JPS5919891B2 - 光学繊維の製造方法 - Google Patents

光学繊維の製造方法

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JPS5919891B2
JPS5919891B2 JP12332376A JP12332376A JPS5919891B2 JP S5919891 B2 JPS5919891 B2 JP S5919891B2 JP 12332376 A JP12332376 A JP 12332376A JP 12332376 A JP12332376 A JP 12332376A JP S5919891 B2 JPS5919891 B2 JP S5919891B2
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optical fiber
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molded
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JP12332376A
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久夫 高田
敏明 黒羽
継男 佐藤
康郎 古井
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Furukawa Electric Co Ltd
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
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    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコア用ロッドをつくる手段に特徴をもたせた光
学繊維の製造方法に関する。
光通信のための伝送路を形成する光学繊維は、その代表
的基本構造として、第1図イ、口に示すような断面内屈
折率分布を呈しており、同図イの51型と略称するステ
ップインデックス型光学繊維は、コア部とクラッド部の
屈折率が階段状に変化し、また、同図口のGI型と略称
するグレイデッドインデックス型光学繊維はコア部とク
ラッド部の屈折率が双曲線状の分布状態となつている。
これらの光学繊維は、高純度の5102を母材としてG
eo2、p2o5、B2O3、TiO2等のドーパント
濃度分布を制御することによつて所要の屈折率を付与す
るのが一般である。従来では、上記のような所要屈折率
分布の光学繊維を製造するのに、二重ルツボ法、ロッド
・イン・チューブ法、熱拡散により修飾イオンの相互置
換効果を利用したイオン置換法、火炎加水分解または熱
分解反応を利用した気相反応法等により実施していたが
、二重ルツボ法による場合、低軟化点の多成分ガラスで
構成される光学繊維の製造には適するものの、SiO2
を主成分とする低損失の光学繊維製造においてはルツボ
を構成する適当な高温耐熱材料が得難いため、当該方法
による実施が困難であると共にGI型光学繊維の製造も
困難となつていた。
また、ロッド・イン・チューブ法では、ルツボにより溶
融された多成分ガラスを用いる同法の不完全さから、い
かにして高品質のコア用ロッドを得るかといつた本質的
な問題が解消されておらず、さらにGI型光学繊維の製
造に適しているとされるイオン置換法の場合は、熱拡散
によつて所要修飾イオン濃度分布を実現するのに長時間
の熱処理を要して量産性に欠ける難点があつた。
さらに、GI型、SI型、双方の光学繊維製造が可能で
ある気相反応法中の熱分解反応を利用した製造法では、
高品質の反応性成物が得られてもその沈着速度が遅いと
いう欠点があり、また、同法中の火炎加水分解反応を用
いた製造法では、反応性成物の沈着と事後の透明ガラス
化処理とが二工程に分かれてしまい、しかも残存0H基
を完全に除去するのに困難性がある他、この気相反応法
による場合は、上記何れの方法を採用したとしても、プ
リフオームロツドを一本ずつ製造することによる非能率
性のため、量産には適さなかつた。
本発明は上記の諸問題点に鑑み、SI型、GI型、双方
の光学繊維が製造できる方法を提供し、同法の工程制御
性、実施化の簡硬性、量産性等を向上せんとするもので
ある。本発明はコア用ロツドを得る手段と、該コア用ロ
ツドの外周にクラツド用外層を形成してプリフオームロ
ツドを得る手段と、該プリフオームロツドを紡糸して光
学繊維を得る手段とよりなる光学繊維の製造方法におい
て、上記コア用ロツドを得るとき、気相反応により生成
された光学物質の粉末をプラスチツク容器内に充填かつ
密封して該光学物質粉末を充填ロツドとなし、つぎにプ
ラスチツク容器全体に外部から液圧をかけることにより
その内部の充填ロツドを加圧成形して成形ロツドとなし
、その後、プラスチツク容器から取り出さ Jれた成形
ロツドを加熱して焼結すると共にさらに透明ガラス化し
てコア用ロツドを得ることを特徴とする。
以下、本発明の製造方法を図面、実施例などに基づき具
体的に説明する。
第2図は屈折率分布の平担なSI型光学繊維の製造につ
き、その工程を示したものである。
同図に示す製造方法では、はじめ充填ロツド1aを形成
する。この充填ロツド1aの詳細は第3図に示す通り
4であつて、蓋体2,2′を有する可撓性プラスチツク
製の筒型容器3内にSiO2など、気相反応により生成
された光学物質の粉末4を充填すると共に閉蓋状態の該
容器両端部にシール5,5′を施し、同容器3内におい
て当該充填ロツド1aを形成する。
つぎに、このようにして形成した充填ロツド1aを加圧
処理するが、この加圧に際しては、第4図の如き静水を
注入したセル6内に前記容器3を入れ、該セル6内に密
接するラム7により圧力媒体としての静水を加圧し、こ
れにより粉末4からなる充填ロツド1aを容器3内に卦
いて円柱状に固結成形するのである。
この加圧により、円柱状の成形ロツド1bが得られるが
、この際の加圧成形性は粉末4の粒度と圧力制御によつ
て定まる。
例えば、こ\で用いるSiO2粉末の場合、その粒度を
400メツシユにすると、3000〜40001<9/
/Cllの加圧によつて外径20m』長さ150m7!
程度の成形ロツドが得られる。
このとき、バルクSiO2の密度(2.209/d)に
対し、成形ロツドは0.6〜0.7の相対密度にまで達
する。さらに該ロツドの屈折率に関し、ドーパントとし
てGeO2を用いた例では、SlCl4とGeC24の
濃度比を制御した気相反応によつて生成できるSiO2
・GeO2系粉末を液圧成形することにより、所要屈折
率の成形ロツドを得るのが望ましく、また、この他の手
段としては、別個に生成されたSiO2およびGeO2
粉末を所要比率で均一混合し、これによつても所要屈折
率の成形ロツドが得られるo上述した成形手段の場合、
ブラスチツク製容器全体にかかる均一な液圧によりその
内部の充填ロツド1aが均一に圧縮成形されることとな
り、したがつてこれにより得られる成形ロツド1bは全
体にわたり粗密のない均質な成形物となり、事後の焼結
、透明ガラス化も良好に行なえる。
つぎに、プラスチツク容器3から取り出された上記の成
形ロツド1bは約1100℃の電気炉中一で2〜5時間
焼結処理され、焼結ロツド1cとなる〇こ\でのロツド
は、その焼結処理によつて強化され、事後の取扱いに}
いて損傷を生じない充分な強度を付与されると共に40
0メツシユSiO2粉末から形成した当該焼結ロツド1
cであれば、前述した相対密度も0.9〜0.95程度
にまで高められる〇また、ドーパントとして例えばGe
O2を含むSiO2−GeO2系ロツドの場合、GeO
2濃度を増すに従い、より低い温度での焼結処理が可能
となり、また出発材料としての粉末粒度がより微細であ
る場合も同様に焼結条件が緩和される。
このようにして得た焼結ロツド1cは、つぎの工程で透
明ガラス化加熱処理が施される。
第5図は当該処理装置の1例を示しており、該装置とし
ての加熱炉8は、上方にガス入口9下方にガス出口10
を有すると共にその胴部外周には l加熱用の誘導コイ
ル11が巻設してあり、さらにN2}よびアルゴンガス
等の不活性ガスを注入する該加熱炉8内には黒鉛製筒1
2が内装してある。
そしてこの装置により・暁結ロッド1cを透明ガラス化
処理を施す場合は、炉内部が不活性ガス置換?れ、外部
より誘導加熱される加熱炉8内に卦いて、充分高温に達
した黒鉛製筒12内に焼結ロツド1cを緩徐に挿入し、
該挿入速度に対応しながら残存ガスを脱気して該焼結ロ
ツド1cを透明ガラス化ロツド1dにする。このとき、
焼結ロツド1cがSiO2lOO%からなる場合、炉心
温度を1700〜20000C、挿入速度を1〜2mm
//Tft!7とする処理操作により、気泡のない透明
ガラスロツド1dを得る。
上記により得られる透明ガラスロツド1dを光 j学繊
維のコアを形成するロツド、つまりコア用ロツドとする
のであつて、以下該ロツド1dをコア用ロツドと称す。
より具体的な実施例として、SiCl4とGeCl4の
気相反応によつて生成されたSiO2−GeO2系の粉
末をシリコーンゴムチユーブ(プラスチツク製容器)内
に充填し、シールを施した後、これを第4図のごとくセ
ル内に収容すると共に液体加圧により30001<9/
DllO分間加圧した。
その後、シリコーンゴムチユーブをセル内から取り出し
、?らに当該チユーブを解体して外径20m71L1長
さ150mmの成形ロツド1bを得た。つぎに上記成形
ロツド1bを電気炉中で11000C2時間焼結し、焼
結ロツド1c.!−レこれによジ半透明の焼結ロツド1
cが得られたが、これを第5図のようにして透明ガラス
化し、GeO2−SiO2ガラスからなるコア用ロツド
1dとした。
な卦、透明ガラス化の条件は炉心温度1700℃とし、
ロツド挿入速度2mu.//Inillとした。
このコア用ロツド1dは、光学繊維としての厳密な断面
形状を得るために、研削研磨等の整形処理を施す。以上
のようにして形成されたコア用ロッド1dを用いて光学
繊維を製造するに際しては、その外周に形成するクラツ
ド層の形成手段に依存し、種種の工程を経るようになる
が、これの1例として火炎加水分解反応を用いて該クラ
ツド層を形成する場合はつぎのようになる。
第6図のよう(ごコア用ロツド1dを回転状態にL1酸
水素炎卦よび原料ガスを含むキヤリアガス、つまりこれ
らの混合体を、噴射ノズル13を介して前記回転状態の
ロツド外周に噴射し、これによりコア用ロツド1dの外
周にクラツド層となる光学物質粉末の付着層を形成し、
末処理クラツド付ロツド1eとするのである。
さらに該ロツド1eを第5図で示したと同様の熱処理装
置に緩徐に内挿して同ロツド1eの未処理クラツド層を
透明ガラス化?せ、プリフオームロツド1fを得る。
このようにして得たプリフオームロツド1eを紡糸する
ことにより、GeO2−SiO2ガラスをコアとし、S
iO2ガラスをクラツドとするSI型の光学繊維を得た
な卦、上記に}いてクラツド層を形成するのに火炎加水
分解反応を用いた例を示したが、この他の方法として、
例えば、静水加圧により、コア用ロツドの外周にクラツ
ド層を形成する方法、さらにはクラツド層形成用として
別個に透明ガラスパイプを形成し、該パイプ内にコア用
ロツドを内装するロツド・イン・チユーブ法等が採用で
きる。
つぎに屈折率分布が双曲線状となるGI型光学繊維の製
造方法を第7図の各工程により説明する。はじめ複層中
空ロツド1′aを形成する。この複層中空ロツドVaは
第8図に示す通りであつて、所定の屈折率を現出させる
よう成分調整された光学物質粉末(気相反応により生成
)を液圧成形法により薄層の内筒状に形成し、この成形
と事後の焼結、整形とを繰り返すことにより、該複層中
空ロツドVaを得る〇つまり、液圧成形法により、黒鉛
製円柱14の外周に円筒状となる光学的物質粉末の第1
層X1を形成し、該層X1を焼結処理した後、これを研
削等による整形加工により均一層厚に整形し以下これを
繰り返して第2層X2から第20層X2Oまでを積層形
成するのであり、この際、各層の屈折率が所定値になる
ようその光学物質粉末は成分調整される。
この成分調整は、GeO2をドーバントとした場合を例
にとると、コアの中心部を形成する第1層X,のGeO
,含有率が10%、クラツド側に位置する第20層X2
O(7)GeO2含有率が0%になるよう、その間のG
eO2濃度を段階的に変化づせる。
このようにして得た複層中空ロツド「aには透明ガラス
化処理が施されると共に同処理後、酸素雰囲気中での加
熱により黒鉛製円柱14が除去されて該ロツド「aは真
の中空状となり、そして該ロッド1′aが加圧されて中
空部が閉塞されることによりコア用ロツド1′aが得ら
れる。以下は実施例1と同様にしてプリ・フオームロツ
ドVfが形成され、このプリフオームロツド「fを紡糸
することによりGI型の光学繊維1′gを得る。
以上説明した通り、本発明方法によるときはGI型、S
I型いずれの光学繊維製造にも適用できるだけでなく、
従来の各法と比べてもつぎのような優れた効果が得なれ
る。
1)多成分ガラスを用いる二重ルツボ法、ロツド・イン
・チユーブ法などでは、多成分ガラスを用いているが故
、伝送特性の高い光学繊維が得られないが、本発明方法
では気相反応により生成された光学物質の粉末をコア用
ロツドの素材とするのでVAD法、各種CVD法と同等
の伝送特性をもつ光学繊維が得られる。
11)従来のVAD法(気相軸付法)、0VD法(外付
CVD法)では気相反応法を用いるものの、これにより
生成された粉末に熱接着性をもたせて粉末堆積を行なう
ので、高温でのガラス合成が要求され、その結果、ドー
パントが揮散しやすいとか、気相原料の濃度、供給速度
を高めても堆積しない粉末が多く生じてガラス収率が悪
くなるとか、かりに堆積?れたとしても堆積物の熱膨脹
歪みによりこれが破損してしまうといつた問題があり、
したがつて堆積物の成長は遅速化せざるを得ず、一方、
MCVD法(内付CVD法)では粉末の堆積と同時に透
明ガラス化を行なうので過剰に粉末が生成されたりする
と、透明ガラス化されないものが生じ、したがつてMC
VD法ではAD法や0VD法よりもさらに気相原料濃度
を低下せざるを得ず、そのためガラスの堆積成長速度が
遅くなり、量産には適さないが、本発明方法では、堆積
あるいは堆積と透明ガラス化など、これらを行なうこと
なく気相反応により粉末を生成すればよいから、低温下
において、しかも気相原料の供給量を多くして粉末を収
率高く量産することができ、これにより量産のメドが立
ち、もちろんドーバントの揮散も起らず、事後の工程と
併せることにより所定の特定をもつ光学繊維が得られる
111)本発明方法では気相反応により生成された粉末
を加圧成形するとき、その粉末をプラスチツク製の容器
内に入れて液圧成形するから、均一に圧縮成形された成
形ロッドが得られ、したがつてその後の焼結や透明ガラ
ス化においても気泡を発生することのない良品質のもの
が得られる0
【図面の簡単な説明】
第1図のイ、口はSI型、GI型光学繊維における断面
内屈折率分布を示す説明図、第2図は本発明の第1実施
例における各工程説明図(プロツクダイヤグラム)、第
3図は同実施例に}ける充填ロツド形成を示す断面図、
第4図は同実施例に訃ける成形ロツドの加工状態を示す
断面説明図、第5図は同実施例におけるコア用ロツドの
加工状態を示す略断面図、第6図は同実施例に卦ける未
処理クラツドの加工状態を示す略示説明図、第7図は本
発明の第2実施例を示す各工程説明図(プロツクダイヤ
グラム)、第8図は同実施例における複層中空ロツドの
加工状態を示す略示断面説明図である〇1d,1′d・
・・・・・コア用ロツド、1f,1′f・・・・・・プ
リフオームロツド、1g,1′g・・・・・・光学繊維
、3・・・・・・ブラスチツク製の容器、4・・・・・
・光学物質の粉末。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 コア用ロッドを得る手段と、該コア用ロッド用外層
    を形成してプリフオームロツドを得る手段と、該プリフ
    オームロツドを紡糸して光学繊維を得る手段とよりなる
    光学繊維の製造方法において、上記コア用ロッドを得る
    とき、気相反応により生成された光学物質の粉末をプラ
    スチック製容器内に充填かつ密封して該光学物質粉末を
    充填ロッドとなし、つぎにプラスチック製容器全体に外
    部から液圧をかけることによりその内部の充填ロッドを
    加圧形成して成形ロッドとなし、その後、プラスチック
    製容器から取り出された成形ロッドを加熱して焼結する
    と共にさらに透明ガラス化してコア用ロッドを得ること
    を特徴とする光学繊維の製造方法。
JP12332376A 1976-10-14 1976-10-14 光学繊維の製造方法 Expired JPS5919891B2 (ja)

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