JP3532520B2 - 高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法 - Google Patents
高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法Info
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- C03B27/012—Tempering or quenching glass products by heat treatment, e.g. for crystallisation; Heat treatment of glass products before tempering by cooling
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明はシリカガラス製造に
関するもので、特にゾル−ゲル法による高純度シリカガ
ラス製造工程中、不純物除去のための熱処理過程に関す
る。
関するもので、特にゾル−ゲル法による高純度シリカガ
ラス製造工程中、不純物除去のための熱処理過程に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】新たな通信システムとして脚光を浴びて
いる光通信システムは、シリカガラスからなった母材(p
reform)から引き出された光ファイバを通信媒介物に利
用して、超高速、低損失を実現する通信システムであ
る。前記シリカガラスは天然石英法や合成石英法、また
はゾル−ゲル法により製造される。特に、前記ゾル−ゲ
ル法によるシリカガラス製造工程は、米国特許番号第
５，２４０，４８８号明細書“Manufacture of vitreou
s silica product viaa sol-gel process using a poly
mer additive”などに詳細に開示されている。
いる光通信システムは、シリカガラスからなった母材(p
reform)から引き出された光ファイバを通信媒介物に利
用して、超高速、低損失を実現する通信システムであ
る。前記シリカガラスは天然石英法や合成石英法、また
はゾル−ゲル法により製造される。特に、前記ゾル−ゲ
ル法によるシリカガラス製造工程は、米国特許番号第
５，２４０，４８８号明細書“Manufacture of vitreou
s silica product viaa sol-gel process using a poly
mer additive”などに詳細に開示されている。
【０００３】図１は一般的なゾル−ゲル法によるシリカ
ガラス製造工程を示した流れ図である。図１に示された
ように、一般的なゾル−ゲル法によるシリカガラス製造
工程は、ゾル形成工程１０、モールディング工程(moldi
ng)２０、ゲル熟成工程(gelaging)３０、デモールディ
ング工程(demolding)４０、乾燥工程５０、低温熱処理
工程(low temperature heat treatment)６０及び焼結工
程(sintering)７０順に進行される。ここではサブスト
レートチューブ及びオーバジャケッティングチューブの
ようなチューブ形シリカガラスを製造するための工程を
中心に説明する。
ガラス製造工程を示した流れ図である。図１に示された
ように、一般的なゾル−ゲル法によるシリカガラス製造
工程は、ゾル形成工程１０、モールディング工程(moldi
ng)２０、ゲル熟成工程(gelaging)３０、デモールディ
ング工程(demolding)４０、乾燥工程５０、低温熱処理
工程(low temperature heat treatment)６０及び焼結工
程(sintering)７０順に進行される。ここではサブスト
レートチューブ及びオーバジャケッティングチューブの
ようなチューブ形シリカガラスを製造するための工程を
中心に説明する。
【０００４】前記ゾル形成工程１０は、出発物質(Start
material)を脱イオン水と混合し、分散剤などの添加剤
を混じって分散させることにより、均一なゾルを形成す
る工程である。前記出発物質としては、ポリマーゾル(p
olymeric sol)を形成するためのシリコンアルコキシド
(Silicon alkoxide)、またはコロイドゾル(colloidalso
l)を形成するためのヒュームドシリカ(Fumed silica)を
利用する。
material)を脱イオン水と混合し、分散剤などの添加剤
を混じって分散させることにより、均一なゾルを形成す
る工程である。前記出発物質としては、ポリマーゾル(p
olymeric sol)を形成するためのシリコンアルコキシド
(Silicon alkoxide)、またはコロイドゾル(colloidalso
l)を形成するためのヒュームドシリカ(Fumed silica)を
利用する。
【０００５】前記モールディング工程２０は、前記ゾル
形成工程１０により生成されたゾルを一定した形態を有
したモールドに入れてゲル化させる工程である。前記ゾ
ルにはゾル粒子間の結合のため、結合剤またはゲル化促
進剤のような添加剤が追加される。前記ゲル熟成工程３
０は、前記モールドから中心棒を除去した後、チューブ
形態の成形物を熟成(aging)させ、熟成ゲルを形成する
工程である。
形成工程１０により生成されたゾルを一定した形態を有
したモールドに入れてゲル化させる工程である。前記ゾ
ルにはゾル粒子間の結合のため、結合剤またはゲル化促
進剤のような添加剤が追加される。前記ゲル熟成工程３
０は、前記モールドから中心棒を除去した後、チューブ
形態の成形物を熟成(aging)させ、熟成ゲルを形成する
工程である。
【０００６】前記デモールディング工程４０は、前記熟
成ゲルをモールドから分離する過程である。前記デモー
ルディング工程４０は、熟成ゲルの損傷を防止するため
に、水槽内で水圧を利用して行う場合もある。前記乾燥
工程５０は、デモールディング工程によりモールドから
分離された熟成ゲルを恒温恒湿チャンバなどを利用して
乾燥させることにより、１次乾燥ゲルを形成する工程で
ある。このような恒温恒湿乾燥後に、適正温度及び湿度
下で２次乾燥を行う。
成ゲルをモールドから分離する過程である。前記デモー
ルディング工程４０は、熟成ゲルの損傷を防止するため
に、水槽内で水圧を利用して行う場合もある。前記乾燥
工程５０は、デモールディング工程によりモールドから
分離された熟成ゲルを恒温恒湿チャンバなどを利用して
乾燥させることにより、１次乾燥ゲルを形成する工程で
ある。このような恒温恒湿乾燥後に、適正温度及び湿度
下で２次乾燥を行う。
【０００７】前記低温熱処理工程６０は、形成された乾
燥ゲルを塩素、水素、酸素などのガスを供給しつつ、熱
処理して、前記乾燥ゲルの残留水分及びバインダーなど
の有機物を分解し、金属性不純物と水酸基(ＯＨ)などを
除去する工程である。前記低温熱処理工程６０は上述し
たように、乾燥ゲル内の不純物を除去する工程であるの
で、精製(purification)工程という。
燥ゲルを塩素、水素、酸素などのガスを供給しつつ、熱
処理して、前記乾燥ゲルの残留水分及びバインダーなど
の有機物を分解し、金属性不純物と水酸基(ＯＨ)などを
除去する工程である。前記低温熱処理工程６０は上述し
たように、乾燥ゲル内の不純物を除去する工程であるの
で、精製(purification)工程という。
【０００８】前記焼結工程７０は、低温熱処理工程６０
を経たチューブ形の乾燥ゲルを高温で焼結させガラス化
することにより、最終的に得ようとするシリカガラスを
生産する工程である。前記焼結工程７０は有機物処理さ
れた乾燥ゲルをヘリウム(He)ガス雰囲気下の焼結路内で
上下に移動する炉(furnace)を利用して１４５０℃程度
まで加熱することによりなされる。前記焼結工程７０を
終えるようになると、始めて高純度シリカガラスである
サブストレートチューブ(substrate tube)やオーバジャ
ケッティングチューブ(over jacketing tube)を得るよ
うになる。
を経たチューブ形の乾燥ゲルを高温で焼結させガラス化
することにより、最終的に得ようとするシリカガラスを
生産する工程である。前記焼結工程７０は有機物処理さ
れた乾燥ゲルをヘリウム(He)ガス雰囲気下の焼結路内で
上下に移動する炉(furnace)を利用して１４５０℃程度
まで加熱することによりなされる。前記焼結工程７０を
終えるようになると、始めて高純度シリカガラスである
サブストレートチューブ(substrate tube)やオーバジャ
ケッティングチューブ(over jacketing tube)を得るよ
うになる。
【０００９】特に、前記低温熱処理工程６０は、吸気ラ
インと排気ラインを備えた低温熱処理設備内でなされ
る。前記低温熱処理工程６０を通じて均一な品質の低温
熱処理されたゲルを得るためには、低温熱処理設備内の
工程圧力を一定に維持すべきである。これは低温熱処理
設備内の工程圧力に従って、乾燥ゲル内の残存水分、有
機物添加剤、金属不純物及び水酸基除去程度が決定され
るためである。前記工程圧力を変化させる因子には、吸
気ラインを通じて低温熱処理設備内部に供給される工程
ガスの流量、排気圧力、排気ラインの大きさなどがあ
る。
インと排気ラインを備えた低温熱処理設備内でなされ
る。前記低温熱処理工程６０を通じて均一な品質の低温
熱処理されたゲルを得るためには、低温熱処理設備内の
工程圧力を一定に維持すべきである。これは低温熱処理
設備内の工程圧力に従って、乾燥ゲル内の残存水分、有
機物添加剤、金属不純物及び水酸基除去程度が決定され
るためである。前記工程圧力を変化させる因子には、吸
気ラインを通じて低温熱処理設備内部に供給される工程
ガスの流量、排気圧力、排気ラインの大きさなどがあ
る。
【００１０】一方、従来の低温熱処理工程において、設
備部品の交替などにより排気ラインの大きさが変化され
る場合がある。この時、排気ラインの大きさ変化を無視
し、既存の工程ガス流量をそのまま維持するようになる
と、低温熱処理設備内の工程圧力が変化され、乾燥ゲル
の品質特性が変わるようになる。例えば、排気ラインの
大きさ増加にもかかわらず、工程ガス流量など他の工程
圧力変化因子などをそのまま維持する場合、排気ガスの
速度が低下されるので、これによって工程圧力が変化さ
れ、低温熱処理工程を経た乾燥ゲルの品質特性が均一で
ない問題点があった。
備部品の交替などにより排気ラインの大きさが変化され
る場合がある。この時、排気ラインの大きさ変化を無視
し、既存の工程ガス流量をそのまま維持するようになる
と、低温熱処理設備内の工程圧力が変化され、乾燥ゲル
の品質特性が変わるようになる。例えば、排気ラインの
大きさ増加にもかかわらず、工程ガス流量など他の工程
圧力変化因子などをそのまま維持する場合、排気ガスの
速度が低下されるので、これによって工程圧力が変化さ
れ、低温熱処理工程を経た乾燥ゲルの品質特性が均一で
ない問題点があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は低温熱処理設
備の排気ラインの大きさが変化しても、均一な特性を有
したシリカガラスを反復して生産することができる高純
度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法を提供する。
備の排気ラインの大きさが変化しても、均一な特性を有
したシリカガラスを反復して生産することができる高純
度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法を提供する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、低温熱
処理設備の排気ラインの大きさが変化しても、均一な特
性を有したシリカガラスを反復して生産することができ
る高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法を提供
することにある。
処理設備の排気ラインの大きさが変化しても、均一な特
性を有したシリカガラスを反復して生産することができ
る高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法を提供
することにある。
【００１３】
【発明の実施の形態】図２は本発明の実施形態による低
温熱処理工程がなされる低温熱処理装置を示した概略図
である。図２に示されたように本発明の実施形態による
低温熱処理設備１００は、圧力計及び流速計を備えたベ
ース１１０と、前記ベース１１０上に設置され、内部に
供給された供給ガスによる乾燥ゲル２００の不純物処理
が成されるチャンバ１２０と、前記チャンバ１２０の一
側に設置され、供給ガスがガス貯蔵部からチャンバ１２
０内部に移動する経路である吸気ライン１３０と、前記
チャンバ１２０の他側に設置され、乾燥ゲル２００の不
純物処理後、排出される残存ガスの排出経路である排気
ライン１４０と、サスペンション(suspension)３１０が
貯蔵されたところであり、前記排気ライン１４０の端部
がサスペンション３１０が入れられたサスペンションリ
ザーバ３００とからなる。
温熱処理工程がなされる低温熱処理装置を示した概略図
である。図２に示されたように本発明の実施形態による
低温熱処理設備１００は、圧力計及び流速計を備えたベ
ース１１０と、前記ベース１１０上に設置され、内部に
供給された供給ガスによる乾燥ゲル２００の不純物処理
が成されるチャンバ１２０と、前記チャンバ１２０の一
側に設置され、供給ガスがガス貯蔵部からチャンバ１２
０内部に移動する経路である吸気ライン１３０と、前記
チャンバ１２０の他側に設置され、乾燥ゲル２００の不
純物処理後、排出される残存ガスの排出経路である排気
ライン１４０と、サスペンション(suspension)３１０が
貯蔵されたところであり、前記排気ライン１４０の端部
がサスペンション３１０が入れられたサスペンションリ
ザーバ３００とからなる。
【００１４】前記吸気ライン１３０は、供給ガス流量
(ｆ)を調節するためのコントロールバルブと流量計とを
備えて、前記排気ライン１４０は排気ガス速度(ｖ)を測
定するための流速計を備える。図３は本発明の実施形態
による熱処理制御方法を示した流れ図である。図３に示
されたように、本発明の実施形態による熱処理制御方法
は次のような段階を含み、図２及び図３を参照して熱処
理制御方法に対して説明すると次のようである。
(ｆ)を調節するためのコントロールバルブと流量計とを
備えて、前記排気ライン１４０は排気ガス速度(ｖ)を測
定するための流速計を備える。図３は本発明の実施形態
による熱処理制御方法を示した流れ図である。図３に示
されたように、本発明の実施形態による熱処理制御方法
は次のような段階を含み、図２及び図３を参照して熱処
理制御方法に対して説明すると次のようである。
【００１５】第１段階４００は、低温熱処理設備１００
の排気ライン１４０の大きさ(ｄ)が変化されたかを確認
する工程である。即ち、前記第１段階４００は、低温熱
処理設備１００の排気ライン１４０が交替された場合、
既存の排気ラインの大きさと交替された排気ラインの大
きさを比較して、排気ラインの大きさが変化されたか否
か及び増減程度を把握する工程である。
の排気ライン１４０の大きさ(ｄ)が変化されたかを確認
する工程である。即ち、前記第１段階４００は、低温熱
処理設備１００の排気ライン１４０が交替された場合、
既存の排気ラインの大きさと交替された排気ラインの大
きさを比較して、排気ラインの大きさが変化されたか否
か及び増減程度を把握する工程である。
【００１６】第２段階５００は、前記第１段階４００で
排気ラインの大きさが変化された場合、前記工程ガス流
量(ｆ)、またはサスペンション深さ(Ｄ)を調節する工程
である。前記第２段階５００は排気ラインの大きさ変化
により、低温熱処理設備内の工程圧力が変化されること
を防止するために、吸気ライン１３０を通じて設備内部
に供給される塩素、水素、酸素などの工程ガス流量(ｆ)
をコントロールバルブの開閉程度を調節して増減させる
か、排気ライン１４０の端部がサスペンションリザーバ
(suspension reservoir)３００に貯蔵されたサスペンシ
ョン３１０に入れられた深さであるサスペンション深さ
(Ｄ)を調節する工程である。この時、工程ガス流量(ｆ)
及び前記サスペンション深さ(Ｄ)に従って排気ガス速度
(ｖ)が増減されるので、これによって低温熱処理設備１
００のチャンバ１２０内部の工程圧力を調節することが
できる。
排気ラインの大きさが変化された場合、前記工程ガス流
量(ｆ)、またはサスペンション深さ(Ｄ)を調節する工程
である。前記第２段階５００は排気ラインの大きさ変化
により、低温熱処理設備内の工程圧力が変化されること
を防止するために、吸気ライン１３０を通じて設備内部
に供給される塩素、水素、酸素などの工程ガス流量(ｆ)
をコントロールバルブの開閉程度を調節して増減させる
か、排気ライン１４０の端部がサスペンションリザーバ
(suspension reservoir)３００に貯蔵されたサスペンシ
ョン３１０に入れられた深さであるサスペンション深さ
(Ｄ)を調節する工程である。この時、工程ガス流量(ｆ)
及び前記サスペンション深さ(Ｄ)に従って排気ガス速度
(ｖ)が増減されるので、これによって低温熱処理設備１
００のチャンバ１２０内部の工程圧力を調節することが
できる。
【００１７】第３段階６００は、前記排気ライン１４０
を通じて放出される排気ガス速度(ｖ)を測定する工程で
ある。前記第３段階６００は排気ライン１４０の排気ガ
ス速度(ｖ)を測定することにより、低温熱処理設備１０
０内の工程圧力が均一に維持されているかを確認する工
程である。第４段階７００は、前記第３段階６００で測
定された排気ガス速度(ｖ)を排気ライン１４０の大きさ
が変化される前の排気ガス速度である基準排気ガス速度
と比較して、両者が相異である場合、両者を一致させる
ため前記第２段階４００にフィードバックする工程であ
る。前記第４段階７００は、排気ライン１４０の大きさ
変化後の排気ガス速度を排気ラインの大きさ変化前の排
気ガス速度と比較して、低温熱処理設備内の工程圧力が
一定に維持されているかを判別し、そうでない場合、工
程圧力を一定に維持するために排気ガス速度を補正する
工程である。
を通じて放出される排気ガス速度(ｖ)を測定する工程で
ある。前記第３段階６００は排気ライン１４０の排気ガ
ス速度(ｖ)を測定することにより、低温熱処理設備１０
０内の工程圧力が均一に維持されているかを確認する工
程である。第４段階７００は、前記第３段階６００で測
定された排気ガス速度(ｖ)を排気ライン１４０の大きさ
が変化される前の排気ガス速度である基準排気ガス速度
と比較して、両者が相異である場合、両者を一致させる
ため前記第２段階４００にフィードバックする工程であ
る。前記第４段階７００は、排気ライン１４０の大きさ
変化後の排気ガス速度を排気ラインの大きさ変化前の排
気ガス速度と比較して、低温熱処理設備内の工程圧力が
一定に維持されているかを判別し、そうでない場合、工
程圧力を一定に維持するために排気ガス速度を補正する
工程である。
【００１８】
【表１】
【００１９】一方、前記＜表１＞は排気ラインの大きさ
変化に従って、工程ガス流量を調節した場合、排気ガス
速度を測定して低温熱処理設備内の工程圧力が均一であ
るかを実験してその結果値を示した表である。この時、
排気ガス速度は低温熱処理設備内の工程圧力変化を判別
する要素である。
変化に従って、工程ガス流量を調節した場合、排気ガス
速度を測定して低温熱処理設備内の工程圧力が均一であ
るかを実験してその結果値を示した表である。この時、
排気ガス速度は低温熱処理設備内の工程圧力変化を判別
する要素である。
【００２０】例１は排気ライン交替前の工程ガス流量及
び排気ガス速度を、例２は直径が二倍である排気ライン
に交替した後にも、排気ライン交替前の工程ガス流量を
そのまま維持した場合の排気ガス速度を、例３は直径が
二倍である排気ラインに交替した後、工程ガス流量を２
倍に増加させた場合の排気ガス速度を、例４は直径が二
倍である排気ラインに交替した後、工程ガス流量を４倍
に増加させた場合の排気ガス速度をそれぞれ示してい
る。
び排気ガス速度を、例２は直径が二倍である排気ライン
に交替した後にも、排気ライン交替前の工程ガス流量を
そのまま維持した場合の排気ガス速度を、例３は直径が
二倍である排気ラインに交替した後、工程ガス流量を２
倍に増加させた場合の排気ガス速度を、例４は直径が二
倍である排気ラインに交替した後、工程ガス流量を４倍
に増加させた場合の排気ガス速度をそれぞれ示してい
る。
【００２１】前記＜表１＞から分かるように、排気ライ
ンの直径が２倍に増加された場合、既存の排気ガス速度
を維持するためには、工程ガス流量を４倍に増加させる
べきであることが分かる。即ち、排気ラインがチューブ
形である低温熱処理設備で同一な排気ガス速度を得るた
めには、工程ガス流量を排気ラインの直径が増加された
倍数の二乗に比例して増加させるべきである。
ンの直径が２倍に増加された場合、既存の排気ガス速度
を維持するためには、工程ガス流量を４倍に増加させる
べきであることが分かる。即ち、排気ラインがチューブ
形である低温熱処理設備で同一な排気ガス速度を得るた
めには、工程ガス流量を排気ラインの直径が増加された
倍数の二乗に比例して増加させるべきである。
【００２２】
【発明の効果】上述したように本発明の実施形態による
高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法は、低温
熱処理設備の排気ラインの大きさが変更されても、工程
ガス流量及びサスペンション深さの調節を通じて排気ガ
ス速度を一定に維持して低温熱処理設備内の工程圧力を
制御することにより、均一な品質のシリカガラスを反復
生産することができる効果がある。
高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御方法は、低温
熱処理設備の排気ラインの大きさが変更されても、工程
ガス流量及びサスペンション深さの調節を通じて排気ガ
ス速度を一定に維持して低温熱処理設備内の工程圧力を
制御することにより、均一な品質のシリカガラスを反復
生産することができる効果がある。
【図１】 一般的なゾル−ゲル法による高純度シリカガ
ラス製造工程を示した流れ図である。
ラス製造工程を示した流れ図である。
【図２】 本発明の実施形態による低温熱処理設備を示
した概略図である。
した概略図である。
【図３】 本発明の実施形態による熱処理制御方法を示
した流れ図である。
した流れ図である。
１００ 低温熱処理設備
１１０ ベース
１２０ チャンバ
１３０ 吸気ライン
１４０ 排気ライン
２００ 乾燥ゲル
３００ サスペンションリザーバ
３１０ サスペンション
Claims (3)
- 【請求項１】 工程ガスの流入及び放出のため吸気ライ
ン及び排気ラインを備えた低温熱処理設備を利用したゾ
ル−ゲル法によるシリカガラス製造工程において、 前記排気ラインの大きさが変化されたかを確認する第１
段階と、 前記第１段階での排気ラインの大きさ変化に従って、前
記工程ガスの供給流量を調節する第２段階と、 前記排気ラインを通じて放出される排気ガスの速度を測
定する第３段階と、 前記第３段階で測定された排気ガスの速度を排気ライン
の大きさが変化される前の排気ガスの速度である基準排
気ガス速度と比較して、両者が相異である場合、両者を
一致させるため前記第２段階にフィードバックする第４
段階とを含み、 前記第２段階において、工程ガス流量は排気ラインの大
きさが増加された倍数の二乗に比例して増加される こと
を特徴とする高純度シリカガラス製造工程の熱処理制御
方法。 - 【請求項２】 工程ガスの流入のための吸気ライン及び
前記工程ガスの排出のための端部がサスペンションリザ
ーバのサスペンション中に入れられた排気ラインを備え
た低温熱処理設備を利用したゾル−ゲル法によるシリカ
ガラス製造工程において、 前記排気ラインの大きさが変化されたかを確認する第１
段階と、 前記第１段階で排気ラインの大きさが変化されたら、前
記排気ラインの端部がサスペンションリザーバのサスペ
ンション中に入れられた深さを加減する第２段階と、 前記排気ラインを通じて放出される排気ガスの速度を測
定する第３段階と、 前記３段階で測定された排気ガスの速度を排気ラインの
大きさが変化される前の排気ガスの速度である基準排気
ガス速度と比較して、両者が相異である場合、両者を一
致させるため前記２段階にフィードバックする第４段階
とを含むことを特徴とする高純度シリカガラス製造工程
の熱処理制御方法。 - 【請求項３】 前記第２段階において、排気ラインの大
きさが増加した場合、サスペンションリザーバに入れら
れた排気ラインの深さを減らす請求項２に記載の高純度
シリカガラス製造工程の熱処理制御方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR199967040 | 1999-12-30 | ||
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