CN107619185A - 一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，以高纯度石英砂为基本重量份原料，配以5.0%～9.0%重量份的微量元素添加剂，采用SiO2含量大于99.9999%，杂质含量低于3ppm，65～145目的高纯石英砂，其中，微量元素添加剂包括氧化钕Nd203、硝酸钡Ba（NO3）2、硝酸钾KNO3、硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O、硝酸锂 LiNO3、氧化钇Y2O3。本发明采用一次成型制备工艺拉制钕元素激光石英棒，整体着色均一性好，韧性好，耐压力强、软化点高，不析晶，不炸裂，受激发射截面大，激光增益系数高，非线性折射率小。

Description

一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石英棒的制备技术，特别是一种稀土钕元素激光石英棒及其制备方法。
背景技术
在激光玻璃中最重要的是钕玻璃，Nd3+在许多玻璃系统中都得到受激射。Nd3+吸收带分布在可见到近红外区，因而振荡阈值低；由于荧光辐射的65%在激光波长1.05μm～1.06μm处，因此，掺钕激光玻璃是最先获得实际应用的。目前国内外少数企业独生产该产品，但是还都是玻璃窑炉在半真空状态下生产钕玻璃块锭，其生产成本过高，价格昂贵，熔点低，杂质高，不耐高温。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种整体着色均一性好、耐压力强、软化点高的连熔炉拉制钕元素激光石英棒。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，其特点是，以高纯度石英砂为基本重量份原料，配以5.0%～9.0%重量份的微量元素添加剂，所述微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成：
氧化钕Nd 203 4.2～4.4；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.06～0.09；
硝酸钾KNO3 0.05～0.08；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.31～1.34；
硝酸锂 LiNO3 0.2～0.5；
氧化钇Y2O3 0.10～0.14。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述微量元素添加剂占高纯石英砂重量的5.92%～6.55% 。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，采用SiO2含量大于99.9999%，杂质含量低于3ppm，65～145目的高纯石英砂。
本发明所要解决的另一个技术问题是通过以下技术方案来实现的，上述连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法，其特点是，将微量元素添加剂中的氧化钕Nd203、氧化钇Y2O3按比例称量后，加酸溶解，制成酸溶液；将微量元素添加剂的硝酸钡Ba（NO3）2 、硝酸钾KNO3、硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O、硝酸锂LiNO3按比例称重后，加水溶解，制成水溶液；将上述两种溶液掺入高纯石英砂充分混合搅拌，然后加温至1100～1200℃进行烘烤膨化，冷却经过筛选和磁选，去除金属杂质，再投入连熔炉里熔炼，拉制成型。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的酸为盐酸，其浓度为36%～38%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的水为阴阳离子水，电导率1～3×10-6 S/m。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，连熔炉内温度在2100～2200℃的条件下，熔炼6～7小时后，进行拉制成型。
与现有技术相比，本发明采用一次成型制备工艺拉制钕元素激光石英棒，具有整体着色均一性好，韧性好，耐压力强、软化点高，不析晶，不炸裂，受激发射截面大，激光增益系数高，非线性折射率小等优点。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，以高纯度石英砂为基本重量份原料，采用SiO2含量大于99.9999%，杂质含量低于3ppm，65～145目的高纯石英砂，配以5.0%～9.0%重量份的微量元素添加剂，所述微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成：
氧化钕Nd203 4.2～4.4；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.06～0.09；
硝酸钾KNO3 0.05～0.08；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.31～1.34；
硝酸锂 LiNO3 0.2～0.5；
氧化钇Y2O3 0.1～0.14。
所述微量元素添加剂占高纯石英砂重量的最佳质量百分比为5.92%～6.55% 。
上述连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法是，将微量元素添加剂中的氧化钕Nd203、氧化钇Y2O3按比例称量后，加酸溶解，制成酸溶液；所述的酸为盐酸，其浓度为36%～38%；将微量元素添加剂的硝酸钡Ba（NO3）2 、硝酸钾KNO3、硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O、硝酸锂LiNO3按比例称重后，加水溶解，制成水溶液；所述的水为阴阳离子水，电导率为1～3×10-6S/m，优选为2×10-6 S/m；将上述两种溶液掺入高纯石英砂充分混合搅拌，然后加温至1100～1200℃进行烘烤膨化，冷却后经过筛选和磁选，去除金属杂质，再投入连熔炉里熔炼，连熔炉内温度在2100～2200℃的条件下，熔炼6～7小时后，进行拉制成型。
所述微量元素添加剂配方一：
氧化钕Nd203 4.2；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.06；
硝酸钾KNO3 0.05；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.31；
硝酸锂 LiNO3 0.2；
氧化钇Y2O3 0.1。
所述微量元素添加剂配方二：
氧化钕Nd203 4.3；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.075；
硝酸钾KNO3 0.065；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.325；
硝酸锂 LiNO3 0.35；
氧化钇Y2O3 0.12。
所述微量元素添加剂配方三：
氧化钕Nd203 4.4；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.09；
硝酸钾KNO3 0.08；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.34；
硝酸锂 LiNO3 0.5；
氧化钇Y2O3 0.14。

Claims (7)

1.一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，其特征在于：以高纯度石英砂为基本重量份原料，配以5.0%～9.0%重量份的微量元素添加剂，所述微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成：
氧化钕Nd 203 4.2～4.4；
硝酸钡Ba（NO3）2 0.06～0.09；
硝酸钾KNO3 0.05～0.08；
硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O 1.31～1.34；
硝酸锂 LiNO3 0.2～0.5；
氧化钇Y2O3 0.10～0.14。
2.根据权利要求1所述的一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，其特征在于：所述微量元素添加剂占高纯石英砂重量的5.92%～6.55% 。
3.根据权利要求1所述的一种连熔炉拉制钕元素激光石英棒，其特征在于：采用SiO2含量大于99.9999%，杂质含量低于3ppm，65～145目的高纯石英砂。
4.权利要求1所述的连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法，其特征在于：将微量元素添加剂中的氧化钕Nd203、氧化钇Y2O3按比例称量后，加酸溶解，制成酸溶液；
将微量元素添加剂的硝酸钡Ba（NO3）2、硝酸钾KNO3、硝酸铝Al（NO3）3 . 9H2O、硝酸锂LiNO3按比例称重后，加水溶解，制成水溶液；
将上述两种溶液掺入高纯石英砂充分混合搅拌，然后加温至1100～1200℃进行烘烤膨化，冷却经过筛选和磁选，去除金属杂质，再投入连熔炉里熔炼，拉制成型。
5.权利要求4所述的连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法，其特征在于：所述的酸为盐酸，其浓度为36%～38%。
6.权利要求4所述的连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法，其特征在于：的水为阴阳离子水，电导率1～3×10-6 S/m。
7.权利要求4所述的连熔炉拉制钕元素激光石英棒的制备方法，其特征在于：连熔炉内温度在2100～2200℃的条件下，熔炼6～7小时后，进行拉制成型。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108264217A (zh) * 2018-02-02 2018-07-10 江苏圣达石英制品有限公司 一种钕掺杂激光器用石英玻璃的制备工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102424522A (zh) * 2011-09-13 2012-04-25 徐传龙 大口径激光石英棒及其制备方法
CN102745895A (zh) * 2006-06-20 2012-10-24 通用电气公司 玻璃制品及其制造方法
CN105073657A (zh) * 2013-03-19 2015-11-18 贺利氏石英玻璃有限两合公司 掺杂石英玻璃的氟化
CN106630593A (zh) * 2017-03-18 2017-05-10 徐传龙 一种黄色滤光石英棒及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102745895A (zh) * 2006-06-20 2012-10-24 通用电气公司 玻璃制品及其制造方法
CN102424522A (zh) * 2011-09-13 2012-04-25 徐传龙 大口径激光石英棒及其制备方法
CN105073657A (zh) * 2013-03-19 2015-11-18 贺利氏石英玻璃有限两合公司 掺杂石英玻璃的氟化
CN106630593A (zh) * 2017-03-18 2017-05-10 徐传龙 一种黄色滤光石英棒及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108264217A (zh) * 2018-02-02 2018-07-10 江苏圣达石英制品有限公司 一种钕掺杂激光器用石英玻璃的制备工艺

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