DE10157452A1

DE10157452A1 - Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Wafern

Info

Publication number: DE10157452A1
Application number: DE10157452A
Authority: DE
Inventors: Germar Schneider
Original assignee: Infineon Technologies AG
Current assignee: Polaris Innovations Ltd
Priority date: 2001-11-23
Filing date: 2001-11-23
Publication date: 2003-06-12
Anticipated expiration: 2021-11-24
Also published as: JP2003188133A; US20030100144A1; DE10157452B4; US6995091B2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen und mechanischen Polieren und Schleifen von Wafern. Dabei wird der zum Schleifen verwendete CMP-Slurry mit Hilfe von Slurry-Atomabsorptionsspektroskopie analysiert. Dies erlaubt eine rasche und empfindliche Untersuchung der Slurrybestandteile, insbesondere von Störionen. Das Verfahren kann automatisiert werden und ermöglicht die Bearbeitung von Wafern bei gleichbleibender Qualität. Ferner ist eine rasche Fehleranalyse bzw. eine Optimierung der beim Schleifen verwendeten Prozessparameter möglich.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemisch- mechanischen Polieren von Wafern.
Die Herstellung von Mikrochips geht von sogenannten Wafern aus, die aus Reinstsilizium, Galliumarsenid, Siliziumcarbid oder verwandten Materialien bestehen. In diese scheibenförmigen Wafern werden durch Verfahren wie Belichten, Ätzen, Abscheiden, Implantation und Sputtern schichtweise elektronische Bauelemente integriert. Beispielsweise wird zunächst eine fotoempfindliche Lackschicht auf dem Wafer aufgebracht und anschließend abschnittsweise mit kurzwelligem Licht belichtet. Durch eine Entwicklung mit einem Entwicklermedium kann die Lackschicht in den belichteten Bereichen abgelöst und das Substrat freigelegt werden. In den freigelegten Bereichen kann anschließend mit einem geeigneten Ätzmedium, wie einem Fluorplasma, beispielsweise ein Trench in den Wafer eingeätzt werden. Der Trench kann dann mit einem Dielektrikum und einer Gegenelektrode aufgefüllt werden, um einen Speicherkondensator herzustellen. Anschließend kann durch Abscheidung weiterer Schichten beispielsweise ein Transistor aufgebaut werden, mit dem der Ladungszustand des Speicherkondensators gesteuert wird. Auf diese Weise werden schichtweise elektronische Bauelemente aufgebaut, wobei gegenwärtig Strukturbreiten von weniger als 0,2 µm erreicht werden. Für die Abbildung derartig kleiner Strukturen auf dem Fotolack wird sehr kurzwellige Strahlung verwendet. Deshalb steht nur eine sehr geringe Tiefenschärfe für die Belichtung zur Verfügung. Um Fehler bzw. Unschärfen bei der Belichtung zu vermeiden, wird die Waferoberfläche nach bestimmten Prozessschritten chemisch-mechanisch poliert, um eine möglichst ebene Oberfläche zur Verfügung zu stellen. Der Fotolack kann dann mit einer konstanten Schichtdicke über die gesamte Oberfläche des Wafers aufgetragen werden. Das chemisch-mechanische Polieren (CMP) erfolgt weitgehend automatisiert in CMP-Vorrichtungen. Eine derartige CMP- Anlage umfasst eine Polierfläche, eine Auflagefläche für einen Wafer und eine Zuführung für ein Poliermittel, das auch als CMP-Slurry bezeichnet wird. Mit dem CMP-Slurry kann die Oberfläche des Wafers in Bereichen von Nanometern bis Mikrometern abgetragen werden. Der Abtrag der Oberfläche erfolgt dabei sowohl mechanisch wie auch durch chemische Einwirkung. Der CMP-Slurry ist eine Suspension aus einem wasserunlöslichen Pulver aus Partikeln mit einer Größe im Bereich von µm, die aus einem harten Material, beispielsweise aus Siliziumdioxid, Siliziumnitrid, Siliciumcarbid oder auch Metalloxiden, wie Calciumoxid bestehen, und das in einer wässrigen oder ammoniakalischen Lösung aufgeschlämmt wird. Daneben kann der CMP-Slurry noch weitere Komponenten umfassen, beispielsweise Fluoridionen. Während des Polierens verändert sich die Zusammensetzung des CMP-Slurries, da die Oberfläche des Wafers mechanisch abgetragen wird und chemische Reaktionen zwischen den Komponenten des CMP-Slurries und den an der Oberfläche des Wafers vorhandenen Komponenten des Wafers stattfinden. Ferner enthalten die im Slurry aufgeschlämmten festen Bestandteile Verunreinigungen, die während des Poliervorgangs ausgelaugt werden. Im CMP-Slurry reichern sich daher im Lauf der Zeit Störionen an, welche die Schleifwirkung beeinflussen können. Um eine gleichmäßige Qualität und Ausbeute der Mikrochips zu erreichen prüft man zur Zeit vor der Freigabe für das chemisch-mechanische Polieren bestimmte Parameter des CMP-Slurries, wie beispielsweise die Größe und die Größenverteilung der im CMP-Slurry enthaltenen Teilchen. Der CMP-Slurry wird dann für eine bestimmte Gebrauchsdauer verwendet. Diese Gebrauchsdauer wird empirisch bestimmt, beruht also auf Erfahrungswerten. Durch eine Analyse der Teilchengröße und der Größenverteilung der zum Polieren verwendeten Partikel des Pulvers sowie eine Standardisierung der Gebrauchsdauer lässt sich eine weitgehend konstante Qualität und Ausbeute der Mikrochips erreichen. Dennoch treten Schwankungen in der Qualität der hergestellten Mikrochips auf, die nicht zufriedenstellend erklärt werden können. Dies ist deshalb problematisch, weil die Herstellung von Mikrochips sehr zeitaufwendig ist und unter Umständen eine Fehleranalyse erst zu einem sehr viel späteren Zeitpunkt möglich ist, nachdem in entsprechenden weiteren Prozessschritten beispielsweise die für einen Test erforderlichen leitenden Verbindungen erzeugt wurden. Durch ein frühzeitiges Erkennen und Beseitigen von Fehlern wäre daher eine Steigerung der Produktivität möglich. Für eine bessere Prozesskontrolle wäre beispielsweise neben der physikalischen Untersuchung auch eine Untersuchung der chemischen Zusammensetzung des CMP-Slurries denkbar. Die Vorgänge, welche beim chemischen Schleifen ablaufen, sind sehr komplizierte chemische und physikalische Abläufe, die zur Zeit nur zum Teil aufgeklärt sind. Um die Abweichungen beim chemisch-mechanischen Schleifen verstehen zu können und daraus Schlussfolgerungen auf die Produktionsbedingungen bzw. mögliche Fehlerquellen ziehen zu können, muss der Schleif- und Poliervorgang nach Möglichkeit kontinuierlich beobachtet werden. Jedoch gestaltet sich eine chemische Analyse insbesondere der Störionen, im Besonderen auf die für die Halbleiterprodukte kritischen Störelemente, wie Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn, sowie auch andere Ionen in der Slurrymatrix sehr schwierig. Störend ist neben dem hohen Feststoffgehalt auch die stete Anwesenheit eines oder mehrerer Elemente, die als Hauptbestandteil im CMP-Slurry vorkommen. Prinzipiell stehen als chemische Analysenverfahren Atomabsorptionsspektroskopie (AAS), Massenspektrometrie (MS, ICP-MS) und Atomemissionsspektrometrie (OES) zur Verfügung. Bei diesen Analyseverfahren ist jedoch ein Probenaufschluss der festen Bestandteile des CMP-Slurries erforderlich, was zeitaufwendig ist und zu einer Erhöhung der Fehlertoleranz führt. Insbesondere ist wegen des zeitlichen Abstands zwischen Probenentnahme und Vorliegen des Analysenergebnisses eine online-Kontrolle des Schleifprozesses hinsichtlich der Zusammensetzung des CMP-Slurries nicht möglich. Speziell bei MS und OES führt ferner der hohe Matrixanteil zu Störungen und verschlechtert damit die Nachweisgrenzen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Wafern zur Verfügung zu stellen, mit welchem eine gleichmäßigere Qualität der prozessierten Wafer erreicht werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren zum chemisch- mechanischen Polieren von Wafern, wobei
ein CMP-Slurry mit einem Lösungsmittel und zumindest einer Komponente bereitgestellt wird,
Wertebereiche für den Anteil der zumindest einen Komponente des CMP-Slurries definiert werden,
dem bereitgestellten CMP-Slurry eine Slurryprobe entnommen wird und in der Slurryprobe der Anteil der zumindest einen Komponenten am CMP-Slurry mittels elektrothermischer Slurry- Atomabsorptionsspektrometrie ermittelt wird,
der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente mit dem für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereich verglichen wird, und

a) wenn der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente im für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereich liegt, der CMP-Slurry einer CMP- Vorrichtung zugeführt wird und in der CMP-Vorrichtung ein Wafer mit dem CMP-Slurry poliert wird; oder
b) wenn der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente außerhalb des für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereichs liegt, ein Signal ausgelöst wird.

Das wesentliche Merkmal des erfindungsgemäßen Schleifverfahrens ist in der Qualitätskontrolle des verwendeten CMP- Slurries durch Analyse mittels elektrothermischer Slurry- Atomabsorptionsspektrometrie (Slurry-ETAAS) zu sehen. Diese Analysentechnik erfordert keinen Aufschluss des CMP- Slurries. Der CMP-Slurry kann zur Analyse vielmehr direkt, d. h. ohne Abtrennung der festen Bestandteile in ein elektrothermisches Atomabsoptionsspektrometer gegeben werden. Damit steht innerhalb einer kurzen Zeitspanne ein Analysenergebnis zur Verfügung auf dessen Grundlage der weitere Schleifvorgang beeinflusst werden kann.
Die elektrothermische Slurry-Atomabsorptionsspektrometrie wird gegenwärtig vor allem für Anwendungen in der Forschung genutzt, wobei sich diese im Wesentlichen auf eine Methodenentwicklung beziehen. Anwendungen in industriellen Bereichen, insbesondere zur Prozesskontrolle sind noch nicht vorgenommen worden.
So beschreiben S. Hauptkorn, G. Schneider und V. Krivan, J. Anal. At. Spectrom., 1993, 9, 563-468, ein Verfahren zur Bestimmung von Silizium in Titandioxid und Zirconiumoxid durch elektrothermische Slurry-Atomabsorptionsspektroksopie (ETAAS). Mit diesem Analysenverfahren werden Nachweisgrenzen für Silizium von 7 µg/g in Titandioxid und von 2 µg/g in Zirconiumdioxid erreicht. Zur Abdämpfung von Matrixinterferenzeffekten wird den Proben Calciumnitrat als Begleitstoff zugegeben. Durch Verwendung von ⁴⁷Ca und ⁹⁷Zr als Radiotracer wurde das Verhalten von Zirconium und Calcium in einer Graphitröhre während des Veraschungs-, Atomisierungs- und Reinigungsprozessen untersucht.
Ferner beschreiben G. Schneider und V. Krivan, Spectrochim. Acta Part B, 1995, 40, 1557-1571 ein Verfahren zur elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie von Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Si und Zn in gepulvertem Zirconiumdioxid und Yttriumoxid-stabilisiertem Zirconiumdioxid in Slurryproben. Die Nachweisgrenzen der elektrothermischen Slurry-Atomabsorptionsspektrometrie liegen für die Elemente Ca, Cd, K, Mg, Na und Zn im Bereich von 1-20 ng/g und für Al, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mn und Ni im Bereich von 20-200 ng/g. Die Nachweisgrenze für Si beträgt 2 µg/g.
Für die elektrothermische Slurry-Atomabsorptionsspektrometrie können an sich übliche Atomabsorptionsspektrometer verwendet werden. Es können sowohl Graphitrohr-Spektrometer eingesetzt werden, wie auch solche mit einem Atomisierungsrohr aus anderen Materialien, wie Wolfram oder Wolframcarbid. Die CMP-Slurryprobe wird injiziert und die Analyse anschließend mit einem Standardtemperaturprogramm durchgeführt. Geeignet werden dazu Probenmengen von 2 bis 100 µl in das Atomisierungsrohr gegeben. Zu Beginn des Analysenzyklus wird das Lösungsmittel verdampft. Dazu wird die Probe für 30 Sekunden bis 5 Minuten auf eine Temperatur im Bereich von 50 bis 200°C erhitzt. Sofern der CMP-Slurry schwerflüchtige organische Bestandteile umfasst, kann ein Veraschungsschritt durchgeführt werden, wozu die Probe für 30 Sekunden bis 5 Minuten auf Temperaturen von 300 bis 2300°C erhitzt wird. Im Allgemeinen enthalten CMP-Slurries im Wesentlichen anorganische Salze und keramische Schleifstoffe, sodass auf einen Veraschungsschritt meist verzichtet werden kann. Anschließend erfolgt eine Atomisierung der Probe, wozu für eine Dauer von 3 bis 10 Sekunden auf Temperaturen von 1500 bis 2600°C erhitzt wird. Zum Ausheizen wird das Atomisierungsrohr abschließend zwischen 2 und 10 Sekunden auf Temperaturen von 2400 bis 2700°C erhitzt um anschließend während ungefähr 1 bis 5 Minuten wieder auf Raumtemperatur abgekühlt zu werden. Die angegebenen Bereiche für die Probenmenge, die Temperatur und die Dauer der einzelnen Schritte sollen lediglich Richtwerte darstellen und können in Abhängigkeit vom verwendeten AAS-Gerät und dem zu analysierenden CMP-Slurry auch modifiziert werden.
Zur Untergrundkorrektur werden übliche Verfahren verwendet. Um Störungen bei der Atomisierung auszugleichen, kann beispielsweise eine Deuterium- oder eine Zeeman-Untergrundkorrektur verwendet werden. Die Kalibration der Messung kann extern gegen eine mit Standardlösungen erstellte Eichkurve oder bevorzugt mit einem Standardadditionsverfahren erfolgen. Bei dem zuletzt genannten Kalibrierverfahren werden die Standards jeweils zur Probe gegeben, weshalb auch Einflüsse durch Matrixstörungen im Messergebnis berücksichtigt werden können.
Für die Steuerung des chemisch-mechanischen Schleifens werden zunächst Bereiche festgelegt, innerhalb welcher die betreffende Komponente im CMP-Slurry enthalten sein darf. Diese Wertebereiche lassen sich beispielsweise aus ebenfalls mittels Slurry-ETAAS erstellten Messkurven ermitteln, die aus während eines Schleifvorgangs in bestimmten zeitlichen Abständen ermittelten Messwerten erstellt werden können. Wird das erfindungsgemäße Verfahren direkt zur Überwachung des Schleifprozesses eingesetzt, können die Wertebereiche auch während der Produktion optimiert werden. Dazu kann beispielsweise zunächst willkürlich ein Wertebereich gewählt werden, der dann durch Beobachtung der gemessenen Parameter und Korrelation zu Änderungen in der Qualität der bearbeiteten Wafer optimiert wird.
Mit Hilfe der Slurry-ETAAS können insbesondere auch Störionen, wie Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni und Zn, aber auch andere Ionen bis hinab zu ppm- oder gar ppb-Mengen neben den Feststoffbestandteilen des CMP-Slurries bestimmt werden. Dies erlaubt eine sehr genaue Steuerung des Schleifprozesses, wobei auch während der laufenden Produktion eine rasche Fehleranalyse und eine weitere Optimierung des Schleifprozesses ermöglicht wird.
Nachdem für zumindest eine bestimmte Komponente, beispielsweise eines der oben genannten Störionen, der Anteil am CMP- Slurry mittels Slurry-ETAAS ermittelt wurde, wird dieser Wert mit dem zuvor für diese Komponente definierten Wertebereich verglichen. Dies kann manuell durch Bedienungspersonal oder bevorzugt mittels eines Prozessrechners erfolgen. Auf der Grundlage dieses Vergleichs wird anschließend die weitere Verarbeitung des CMP-Slurries gesteuert. Liegt der ermittelte Wert der Komponente innerhalb des zuvor definierten Wertebereichs, wird der CMP-Slurry einer CMP-Vorrichtung zugeführt und mittels des CMP-Slurries ein dort bereitstehender Wafer poliert. Liegt der gemessene Wert der Komponente außerhalb des zuvor definierten Wertebereichs, wird ein Signal ausgelöst. Mit diesem Signal kann der weitere Produktionsprozess gesteuert werden. Beispielsweise kann die Produktion bzw. der Poliervorgang angehalten werden oder das Signal kann auch als Hinweis auf die bevorstehende Erschöpfung des CMP-Slurries aufgefasst werden, sodass dieser durch frischen CMP-Slurry ersetzt werden kann.
Als Wertebereiche für den Anteil von Störionen im CMP-Slurry wird bevorzugt ein Bereich von weniger als 10 ppm, vorzugsweise weniger als 1 ppm, besonders bevorzugt weniger als 100 ppb, insbesondere bevorzugt weniger als 10 ppb und am meisten bevorzugt von weniger als 1 ppb definiert. Übersteigt der Anteil der Störionen am CMP-Slurry diese obere Grenze des Wertebereichs, wird erfindungsgemäß ein Signal ausgelöst. Der Wertebereich kann daher für die Summe aller Störionen, wie auch für bestimmte einzelne Störionen gelten. So können beispielsweise auch unterschiedliche Wertebereiche für verschiedene Störionen definiert werden.
Das Störion, dessen Anteil am CMP-Slurry zur Überwachung des Polierprozesses beobachtet wird ist bevorzugt ein Ion zumindest eines Elements, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die gebildet ist aus Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn. Diese Ionen haben einen besonders starken Einfluss auf das chemische und physikalische Verhalten des CMP-Slurries. Prinzipiell können aber auch andere Ionen beobachtet werden. Als Störionen werden die Ionen bezeichnet, die nicht als Hauptbestandteile im CMP-Slurry enthalten sind, die also nicht bei der Herstellung des CMP-Slurries planmäßig verwendet werden. Welche Ionen als Störionen anzusehen sind, ist also von der Zusammensetzung des CMP-Slurries abhängig. So können Aluminiumionen in einem CMP-Slurry, welcher Partikel aus SiO₂ enthält, als Störionen wirken, während sie in einem CMP- Slurry, welcher Partikel aus Al₂O₃ enthält, als Hauptbestandteil anzusehen sind.
Die festen Bestandteile des CMP-Slurries neigen trotz ihrer geringen Abmessungen dazu, sich mit der Zeit abzusetzen. Um reproduzierbare Messwerte zu erhalten, wird vor der Ermittlung des Anteils der Komponente im CMP-Slurry die Slurryprobe bevorzugt durch Ultraschall homogenisiert. Die Homogenisierung wird beispielsweise in der Weise durchgeführt, dass zunächst die Slurryprobe in einen Probenbehälter gegeben wird, und unmittelbar vor der Probenaufgabe zum Homogenisieren eine Ultraschallsonde in die Probe eingeführt wird. Andere Wege der Homogenisierung mit Ultraschall sind jedoch ebenfalls möglich. So kann das Probengefäß auch zum Homogenisieren der Probe in ein Ultraschallbad gestellt werden.
Die Ultraschallbehandlung zur Homogenisierung der Probe wird bevorzugt bei einer Frequenz zwischen 40 und 50 kHz und einer Leistung von 2 bis 10 Watt für eine Dauer von 10 bis 60 Sekunden durchgeführt.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Slurryprobe mittels eines automatischen Probengebers dem Atomabsorptionsspektrometer zugeführt. Die Verwendung eines automatischen Probengebers ermöglicht zum einen eine weitgehende Automatisierung der Wertebestimmung, zum Anderen wird durch diese Maßnahme die Präzision bei der Probenaufgabe erhöht.
Fällt der ermittelte Wert der interessierenden Komponente nicht in den zuvor definierten Wertebereich der Komponente wird wie bereits oben erläutert, ein Signal ausgelöst. Dieses Signal kann dazu verwendet werden, um den weiteren Prozessablauf zu steuern. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird nach Auslösen des Signals der CMP-Slurry einem Zwischenlager zugeführt. Der zwischengelagerte CMP-Slurry kann anschließend neutralisiert und eingeengt werden, um dann entsorgt werden zu können.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann der CMP-Slurry auch in der Weise aufgearbeitet werden, dass er in den Schleifprozess zurückgeführt werden kann. Dazu wird zunächst eine maximale Abweichung für die zumindest eine Komponente definiert. Für den dem Zwischenlager zugeführten CMP-Slurry wird anschließend die Differenz zwischen dem ermittelten Anteil und dem definierten Wertebereich ermittelt. Falls die Differenz kleiner ist als die maximale Abweichung, wird die Komponente soweit ergänzt, dass ihr Anteil wieder innerhalb des für diese Komponente definierten Wertebereichs liegt. Dies ist insbesondere für diejenigen Komponenten des CMP- Slurries geeignet, die während des Schleifvorgangs verbraucht werden. Ist die Differenz jedoch größer als die maximale Abweichung, wird der CMP-Slurry verworfen. Dies trifft beispielsweise für Störionen zu, die während des Schleifens in den CMP-Slurry eingetragen werden. Auf diese Weise lässt sich der Slurryverbrauch bei gleichbleibender Qualität der erzeugten Wafer weiter reduzieren, wodurch sich Kostenreduzierungen erreichen lassen und durch die geringere Chemikalienbelastung auch eine bessere Umweltverträglichkeit.
Eine präzise Kontrolle des Schleif- und Poliervorgangs lässt sich erreichen, wenn die Bestimmung des Anteils der zumindest einen Komponente online zur Zuführung des CMP-Slurries zur CMP-Vorrichtung erfolgt. Der Vorteil des im erfindungsgemäßen Polierverfahren verwendeten Slurry-ETAAS ist die schnelle Verfügbarkeit der gemessenen Werte. Dies ermöglicht eine schnelle Reaktion auf Abweichungen in der Zusammensetzung des CMP-Slurries. Durch die online Messung lässt sich der Polierprozess daher unmittelbar beeinflussen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich hervorragend zur Automatisierung. Dazu wird die Ermittlung des Anteils der zumindest einen Komponente des CMP-Slurries und die Zufuhr des CMP-Slurries zur CMP-Vorrichtung mittels eines Prozessrechners gesteuert. Der Prozessrechner kann auch weitere Verfahrensschritte in der Herstellung des Wafers steuern, wobei auch hier eine Rückmeldung bzw. Fehleranalyse aus späteren Verfahrensschritten, die sich an das Schleifen und Polieren des Wafers anschließen, möglich ist.
Die Slurry-Atomabsorptionsspektrometrie eignet sich auch hervorragend für die Qualitätskontrolle bei der Herstellung von CMP-Slurries. Auf diese Weise lässt sich rasch und ohne größeren Aufwand überprüfen, ob beispielsweise über Rohstoffe bereits Störionen in den CMP-Slurry eingeschleppt wurden. Geeignet kann daher der CMP-Slurry zur Freigabe neben der Prüfung auf Größe und Größenverteilung der im CMP-Slurry enthaltenen Partikel auch mittels Slurry-ETAAS auf seine chemische Zusammensetzung untersucht werden.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf eine beigefügte Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In Fig. 1 ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Zunächst wird in einem Vorratstank 1 ein CMP-Slurry bereitgestellt. Der CMP- Slurry weist eine bestimmte Zusammensetzung auf. Ferner werden Wertebereiche für die im CMP-Slurry enthaltenen Stoffe sowie für Verunreinigungen definiert, innerhalb der Schwankungen toleriert werden können ohne negative Einflüsse auf die Qualität der bearbeiteten Wafer befürchten zu müssen. Die Wertebereiche für diese Komponenten sind in einem Prozessrechner 4 abgelegt, mit dem auch die weiteren Abläufe bzw. Anlagenteile gesteuert werden. Aus dem Vorratstank 1 kann mit Hilfe der Pumpe 2 über die Leitung 3 der CMP-Slurry entnommen werden. Die entnommene Menge kann über den Prozessrechner 4 geregelt werden, der über eine Steuerleitung 5 mit der Pumpe 2 verbunden ist. Die Leitung 3 führt zu einer Probenentnahmestelle 6, wo in regelmäßigen zeitlichen Abständen eine Probe des CMP-Slurries entnommen wird. Die entnommene Probenmenge und das Intervall der Probenentnahme wird vom Prozessrechner 4 geregelt, der über Steuerleitung 7 mit der Probenentnahmestelle 6 verbunden ist. Die entnommene CMP-Slurryprobe wird über Probenleitung 8 einem Probengefäß 9 zugeführt. Das Probengefäß 9 besteht aus einem inerten Material, beispielsweise einem Kunststoff, um eine Verunreinigung der Probe zu vermeiden. Das Probengefäß 9 befindet sich im Drehteller 10 eines automatischen Probengebers, der über die Steuereinheit 11, die wiederum über Steuerleitung 12 mit dem Prozessrechner 4 verbunden ist, gesteuert wird. Zur Vorbereitung der Analyse wird der Drehteller 10 gedreht und aus dem Vorratstank 13 für einen Standard eine bestimmte Menge eines Standards zugegeben. Im Allgemeinen wird so vorgegangen, dass eine Probe ohne Standard und zumindest zwei Proben mit unterschiedlichen Mengen an zugegebenem Standard vermessen werden. Die Zugabe des Standards wird von der Steuereinheit 11 gesteuert. Anschließend wird der Probenteller weitergedreht und die Probe mit Ultraschall homogenisiert, indem ein Ultraschallgeber 14 in die Probe eingefahren wird. Nach der Homogenisierung wird der Probenteller 10 weitergedreht und durch einen Probennehmer 15 eine bestimmte Probenmenge, meist einige Mikroliter, aus dem Probengefäß 9 entnommen. Die Probe wird in das Atomisierungsrohr 16 eines elektrothermischen Atomabsoptionsspektrometers 17 gegeben. Es wird dann ein Temperaturprogramm durchlaufen, bei dem zunächst die flüchtigen Anteile der Probe verdampft werden. Sofern erforderlich, kann sich eine Veraschung schwerflüchtiger Anteile anschließen. Es erfolgt dann eine Atomisierung und spektrale Analyse der Probe. Die Auswertung der gemessenen Werte kann in einer Auswerteeinheit des ETAAS 17 erfolgen oder wie bei der dargestellten Vorrichtung im Prozessrechner 4. Dazu werden die gemessenen Werte der interessierenden Komponenten des CMP-Slurries über Datenleitung 18 an den Prozessrechner 4 gegeben und dort mit dem zuvor definierten Wertebereich der einzelnen Komponenten verglichen. Liegt der gemessene Wert, bzw. bei mehreren interessierenden Komponenten die gemessenen Werte innerhalb des zuvor definierten Wertebereichs, so gibt der Prozessrechner 4 über Steuerleitung 19 ein Signal an das Ventil 20 und der CMP- Slurry wird über Zuleitung 21 einer CMP-Vorrichtung 22 zum chemisch-mechanischen Polieren von Wafern zugeführt. In dieser Poliervorrichtung 22 werden Wafer 23 mit Hilfe des CMP- Slurries geschliffen und poliert. Der Poliervorgang wird ebenfalls mit Hilfe des Prozessrechners 4 gesteuert, der über Steuerleitung 24 mit der CMP-Vorrichtung 22 verbunden ist. Liegt der mit Hilfe des ETAAS 17 bestimmte Wert der Komponente(n) außerhalb des definierten Wertebereichs, so gibt der Prozessrechner 4 über Steuerleitung 19 ein Signal an das Ventil 20 und der CMP-Slurry wird über Leitung 25 einem Zwischentank 26 zugeführt. Dort kann der CMP-Slurry entweder durch entsprechende Komponenten, die über Zuführleitungen 27 zugeführt werden, ergänzt und anschließend über Transferleitung 28 wieder dem Vorratstank 1 zugeführt werden. Der CMP- Slurry kann jedoch auch, ggf. nach entsprechender Aufarbeitung über Ablassleitung 29 aus dem Zwischentank 26 entnommen und verworfen werden. Die Ergänzung des im Zwischentank 26 aufgefangenen CMP-Slurries kann ebenfalls über den Prozessrechner 4 gesteuert werden. Der Prozessrechner 4 kann auch ein Speichermedium zur Datenspeicherung umfassen, sodass die Messdaten dokumentiert und zu einem späteren Zeitpunkt analysiert werden können, um beispielsweise Abweichungen in der Zusammensetzung des CMP-Slurries mit Qualitätsschwankungen bei der Bearbeitung der Wafer korrellieren zu können.
Im Folgenden ist beispielhaft ein Temperaturprogramm angegeben, dass bei der Analyse der Probe im elektrothermischen Atomabsorptionsspektrometer 17 durchlaufen wird. Die in das Atomisierungsrohr 16 aufgegebene Probenmenge beträgt dabei 20 µl.

1. 1.) Trocknung: 130°C, 2 min.
2. 2.) ggf. Veraschung: 1000°C, 10 s;
3. 3.) Atomisierung: 2500°C, 5 s inklusive Untergrundkorrektur, z. B. Zeeman-Untergrundkorrektur;
4. 4.) Ausheizen: 2650°C, 3 s;
5. 5.) Abkühlen auf 20°C: ca. 2 min.

Das Temperaturprogramm hängt vom verwendeten Analysengerät sowie von der zu untersuchenden Probe ab und kann entsprechend modifiziert werden.

Claims

1. Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren von Wafern, wobei
ein CMP-Slurry mit einem Lösungsmittel und zumindest einer Komponente bereitgestellt wird,
jeweils Wertebereiche für den Anteil der zumindest einen Komponente des CMP-Slurries definiert werden,
dem bereitgestellten CMP-Slurry eine Slurryprobe entnommen wird,
mit einem elektrothermischen Absorptionsspektrometer in der Slurryprobe der Anteil der zumindest einen Komponenten am CMP-Slurry mittels elektrothermischer Slurry-Atomabsorptionsspektrometrie ermittelt wird,
der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente mit dem für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereich verglichen wird, und

a) wenn der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente im für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereich liegt, der CMP-Slurry einer CMP- Vorrichtung zugeführt wird und in der CMP-Vorrichtung ein Wafer mit dem CMP-Slurry poliert wird; oder

b) wenn der ermittelte Anteil der zumindest einen Komponente außerhalb des für den Anteil der zumindest einen Komponente definierten Wertebereichs liegt, ein Signal ausgelöst wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor der Ermittlung des Anteils der zumindest einen Komponente im CMP-Slurry die Slurryprobe durch Ultraschall homogenisiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Homogenisierung durch Ultraschall bei einer Frequenz zwischen 40 und 50 kHz, einer Leistung von 2 bis 10 Watt für einer Dauer von 10 bis 60 Sekunden durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die zumindest eine Komponente ein Störion ist und als Wertebereich ein Anteil des Störions am CMP-Slurry von weniger als 10 ppm, vorzugsweise weniger als 100 ppb, insbesondere bevorzugt weniger als 1 ppb definiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Störion ein Ion zumindest eines Elements ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die gebildet ist aus Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Slurryprobe mittels eines automatischen Probengebers dem elektrothermischen Atomabsorptionsspektrometer zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei nach Auslösen des Signals der CMP-Slurry einem Zwischenlager zugeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei eine maximale Abweichung für die zumindest eine Komponente definiert wird und für den dem Zwischenlager zugeführten CMP-Slurry die Differenz zwischen dem ermittelten Anteil und dem für den Anteil definierten Wertebereich ermittelt wird und

a) falls die Differenz kleiner als die maximale Abweichung ist, die Komponente soweit ergänzt wird, dass ihr Anteil im definierten Wertebereich liegt, oder

b) falls die Differenz größer als die maximale Abweichung ist, der CMP-Slurry verworfen wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Bestimmung des Anteils der zumindest einen Komponente online zur Zuführung des CMP-Slurries zur CMP-Vorrichtung erfolgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Ermittlung des Anteils der zumindest einen Komponente des CMP-Slurries und die Zufuhr des CMP-Slurries zur CMP- Vorrichtung mittels eines Prozessrechners gesteuert wird.