CN102620970A - 一种金属熔体扩散样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属熔体扩散样品的制备方法，其特征是：在真空腔体中设置一框架，在所述框架中固定设置以石墨为材质的扩散台；扩散台为一呈竖向固定的柱状体；在扩散台的外围设置有加热器件；扩散台为一组件，包括固定底座、滑动块和顶板；在真空腔体的侧壁上分别设置一抽真空端口和一可通入冷却气体的冷却气体导入端口。本发明是以滑动块和固定底座之间的两个不同的工作位实现金属液在样品柱腔中的剪切，通过剪切去除了材料表面轻微氧化产生的氧化皮，同时也去除了升温过程中已发生扩散现象的系统误差，在降温过程中大幅减小余温扩散时间，使得后续对于扩散样品进行扩散系数测量更为精确合理。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属熔体扩散样品的制备方法，适用于二元或多元合金或其它非金属材料在熔融态下互扩散系数的测量。
背景技术
对于常温下液体扩散的研究已有前人做过大量研究，如硫酸铜溶液于水中扩散等。但由于技术条件的限制，迄今为止对于高温熔融金属合金熔体还没有较好的扩散设备。
金属熔体的扩散行为在熔体的凝固过程中扮演重要角色，是影响晶体形核和长大过程的关键动力学参数。在一些合金体系的研究中发现，改变熔体的扩散系数能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌，因此，金属熔体的扩散系数也是进行金属材料设计的必备参数之一。另外，考虑到金属熔体是一类特殊的无序结构体系，其结构相对简单，可以用硬球密堆积模型来描述，因此研究这样一种体系的质量输运性质，有助于深入认识无序态系统的传质过程的一般规律。同时对于某些独特的合金体系，其熔体的扩散行为也相应地表现出特殊性，例如，在块体金属玻璃合金熔体中，其扩散系数比一般简单金属熔体小2-3个数量级，表现出典型的慢的扩散行为，因此研究熔体的扩散系数也是认识合金熔体性质的重要方面。从1855菲克扩散定律的发现和1905年爱因斯坦发表的关于布朗运动的论文以来，人们对液体扩散现象的研究已经有一百多年的历史了，但人们对液态金属扩散行为的研究只有几十年的时间，测量技术和理论都不成熟。比如，用不同的方法测量同一体系的扩散系数往往差异很大，有的差别甚至超过1倍。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种金属熔体扩散样品的制备方法，以期对金属熔体扩散系数进行精确的测量，为从事相关的金属研究及铸造提供可靠的依据。
本发明为解决技术问题采用如下技术方案：
本发明金属熔体扩散样品的制备方法是设置金属熔体扩散设备为：
在真空腔体中设置一框架，在所述框架中固定设置以石墨为材质的扩散台；所述扩散台为一呈竖向固定的柱状体；在所述扩散台的外围设置有加热器件；所述扩散台为一组件，包括：
一固定底座，在所述固定底座的中心沿轴向设置有固定样品柱，所述固定样品柱的中央设置为封底且敞口的固定样品柱腔，所述固定样品柱与固定底座的顶面平齐；在所述扩散台的两侧分别设置有固定夹板；
一滑动块，所述滑动块放置在固定底座的顶面上，并可在固定底座的顶面水平滑动，在所述滑动块中呈竖向平行设置第一样品柱腔和第二样品柱腔；通过滑动块在固定底座的顶面上的水平滑动分别获得第一工作位和第二工作位，所述第一工作位是第一样品柱腔与固定样品柱腔处在竖向对接的位置上；所述第二工作位是第二样品柱腔与固定样品柱腔处在竖向对接的位置上；
一顶板，设置在滑动块的顶部，与所述固定底座共同构成滑动块的水平限位滑道；
在所述真空腔体的侧壁上分别设置一抽真空端口和一可通入冷却气体的冷却气体导入端口；
一推杆，贯穿所述真空腔体的侧壁，推杆的前端与所述滑动块固定连接，以使滑动块能够在第一工位与第二工位之间滑动；
以金属熔体扩散设备制备扩散样品的方法按如下过程进行：
a、使滑动块与固定底座之间处在第一工作位，第一样品柱腔与固定样品柱腔处在竖向对接的位置上；将第一样品置于固定样品柱上的固定样品柱腔中，并且使第一样品的顶端凸出在第二样品柱腔中；将第二样品置于滑动块上的第二样品柱腔中；
b、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热，使第一样品和第二样品均熔融为液态，熔融为液态第一样品充满固定样品柱腔并有部分液态样品进入第一样品柱腔；
c、利用推杆水平推移滑动块，使滑动块与固定底座之间转为第二工作位；通过滑动块的移动，对位于第一样品柱腔中的第一样品形成剪切，并将第二样品柱腔与固定样品柱腔对接，使第一样品与第二样品竖向对接形成扩散偶；
d、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热，使得在第一样品与第二样品之间形成扩散，并开始记录保温时间；
e、通过冷却气体导入端口向真空腔体中导入冷气体，使扩散偶冷却凝固即得扩散样品，记录冷却时间和降温曲线图。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明是以滑动块和固定底座之间的两个不同的工作位实现金属液在样品柱腔中的剪切，通过剪切去除了材料表面轻微氧化产生的氧化皮，同时也去除了升温过程中已发生扩散现象的系统误差，在降温过程中大幅减小余温扩散时间，使得后续对于扩散样品进行扩散系数测量更为精确合理。
附图说明
图1为以本发明构成测试系统示意图；
图2为本发明结构示意图；
图3a为本发明中扩散台结构示意图；
图3b为本发明中滑动块与固定样品柱配合示意图；
图4a为本发明中滑动块与固定底座之间第一工位示意图；
图4b为本发明中滑动块与固定底座之间第二工位示意图；
图中标号：1真空腔体；2框架；3加热器件；4固定底座；5固定样品柱；5a固定样品柱腔；6固定夹板；7滑动块；7a第一样品柱腔；7b第二样品柱腔；8固定顶板；9抽真空端口；10冷却气体导入端口；11温度控制单元；12推杆；
具体实施方式
本实施例中金属熔体扩散装备的结构形式是：
参见图1、图2，在真空腔体1中设置一框架2，在框架2中固定设置以石墨为材质的扩散台；扩散台为一呈竖向固定的柱状体；在扩散台的外围设置有加热器件3；扩散台为一组件，包括：
如图2、图3a和图3b所示，设置一固定底座4，在固定底座4的中心沿轴向设置有固定样品柱5，固定样品柱5的中央设置为封底且敞口的固定样品柱腔5a，固定样品柱5与固定底座4的顶面平齐，在扩散台的两侧分别设置有固定夹板6；以固定夹板6将固定底座4、固定样品柱5、滑动块7和固定顶板8前后夹持；在固定夹板6上设有将加热器件3定位的卡槽以便于加热，并设有通入固定样品柱腔5a处的小孔，用于放入热电偶测量样品的温度。
如图3a和图3b所示，滑动块7放置在固定底座4的顶面上，并可在固定底座4的顶面水平滑动，在滑动块4中呈竖向平行设置第一样品柱腔7a和第二样品柱腔7b；通过滑动块7在固定底座4的顶面上的水平滑动分别获得第一工位和第二工位，第一工位是第一样品柱腔7a与固定样品柱腔5a处在竖向对接的位置上(图4a所示)；第二工位是第二样品柱腔7b与固定样品柱腔5a处在竖向对接的位置上(图4b所示)。
顶板8设置在滑动块7的顶部，与固定底座4共同构成滑动块7的水平限位滑道；在真空腔体1的底部上分别设置一抽真空端口9和一可通入冷却气体的冷却气体导入端口10，冷却气体导入端口10在真空腔体1的外部连接冷却气体，在真空腔体1的内部直接伸入至框架2的底部。
推杆12贯穿真空腔体1的侧壁，推杆12的前端与滑动块7固定连接，以使滑动块7能够在第一工位与第二工位之间滑动。
本实施例中金属熔体扩散设备制备扩散样品的方法按如下过程进行：
1、使滑动块7与固定底座4之间处在第一工作位，第一样品柱腔7a与固定样品柱腔5a处在竖向对接的位置上；将第一样品置于固定样品柱5上的固定样品柱腔5a中，并且使第一样品的顶端凸出在第一样品柱腔7a中；将第二样品置于滑动块7上的第二样品柱腔7b中；第一样品和第二样品均为Φ1.5mm棒状待测金属材料，利用真空电弧熔炼吸铸炉制取而成，成分精确且均匀。
2、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热，使第一样品和第二样品均达到不低于样品熔点的预设实验温度；
3、水平移动滑动块7，使滑动块7与固定底座4之间转为第二工作位；通过滑动块的移动，对位于第一样品柱腔7a中的第一样品形成剪切，并将第二样品柱腔7b与固定样品柱腔对接，使第一样品与第二样品竖向对接形成扩散偶；
d、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热保温，使得在第一样品与第二样品之间进行扩散；
e、通过冷却气体导入端口10向真空腔体1中导入冷却气体，冷却气体采用体积百分比达到99.99％的高纯氮气，以防止样品氧化和石墨燃烧，将冷却气体直接引入在框架2底部小孔处，以使冷却气体迅速将扩散台以及第一样品和第二样品的温度降至凝固点以下，最终扩散偶继续冷却即得扩散样品。
具体实施中，利用本实施例中金属熔体扩散设备构建金属熔体扩散系统如图1所示，系统构成包括：抽真空单元、冷却单元和温度控制单元11其中：
抽真空单元按照设定的真空度要求控制真空腔中的真空度；
冷却单元是在冷却气体导入端口处以氮气输送管外接高纯氮气气源，在对真空腔体保温阶段结束后，向真空腔体内通入高纯氮气，用于对所制得的扩散样品进行快速冷却；
温度控制单元11，按照设定的温度控制曲线对扩散台进行加热、保温和降温，并记录温度变化曲线，记录保温时间和扩散余温的降温时间。
Claims (1)
1.一种金属熔体扩散样品的制备方法，其特征是设置金属熔体扩散设备为：
在真空腔体(1)中设置一框架(2)，在所述框架(2)中固定设置以石墨为材质的扩散台；所述扩散台为一呈竖向固定的柱状体；在所述扩散台的外围设置有加热器件(3)；所述扩散台为一组件，包括：
一固定底座(4)，在所述固定底座(4)的中心沿轴向设置有固定样品柱(5)，所述固定样品柱(5)的中央设置为封底且敞口的固定样品柱腔(5a)，所述固定样品柱(5)与固定底座(4)的顶面平齐；在所述扩散台的两侧分别设置有固定夹板(6)；
一滑动块(7)，所述滑动块(7)放置在固定底座(4)的顶面上，并可在固定底座(4)的顶面水平滑动，在所述滑动块(4)中呈竖向平行设置第一样品柱腔(7a)和第二样品柱腔(7b)；通过滑动块(7)在固定底座(4)的顶面上的水平滑动分别获得第一工作位和第二工作位，所述第一工作位是第一样品柱腔(7a)与固定样品柱腔(5a)处在竖向对接的位置上；所述第二工作位是第二样品柱腔(7b)与固定样品柱腔(5a)处在竖向对接的位置上；
一顶板(8)，设置在滑动块(7)的顶部，与所述固定底座(4)共同构成滑动块(7)的水平限位滑道；
在所述真空腔体(1)的侧壁上分别设置一抽真空端口(9)和一可通入冷却气体的冷却气体导入端口(10)；
一推杆(12)，贯穿所述真空腔体(1)的侧壁，推杆的前端与所述滑动块(7)固定连接，以使滑动块(7)能够在第一工位与第二工位之间滑动；
以金属熔体扩散设备制备扩散样品的方法按如下过程进行：
a、使滑动块(7)与固定底座(4)之间处在第一工作位，第一样品柱腔(7a)与固定样品柱腔(5a)处在竖向对接的位置上；将第一样品置于固定样品柱(5)上的固定样品柱腔(5a)中，并且使第一样品的顶端凸出在第二样品柱腔(7b)中；将第二样品置于滑动块(7)上的第二样品柱腔(7b)中；
b、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热，使第一样品和第二样品均熔融为液态，熔融为液态第一样品充满固定样品柱腔(5a)并有部分液态样品进入第一样品柱腔(7a)；
c、利用推杆(12)水平推移滑动块(7)，使滑动块(7)与固定底座(4)之间转为第二工作位；通过滑动块(7)的移动，对位于第一样品柱腔(7a)中的第一样品形成剪切，并将第二样品柱腔(7b)与固定样品柱腔(5a)对接，使第一样品与第二样品竖向对接形成扩散偶；
d、按设定的真空度、温度和时间对扩散台进行加热，使得在第一样品与第二样品之间形成扩散；
e、通过冷却气体导入端口(10a)向真空腔体(1)中导入冷气体，使扩散偶冷却凝固即得扩散样品。
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