JPS5928832B2 - 溶融金属サンプリング装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶融金属サンプリング（試料採取）装置 置に
関係する。

分析目的の為に溶融金属のサンプリングを行うことは、
金属の品質がその最終用途においてきわめて重要視され
るような工業精錬技術分野において、例えば航空機の機
体に３ｄいてのアルミニウム門 の使用といつた分野に
おいて一般的に実施されている。

溶融アルミニウムは米国特許第３．８７０．５１１号に
開示されるような散気操作、沈降操作成いはろ過操作を
含めて様々の方法により精錬される。これら精錬技術の
目的は、溶解水素、アルカリ金属及び（或いは）固体非
金属粒子（通常金属酸化物）の除去である。精錬工程に
おける或る時点での汚染の程度は、溶解水素或いはアル
カリ金属については、取鍋等で融液サンプルを採取し、
それを型に注ぎそして凝固サンプルを標準的な化学分析
にかけるだけで容易に決定しうる。しかしながら、この
方法は介在物として呼ばれる固体非金属粒子に対しては
有効でない。一つの問題は、上記サンプリング方法自体
が一層多くの介在物を導入しやすいことである。別の問
題は、アルミニウム中で品質問題を引起す介在物はきわ
めて小さくそして融体中に広範に分散されていることで
ある。これは、介在物を標準的な金属組織学的手法によ
り突とめることを困難とする。加えて、金属酸化物介在
物の寸法及び形状が存在する総量と並んで重要であり、
そして寸法及び形状は化学分析によつて決定しえない。
固体介在物含量を決定するのに今まで使用された一つの
方法は、液体金属サンプルをフイルタに通すことであつ
た。

これにより介在物粒子はフイルタ表面上に濃縮され、そ
こでこれらが標準的金相学的技術を使用して観察されう
る。もしサンプルが取鍋により融体から取出されるなら
、前述したように、サンプリング方法自体がサンプルを
汚染する恐れがある。別の方法は、中間的な取扱過程に
より引起される汚染を回避する為にフイルタを融体中に
直接導入することてある。これは、フイルタを保持装置
に挿入し、保持装置を融体中に浸けそして溶融金属を真
空吸引によりフイルタを通して吸引することにより達成
される。液体金属がフイルタを通して通過しやすくする
為に、液体金属はフイルタを通して下方向に吸引される
。これはもちろん捕集粒子の損失をも防止する。このサ
ンプリング技術は、炭素或いはグラフアイト製の細いフ
イルタを使用すること、フイルタ及びフイルタ保持器を
予熱する為の機会を与えるべくフイルタへの入口を封栓
すること、及びフイルタ域での収縮巣を回避する為下か
ら上へと溶融金属を凝固せしめることといつた手段によ
り更に改善された。以上のいずれの策も基本的サンプリ
ング装置について改善を為したが、アルミニウムを代表
とする金属精錬技術関係者は更に一層の最適化を求めて
絶えざる努力を続けている。

従つて、本発明の目的は、生成するサンプルが被試験金
属を最大限に代表するものとみなしうること、サンプル
が装置の使用態様によつて介在物含量に変化を生じない
こと、装置が簡単でありそして実用的である即ちサンプ
ルが容易に取出しうること、所望されない初期凝結が回
避されること、及び大半の部品に対して装置が再使用し
うることといつた改善が為しうるよう既知の溶融金属サ
ンプリング装置に改善を提供することである。

要約すると、本発明に従えば、（１）多孔フイルタ、 （４）該フイルタ用保持手段、 仙）該フイルタに隣りあうその下側の地点から保持手段
を通して蓋つき溜めまで延在する中空導管、（ｖ）蓋に
おける開口を通して溜めに連結される真空手段を包含し
、これら要素が溶融金属がフイルタを通して下方向にそ
して後導管を通して溜め内に吸引されうるような態様で
位置づけられている溶融金属サンプリング装置において
上述した改善が為しうることが見出された。

改善点は、 （ａ）保持手段に凹所を設けること、 （ｂ）凹所の上方部分に、そこにぴつたりと嵌装される
がしかし取外し可能であり、両端において開口しており
そして両端の中間にフイルタを載置する周回座を備える
中空カツプを設けること、（ｃ）カツプのフイルタより
上方の部分内に嵌入する取外し可能なストツパロツドを
設けること、（ｄ）導管の溶融金属に浸漬されない部分
に対してそして溜め及びその蓋に対して連接したライニ
ングを設け、該ライニングを溶融金属に対して不活性で
あり且つ実質上非浸透性であるがガスの透過を許容する
断熱材料製とすることから成る。

ここで図面を参照すると、溶融金属サンプリング装置は
、真空ポンプ手段（図示なし）に接続される真空パイプ
１と、断熱材５を備える溜め４と、半径方向溝３を含む
溜め用の蓋２と、導管７及び断熱材８を備える柱６と、
導管１０、詰栓１１、フイルタカツプ１２、フイルタ１
３及びストツパロツド１４を備えるフイルタ保持器９と
から構成される。

真空パイプ１、溜め４、導管７及び１０並ひにフイルタ
カツブ１２はもちろん様々の開口を介して互いに連通し
ている。ストツパロツド１４を然るべく配して装置系に
真空が適用された後、装置は、サンプリングすべき溶融
金属中に、装置が断熱材８の始端上方の点即ち柱６内の
断熱材８により到達される最下地点より上方の点に浸漬
されるまで降下される。その場合、柱６及びストツパロ
ツド１４の垂直軸線は融体表面にほぼ垂直とされる。即
ち、装置は、溶融金属が溜めに達する前に凝固するのを
回避する為そしてまた先きのサンプルからの残留凝固金
属を融かすに充分の温度まで導管７及び１０を予備昇温
する為に、断熱材の始端上方のその長さのおおよそ半分
に至る点まで浸漬されるのである。装置の浸漬部分が融
体温度まで予熱された後、ストツパロツド１４が取外さ
れる。その時点で、液体金属はフイルタ１３を通して、
導管１０及び７を通つてそして溜め４内に吸引される。
溶融金属がフイルタ１３を通過する察、固体介在物の一
部（寸法や凝集の程度に依存）はフイルタ上及びその内
部に保持される。溜め４が一杯になる時、装置は融体か
ら取出され、装置内の液体金属は冷却凝固せしめられそ
して後真空ポンプが停止される。装置の取出しに際して
、密接式グラフアイトプロツクや空気ジニットと云つた
従来型式の冷却装置をフイルタ保持器９にフイルタ１３
の下側の地点で適用して、液体金属の下から上への指向
性のある凝固を促進するのが有益である。

これは、フイルタ１３上方の帯域内の自由に流動する液
体金属が収縮巣を埋め従つてその帯域において収縮穴の
発生を回避することを可ならしめる。装置が冷えると、
フイルタカツプ１２が、フイルタ１３及びその上下の凝
固金属塊と共にフイルタ保持器９から取出されそして断
面を切られて標準的金属組織学的手法により評価され、
そしてフイルタ上及びフイルタ内の粒子が測定され、計
数され、分析乃至解析されそして撮影されうる。フイル
タ１３は、両端を開口したテーパつきフイルタカツプ１
２内に周回座１８において接合されている。

これは、装置内に組込むことができそしてサンプリング
過程が完了した後所望のサンプルと共に取外しうる小組
立体を提供する。この目的の為、フイルタ保持器９には
フイルタカツプ１２を収容するテーパつきソケツト即ち
凹所１５が設けられている。フイルタカツプ１２は、フ
イルタ１３上下の金属凝固塊をそれらが凝固或いはその
後の取扱い中フイルタ１３から分離しないよう然るべく
係留するよう内部的に設計されている。そのような分離
が起ると、評価が非常に困難となる。フイルタ１３はフ
イルタカツプ１２の壁内の坐１８（或いは段）上に載置
されている。金属凝固塊がフイルタから離れるのを防止
する係留穴１６がフイルタ１３の上下に設けられている
。これら係留穴１６はフイルタカツプ１２の壁に穿孔さ
れる複数の穴（代表的に４つ）から成る。フイルタ１３
の下側では穴はフイルタカツプを貫通しうるが、フイル
タ１３上方ではこのような貫通穴は外部からのフイルタ
１３の表面の汚染を招くので所望されない。係留穴内に
凝固した凝固金属突起が凝固金属塊を固定する役目をな
す。係留用の穴１６が使用された場合でさえ、金属凝固
物がフイルタカツプの上端（即ち唇）を越えてその周辺
に拡張することを許容することにより金属がフイルタカ
ツプ唇において固定されるなら、フイルタ１３上方の金
属凝固塊はその収縮によりフイルタから引離される（或
いはフイルタ１３をその下側の金属から引離す）ことが
見出された。

この所望されざる作用は、装置が融体から引上げられる
時液体金属の大半をフイルタカツプ１２から離れて唇１
７を流れ去らしめるように図示のようにフイルタカツプ
１２の唇１７を賦形する、即ち上端に斜切部を設けそし
て隅角に丸みをつけることにより排除される。使用され
うる代表的斜切部の傾斜は水平面から下つて２０〜３０
゜でありそして代表的隅角曲率は１／１６〜１／８イン
チである。フイルタカツプ１２及びソケツト（凹所）１
５は、フイルタカツプがソケツト内に手で押込まれそし
て捩られる時、接着剤を何ら使用する必要なく充分に良
好なシールが為されるように寸法づけられる。

使用後、フイルタカツプ１２はフイルタカツプとフイル
タ保持器との間の金属結着を破るようそれを先ず捩るこ
とにより取外さ．れうる。この取外し並びに新しいフイ
ルタカツプの再組込みは、フイルタカツプ１２の下側の
ソケツト１５内の空所の実質上すべてを例えばセラミツ
ク繊維断熱ペーパ乃至ブランケツト製詰栓１１で詰める
ことにより容易化される。詰栓はもちろん溶融金属の自
由な流れを許容する為中央に孔をあけられている。両端
を開口した中空円筒或いはワツシヤが詰栓１１の代替物
とできそして本発明においても詰栓はこれら及び他の均
等物を含むものとして定義される。詰栓は溶融金属に曝
されるに際して溶融或いは分解しないそして操作条件下
で液体金属により浸透されえない材料製とすべきである
。更に、詰栓は好ましくは圧縮性のそしてそれらが詰め
られる空所より僅かに大きい材料製とされる。斯くして
、融体は詰栓の中央穴を除いて詰栓が占めている空所か
ら実質上排除される。中央穴は、サンプリング過程中液
体金属の障害のない流れを与，えるに丁度充分だけ大き
な寸法のものとされる。これにより、上記穴にはカツプ
の取外し及びその後の切出中容易に破砕しうる細い金属
芯しか残らない。溶融金属環境において使用する為の望
ましいフイルタ材は多孔グラフアイトである。

しかし、グラフアイトは液体金属により容易には濡れな
い。従つて、液体金属の表面張力を克服しそしてそれを
フイルタ孔に液体金属を浸透させる為に充分の圧力が必
要とされ、そして孔が小さい程適当な浸透の為には一層
大きな圧力が必要とされる。サンプルを収集するのに使
用される過程は大気圧において実施するのが最適である
から、フイルタ孔を通して液体金属を推進するのに一気
圧の圧力が利用しうるだけである。これが装置において
使用されうるフイルタ孔の細かさについての下限を設定
する。この下限を考慮して、できるだけ小さい介在物粒
子をも保持する為に最小限の孔を持つフイルタが使用さ
れる。即ち、フイルタは一気圧の下で孔を通して液体金
属を推進させうる能力を保持した細かさのものとされる
。液体金属流れに対する迅速な、一様なそして一貫した
開始を容易にする為、ポンプが達成しうる最大真空を適
用したままストツパロツド１４が外される。フイルタ表
面への或る程度の衝撃を伴つてのフイルタカツプへの液
体金属の噴入がフイルタ流れ開始を容易にする。これが
達成しうる為には、ストツパロツド１４の直径はフイル
タカツプ１２からロツドを取外すのに要する引抜き力が
手作業をあまり困難としないようなものであることが好
ましい。代表的フイルタ孔寸法は約３０〜６０ミクロン
の範囲にある。ストツパロツドの直径は約３／８〜１／
２インチの範囲にある。フイルタカツプの直径はその上
端において３／４〜１インチの範囲にある。フイルタ１
３、詰栓１１及び断熱材５及び８を除いて、溶融金属浴
と接触状態に持ちきたされる装置部分は液体金属による
侵食に耐えねばならない。金属がアルミニウムの場合、
グラフアイトが好都合な材料である。セラミツク材もま
た使用しうる。溜めその他の溶融金属に浸けられない部
分は、鋼製、長寿命を得るには好ましくはステンレス鋼
製としうる。サンプリング過程中液体金属中に浸漬され
る装置のフイルタその他の部分は、ストツパロツド１４
が取外される前に融体温度まで予熱されそしてサンプル
が採取されている間その温度に維持されでいる。

浸漬されない装置の他の部分、例えば溜め４や柱６の一
部は、その温度が低い為凝固金属がそこに急速に詰つて
しまう恐れがある。外部熱を適用することなくこの初期
凝結を回避する為に、装着のこれら部分は内面に例えば
セラミツク繊維ペーパのような溶融金属により浸透され
えない断熱材でもつて断熱される。セラミツク繊維ペー
パとしては例えばカーボランダム社により製造されそし
て１／８インチの公称厚（非圧縮状態）を有するフアイ
バフラツクスセラミツクフアイバペーパ／Ｆ６．９７Ｏ
−Ｊがある。別の好適な断熱材ととして、バブコツクア
ンドウイルコツクス社製のカオウールセラミツク繊維ペ
ーパが使用しうる。導管７は、断熱されている大径の上
方部分と断熱されていない小径の下方部分を有しそして
断熱材８が導管７の上方大径部分の浸漬域と非浸漬域両
方を覆つている。装置が断熱材８の中間点まで浸漬され
る理由は前述した。導管７の直径に段差を設ける理由は
、破損を容易にする為である。凝固後、柱６の断熱部分
内の金属芯は捩られそして引出されうる。その際柱の細
い非断熱部分の始端或いはその内部において破断が起り
やすい。これは、溶融金属中への装置の次の挿入中溶か
されることのない柱部分からの金属のすべてを排除し、
部品の再使用を可能ならしめる。金属採取が完了しそし
て装置が融体から取出されると、フイルタカツプ内の金
属は好ましくはフイルタカツプの下端から上端の方向に
おいて凝固する。

液相から固相への変態中、フイルタを通して下方への金
属の流動はあつたとしてもごく僅かとしそして逆の方向
においては流動が全くないことが望ましい。フイルタを
通して流下が多量に起りすぎると、フイルタの上面に金
属が残らなくなる恐れがあり、評価を困難とする。僅か
でも逆方向流れが起ると、ろ過固体層がフイルム表面か
ら離れて持ち上がり、やはり評価を困難若しくは不可｛
止とする。相変態期間中の流れの抑制は、溜め蓋２の設
計により達成される。

溜め４は柱６において使用したのと同種の断熱材である
断熱材５で内張りされる。使用される断熱材は好ましく
は装置内のガスがほとんど制限なく真空パイプ１へ流れ
るように充分多孔性である。ガス逃出への制限が最小限
に維持されることを保証する為、溜め蓋２は、その下面
に、真空パイプ１に課通する蓋２の中央開口と連通する
複数の半径方向溝を備える。蓋２の下側には、断熱材５
が代表的には溜めが円筒状の場合には円板の形態で存在
している。この断熱材には穴は存在しない。上昇溶融金
属が蓋２の下側でこの断熱材に達する時、液体は断熱材
を浸透しえない為、流れは実質上停止される。しカルな
がら、僅かの金属は蓋断熱材と側壁断熱材との間の継目
を通して漏出することもあろう。この漏出金属は半径方
向溝３を経て蓋２における中央開口に向け引寄せられる
が、しかし開口に達しそしてそこを塞ぐ前に比較的冷い
蓋２との接触により凝固しよう。蓋２は溜め４の一部で
ありそしてもちろん蓋２を含めて溜め４全体が導管７が
溜め４に通入する口を除いて断熱材５で内張りされてい
る。しかし、断熱材は連接しているが、一般に一枚部材
ではない。セラミツク繊維ペーパや他の断熱材の繊維は
取扱いを容易にする為有機物質で互いに結着されている
。

この有機物質は溶融金属からの熱により気化若しくは分
解し、生成ガスは蓋２における開口及び真空パイプ１を
通つて駆除される。このガス発生は、溜め４に溶融金属
が充填された後もしばらく継続しうる。本装置は、これ
らガスカ粕由に排気されて溜め内に圧力の蓄積を全く生
ぜしめないように構成されている。何故なら、もし斯か
るガス圧の蓄積が起ると、その圧力により液体金属は溜
めの外へ押出されそしてフイルタを通して上方へ逆流す
るからである、自由な通気は、断熱材として使用される
パツド（或いはブランケツト）を各パツドがその隣りあ
うものと接触するよう組立てることにより達成されうる
。連接した断熱材５は半径方向溝３と協働して、装置が
金属で一杯に満されている場合でさえ断熱材の任意の部
位から蓋２における開ロへのガス流れの為の連続導通路
を形成する。サンプリング装置は代表的に装置を支持し
、装置を融体中に昇降しそしてサンプリング過程中装置
を連続的に計量する為の手段を提供する主枠によつて支
持されている。

主枠は従来構造のものでありそしてここでは計量手段に
ついて言及する以外は説明を省略する。計量手段はサン
プリング過程にとつてきわめて有益と考えられる。装置
はそこに金属が充填されるにつれ重量を増大する。

サンプリング沖その重量増加を検知することにより、装
置の不透明性により可視的には得られなかつた、開始か
ら終了までフイルタを通しての流れについての明瞭な状
況情報が得られる。従つて、ストツパロツドがフイルタ
カツプから外された時フイルタを通しての流れが開始さ
れたかされなかつたかが容易に確認される。その他、溜
め４が満杯になつた時点或いは溜め４内への流れがその
満杯前の或る時点で中断された等のことがわかる。サン
プリング過程中の重量変化を計時することによつて、サ
ンプリング過程中終始フイルタを通しての流量について
の状況がわかる。計量は好ましくは、装置を取付けプロ
ツクに止着しそして取付けプロツクを次いで一組の板ば
ねを介して主枠に取付けることにより成される。主枠に
対する装置取付けプロツクの変位がダイヤル指示計によ
り測定される。この変位が、既知のばね定数と組合せて
、重量変化を計算するのに使用されうる。これが都合の
良い機械的構成であるが、計量はまた様々の型式のロー
ドセルによる等の他の手段によつても為されうる。計量
過程の重要な部分はストツパロツド１４の適正な取扱い
である。ストツパロツドはフイルタカツプからの取外し
後取外し前とほぼ同じ垂直姿勢で液体金属中に同程度の
浸漬深さを維持するよう取付けプロツタに懸吊される。
この態様で、計量装置によつて感知される総重量はスト
ツパロツド１４の取外しによる影響を受けなくなり従つ
て計量過程においてあら力化め設定した基準点を変える
必要がない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一具体例の概略垂直断面図であり、そ
して第２図は第１図の２−２線に沿う断面図である。 １：真空パイプ、２：溜め蓋、３：溝、４：溜め、５：
断熱材、６：柱、７：導管、８：断熱材、９：フイルタ
保持器、１０：導管、１１：詰栓、１２：フイルタカツ
プ、１３：フイルタ、１４：ストツパロツド、１５：凹
所（ソケツト）、１６：係留穴、１７：唇、１８：坐。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ （ｉ）多孔フィルタ、 （ｉｉ）該フィルタ用保持手段、 （ｉｉｉ）該フィルタに隣りあうその下側の地点から保
   持手段を通して蓋つき溜めまで延在する中空導管、（ｉ
   ｖ）蓋における開口を通して溜めに連結される真空手段
   を包含し、これら要素が溶融金属がフィルタを通して下
   方向にそして後導管を通して溜め内に吸引されうるよう
   な態様で位置づけられている溶融金属サンプリング装置
   において、（ａ）保持手段に凹所を設けること、 （ｂ）該凹所の上方部分に、ぴつたりと嵌装されるがし
   かし取外し可能であり、両端において開口しておりそし
   て両端の中間にフィルタを載置する周回座を備える中空
   カップを設けること、（ｃ）カップのフィルタより上方
   の部分内に嵌入する取外し可能なストッパロッドを設け
   ること、（ｄ）導管の溶融金属に浸漬されない部分に対
   してそして溜め及びその蓋に対して連接したライニング
   を設け、該ライニングを溶融金属に対して不活性であり
   且つ実質上非浸透性であるがガスの透過を許容する断熱
   材から構成することを特徴とする溶融金属サンプリング
   装置。 ２ フィルタがグラファイト製である特許請求の範囲第
   １項記載の装置。 ３ 係留穴がフィルタの上下でカップの壁中に穿孔され
   ている特許請求の範囲第１項記載の装置。 ４ カップの上端が斜切された唇及び丸みづけられた外
   縁を具備し、唇斜切角及び縁曲率がカップが垂直姿勢に
   ある時重力によつて溶融金属が唇を越えカップから離れ
   て流下されるようなものである特許請求の範囲第１項記
   載の装置。 ５ 凹所の下方部分が両端を開口した少くとも１つの中
   空詰栓で実質上充填され、該詰栓が溶融金属に対して不
   活性で且つ実質上非浸透性の材料から成る特許請求の範
   囲第１項記載の装置。 ６ 浸漬されない導管部分が浸漬される導管部分の下方
   区画より大きな直径を有しそして大径を有する導管部分
   を内張りが覆つている特許請求の範囲第５項記載の装置
   。 ７ 蓋が溜め側において少くとも１つの半径方向溝を具
   備し、該半径方向溝が蓋周囲から開口まで延在している
   特許請求の範囲第１項記載の装置。