，折射率的分布表示于图5上。该光导纤维对1.3微米波长的光传输时的衰减为0.65分贝/公里。
对照例1
在直径为10毫米、含10ppb残留羟基的合成石英棒的周围，沉积上加氟的、氟含量相应于折射率差为-0.3%的石英玻璃，同时由热等离子体法使之透明。从所制得的玻璃坯件，可制造出与实施例1制得的相同大小的光导纤维。
该光导纤维对波长为1.30微米的光的传输衰减为8分贝/公里，它相应于4ppm的残余羟基含量。
对照例2
在对照例1所用的石英棒周围，用VAD法沉积上纯石英微粒，并在SF6（流速为200毫升/分）和氦（10升/分）的混合气体中，在1200℃加热3小时。停止供SF6后，将温度提高到1650℃，使坯件变透明。从该透明坯件，可制造出与实施例1制得的结构相同的光导纤维，但这种光导纤维中含有5ppm的残留羟基，这些羟基是在用VAD法沉积玻璃微粒期间，由石英棒中扩散出的水所产生的。

Claims (6)

1、一种制光导纤维用的玻璃坯件的生产方法，它包括将空心玻璃坯件保持于至少含一种含氟化合物的第一高温气氛中，并通过多孔玻璃坯件的中心孔部喷射冷却气体，以控制在多孔玻璃坯件的径向方向上待加入的氟量，然后在温度高于第一高温气氛的第二高温气氛中烧结多孔玻璃坯件，以使之透明。
2、按照权利要求1的方法，其中的多孔坯件是火焰水解法制得的玻璃微粒团。
3、按照权利要求2的方法，其中的玻璃微粒团是纯石英玻璃粒制成的。
4、按照权利要求1的方法，其中的冷却气体中含有氦。
5、按照权利要求1的方法，其中的第一高温气氛中含有氯。
6、按照权利要求1的方法，其中的含氟化合物是从SF6、CF4、C2F6和SiF4这一组化合物中选出的至少一种化合物。
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