JPS63103853A - セラミック未処理体の乾燥方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミック未処理成形体の乾燥方法およびか
かる方法を実施するための装置に関するものである。

本発明の方法は、特に表面品質および形状寸法に関して
高い要求がなされている機械的に敏感なセラミック未処
理体の乾燥方法に関するものである。特定分野の用途は
、微分散した５ｉｎ２粉末から得られる物質の長い管お
よび棒を製造し、しかる後これらを乾燥し、次いで精製
し、焼結して高純度石英ガラス管および棒を製造するこ
とである。

物体を微細なセラミック物質から製造する通常の方法、
例えば押出し、スピン注型法、スリップ注型法、電気永
劫堆積においては、分散液体、主として水を、成形処理
の後に未処理体を乾燥処理することにより変形した未処
理体から除去する必要がある。乾燥処理は、分散液の表
面張力が著しく大きな力をセラミック物質の固体粒子間
に生じさせ、従って亀裂を生ずることにおいて問題があ
るとすることができる。更に、乾燥中における未処理体
の収縮のために、型と未処理体（押出しにより形成した
未処理体は例外である）との間の摩擦により亀裂の別の
発生源である応力が生ずる。

一般に、亀裂の形成は適当な結合剤をセラミック物質に
添加することにより防がれ、該結合剤は未処理体にこれ
ら応力を相殺するに必要な稠度を付与する。かかる未処
理体を自立（ｆｒｅｅ−ｓｔａｎｄｉｎｇ）または懸垂
（ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ　）状態で乾燥することができる
。固形分として小さな超顕微鏡的粒子を含有する物質の
場合、未処理体を乾燥する間の亀裂形成の問題は悪化し
、この理由は個々の粒子間の接触点の数が迅速に増加す
るからである。一層小さな固体粒子が達成し得る充填の
度合いを必ず減少させるので、未処理体の稠度も減少す
る。この理由のため、長い未処理体を機械的手段により
支持する場合にのみ、これら未処理体を乾燥することが
できる。このことは、特に、結合剤を添加されておらず
、また架橋微分散ＳｉＯ□粉末による水性懸濁液から形
成される物質から得られる未処理体に当てはまる。

現在の技術水準によるガラス体の一例の製造方法におい
ては、多孔性未処理体をチキソトロープ懸濁液の形態の
ガラス体の出発物質から形成し、次いで咳多孔性未処理
体を精製および焼結するが、この方法では出発物質を機
械力で処理することにより型内で液化し、次いで上記の
力の作用を解除し、しかる後これを凝固して再び成形体
を形成する。この例においては、懸濁液をガラス体の出
発物質として用い、該ＨＷ、％　＄；ｉ液は、４０ｎｍ
の平均粒径を有する１０〜５００１ｍ、好ましくは１５
〜１１００ｎの範囲の直径を有するＳｉＯ□粒子および
分散液としての水を含む。かかる物質において、固形分
と水との重量比は、１：１〜２．５：１の範囲である。

上述の方法により製造する未処理体の場合には、まず固
体粒子の架橋のみがシラノール基の水素結合を介して起
こり、これは乾燥処理が進行するにつれてシロキサン結
合により増強される。未処理体の凝固をチキントロピー
作用に起因するとすることができ、このことは、未処理
体を剪断応力で処理することにより容易に再び液化する
ことを示す。

機械的支持体、例えば木の溝（杓。ｄｅｎ−ｇｒｏｏｖ
ｅ　）を未処理体の乾燥に用いる場合、乾燥すべき未処
理体の表面は、この未処理体が乾燥処理で収縮する場合
には損傷を受ける。更に、亀裂が長い未処理体に発生す
る危険が著しく現実のこととなる。

薄肉管の場合、更に、水平の機械的支持乾燥処理は、こ
れらの管を偏平化に導き、従ってこれらの形状寸法の望
ましくない変化に導く場合がある。

また、長い未処理体の場合には、自立または懸垂乾燥処
理は望ましくなく、この理由は湿潤未処理体が、未処理
体自体の重量で変形するかまたは未処理体の保持装置か
らはずれるからである。

本発明の目的は、機械的に著しく敏感なセラミック未処
理体を、亀裂の形成および表面の損傷なく乾燥すること
ができる方法および装置を提供することにある。

この目的は、本発明において、未処理体を、ガスクッシ
ョン（ｇａｓ　ｃｕｓｈｉｏｎ）により支持しながら懸
垂状態で乾燥することにより達成される。

本発明の方法の好適例においては、所望の相対湿度を、
ガスクッションに導入するガス例えば、空気中に確立す
るかまたは所望の温度を付与するかまたは所望の相対湿
度を確立し所望の温度を付与する。この方法においては
、乾燥速度を未処理体の種々の乾燥相に最適に適合させ
ることができ、例えば未処理体の収縮相の間には高い一
定の乾燥速度、転移相の間には低い乾燥速度そして収縮
相が終了した場合には再び高い乾燥速度とする。

水をセラミック物質のための分散液として用い、このセ
ラミック物質から乾燥すべき未処理体を製造する場合、
特に、所望の相対湿度をガスクッションに用いるガス中
に確立するのが賢明である。

本発明の方法を実施するための装置は、乾燥すべき未処
理体の形状寸法に適合するフィルター要素を備え、この
フィルター要素にガス、好ましくは圧縮空気を加圧下に
供給管を介して導入することができ、ガスは乾燥する未
処理体に面するフィルター要素表面から孔状開口を介し
て噴出し、この孔状開口はガスがガスクッションを形成
する全表面に亘って一様に分布することを特徴とする。

本発明の装置の他の好適例においては、給湿器および／
または加熱装置を、ガス流の供給管に配置する。

本発明の装置の他の好適例においては、乾燥すべき未処
理体を保持することができる保持装置を少なくとも一方
の端部に設け、好ましくは回転させる。未処理体を回転
させることができるため、回転対称の未処理体を全ての
面において著しく効率よく乾燥することができる。

小さな寸法を有する未処理体の場合には、未処理体を、
ガスクッション中のガス流の割合に適当に影響を及ぼす
こと、例えばフィルター要素の孔状開口の一部分を適当
に配向させることにより回転させることができる。

本発明で得ることができる利点は、特に、機械的に著し
く敏感なセラミック未処理体が大きな長さを有する場合
でも未処理体を亀裂の形成なく乾燥することができるこ
とにある。乾燥により２〜２０％の範囲の収縮率を有す
る未処理体が、亀裂の形成なく乾燥された。本発明の他
の利点は、乾燥処理において未処理体の表面が損傷を受
けないままであることにあり、表面粗さが１μｍより小
さい著しくなめらかな表面を有する乾燥したセラミック
未処理体が製造された。

本発明の装置を使用する本発明の方法の他の利点は、セ
ラミック未処理体を迅速かつ有効に乾燥することができ
ることである。

他の利点は、乾燥処理中の未処理体の変形をほぼ完全に
回避できることであり、このことは、例えば光導波管の
製造またはランプ外筒、特にハロゲンランプまたは放電
ランプの製造用のプレフォームとして用いる長い石英ガ
ラス管の製造に著しく重要である。１〜２ｍの長さを有
する未処理体の場合、０．１％より小さな変形が測定さ
れた。

実施例として、ＳｉＯ□粒子を固形分として含有し、該
粒子が、１５〜１１００ｎの範囲の直径、４０ｎｍの平
均粒径を有し、固形分と水との重量比が１：１である水
性懸濁液から製造した未処理体の製造および乾燥処理を
記載する。

本発明の装置を用いる方法により乾燥する未処理体を以
下の如く製造した。

４０ｎｍの平均粒径を有する市場で入手し得る５００ｇ
の熱分解法ＳｉＯ□を、ガラス容器に導入し４２５　ｍ
ｌの水および１５ｍ１のフッ化アンモニウム水溶液（５
％）に分散し、しかる後これらを、粘性の低い懸濁液が
得られるまで超音波（ｆ　＝３５　ｋｌｌｚ）により均
質化した。この懸濁液を、４０ｍｍの直径および５００
　ｍｍの長さを有するポリエチレンテレフタレートホー
スに導入した。約５時間の静置の後、ホース中の懸濁液
は凝固し、ホースを凝固した未処理体から機械的に除去
した。しかし、ホースを未処理体から化学的手段によっ
ても除去することができる。

次いで、このようにして得られた未処理体を、第１およ
び第２図に示す如き装置によって乾燥し、該装置のフィ
ルター要素３を乾燥すべき未処理体１の形状寸法に適合
させ、このフィルター要素は乾燥すべき未処理体１に面
する表面５に礼状間ロアを備え、この礼状間ロアは全表
面５に亘って一様に分布しており、供給管１３を介して
加圧下でフィルター要素３に供給するガスは、この孔状
開口を介して乾燥すべき未処理体１の方向に噴出し、こ
れによってガスクッション１５を乾燥すべき未処理体１
の下に形成する。開ロアは、例えば１μｍの内径を有す
る。フィルター要素３は高級鋼製であるのが好ましい。

給温器９および加熱装置１１は、圧縮ガス供給管１３に
適当に配置する。保持装置１７を設けるのがよく、この
保持装置１７により乾燥すべき未処理体１を少なくとも
一方の端部で保持し回転させることができる。保持装置
１７は、未処理体と接触するところで未処理体１に自然
に損傷を与え、未処理体のこの部分を後の工程、例えば
未処理体を乾燥した後に切断しなければならない。

環状または棒状の未処理体１において、フィルター要素
３は乾燥すべき未処理体１の曲率に適合する湾曲表面５
を有し、未処理体１の曲率半径は表面５の曲率半径の約
９８〜６０％であるのが好ましい。

給温器９により、１０〜９５％の相対湿度をガス、特に
空気中で確立することができ、このガスをガス供給管１
３を介して導入し、加熱装置１１によりガスを４〜９５
°Ｃの温度にすることができる。

４０ｍｍの直径および５００　ｍｍの長さを有し上述の
如く製造した未処理体１の乾燥処理を以下の如く行った
。

未処理体１を、フィルター要素３の表面５に亘って形成
したガスクッション１５上に配置し、フィルター要素３
は６００　ｍｍの長さを存し、その表面は２２ｍｍの曲
率半径を有した。供給管１３を介して導入するガスを、
０．６バール（ｂａｒ）の外圧にした。

ガスの温度は、全乾燥処理中において２４°Ｃであり相
対湿度は５０％であった。保持装置１７によって、未処
理体１を、その縦軸の回りに３回転／＋ｎｉｎの速度で
緩徐に回転させた。

２．５時間後、収縮相は終了し、最初暗色のなお湿潤状
態にある未処理体は白色になった。更に３時間後、孔に
なお存在する水分の９０％までが除去された。最後に、
未処理体を、８０°Ｃの温度で１時間以上乾燥室に置い
た。

この方法において、光沢があり無損傷の表面を有し亀裂
のない未処理体を得た。未処理体の変形は、測定するこ
とができなかった。乾燥した未処理体の直径は３６＋＋
ｖ＋＋であった。

乾燥した未処理体を、未処理体を塩化チオニル／酸素雰
囲気中、第１工程で４００°Ｃおよび第２工程で１００
０°Ｃの温度で精製する各２時間の２工程から成る精製
工程で処理し、次いでヘリウム／塩素雰囲気中１５００
°Ｃの温度で焼結して光沢のある表面を有する亀裂のな
い透明石英ガラス棒を得た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の乾燥装置の系統図、第２図は、乾燥
する未処理体用の回転可能保持装置を備える第１図の乾
燥装置の斜視図である。 １・・・未処理体　　　　　３・・・フィルター要素５
・・・湾曲表面　　　　　７・・・孔状開口９・・・給
温器　　　　　　１１・・・加熱装置１３・・・圧縮ガ
ス供給管　　１５・・・ガスクッション１７・・・保持
装置 特許出願人　　　エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック未処理成形体を乾燥するに当たり、未処
   理体をガスクッションにより支持しながら懸垂状態で乾
   燥することを特徴とするセラミック未処理成形体の乾燥
   方法。 ２、空気を、ガスクッションを成形するのに用いる特許
   請求の範囲第１項記載の乾燥方法。 ３、更に、未処理体の少なくとも一方の端部を、保持装
   置に取付ける特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の
   乾燥方法。 ４、未処理体を、保持装置により回転させる特許請求の
   範囲第３項記載の乾燥方法。 ５、所望の相対湿度を、ガスクッションを形成するのに
   用いるガス中で確立する特許請求の範囲第１〜４項のい
   ずれか一つの項に記載の乾燥方法。 ６、ガスクッションを形成するのに用いるガスに所望の
   温度を付与する特許請求の範囲第１〜５項のいずれか一
   つの項に記載の乾燥方法。 ７、未処理体を、１０〜５００ｎｍ、好ましくは１５〜
   １００ｎｍの範囲の直径を有し４０ｎｍの平均粒径を有
   するＳｉＯ＿２粒子を含有し、懸濁液の固形分対水の重
   量比が１：１〜２．５：１である水性チキソトロープ懸
   濁液から形成し、乾燥する特許請求の範囲第１〜６項の
   いずれか一つの項に記載の乾燥方法。 ８、未処理体をガスクッションにより支持しながら懸垂
   状態で乾燥するセラミック未処理成形体の乾燥方法を実
   施する装置において乾燥すべき未処理体１の形状寸法に
   適合するフィルター要素３を備え、このフィルター要素
   にガスを加圧下に供給管１３を介して導入することがで
   き、ガスは乾燥すべき未処理体に面するフィルター要素
   の表面から孔状開口７を介して噴出し、この孔状開口は
   ガスがガスクッション１５を形成する全表面に亘って一
   様に分布することを特徴とするセラミック未処理成形体
   の乾燥方法を実施するための装置。 ９、給湿器９を、供給管１３に配置する特許請求の範囲
   第８項記載の装置。 １０、加熱装置１１を、供給管１３に配置する特許請求
   の範囲第８項又は第９項に記載の装置。 １１、保持装置１７を備え、この保持装置１７により乾
   燥すべき未処理体を、少なくとも一方の端部で保持する
   特許請求の範囲第８〜１０項のいずれか一つの項に記載
   の装置。 １２、未処理体１を、保持装置１７により回転させるこ
   とができる特許請求の範囲第１１項記載の装置。