CN101723387A - 生产高纯石英砂的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产高纯石英砂的方法及装置，所述生产高纯石英砂的方法为，石英砂在1000～1200℃下与混合气体发生气化反应30～120min，同时去除石英砂中的流体杂质和元素杂质，所述混合气体由HCl与Cl2气体组成。所述生产高纯石英砂的装置包括立式气化反应釜、加料斗和负压装置，所述立式反应釜上部为反应室，下部为成品室，反应室和成品室之间设有带孔分隔片，反应室上部设有进料口，中部侧壁上安装有反应釜加热器，下部设有进气管，加料斗通过进料口与反应室连接，反应室上部与负压装置连接，成品室设有出料口。所述带孔分隔片优选为球面带孔石英玻璃片。本发明可以同时去除石英中的元素杂质和流体杂质，提高高纯石英砂的生产速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产高纯石英砂的方法与装置。
背景技术
高纯石英砂是目前生产高品质石英玻璃的唯一原料，石英玻璃以其独特的高温热稳定性(如1200℃直接水冷玻璃不爆裂)、优异的光学性能及超强的机械和化学性能，而广泛应用于电光源、光纤通讯、电子工业、半导体、太阳能、激光及航空航天等高新技术领域。随着石英玻璃特别是高科技领域用石英玻璃需求的不断增加，对其原料——石英砂的产量和品质提出了越来越高的要求。
天然产出的石英矿石，除少量达到水晶级的矿石外，其它石英矿石都含大量杂质，包括矿物杂质、石英中气液包裹体中流体杂质和晶格元素杂质，矿物杂质经常规的选矿工艺就能去除，但只去除矿物杂质的产品很少能达到电子工业、半导体和太阳能等高新技术领域用石英玻璃的原料要求，这些领域要求原料石英砂必须达到高纯品级。石英中包裹的流体杂质以及晶格中的元素杂质，不但影响石英玻璃的表观特征(可产生大量气泡、气线)，而且还严重影响石英玻璃的光学性能、机械强度和高温稳定性。石英砂中元素杂质和流体杂质含量越低，石英砂品质越好。以往的生产工艺流程中较多地考虑了金属元素杂质(包含矿物杂质和晶格中元素杂质)的去除，而对石英中流体杂质的去除研究不足，目前高纯石英砂的品级是以美国尤尼明(UNIMIN)公司生产的高纯石英砂为标准，其IOTA-CG等级为最低端产品，金属元素杂质总量22ppm±，但没有石英砂中流体杂质的含量标准。
从理论上分析，去除石英晶体中的气液包裹体甚至晶格中的元素杂质都是可行的，但在实际生产过程中，碰到的最大问题就是设备问题，要保证石英砂的高纯品级，使用的所有设备都必须是石英玻璃制品，由于使用的石英玻璃品质、石英玻璃加工技术以及石英玻璃设备的设计和高纯石英砂生产方法上的影响，导致很多能生产高纯石英砂的石英矿石在实际生产时生产不出高纯品级产品。用于去除石英中气液包裹体的方法一般为高温爆裂法，加热温度和时间直接影响流体杂质的去除程度；用于去除石英中元素杂质的方法一般为高温下使石英与高活性气体发生气化反应，加热温度、活性气体的种类和配比、气流量、反应时间等因素都影响元素杂质的去除程度。另外，在设计高纯石英砂的生产设备和生产工艺时，必须考虑石英矿物的物理性能。
目前用于去除石英砂中流体杂质和晶格元素杂质的设备和方法不但产量小，而且这2类杂质是分开考虑、去除的，既费时又浪费能源。赫罗伊斯石英玻璃有限公司(德国，共同申请人信越石英株式会社)申请的CN1146429A连续精制石英粉的方法，是在高温条件下，使石英粉在卧式转筒石英玻璃管的反应腔中与含氯气体接触而精制，该方法最大进行速度为20kg/h，建议速度为10kg/h。
发明内容
本发明提供一种生产高纯石英砂的方法，可以同时去除石英中的元素杂质和流体杂质，提高高纯石英砂的生产速度。
本发明还提供生产高纯石英砂的装置，可用于上述生产方法。
所述生产高纯石英砂的方法为，石英砂在1000～1200℃下与混合气体发生气化反应30～120min，同时去除石英砂中的流体杂质和元素杂质，所述混合气体由HCl与Cl2气体组成。
所述混合气体为100～3000ml/min流量、压力为0.05～0.5MPa的混合气体流，HCl与Cl2的混合体积比为19∶1～3∶2。
作为优选方案，气化反应之前，石英砂先被预热至900～950℃，预热时间30～60min。
作为另一种优选方案，所述气化反应为连续反应，石英砂的输送方向与混合气体流的流向相反。更优选的方案是，所述气化反应在立式气化反应釜中进行，所述立式反应釜上部为反应室，下部为成品室，反应室和成品室之间设有带孔分隔片，反应室上部与负压装置连接，使反应室处于负压，石英砂从立式反应室的上部进入后落下，混合气体流从反应室的下部进入，在负压作用下向上流动并被负压装置抽走，石英砂在反应室中与混合气体进行气化反应后经带孔分隔片进入成品室，出料。所述带孔分隔片优选为球面带孔石英玻璃片。
所述生产高纯石英砂的装置包括立式气化反应釜、加料斗和负压装置，所述立式反应釜上部为反应室，下部为成品室，反应室和成品室之间设有带孔分隔片，反应室上部设有进料口，中部侧壁上安装有反应釜加热器，下部设有进气管，加料斗通过进料口与反应室连接，反应室上部与负压装置连接，成品室设有出料口。所述带孔分隔片优选为球面带孔石英玻璃片。
作为优选方案，负压装置包括互相连接的石英玻璃引风罩和风机，石英玻璃引风罩与反应室上部连接，通过以下两种方式中的一种与反应室连通：a通过加料斗与进料口之间的缝隙与反应室连通；b进料口的下部伸入反应室上部，进料口的下部侧壁设有排气孔，通过加料斗与进料口之间的缝隙及进料口侧壁上设置的排气孔与反应室连通。
作为优选方案，所述生产高纯石英砂的装置还包括带加热器的预热设备，所述预热设备的出口与加料斗的入口位置对应。所述预热设备为旋转石英玻璃管，相对于水平面倾斜10～20°，旋转速度10～60r/min，所述加热器位于旋转石英玻璃管的侧壁。可根据生产产率调节石英玻璃管的旋转速度和倾斜角度。
作为优选方案，所述进气管沿着立式反应釜的侧壁从下向上穿过带孔分隔片进入反应室后，弯折为圆形出气部分，置于带孔分隔片上，所述圆形出气部分的底部设有3～5排出气孔。
申请人利用高温热台对包裹体的研究表明，石英中细小的气液包裹体最佳爆裂温度在1000～1200℃，经30min大约95％的气液包裹体发生爆裂；而石英的高温气化反应实验研究表明，石英在1000～1200℃，与混合气体(Cl2和HCl的混合气体)反应30～120min，碱金属元素的去除效果能达到60％～80％；因此，选择石英砂在1000～1200℃与Cl2和HCl的混合气体反应30～120min，就可达到同时去除流体杂质和元素杂质这2类杂质的目的。
石英矿物在从室温加热到气化反应温度过程中，会发生二次晶型变化，第一次发生在573℃，从低温的α-石英转变为高温的β-石英；第二次发生在870℃，从β-石英转变为鳞石英；经过二次晶型转变的石英，比重从2.65g/cm3降低到2.22g/cm3，比重的降低是由于体积膨胀引起的。在反应釜中，堆积的石英砂在从低温加热到高温过程中会产生较大的体积膨胀，如果不处理，将导致反应釜爆裂，本发明利用预热设备解决了反应釜中堆积石英砂高温膨胀问题，即先将石英砂在卧式预热设备中加热到900～950℃，加热30～120min，在此过程中石英砂会发生较大的体积膨胀，由于旋转的卧式石英玻璃管内石英颗粒间有充足的空隙，石英砂体积膨胀所产生的压力对预热设备不构成破坏作用，预热后的石英砂直接进入反应釜，继续升温就不会再发生体积膨胀，确保反应釜安全生产。
经预热后的石英砂直接进入反应釜，在反应釜加热器作用下，迅速达到最佳气化反应温度和气液包裹体爆裂温度，石英砂在与混合气体发生气化反应的同时，包裹体也发生了爆裂；混合气体采用气体流的方式源源不断地与石英砂反应，可以将反应釜内因包裹体爆裂产生的流体杂质排出的同时，也使石英砂周围反应过的混合气体被抽走、被更新鲜的混合气体所取代，这样的过程在石英砂反应过程中一直重复，极大地提高了气化反应速率，缩短了气化反应时间，从而达到了提高高纯石英砂产率的目的；采用连续反应方式，石英砂的输送方向与混合气体流的流向相反，有利于进一步提高反应速率。
由于在高温下长的石英玻璃管直立状态的热稳定性要优于侧卧状态的热稳定性，所以选用了立式反应釜；而且石英砂在直立石英玻璃管内的自主流动性好，有利于根据气化反应速率来控制高纯石英砂产率，为提高高纯石英砂产率提供可能。采用立式反应釜，完成包裹体爆裂和气化反应后的石英砂，经球面带孔的石英玻璃分隔片进入成品室，在成品室稍作停留，此时高温的成品砂还会对混合气体产生预热作用，成品室内的石英砂由出料口排出反应釜就获得合格的高纯石英砂。反应室与成品室间的球面带孔石英玻璃片，其拱形效应能增强负重能力，玻璃片上小孔的大小、分布面积，直接与高纯石英砂产率有关，同时也与进入成品室的混合气体和废气量有关；混合气体的石英玻璃进气管安装在分隔玻璃片之上的反应室内，有利于混合气体直接进入高温区与石英砂发生气化反应，而成品室的余热可对混合气体进行预热，进气管上部出气部分采用圆形，主要是使混合气体能快速、均匀地在反应室散布。气化反应在反应室进行，因此，反应室的加热温度在1000～1200℃；石英砂在反应室的反应时间(即停留时间)为30～120min。在反应釜顶部加上负压设备，不但可以排出反应釜中形成的流体杂质，而且阻止了混合气体和废气从出料口外泄，同时保证了混合气体自反应釜下部连续、稳定地向上部运移形成气体流，使高温反应区内石英砂周围反应过的混合气体迅速被新鲜混合气体所取代，从而加速了气化反应速率，为提高高纯石英砂产量奠定了基础；而负压设备的排风量，即产生的负压大小，主要取决于反应釜的空间、混合气体流量以及反应室与成品室间玻璃分隔片上小孔的大小和分布面积，只要调整到使混合气体和废气不从成品室下方的出料口外泄就可以了。负压设备，由石英玻璃制成的引风罩和风机构成。
进料口上开有小孔，一方面是减少反应釜内热量的热辐射损耗，另一方面作为反应后废气的排气孔。
本发明所述石英砂，是指经选矿和化学处理等工艺预处理后的石英砂。
对于经选矿、化学处理等工艺预处理后金属元素杂质含量较高的石英砂，或者需要获得比参照指标更高品级的高纯石英砂，可以通过以下方法达到目的：(1)通过加大反应釜反应室来延长高温气化反应时间；(2)通过减小球面分隔片上小孔的直径以及分布面积，减少高纯石英砂的产率，来延长石英砂在反应室的时间；(3)将经过一次高温气化反应后的成品石英砂，再次甚至多次加入到高温气化反应釜内进行气化反应。这些方法可以将预处理后杂质含量高的石英砂制成合格高纯石英砂，也可以获得更高品级的高纯(或超纯)石英砂。
本发明由于充分考虑了石英矿物的物理、化学特征，并经大量实验研究，研发成功的生产高纯石英砂的方法和装置，将预处理后的石英砂中金属元素杂质和流体杂质同时去除，缩短了生产周期，节约了能源；其次可以根据原料的品质和产品的质量要求，控制生产产率，最大生产速度能达到200kg/h。本发明生产的高纯石英砂金属元素杂质含量可达到如下指标：Al 15ppm、Fe 0.5ppm、Na 1ppm、K 1ppm、Li 1ppm、Ti 1.5ppm、Ca 0.5ppm、Mg 0.5ppm、Mn＜0.1ppm、Cu＜0.1ppm、Cr＜0.1ppm、Ni＜0.1ppm，总杂质含量优于22ppm；石英砂中流体杂质含量符合太阳能行业用于石英坩埚制作的原料要求，石英坩埚中无明显气泡缺陷。
附图说明
图1是本发明所述生产高纯石英砂的装置示意图；
图2是带孔分隔片的俯视图；
图3是图2中虚线方框部分的放大图；
图4是进料口的放大示意图；
图5是石英玻璃引风罩的俯视放大图；
图6是进气管的俯视图；
图7是图6中进气管圆形出气部分的剖视图；
图8是图7中虚线框部分的放大图。
具体实施方式
如图1所示，所述生产高纯石英砂的装置包括预热设备和立式气化反应釜5、加料斗3和负压装置。所述预热设备为旋转石英玻璃管1，相对于水平面倾斜10～20°，旋转速度10～60r/min，旋转石英玻璃管1的侧壁上设有加热器2，预热设备的出口与加料斗3的入口位置对应。所述立式反应釜5上部为反应室7，下部为成品室11，反应室7和成品室11之间设有带孔分隔片9，所述带孔分隔片9为球面带孔石英玻璃片。反应室7上部设有进料口6，中部侧壁上安装有反应釜加热器8，底部设有进气管10，所述进气管10沿着立式反应釜5的侧壁从下向上穿过带孔分隔片9后，弯折为圆形出气部分14，置于带孔分隔片9上。所述圆形出气部分14的底部设有3～5排出气孔15。加料斗3通过进料口6与反应室7连接。进料口6的下部伸入反应室7上部，进料口6的上部侧壁设有排气孔13。负压装置包括互相连接的石英玻璃引风罩4和风机，石英玻璃引风罩4包括引风管41和导风罩42，导风罩42上下均为敞口，套在加料斗3外侧、并直接安放在反应室7顶部，引风管41与风机连接。负压装置通过加料斗3与进料口6之间的缝隙及进料口6侧壁上设置的排气孔13与反应室7连通。成品室11底部设有出料口12。
实施例1
将粒径为0.1～0.25mm经预处理的石英砂A，加入到预热设备的石英玻璃管1内，石英玻璃管的倾斜角度15°，旋转速度20r/min，使石英砂连续通过加热区域，通过加热器2将石英砂预热到900℃；预热后的石英砂经加料斗3进入立式反应釜5，立式反应釜5长1500mm、直径100mm，其中反应室长1200mm，由于从加料斗的加料量大于从球面分隔玻璃片9进入成品室的石英砂量，石英砂在反应室7中的堆积量越来越大，直到抵达加料斗的出口，此后，从加料斗加入的石英砂量将与从球面分隔玻璃片进入成品室的石英砂量相等，反应室中石英砂的上表面一直保持在加料斗的出口面，此时才正式开始进行高温气化反应计时；预热后的石英砂，在反应室上部受到来自加热器8的热辐射及热对流作用，继续升温，进入加热区后很快就被加热到气化反应的最佳温度1200℃，石英砂开始与混合气体(HCl气体与Cl2的混合比为5∶1，混合气体流量300ml/min，压力0.11MPa)发生气化反应，石英中的气液包裹体也开始爆裂，包裹体爆裂产生的流体杂质和反应后的废气，在负压装置4作用下(负压装置4的风机排风量0.1m3/min)，由反应釜进料口6上的小孔及进料口6与进料斗3间的空隙迅速排出反应釜，石英砂周围的混合气体就被更新鲜的、来自下部的混合气体取代，石英砂与混合气体间杂质元素浓度所达到的平衡被迅速打破，石英砂中的杂质元素又会向混合气体中活化转移，以期再达到平衡，这样与不加负压设备、自主排出废气的反应体系相比，就加快了气化反应速度；石英砂在从反应室上部向下部运移过程中，一直重复着这样的反应过程，在到达反应室7与成品室11间的球面带孔分隔片9时，石英砂在反应室中与混合气体的反应时间达到42min，石英砂经带孔分隔片上的小孔进入成品室，在成品室稍作停留后从出料口排出反应釜，获得成品石英砂，本实施例中，球面带孔分隔片9上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h。实施例1的成品砂杂质元素含量分析结果见表1。
实施例2
选择与实施例1相同的石英砂A，除将反应室的温度设定为1000℃之外，采用与实施例1完全相同的方法和装置，获得气化反应后的成品石英砂，其中负压装置的风机排风量0.1m3/min，球面带孔分隔片上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h，成品石英砂杂质元素含量分析结果见表1。
实施例3
选择粒径为0.1～0.25mm经预处理的石英砂B，与石英砂A相比，其金属元素杂质特别是碱金属元素杂质明显偏高(见表1)，利用与实施例1相同的方法和装置，获得气化反应后的成品石英砂，其中负压装置的风机排风量0.1m3/min，球面带孔分隔片上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h，成品石英砂杂质元素含量分析结果见表1。
实施例4
选择实施例3所获得的成品石英砂为原料，利用与实施例1相同的方法和装置，获得气化反应后的成品石英砂，其中负压装置的风机排风量0.1m3/min，球面带孔分隔片上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h，成品石英砂杂质元素含量分析结果见表1。
实施例5
选择与实施例1相同的石英砂A，除将混合气体的气流量调整为2800ml/min、压力调整为0.46MPa之外，采用与实施例1完全相同的方法和装置，获得气化反应后的成品石英砂，其中负压装置的风机排风量0.1m3/min，球面带孔分隔片上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h，成品石英砂杂质元素含量分析结果见表1。
实施例6
选择与实施例1相同的石英砂A，除将混合气体中HCl气体与Cl2的混合比调整为19∶1之外，混合气体流量300ml/min，压力0.11MPa，并采用与实施例1完全相同的方法和装置，获得气化反应后的成品石英砂，其中负压装置的风机排风量0.1m3/min，球面带孔分隔片上小孔直径1.1mm，小孔分布面积约为分隔片面积的0.6％，高纯石英砂生产速度为74kg/h，成品石英砂杂质元素含量分析结果见表1。
表1(单位：ppm)
| Al | Fe | Ca | Na | K | Li | Ti | Mg | Mn | |
| 原料A | 16.426 | 2.638 | 1.852 | 2.317 | 1.523 | 1.140 | 1.574 | 0.135 | 0.180 |
| 实施例一 | 13.513 | 0.172 | 0.958 | 0.744 | 0.498 | 1.014 | 1.193 | 0.0357 | 0.083 |
| 实施例二 | 14.731 | 0.458 | 1.146 | 0.925 | 0.721 | 1.086 | 1.247 | 0.0435 | 0.085 |
| 实施例五 | 11.894 | 0.092 | 0.587 | 0.419 | 0.330 | 0.869 | 1.051 | 0.014 | 0.032 |
| 实施例六 | 15.014 | 0.683 | 0.862 | 0.906 | 0.620 | 1.040 | 1.297 | 0.061 | 0.079 |
| 原料B | 18.836 | 3.192 | 2.107 | 4.521 | 3.29 | 1.492 | 2.673 | 0.185 | 0.129 |
| 实施例三 | 16.056 | 0.937 | 1.373 | 1.537 | 1.198 | 1.16 | 1.369 | 0.084 | 0.065 |
| 实施例四 | 14.379 | 0.149 | 0.794 | 0.571 | 0.413 | 0.957 | 1.064 | 0.024 | 0.011 |
Claims (12)
1.一种生产高纯石英砂的方法，其特征在于，石英砂在1000～1200℃下与混合气体发生气化反应30～120min，同时去除石英砂中的流体杂质和元素杂质，所述混合气体由HCl与Cl2气体组成。
2.如权利要求1所述的生产高纯石英砂的方法，其特征在于，气化反应之前，石英砂先被预热至900～950℃，预热时间30～60min。
3.如权利要求1或2所述的生产高纯石英砂的方法，其特征在于，所述混合气体为100～3000ml/min流量、压力为0.05～0.5MPa的混合气体流，HCl与Cl2的混合体积比为19∶1～3∶2。
4.如权利要求3所述的生产高纯石英砂的方法，其特征在于，所述气化反应为连续反应，石英砂的输送方向与混合气体流的流向相反。
5.如权利要求4所述的生产高纯石英砂的方法，其特征在于，所述气化反应在立式气化反应釜中进行，所述立式反应釜上部为反应室，下部为成品室，反应室和成品室之间设有带孔分隔片，反应室上部与负压装置连接，使反应室处于负压，石英砂从立式反应室的上部进入后落下，混合气体流从反应室的下部进入，在负压作用下向上流动并被负压装置抽走，石英砂在反应室中与混合气体进行气化反应后经带孔分隔片进入成品室，出料。
6.如权利要求5所述的生产高纯石英砂的方法，其特征在于，所述带孔分隔片为球面带孔石英玻璃片。
7.一种生产高纯石英砂的装置，其特征在于，包括立式气化反应釜、加料斗和负压装置，所述立式反应釜上部为反应室，下部为成品室，反应室和成品室之间设有带孔分隔片，反应室上部设有进料口，中部侧壁上安装有反应釜加热器，下部设有进气管，加料斗通过进料口与反应室连接，反应室上部与负压装置连接，成品室设有出料口。
8.如权利要求7所述的生产高纯石英砂的装置，其特征在于，负压装置包括互相连接的石英玻璃引风罩和风机，石英玻璃引风罩与反应室上部连接，通过以下两种方式中的一种与反应室连通：a通过加料斗与进料口之间的缝隙与反应室连通；b进料口的下部伸入反应室上部，进料口的下部侧壁设有排气孔，通过加料斗与进料口之间的缝隙及进料口侧壁上设置的排气孔与反应室连通。
9.如权利要求7所述的生产高纯石英砂的装置，其特征在于，还包括带加热器的预热设备，所述预热设备的出口与加料斗的入口位置对应。
10.如权利要求9所述的生产高纯石英砂的装置，其特征在于，所述预热设备为旋转石英玻璃管，相对于水平面倾斜10～20°，所述加热器位于旋转石英玻璃管的侧壁。
11.如权利要求7-10中任一项所述的生产高纯石英砂的装置，其特征在于，所述带孔分隔片为球面带孔石英玻璃片。
12.如权利要求7-10中任一项所述的生产高纯石英砂的装置，其特征在于，所述进气管沿着立式反应釜的侧壁从下向上穿过带孔分隔片进入反应室后，弯折为圆形出气部分，置于带孔分隔片上，所述圆形出气部分的底部设有3～5排出气孔。
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