JP2012211070A - 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の合成非晶質シリカ粉末は、造粒されたシリカ粉末に球状化処理を施した後、洗浄し乾燥して得られた平均粒径D50が10〜2000μmの合成非晶質シリカ粉末であって、BET比表面積を平均粒径から算出した理論比表面積で割った値が1.35を超え1.75以下、真密度が2.10〜2.20g/cm3、粒子内空間率が0〜0.05、円形度が0.50以上0.75以下及び未溶解率が0.25より大きく0.60以下であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本明細書中、粉末の理論比表面積とは、上記式(1)において、Dを粉末の平均粒径D50、ρを真密度2.20g/cm3と仮定した理論真密度から算出した値である。即ち、粉末の理論比表面積は、次の式(2)から算出される。
BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値が大きくなると、比表面積が大きくなり、不可避のガス吸着量が大きくなる。この値が1.35以下では、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。一方、1.75を超えると、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。このうち、BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値は、1.40〜1.60の範囲が好ましい。
式(3)中、Sは撮影した粒子投影図の面積、Lは粒子投影図の周囲長を表す。本明細書中、粉末の円形度とは、上記式(3)から算出された粉末粒子200個の平均値である。粉末の円形度が0.50未満では、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。また、粉末の円形度が0.75を超えると、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。このうち、粉末の円形度は、0.60〜0.70の範囲が好ましい。また、合成非晶質シリカ粉末の未溶解率は0.25より大きく0.60以下である。粉末の未溶解率とは、前述の粉末粒子200個の粒子投影図で、角ばっている粉末粒子が含まれる割合を示す。未溶解率が0.25以下では、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。一方、未溶解率が0.60より大きいと、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。このうち、粉末の未溶解率は、0.30〜0.40の範囲であることが好ましい。
また、合成非晶質シリカ粉末の平均粒径D50は、10〜2000μmであり、50〜1000μmの範囲内であることが好ましい。下限値未満では、粉末粒子間の空間が小さく、この空間に存在している気体が抜けにくいため、小さな気泡が残りやすく、一方、上限値を越えると、粉末粒子間の空間が大きすぎて、大きな気泡が残りやすいためである。このうち、平均粒径D50は、80〜600μmの範囲内であることが特に好ましい。なお、本明細書中、平均粒径D50とは、体積基準の粒子分布の中央値を3回測定し、この平均値をいう。合成非晶質シリカ粉末のかさ密度は、1.00g/cm3以上であることが好ましい。下限値未満では、粉末粒子間の空間が大きすぎて、大きな気泡が残りやすく、一方、上限値を越えると、粉末粒子間の空間が小さいために、この空間に存在している気体が抜けにくく、小さな気泡が残りやすいからである。このうち、かさ密度は、1.20〜1.50g/cm3範囲内であることが特に好ましい。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が127μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を55rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が135μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き550μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が484μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、70.5molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を35℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を20rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が927μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が136μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き50μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が113μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を55rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が126μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き350μm及び目開き550μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が440μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き600μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が480μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を40rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き625μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が492μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を1.0mm、ロール回転数を75rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が937μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量でアルゴンを流しながら、200℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.8mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が855μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き50μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が100μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.6mm、ロール回転数を100rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き550μm及び目開き650μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が590μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を150rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き850μm及び目開き950μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が895μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が136μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き375μm及び目開き575μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が461μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が895μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、60molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから4時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は250rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数150rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き200μm及び目開き100μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が143μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水0.5mol、エタノール0.5molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから120分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して20molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を60rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き250μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を80rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を40rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が139μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が146μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を60rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.4mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き350μm及び目開き500μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が456μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.4mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き375μm及び目開き525μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が442μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が891μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が877μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、60molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから4時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は250rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数150rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が144μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を60rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が136μmのシリカ粉末を得た。
粉末の理論比表面積=2.73/D50 (2)
(iv) BET比表面積/理論比表面積:上記測定した比表面積及び理論比表面積から算出した。
(vii) 円形度:図6に示す粒度・形状分布測定器(株式会社セイシン企業製 PITA−1)にて2回測定し、この平均値を算出した。具体的には、先ず、粉末を液体に分散させて、この液体を平面伸張流動セル51へ流した。平面伸張流動セル51内に移動する粉末粒子52の200個を、対物レンズ53にて画像として記録し、この記録画像及び次の式(3)から円形度を算出した。式(3)中、Sは撮影した記録画像の粒子投影図における面積、Lは粒子投影図の周囲長を表す。このようにして算出された粒子200個の平均値を粉末の円形度とした。
(viii) 未溶解率:前述の粉末粒子200個の粒子投影図で、図8に示すような、角ばっている粉末粒子が含まれる割合を算出した。
実施例1〜10及び比較例1〜21で得られた粉末の不純物濃度を以下の(1)〜(5)の方法により分析又は測定した。その結果を次の表5又は表6に示す。
実施例1〜10及び比較例1〜21で得られた粉末を用いて、縦20mm×横20mm×高さ40mmの直方体のブロック材をそれぞれ製造し、ブロック材に発生した気泡の個数を評価した。この結果を次の表7又は表8に示す。具体的には、カーボンルツボに、粉末を入れ、これを2.0×104Pa真空雰囲気下でカーボンヒータにて2200℃に加熱し、48時間保持することによりブロック材を製造した。このブロック材を、5.0×102Pa真空雰囲気下で1600℃の温度で48時間の熱処理を行った。熱処理後、ブロック材の高さ20mmの位置で20mm×20mm角の断面に切り出し、研磨を行い、ブロック材の表面(断面)から、深さ2mm、幅2mm領域で観察された気泡の個数を評価した。
直径16インチの石英ルツボ製造用モールドに天然石英粉を約8mm、実施例1〜10及び比較例1〜21で得られた粉末をそれぞれ約2.5mm充填した。モールドの中心軸上であって、モールドの底面より400mm上方の位置(モールド上端面と同一レベル)に電極先端部が配置されるようにアーク電極を設置した。モールドを所定の速度で回転させながら、アーク電極に200kwの電力で5分間通電して石英粉を溶融した。次いでアーク電極を200mm降下し、同じ電力で8分間通電してモールド内の底部中央付近の石英を重点的に加熱し、通電中にモールド側より6分間減圧した。
本明細書中、粉末の理論比表面積とは、上記式(1)において、Dを粉末の平均粒径D50、ρを真密度2.20g/cm3と仮定した理論真密度から算出した値である。即ち、粉末の理論比表面積は、次の式(2)から算出される。
BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値が大きくなると、比表面積が大きくなり、不可避のガス吸着量が大きくなる。この値が1.35以下では、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。一方、1.75を超えると、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。このうち、BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値は、1.40〜1.60の範囲が好ましい。
式(3)中、Sは撮影した粒子投影図の面積、Lは粒子投影図の周囲長を表す。本明細書中、粉末の円形度とは、上記式(3)から算出された粉末粒子200個の平均値である。粉末の円形度が0.50未満では、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。また、粉末の円形度が0.75を超えると、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。このうち、粉末の円形度は、0.60〜0.70の範囲が好ましい。また、合成非晶質シリカ粉末の未溶解率は0.25より大きく0.60以下である。粉末の未溶解率とは、前述の粉末粒子200個の粒子投影図で、角ばっている粉末粒子が含まれる割合を示す。未溶解率が0.25以下では、石英ルツボ等の合成シリカガラス製品の成形性が低下する。一方、未溶解率が0.60より大きいと、気泡の発生又は膨張の低減効果が小さい。このうち、粉末の未溶解率は、0.30〜0.40の範囲であることが好ましい。
また、合成非晶質シリカ粉末の平均粒径D50は、10〜2000μmであり、50〜1000μmの範囲内であることが好ましい。下限値未満では、粉末粒子間の空間が小さく、この空間に存在している気体が抜けにくいため、小さな気泡が残りやすく、一方、上限値を越えると、粉末粒子間の空間が大きすぎて、大きな気泡が残りやすいためである。このうち、平均粒径D50は、80〜600μmの範囲内であることが特に好ましい。なお、本明細書中、平均粒径D50とは、体積基準の粒子分布の中央値を3回測定し、この平均値をいう。合成非晶質シリカ粉末のかさ密度は、1.00g/cm3以上であることが好ましい。下限値未満では、粉末粒子間の空間が大きすぎて、大きな気泡が残りやすく、一方、上限値を越えると、粉末粒子間の空間が小さいために、この空間に存在している気体が抜けにくく、小さな気泡が残りやすいからである。このうち、かさ密度は、1.20〜1.50g/cm3範囲内であることが特に好ましい。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が127μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を55rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が135μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き550μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が484μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、70.5molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を35℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を20rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が927μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が136μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き50μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が113μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を55rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が126μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き350μm及び目開き550μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が440μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き600μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が480μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備した。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を40rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き400μm及び目開き625μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が492μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を1.0mm、ロール回転数を75rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が937μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量でアルゴンを流しながら、200℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.8mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が855μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、55.6molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから3時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に15L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で18時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き50μm及び目開き150μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が100μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水1mol、エタノール1molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから60分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して25molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は100rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、200℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.6mm、ロール回転数を100rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き550μm及び目開き650μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が590μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を150rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き850μm及び目開き950μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が895μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が136μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.5mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き375μm及び目開き575μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が461μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き800μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が895μmのシリカ粉末を得た。
先ず、四塩化珪素1molに対して、60molに相当する量の超純水を準備した。この超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、四塩化珪素を添加して加水分解させた。四塩化珪素を添加してから4時間攪拌を継続して、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は250rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数150rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き200μm及び目開き100μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が143μmのシリカ粉末を得た。
先ず、テトラメトキシシラン1molに対して、超純水0.5mol、エタノール0.5molを準備した。準備した超純水、エタノールを容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を60℃に保持して攪拌しながら、テトラメトキシシランを添加して加水分解させた。テトラメトキシシランを添加してから120分間、撹拌した後、テトラメトキシラン1molに対して20molの超純水を更に添加し、6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は150rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で24時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を60rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き250μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.020μm、比表面積が90m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水13molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は30rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を80rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を40rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が139μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を50rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き100μm及び目開き200μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が146μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.007μm、比表面積が300m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水25molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、アルゴン雰囲気にて、温度を25℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから3時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量でアルゴンを流しながら、300℃の温度で12時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.2mm、ロール回転数を60rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き75μm及び目開き175μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が132μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.4mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き350μm及び目開き500μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が456μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.012μm、比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水7molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は50rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に20L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.4mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き375μm及び目開き525μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が442μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が891μmのシリカ粉末を得た。
先ず、平均粒径D50が0.030μm、比表面積が50m2/gのヒュームドシリカ1molに対して、超純水8molを準備する。準備した超純水を容器内に入れ、窒素雰囲気にて、温度を30℃に保持して攪拌しながら、ヒュームドシリカを添加した。ヒュームドシリカを添加してから6時間攪拌を継続し、シリカ質のゲルを生成させた。このとき、攪拌速度は40rpmとした。次に、上記シリカ質のゲルを乾燥用容器に移しこれを乾燥機に入れ、乾燥機内に10L/minの流量で窒素を流しながら、250℃の温度で48時間乾燥させて乾燥粉を得た。この乾燥粉を乾燥機から取り出し、ロールクラッシャーを用いて粉砕した。このときロール隙間を0.9mm、ロール回転数を30rpmに調整して行った。粉砕した乾燥粉を目開き700μm及び目開き1000μmの振動フルイを用いて分級し、平均粒径D50が877μmのシリカ粉末を得た。
粉末の理論比表面積=2.73/D50 (2)
(iv) BET比表面積/理論比表面積:上記測定した比表面積及び理論比表面積から算出した。
(vii) 円形度:図6に示す粒度・形状分布測定器(株式会社セイシン企業製 PITA−1)にて2回測定し、この平均値を算出した。具体的には、先ず、粉末を液体に分散させて、この液体を平面伸張流動セル51へ流した。平面伸張流動セル51内に移動する粉末粒子52の200個を、対物レンズ53にて画像として記録し、この記録画像及び次の式(3)から円形度を算出した。式(3)中、Sは撮影した記録画像の粒子投影図における面積、Lは粒子投影図の周囲長を表す。このようにして算出された粒子200個の平均値を粉末の円形度とした。
(viii) 未溶解率:前述の粉末粒子200個の粒子投影図で、図8に示すような、角ばっている粉末粒子が含まれる割合を算出した。
実施例1〜10及び比較例1〜19で得られた粉末の不純物濃度を以下の(1)〜(5)の方法により分析又は測定した。その結果を次の表5又は表6に示す。
実施例1〜10及び比較例1〜19で得られた粉末を用いて、縦20mm×横20mm×高さ40mmの直方体のブロック材をそれぞれ製造し、ブロック材に発生した気泡の個数を評価した。この結果を次の表7又は表8に示す。具体的には、カーボンルツボに、粉末を入れ、これを2.0×104Pa真空雰囲気下でカーボンヒータにて2200℃に加熱し、48時間保持することによりブロック材を製造した。このブロック材を、5.0×102Pa真空雰囲気下で1600℃の温度で48時間の熱処理を行った。熱処理後、ブロック材の高さ20mmの位置で20mm×20mm角の断面に切り出し、研磨を行い、ブロック材の表面(断面)から、深さ2mm、幅2mm領域で観察された気泡の個数を評価した。
直径16インチの石英ルツボ製造用モールドに天然石英粉を約8mm、実施例1〜10及び比較例1〜19で得られた粉末をそれぞれ約2.5mm充填した。モールドの中心軸上であって、モールドの底面より400mm上方の位置(モールド上端面と同一レベル)に電極先端部が配置されるようにアーク電極を設置した。モールドを所定の速度で回転させながら、アーク電極に200kwの電力で5分間通電して石英粉を溶融した。次いでアーク電極を200mm降下し、同じ電力で8分間通電してモールド内の底部中央付近の石英を重点的に加熱し、通電中にモールド側より6分間減圧した。
Claims (13)
- 造粒されたシリカ粉末に球状化処理を施した後、洗浄し乾燥して得られた平均粒径D50が10〜2000μmの合成非晶質シリカ粉末であって、
BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値が1.35を超え1.75以下、真密度が2.10〜2.20g/cm3、粒子内空間率が0〜0.05、円形度が0.50以上0.75以下及び未溶解率が0.25より大きく0.60以下である合成非晶質シリカ粉末。 - 前記造粒されたシリカ粉末を焼成した後、前記球状化処理が施された合成非晶質シリカ粉末であって、
炭素濃度が2ppm未満又は塩素濃度が2ppm未満のいずれか一方或いはその双方を満たす請求項1記載の合成非晶質シリカ粉末。 - 前記造粒されたシリカ粉末が、四塩化珪素を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより得られたシリカ粉末であって、
炭素濃度が2ppm未満である請求項2記載の合成非晶質シリカ粉末。 - 前記造粒されたシリカ粉末が、有機系シリコン化合物を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより得られたシリカ粉末であって、
塩素濃度が2ppm未満である請求項2記載の合成非晶質シリカ粉末。 - 前記造粒されたシリカ粉末が、ヒュームドシリカを用いてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより得られたシリカ粉末であって、
炭素濃度が2ppm未満、塩素濃度が2ppm未満である請求項2記載の合成非晶質シリカ粉末。 - シリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することによりシリカ粉末を得る造粒工程と、
アルゴンを所定の流量で導入して所定の高周波出力でプラズマを発生させたプラズマトーチ内に、所定の供給速度で前記造粒工程で得られたシリカ粉末を投入し、2000℃から二酸化珪素の沸点までの温度で加熱し、溶融させる熱プラズマによる球状化工程と、
前記球状化工程後の球状化シリカ粉末表面に付着している微粉を取り除く洗浄工程と、
前記洗浄工程後のシリカ粉末を乾燥する乾燥工程と
をこの順に含み、
前記球状化工程におけるアルゴンの流量を50L/min以上に調整し、かつ高周波出力(W)をA、シリカ粉末の供給速度(kg/hr)をBとするとき、A/B(W・hr/kg)の値が3.0×103以上1.0×104未満になるように調整して行われ、
平均粒径D50が10〜2000μm、BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値が1.35を超え1.75以下、真密度が2.10〜2.20g/cm3、粒子内空間率が0〜0.05、円形度が0.50以上0.75以下及び未溶解率が0.25より大きく0.60以下である合成非晶質シリカ粉末を得る
ことを特徴とする合成非晶質シリカ粉末の製造方法。 - 前記造粒工程が、四塩化珪素を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程である請求項6記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。
- 前記造粒工程が、有機系シリコン化合物を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程である請求項6記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。
- 前記造粒工程が、ヒュームドシリカを用いてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程である請求項6記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。
- シリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することによりシリカ粉末を得る造粒工程と、
前記造粒工程で得られたシリカ粉末を800〜1450℃の温度で焼成する焼成工程と、
アルゴンを所定の流量で導入して所定の高周波出力でプラズマを発生させたプラズマトーチ内に、所定の供給速度で前記焼成工程で得られたシリカ粉末を投入し、2000℃から二酸化珪素の沸点までの温度で加熱し、溶融させる熱プラズマによる球状化工程と、
前記球状化工程後の球状化シリカ粉末表面に付着している微粉を取り除く洗浄工程と、
前記洗浄工程後のシリカ粉末を乾燥する乾燥工程と
をこの順に含み、
前記球状化工程におけるアルゴンの流量を50L/min以上に調整し、かつ高周波出力(W)をA、シリカ粉末の供給速度(kg/hr)をBとするとき、A/B(W・hr/kg)の値が3.0×103以上1.0×104未満になるように調整して行われ、
平均粒径D50が10〜2000μm、BET比表面積を平均粒径D50から算出した理論比表面積で割った値が1.35を超え1.75以下、真密度が2.10〜2.20g/cm3、粒子内空間率が0〜0.05、円形度が0.50以上0.75以下及び未溶解率が0.25より大きく0.60以下であり、炭素濃度が2ppm未満又は塩素濃度が2ppm未満のいずれか一方或いはその双方を満たす
ことを特徴とする合成非晶質シリカ粉末の製造方法。 - 前記造粒工程が、四塩化珪素を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程であるとき、
得られる合成非晶質シリカ粉末の炭素濃度が2ppm未満である請求項10記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。 - 前記造粒工程が、有機シリコン系化合物を加水分解させてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程であるとき、
得られる合成非晶質シリカ粉末の塩素濃度が2ppm未満である請求項10記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。 - 前記造粒工程が、ヒュームドシリカを用いてシリカ質のゲルを生成させ、このシリカ質のゲルを乾燥して乾燥粉とし、この乾燥粉を粉砕した後、分級することにより平均粒径D50が10〜3000μmのシリカ粉末を得る工程であるとき、
得られる合成非晶質シリカ粉末の炭素濃度が2ppm未満、塩素濃度が2ppm未満である請求項10記載の合成非晶質シリカ粉末の製造方法。
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