CN102745694A - 一种多晶硅生产工艺及用于该工艺的生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅生产工艺及用于该工艺的生产系统。包括将浓度99.99%以上的精三氯氢硅与氢气按氢气：精三氯氢硅摩尔比为4~3：1的比例混合作为混合气进料通入CVD还原炉，混合气进料依次通过鼓泡式汽化器、出入器换热器、串联的CVD还原炉主炉和CVD还原炉辅炉；经过CVD还原炉辅炉排出的终极尾气换热后进入CVD还原炉主炉，在CVD还原炉主炉内硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为中间尾气；中间尾气再混合补充的精三氯氢硅气体后接着进入CVD还原炉辅炉，在CVD还原炉辅炉内的硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为终极尾气；终极尾气出炉后与混合气进料换热后再进入还原尾气回收系统。该工艺及生产系统可高效率、低成本地生产高质量的电子级多晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅生产工艺及用于该工艺的生产系统。
背景技术
大多数工厂都采用三氯氢硅法生产多晶硅，即三氯氢硅与氢气按一定配比混合，经与还原尾气换热后进入还原炉，在炉内1150℃的硅芯表面发生反应生成多晶硅，副产物还原尾气出还原炉后加热进料混合气，再进入后续尾气回收系统（见附图2）。虽然此法产率不低，且还原尾气中的三氯氢硅、氢气、四氯化硅可以回收利用，但其三氯氢硅的一次使用效率很低，还原尾气中未反应的三氯氢硅约占进料总三氯氢硅的52~60%左右，这就使得大量的三氯氢硅重复的提纯分离，增加了全系统的运行成本。
近几年又出现了几种相对提高了三氯氢硅一次利用率的多晶硅还原生产工艺（见附图3、附图4）。其中附图3中的a工艺流程其缺点在于主炉进料，在生产后期，其还原尾气中除三氯氢硅外的其他气体与三氯氢硅的比为9~6:1，其三氯氢硅的过饱和度过低，无法满足辅炉的生长需要，则辅炉的多晶硅棒表面会出现菜花料，菜花料之间的缝隙由于温度过高，则大大增加了B、P以及金属杂质的析出，最终导致辅炉内的多晶硅质量严重不合格。附图4中的b工艺流程，其缺点在于辅炉的进料是主炉的两倍，过多的进料量会将辅炉的表面温度降低，而操作时又要维持多晶硅表面的反应温度，因此在辅炉生长的中期，则会出现为了硅棒表面温度达到正常反应温度而大量提升电流，进而导致硅棒中心温度过高，最终硅棒熔芯导致倒棒，若处理不当则会出现还原炉损坏等一系列恶性事故，因此该方法缺少可操作性。
专利公开号为CN101541678A的发明专利申请公开了一种使用流化床反应器和西门子反应器来生产多晶硅的工艺，将来自西门子反应器的排放气体作为进料气进料到所述流化床反应器中，该工艺相对提高了三氯氢硅的一次利用率，减少了流化床所需供应的热量，补充到流化床的进料气流也可以满足流化床连续操作的需要，但是由于颗粒硅的表面积大，生产过程中容易造成多晶硅颗粒的污染，如炉壁重金属元素污染等，因此流化床内生产的多晶硅不能达到电子级多晶硅的标准；固体颗粒的磨损和气流中的粉尘夹带在尾气中排放，既对尾气回收系统造成影响，不得不增加尾气过滤回收设备，又造成原料损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅生产工艺及用于该工艺的生产系统，该工艺及用于该工艺的生产系统可高效率、低成本地生产高质量的电子级多晶硅。
本发明通过如下技术方案实现：
一种多晶硅生产工艺，包括将将精三氯氢硅与氢气按比例混合作为混合气进料通入CVD还原炉，还包括如下步骤，
混合气进料依次通过鼓泡式汽化器、出入器换热器、串联的CVD还原炉主炉和CVD还原炉辅炉；
经过CVD还原炉辅炉排出的终极尾气换热后进入CVD还原炉主炉，在CVD还原炉主炉内硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为中间尾气；
中间尾气再混合补充的精三氯氢硅气体后接着进入CVD还原炉辅炉，在CVD还原炉辅炉内的硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为终极尾气；
终极尾气出炉后与混合气进料换热后再进入还原尾气回收系统。
优选的是，CVD还原炉主炉的氢气与精三氯氢硅摩尔比为4~3：1。
优选的是，CVD还原炉主炉内的硅芯表面温度控制在1100~1200℃
优选的是，CVD还原炉辅炉内的硅芯表面温度控制在1000~1100℃
优选的是，中间尾气中未反应的精三氯氢硅量占进料总精三氯氢硅量的52~60%
优选的是，终极尾气中未反应的精三氯氢硅量则占进料总精三氯氢硅量的44~52%
优选的是，精三氯氢硅气体的浓度是99.99%以上。
优选的是，进入CVD还原炉辅炉的补充了精三氯氢硅的混合气中，除精三氯氢硅以外其他气体的总摩尔数与补充后全部精三氯氢硅摩尔数的比例为5~4:1。
一种多晶硅生产系统，包括鼓泡式汽化器、出入气换热器、CVD还原炉及还原尾气回收系统，其特征在于：还包括三氯氢硅汽化器和静态混合器，鼓泡式汽化器通过混合气进料管道与出入气换热器混合气进料口连接，出入气换热器的混合气出料口通过出料管道与CVD还原炉主炉的混合气进料口连接，CVD还原炉主炉和CVD还原炉辅炉之间设有静态混合器，CVD还原炉主炉、静态混合器、CVD还原炉辅炉通过中间尾气管道连接，CVD还原炉辅炉的尾气排出管道与出入器换热器的尾气进入口连接，出入器换热器尾气排出口通过终极尾气排出管道与还原尾气回收系统连接，三氯氢硅汽化器的补充进料管道与静态混合器连接。
本发明优点如下：
精三氯氢硅与氢气按氢气：精三氯氢硅摩尔比为4~3：1的比例混合作为混合气进料通入CVD还原炉主炉，可以防止大量无定型硅产生，造成硅的大量损失，还可以防止主炉后期菜花料的产生。因为根据长期生产经验，氢气：精三氯氢硅摩尔比小于3时则会在主炉产生大量无定型硅，造成硅的大量损失；氢气：精三氯氢硅摩尔比大于4则会在主炉生长后期导致菜花料的生成。虽然在配比大于4时，降低硅棒温度也可以防止菜花料的产生，但是会使得多晶硅棒生长速率严重下降，影响单位时间多晶硅产量。
还原炉主炉产出的中间尾气其温度较混合气进料温度约高200℃，则在辅炉内硅芯其表面温度仅需控制在低于传统多晶硅生长温度约100℃的温度即可发生反应生成多晶硅，因此辅炉生产的多晶硅相对于传统生长工艺直接电耗会降低8kwh/kg-si以上。
中间尾气在进入辅炉之前补充了一定量的精三氯氢硅气体，提高了辅炉进气中精三氯氢硅的过饱和度，避免了辅炉内多晶硅棒出现大量菜花料，进而降低硅棒品质的情况。新加入的精三氯氢硅气体因控制在一定范围内，使得除精三氯氢硅以外其他气体的总摩尔数与补充后全部精三氯氢硅摩尔数的比例为5~4:1。仅达到满足硅棒不生长菜花料的最低过饱和度，因此不会造成硅棒融芯现象。之所以辅炉的配比可增大到5:1，而不担心菜花料的产生，是因为辅炉的进气温度较主炉提高了近200℃，所以辅炉的硅芯温度可以比主炉低近100℃，两者结合的结果，既防止了菜花料的产生，又不降低单位时间内多晶的产量。
还原炉主炉产出的中间尾气中未反应的精三氯氢硅约占进料总精三氯氢硅的52~60%，再进入还原炉辅炉反应后，产出的终极尾气中未反应的精三氯氢硅则只占进料总精三氯氢硅的44~52%左右，将精三氯氢硅的一次利用率至多可提高16%。
终极尾气进入还原尾气回收系统后，在其冷凝单元将所有氯硅烷冷凝下来之后进入回收塔分离提纯，先分离出的四氯化硅进入后续工段回收利用，再分离出三氯氢硅回还原重新参加反应，由三氯氢硅与四氯化硅的比热可知，本发明终极尾气中氯硅烷凝液的分离比传统还原尾气中氯硅烷凝液的分离，将节省能耗1.6%以上。
由于主辅还原炉串联生产，相同的多晶硅产量，其终极尾气的通料量减少了近50%，则还原尾气回收系统的负荷减少了近50%，则其带来的效益除了运行成本节省一半外，相同多晶硅产能，其一次性投资也将大幅下降。
因系统是两个CVD反应炉串联，不存在专利公开号为CN101541678A的发明专利申请公开的一种使用流化床反应器和西门子反应器来生产多晶硅的工艺出现的流化床产出多晶质量不好的问题；本发明主炉和辅炉内生产的多晶硅均可达到电子级质量。
附图说明
图1是按照本发明的多晶硅生产工艺流程图。
图2是现有技术中的传统多晶硅还原生产工艺流程。
图3是现有技术中的a多晶硅生产工艺流程。
图4是现有技术中的b多晶硅生产工艺流程。
CVD还原炉主炉1、CVD还原炉辅炉2、出入器换热器3、鼓泡汽化器4、静态混合器5、三氯氢硅汽化器6、还原尾气回收系统7。
具体实施方式
为了进一步解释本发明，下面结合附图对本发明的一优选实施方式进行描述。图1是本发明的多晶硅生产工艺流程图。如图1所示，混合气进料依次通过鼓泡汽化器4、出入器换热器3、串联的CVD还原炉主炉1和CVD还原炉辅炉2；经过CVD还原炉辅炉2排出的终极尾气换热后进入CVD还原炉主炉1，在CVD还原炉主炉1内硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为中间尾气；中间尾气再在静态混合器5中混合补充的精三氯氢硅气体后接着进入CVD还原炉辅炉2，在CVD还原炉辅炉2内的硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为终极尾气；终极尾气出炉后与混合气进料换热后再进入还原尾气回收系统7。
实施例1
如图1所示，精三氯氢硅与氢气在鼓泡汽化器4内混合，通过控制鼓泡汽化器4的压力和温度，使得氢气与精三氯氢硅按摩尔比为3：1的比例输送到出入气换热器3。
进入出入气换热器3的混合气进料与来自CVD还原炉辅炉2的高温终极尾气进行热交换，既提高进料温度又降低了终极尾气温度。
混合气进料经过来自CVD还原炉辅炉2的终极尾气加热后，继续进入CVD还原炉主炉1，在CVD还原炉主炉1内1150℃的硅芯表面发生反应生成多晶硅。
CVD还原炉主炉1的副产物作为中间尾气与三氯氢硅汽化器6补充的一定量的浓度是99.99%、温度为146℃的精三氯氢硅气体在静态混合器5中混合后继续进入CVD还原炉辅炉2，CVD还原炉主炉1的混合气进气量根据硅棒直径确定，从175m3/h逐渐提高至2300m3/h，CVD还原炉主炉1混合气进气温度为初始温度51℃,逐步增加至313℃，CVD还原炉主炉1的副产物作为中间产物与补充的精三氯氢硅混合后进入CVD还原炉辅炉2，进入CVD还原炉辅炉2的补充了精三氯氢硅的量，保证除精三氯氢硅以外其他气体的总摩尔数与补充后全部精三氯氢硅摩尔数的比例为5:1。达到满足硅棒不生长菜花料的最低过饱和度，因此不会造成硅棒融芯现象。
CVD还原炉辅炉2产出的终极尾气出炉后进入出入气换热器3加热混合气进料，而后进入还原尾气回收系统7。
本实施例中CVD还原炉主炉1产出的中间尾气中未反应的精三氯氢硅约占进料总精三氯氢硅的60%，再进入CVD还原炉辅炉2反应后，产出的终极尾气中未反应的精三氯氢硅则只占进料总精三氯氢硅的44%左右，将精三氯氢硅的一次利用率提高了约16%。
实施例2
如图1所示，精三氯氢硅与氢气在鼓泡汽化器4内混合，通过控制鼓泡汽化器4的压力和温度，使得氢气与精三氯氢硅按摩尔比为4：1的比例输送到出入气换热器3。
进入出入气换热器3的混合气进料与来自CVD还原炉辅炉2的高温终极尾气进行热交换，既提高进料温度又降低了终极尾气温度。
混合气进料经过来自CVD还原炉辅炉2的终极尾气加热后，继续进入CVD还原炉主炉1，在主炉内1150℃的硅芯表面发生反应生成多晶硅。
CVD还原炉主炉1的副产物作为中间尾气与三氯氢硅汽化器6补充的一定量的浓度是99.99%、温度为146℃的精三氯氢硅气体在静态混合器5中混合后继续进入CVD还原炉辅炉2，CVD还原炉主炉1的混合气进气量根据硅棒直径确定，从219m3/h逐渐提高至2875m3/h，CVD还原炉主炉1混合气进气温度为初始温度54℃,逐步增加至343℃，CVD还原炉主炉1的副产物作为中间产物与补充的精三氯氢硅混合后进入CVD还原炉辅炉2，进入CVD还原炉辅炉2的补充了精三氯氢硅的量，保证除精三氯氢硅以外其他气体的总摩尔数与补充后全部精三氯氢硅摩尔数的比例为5:1。，达到满足硅棒不生长菜花料的最低过饱和度，因此不会造成硅棒融芯现象。
CVD还原炉辅2炉产出的终极尾气出炉后进入出入气换热器3加热混合气进料，而后进入还原尾气回收系统7。
本实施例中还原炉主炉1产出的中间尾气中未反应的精三氯氢硅约占进料总精三氯氢硅的52%，再进入CVD还原炉辅炉2反应后，产出的终极尾气中未反应的精三氯氢硅则只占进料总精三氯氢硅的44%左右，将精三氯氢硅的一次利用率提高了约8%。
实施例3
如图1所示，精三氯氢硅与氢气在鼓泡汽化器4内混合，通过控制鼓泡汽化器4的压力和温度，使得氢气与精三氯氢硅按摩尔比为3.5：1的比例输送到出入气换热器3。
进入出入气换热器3的混合气进料与来自CVD还原炉辅炉2的高温终极尾气进行热交换，既提高进料温度又降低了终极尾气温度。
混合气进料经过来自CVD还原炉辅炉2的终极尾气加热后，继续进入CVD还原炉主炉1，在主炉内1150℃的硅芯表面发生反应生成多晶硅。
CVD还原炉主炉1的副产物作为中间尾气与三氯氢硅汽化器6补充的一定量的浓度是99.99%、温度为146℃的精三氯氢硅气体在静态混合器5中混合后继续进入CVD还原炉辅炉2，CVD还原炉主炉1的混合气进气量根据硅棒直径确定，从197m3/h逐渐提高至2587.5m3/h，CVD还原炉主炉1混合气进气温度为初始温度53℃,逐步增加至331℃，CVD还原炉主炉1的副产物作为中间产物与补充的精三氯氢硅混合后进入CVD还原炉辅炉2，进入CVD还原炉辅炉2的补充了精三氯氢硅的量，保证除精三氯氢硅以外其他气体的总摩尔数与补充后全部精三氯氢硅摩尔数的比例为5:1。达到满足硅棒不生长菜花料的最低过饱和度，因此不会造成硅棒融芯现象。
CVD还原炉辅2炉产出的终极尾气出炉后进入出入气换热器3加热混合气进料，而后进入还原尾气回收系统7。
本实施例中还原炉主炉1产出的中间尾气中未反应的精三氯氢硅约占进料总精三氯氢硅的56%，再进入CVD还原炉辅炉2反应后，产出的终极尾气中未反应的精三氯氢硅则只占进料总精三氯氢硅的44%左右，将精三氯氢硅的一次利用率提高了约12%。
需要说明的是，按照本发明的多晶硅生产工艺及用于该工艺的生产系统的技术方案的范畴包括上述各部分之间的任意组合。
以上结合本发明的具体实施例做了详细描述，但并非是对本发明的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅生产工艺，包括将精三氯氢硅与氢气按比例混合作为混合气进料通入CVD还原炉，其特征在于：包括如下步骤，
混合气进料依次通过鼓泡式汽化器、出入器换热器、串联的CVD还原炉主炉和CVD还原炉辅炉；
经过CVD还原炉辅炉排出的终极尾气换热后进入CVD还原炉主炉，在CVD还原炉主炉内硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为中间尾气；
中间尾气再混合补充的精三氯氢硅气体后接着进入CVD还原炉辅炉，在CVD还原炉辅炉内的硅芯表面发生反应生成多晶硅，其副产物为终极尾气；
终极尾气出炉后与混合气进料换热后再进入还原尾气回收系统。
2.如权利要求1所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：进入CVD还原炉主炉的氢气与精三氯氢硅摩尔比为4~3：1。
3.如权利要求2所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：进入CVD还原炉主炉的氢气与精三氯氢硅摩尔比为3：1。
4.如权利要求3所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：CVD还原炉主炉的混合气进气量从175m3/h逐渐提高至2300m3/h，CVD还原炉主炉混合气进气温度为初始温度51℃,逐步增加至313℃。
5.如权利要求2所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：进入CVD还原炉主炉的氢气与精三氯氢硅摩尔比为3.5：1。
6.如权利要求5所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：CVD还原炉主炉的混合气进气量从197m3/h逐渐提高至2587.5m3/h，CVD还原炉主炉混合气进气温度为初始温度53℃,逐步增加至331℃。
7.如权利要求2所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：进入CVD还原炉主炉的氢气与精三氯氢硅摩尔比为4:1。
8.如权利要求7所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：CVD还原炉主炉的混合气进气量从219m3/h逐渐提高至2875m3/h，CVD还原炉主炉混合气进气温度为初始温度54℃,逐步增加至343℃。
9.如权利要求1所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：CVD还原炉主炉内的硅芯表面温度控制在1100~1200℃。
10.如权利要求1所述的多晶硅生产工艺，其特征在于： CVD还原炉辅炉内的硅芯表面温度控制在1000~1100℃。
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