JP2017095341A - マイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックおよびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低〜中度の誘電率および低誘電率を有するマイクロ波誘電体セラミックの同時焼成セラミックの提供。【解決手段】y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料およびz重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料からなるマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックであって、0.3≦x≦0.85、1%≦z≦15%、かつy+z=100%であることを特徴とし、前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料および前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、混合され、その後に濾過されて乾燥され、次いで焼結されて、誘電体セラミックが得られる。【選択図】なし
Description
本発明は、マイクロ波誘電体セラミック、具体的には、中度〜低い誘電率と低誘電率との間のマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックを製造する技術、ならびにその製造法に関する。
低温同時焼成セラミック(LTCC)のための従来の製造法は、主に、セラミックと、低融点酸化物、例えば、三酸化ホウ素(B2O3)またはバナジウム(V)酸化物(V2O5)とを混合するステップであって、この低融点酸化物が、最初に融解し、これによって焼結温度を下げるステップを包含する。別の方法は、セラミックとガラスとを混合するステップと、液体焼結プロセスを通じて焼結温度を下げるステップを有する。
Ba5Nb4O15を1,380℃という高温で焼結させるので、これによって、1997年に「J.Solid State Chem」の134巻でSrivastave,A.M.が公表したように、誘電率εr=41、品質係数Q×f=57,000GHzおよび周波数温度係数τf=50ppm/℃というマイクロ波誘電性特徴が得られる。そして35重量%のBa5Nb4O15−65重量%のBaWO4を含んでいるセラミックおよび40重量%のBa5Nb4O15−60重量%のBaWO4を含んでいるセラミックを利用する場合、B2O3を添加して900度で焼結した後、K値は、16.8〜19.2になり、Q×fは、33,900〜50,300GHzになり、かつ共振周波数の温度係数τfは、−3.4〜−8.6ppm/℃である。
しかし、B2O3は容易に、水、メタノール、エタノールおよび一般的な接着剤、例えば、PVAおよびPVBと反応するので、低融点酸化物、例えば、B2O3を添加すれば、ゲル化反応を生じ、それによって、多層のセラミックコンデンサ(MLCC)を製造するプロセスでは、粉末は、薄い条片を生成するプロセスの間均一に分布されることはできず、従って焼結密度は大きく変化する。さらに、水およびアルコール中のB2O3の溶解度は高く、これによって、粉末濾過および乾燥段階の間のB2O3の損失が容易に生じ、かつB2O3の減少が生じて、焼結密度が低下し、誘電性特徴が失われる。
従来技術の前述の欠点を克服するために、本発明の目的のうちの1つは、低〜中度の誘電率および低誘電率を有するマイクロ波誘電体セラミックの同時焼成セラミックを提供することである。
本発明の別の目的は、低〜中度の誘電率および低誘電率を有するマイクロ波誘電体セラミックの同時焼成セラミックを製造する方法を提供して、本発明の低〜中度の誘電率および低誘電率を有するマイクロ波誘電体セラミックの同時焼成セラミックを製造することである。
前述の目的を達成するために、本発明は、Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック材料およびBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、続いて濾過し、乾燥して、焼結して、誘電体セラミックを得る方法を提供する。
本発明の一実施形態では、BaO−B2O3−SiO2ガラス材料の組成物は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2を混合し、続いて1000〜1300℃で融解することによって得られる。
本発明の一実施形態では、BaO−B2O3−SiO2ガラス材料の組成物は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2を混合し、続いて1000〜1300℃で融解することによって得られる。
本発明では、中度の誘電率および低誘電率を有するマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックを製造する場合、調製されたz重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料を混合し、次いで濾過して、乾燥し、続いて焼結する。焼結しながら、z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料は、液相焼結の特徴を果たし、これによって、この材料系は、低温同時焼成セラミック製造の温度要件に適合させられる。
これによって、z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]からなっている誘電体セラミックは、880〜900℃での圧密焼結を介して得ることが可能である。
これによって、z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]からなっている誘電体セラミックは、880〜900℃での圧密焼結を介して得ることが可能である。
z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合し、続いて1,000〜1,300℃で融解することによって得られる。
Ba5Nb4O15という材料は、BaOおよびNb2O5を理論混合比に従って秤量し、900〜1,300℃で4〜10時間、焼成し、次いでその生成物を粉砕することによって生成される。
BaWO4という材料は、BaOおよびWO3を理論混合比に従って秤量し、900〜1,200℃で4〜10時間焼成し、次いで、この生成物を粉砕することによって生成される。
z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料を、水、アルコール、および分散剤とともに添加し、湿式混合し、次いで濾過して乾燥する。
z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料およびy重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料を混合した後、その混合物を、室温で、貴金属(Ag)電極と同時焼成する。
効果のこの局面では、BaO−B2O3−SiO2ガラスを(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック粉末に添加した後、BaO−B2O3−SiO2ガラスは、水、アルコールおよび高分子材料、例えば、接着剤と、それらの高い安定性のせいで反応しない。従って、ゲル化は生じない。
さらに、本発明のガラス系は、(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック粉末との液相焼結の特徴のみを果たし、これによって、この材料系は、低温同時焼成セラミック製造の温度要件に適合させられ、この反応材料は、880〜900℃で圧密焼結されてもよく、第二の相反応は生じない。従って、本発明の系は、大気環境において貴金属(Ag)電極と同時焼成されて、マイクロ波誘電体素子に適用されてもよい。
さらに、本発明のガラス系は、(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック粉末との液相焼結の特徴のみを果たし、これによって、この材料系は、低温同時焼成セラミック製造の温度要件に適合させられ、この反応材料は、880〜900℃で圧密焼結されてもよく、第二の相反応は生じない。従って、本発明の系は、大気環境において貴金属(Ag)電極と同時焼成されて、マイクロ波誘電体素子に適用されてもよい。
本発明によって採用される特定の実施形態は、以下のとおりさらに詳細に図示される。
実施形態
5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合した後、その混合物を、1,000〜1,300℃で2〜10時間融解し、次いで、BaO−B2O3−SiO2ガラスを得る(重量%とは、重量によるパーセンテージを表す)。
5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合した後、その混合物を、1,000〜1,300℃で2〜10時間融解し、次いで、BaO−B2O3−SiO2ガラスを得る(重量%とは、重量によるパーセンテージを表す)。
Ba5Nb4O15という材料は、BaOおよびNb2O5を理論混合比に従って秤量すること、900〜1,300℃で4〜10時間焼成すること、次いで、この生成物を粉砕することによって生成する。
BaWO4という材料は、BaOおよびWO3を理論混合比に従って秤量すること、900〜1,200℃で4〜10時間焼成すること、次いで、この生成物を粉砕することによって生成される。
本発明では、y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]+z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を生成する。Ba5Nb4O15、BaWO4およびBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を、室温で混合し、水、アルコール、および分散剤を添加することによって湿式混合する。その材料の構成比率は、0.3≦x≦0.85、1%≦z≦15%、およびy+z=100%である。
2時間の混合後、その混合物を濾過して乾燥し、低温焼結のために880〜900℃で焼結する。その混合物を、Agと同時焼成して、0.5〜4時間焼結し、中度の誘電率〜低い誘電率の範囲に属する11.5〜30.4におよぶ誘電率、高い品質係数、および共振周波数のほぼゼロの温度係数を有するマイクロ波誘電体材料を得てもよい。
2時間の混合後、その混合物を濾過して乾燥し、低温焼結のために880〜900℃で焼結する。その混合物を、Agと同時焼成して、0.5〜4時間焼結し、中度の誘電率〜低い誘電率の範囲に属する11.5〜30.4におよぶ誘電率、高い品質係数、および共振周波数のほぼゼロの温度係数を有するマイクロ波誘電体材料を得てもよい。
本発明の新規な材料は主に、BaO−B2O3−SiO2ガラス材料と混合された(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック材料を含む。国内誌および国際誌および特許文献について検索してみたが、セラミック材料と低融点セラミック材料とを混合することに関する応用のみであって、セラミック材料とガラスとを混合するという技術を開示した応用はなかった。
ガラスの高い安定性のおかげで、水またはアルコール中で容易に加水分解されることはなく、接着剤と容易に反応することはない。さらに、この材料を焼結する際に、ガラスは、液相焼結効果を生じるだけであって、従って、低温で生じるセラミック焼結は、圧密になる傾向である。また、ガラスは、セラミックと反応して、他の第二相を生じることはない。従って、本発明は高度に革新的である。
ガラスの高い安定性のおかげで、水またはアルコール中で容易に加水分解されることはなく、接着剤と容易に反応することはない。さらに、この材料を焼結する際に、ガラスは、液相焼結効果を生じるだけであって、従って、低温で生じるセラミック焼結は、圧密になる傾向である。また、ガラスは、セラミックと反応して、他の第二相を生じることはない。従って、本発明は高度に革新的である。
さらに、異なるセラミック材料および異なるガラス材料を混合し、続いて焼結した後、異なるグループをソートして、適宜、実施例および実施形態を比較し、各々のグループの誘電特性を下に列挙する。
I.(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料とBaO−B2O3−SiO2ガラス材料とを混合し、続いて890℃で焼結した場合の結果を表1に示す。比較の実施例および実施形態は以下のとおりである。
I.(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料とBaO−B2O3−SiO2ガラス材料とを混合し、続いて890℃で焼結した場合の結果を表1に示す。比較の実施例および実施形態は以下のとおりである。
比較の実施例−1
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、890℃で焼結し、ここでxが0である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、従って、セラミックの多孔性に起因して、28.1にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は35.5〜38.5であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、6,833および14,321GHzに増大した。静電容量の温度係数は、−85〜−78ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、42〜39ppm/℃であって、絶縁抵抗は、3.7×1011〜4.8×1011Ωであった。
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、890℃で焼結し、ここでxが0である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、従って、セラミックの多孔性に起因して、28.1にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は35.5〜38.5であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、6,833および14,321GHzに増大した。静電容量の温度係数は、−85〜−78ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、42〜39ppm/℃であって、絶縁抵抗は、3.7×1011〜4.8×1011Ωであった。
実施形態−1
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、および890℃で焼結し、ここでxが30である場合、0重量%のガラスが添加された時、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、従って、セラミックの多孔性に起因して、25.4にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、その誘電率は29.5〜30.4であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、10,284および16,136GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、−36〜−43ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、19〜21ppm/℃であって、絶縁抵抗は、2.5×1011〜9.4×1011Ωであった。
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、および890℃で焼結し、ここでxが30である場合、0重量%のガラスが添加された時、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、従って、セラミックの多孔性に起因して、25.4にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、その誘電率は29.5〜30.4であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、10,284および16,136GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、−36〜−43ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、19〜21ppm/℃であって、絶縁抵抗は、2.5×1011〜9.4×1011Ωであった。
実施形態−2
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが50である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがって、セラミックの多孔性に起因して17.3にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は19.6〜20.2であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、11,765および15,766GHzに増大した。静電容量の温度係数は、−2〜2ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−1〜1ppm/℃であって、絶縁抵抗は、3.3×1011〜6.7×1011Ωであった。
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが50である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は、圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがって、セラミックの多孔性に起因して17.3にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は19.6〜20.2であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、11,765および15,766GHzに増大した。静電容量の温度係数は、−2〜2ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−1〜1ppm/℃であって、絶縁抵抗は、3.3×1011〜6.7×1011Ωであった。
実施形態−3
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが70である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがって、セラミックの多孔性に起因して11.3にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は13.8〜16.2であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。その品質係数は、12,478および19,753GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、32〜36ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−16〜−18ppm/℃であって、絶縁抵抗は1.3×1011〜3.5×1011Ωであった。
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが70である場合、0重量%のガラスが添加されたとき、焼結は圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがって、セラミックの多孔性に起因して11.3にしか達しなかったことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度は増大し、誘電率は13.8〜16.2であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。その品質係数は、12,478および19,753GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、32〜36ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−16〜−18ppm/℃であって、絶縁抵抗は1.3×1011〜3.5×1011Ωであった。
実施形態−4
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが85である場合、0重量%のガラスを添加したとき、焼結は圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがってセラミックの多孔性に起因して10.2にしか達しないことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度が増大し、誘電率は11.5〜12.1であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、10,312および20,756GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、61〜68ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−31〜−34ppm/℃であって、絶縁抵抗は2.3×1011〜4.3×1011Ωであった。
(1−x)Ba5Nb4O15−xBaNb2O6セラミック材料および0重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合して、890℃で焼結し、ここでxが85である場合、0重量%のガラスを添加したとき、焼結は圧密ではなく、誘電率は、増大できず、したがってセラミックの多孔性に起因して10.2にしか達しないことが見出される。
1重量%〜15重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラスを添加した後、密度が増大し、誘電率は11.5〜12.1であった。密度の増大によってはまた、品質係数の増大も生じた。品質係数は、10,312および20,756GHzまで増大した。静電容量の温度係数は、61〜68ppm/℃であって、共振周波数の温度係数は、−31〜−34ppm/℃であって、絶縁抵抗は2.3×1011〜4.3×1011Ωであった。
Claims (10)
- y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料およびz重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料からなるマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックであって、
0.3≦x≦0.85、1%≦z≦15%、かつy+z=100%であることを特徴とし、
前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料および前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、混合され、その後に、濾過されて乾燥され、次いで、焼結されて、誘電体セラミックが得られることを特徴とする、
マイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミック。 - 前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合すること、および1,000〜1,300℃で融解することによって得られる、請求項1に記載のマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミック。
- Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック材料およびBaO−B2O3−SiO2ガラス材料からなるマイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックであって、
前記BaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合すること、ならびに1,000〜1,300℃で融解することによって得られることを特徴とし、
前記Ba5Nb4O15−xBaWO4セラミック材料および前記BaO−B2O3−SiO2ガラス材料を混合し、その後濾過して乾燥し、次いで焼結して、誘電体セラミックを得ることを特徴とする、
マイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミック。 - マイクロ波誘電体セラミックの低温同時焼成セラミックを製造する方法であって、
(a)z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料を調製するステップと、
(b)y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料であって、0.3≦x≦0.85、1%≦z≦15%、y+z=100%であることを特徴とする、セラミック材料を調製するステップと、
(c)調製された前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および調製された前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料を混合し、続いて濾過して乾燥するステップと、
(d)前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料を焼結するステップと、
(e)焼結の間に、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料は、液相焼結の特徴を果たし、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料からなる誘電体セラミックを得るステップと、を包含する、
方法。 - 前記ステップ(a)において、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料は、5〜35重量%のBaO、10〜40重量%のB2O3および5〜25重量%のSiO2の粉末を混合すること、ならびに1,000〜1,300℃で融解することによって得られることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(b)において、Ba5Nb4O15という材料は、BaOおよびNb2O5を理論混合比に従って秤量すること、900〜1,300℃で4〜10時間焼成して生成物を得ること、次いで前記生成物を粉砕することによって生成されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(b)において、BaWO4という材料は、BaOおよびWO3を理論混合比に従って秤量すること、900〜1,200℃で4〜10時間焼成して生成物を得ること、次いで前記生成物を粉砕することによって生成されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(c)において、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料は、水、アルコールおよび分散剤を室温で添加されることによって湿式混合され、次いで濾過されて乾燥されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(c)において、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]セラミック材料は、室温で混合されて、貴金属電極と同時焼成されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(d)において、前記z重量%のBaO−B2O3−SiO2ガラス材料および前記y重量%の[(1−x)Ba5Nb4O15−xBaWO4]材料は、低温焼結のために880〜900℃で焼結され、前記材料が0.5〜4時間焼結されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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