TWI531551B - Low Temperature Sintering Microwave Dielectric Ceramic Materials and Manufacturing Methods - Google Patents
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Description
本發明主要之技術領域以低溫共燒陶瓷技術製造出微波介電陶瓷材料及其製造方法。
一般低溫共燒陶瓷(Low temperature co-fired ceramic,LTCC)方法，包括有陶瓷加低熔點氧化物如氧化硼(B2O3)或五氧化二釩(V2O5)為主，依靠低熔點氧化物先產生熔融而降低燒結溫度。另一種方法則是陶瓷加玻璃產生液相燒結行為降低燒結溫度。
由於Ba5Nb4O15在高溫1380℃燒結時，Srivastave,A.M.在『J.Solid State Chem』1997年134卷發表，可獲得介電常數εr=41、品質因子Q×f=57,000GHz和頻率溫度係數τf=50ppm/℃之微波介電特性，然而，由於燒結溫度過高，因此電極材料需要用到銀鈀電極。
為了達到在低溫下能夠跟銀共燒，Kim.D.W.等人在『Journal of the European Ceramic Society』2003年23卷發表利用B2O3添加進入(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6後，可降低燒結溫度至900℃，並且品質因子Q×f=28,000GHz，同時溫度頻率係數接近於零。
然而，若添加B2O3等低熔點氧化物，由於B2O3容易與水、甲醇、乙醇以及常用的黏結劑如PVA(聚乙烯醇)和PVB(聚乙烯醇缩丁醛)等反應，產生出凝膠作用，造成在積層陶瓷電容(Multi-layer Ceramic Capacitor,MLCC)製程中，薄帶製造過程粉體分散不均而使得燒結密度變化大。另外B2O3於水跟酒精中的溶解度大，容易因製程後段在粉體過濾乾燥階段，而使得B2O3成分流失，導致
B2O3降低導致燒結密度降低與介電特性損耗。
為克服前述習知技術的缺失，本發明的一目的即是提供一種高穩定性、符合低溫共燒陶瓷製程溫度、燒結緻密的低溫燒結微波介電陶瓷材料。
本發明的另一目的是提供一種軟性電低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，以製造出本發明的低溫燒結微波介電陶瓷材料。
為達到上述目的，本發明提供了一種低溫燒結微波介電陶瓷材料，其是由y wt%[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料與z wt% CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所組成，所採用之技術係將CuO-B2O3-SiO2粉末混合並且在範圍1250-1450℃熔融後，得到CuO-B2O3-SiO2玻璃，則CuO-B2O3-SiO2玻璃具有高穩定性，不會與水、甲醇、乙醇、PVA和PVB反應，並且不會溶解在水跟酒精之中，且可與陶瓷粉體達到有效燒結緻密之效果。
本發明的在製造低溫燒結微波介電陶瓷材料時，其步驟包括製備CuO-B2O3-SiO2玻璃材料、製備Ba5Nb4O15材料、製備BaNb2O6材料、將製備好的該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料進行濕式混合，並予以燒結。本發明較佳實施例中，Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料係在室溫下添加如水、酒精、分散劑等進行該濕式混合，而材料比例為x範圍介於0≦x≦0.3、1%≦z≦15%、y+z=100%，混合2小時之後過濾乾燥。
其中，Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結溫度為大於等於700℃且小於等於1050℃之間。
其中，該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在大氣氣氛條件中與貴金屬電極(銀)共燒。
其中，該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在氮氫氣氛條件中與卑金屬(Base metal)電極(銅)共燒。該卑金屬電極之材料係為銅。
其中，該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料係以5-15wt%CuO、30-75wt%B2O3和0-10wt%SiO2之粉末混合後，於1250-1450℃下熔融2-10小時而得到該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料。
其中，該Ba5Nb4O15之材料係依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
其中，該BaNb2O6之材料係依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
本發明於低溫燒結(燒結溫度為大於等於700℃且小於等於1050℃之間)，燒結時間0.5-4小時，具有介電常數範圍於36-43，並有低介電損耗、高品質因子、低溫度頻率係數與低電容係數等優異特性，且材料可在大氣氣氛條件時與貴金屬電極(銀)，以及在氮氫氣氛條件時與卑金屬電極(銅)共燒。
在效果方面，本發明利用CuO-B2O3-SiO2玻璃材料添加進入(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷粉體後，由於CuO-B2O3-SiO2玻璃材料具有高穩定性，不會與水、酒精跟黏結劑等高分子材料產生反應，因此不會有凝膠作用發生。另外，本發明之玻璃系統只與(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷粉體產生液相燒結特性，使得材料系統符合低溫共燒陶瓷製程溫度，可在範圍700-1050℃溫度條件時燒結緻密，並且不與Ba5Nb4O15跟BaNb2O6產生二次相之反應，因此本發明之系統，可有效在大氣氣氛環境與貴金屬電極(銀)共燒，以及在還原氣氛條件與卑電極(銅)共燒，並且應用在微波介電元件上。
本發明所採用的具體實施例，將藉由以下之實施例及附呈圖式作進一步之說明。
本發明為比例5-15wt%CuO、30-75wt%B2O3和0-10wt%SiO2之粉末混合後，於溫度1250-1450℃下熔融2-10小時而得到之CuO-B2O3-SiO2玻璃材料，其中該wt%係定義為重量百分比。
本發明製備了Ba5Nb4O15之材料，依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
本發明製備BaNb2O6之材料，依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
本發明的低溫燒結微波介電陶瓷材料係由ywt%[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]+zwt% CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所組成。將Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料在室溫下混合，並添加如水、酒精、分散劑等進行濕式混合，而材料比例為x範圍介於0≦x≦0.3、1%≦z≦15%、y+z=100%，混合2小時之後過濾乾燥。混合後材料於低溫燒結(燒結溫度為大於等於700℃且小於等於1050℃之間)，並可與銀共燒，燒結時間0.5-4小時，具有介電常數範圍於36-43，且同時具有高品質因子和接近零的溫度頻率係數之微波介電材料。
本發明為新發明之材料，主要為(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料，而國內外文獻期刊與專利搜索後，只有利用陶瓷材料混合低熔點陶瓷材料，並無利用陶瓷材料混合玻璃材料之相關技術申請。由於玻璃材料
具有高穩定性，不易水解於水或酒精中，且不易與黏結劑等起反應作用，另外在材料燒結時，玻璃材料只具有產生液相燒結作用，使陶瓷材料易於低溫下燒結緻密，並且玻璃材料也不與陶瓷材料反應產生其他二次相出現，因此本發明具有高創新性。
此外，根據不同之陶瓷材料成分與不同之玻璃材料成份混合燒結後，分成比較例與實施例，各別之介電性質如下：(一)當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃燒結，結果如表一，
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt%或0.5wt%(以陶瓷材料的總質量為100%計算)的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現燒結不緻密，介電常數因陶瓷孔隙多而介電常數值無法提高只達到25或31，另外品質因子也因為孔隙多導致高頻下的微波訊號在孔隙中產生損耗，因此品質因子低只達到2,657跟6,833GHz。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-43、品質因子為19,533GHz
至24,788GHz、溫度頻率係數為44至48ppm/℃、溫度電容係數為-81至-90ppm/℃、絕緣阻抗達9.7×1011至3.3×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.05之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-40、品質因子為22,131GHz至24,786GHz、溫度頻率係數為31至35ppm/℃、溫度電容係數為-63至-69ppm/℃、絕緣阻抗達2.3×1012至6.5×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.1之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為36-38、品質因子為18,473GHz至24,357GHz、溫度頻率係數為11至13ppm/℃、溫度電容係數為-28至-31ppm/℃、絕緣阻抗達1.7×1012至3.3×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.15之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-39、品質因子為19,442GHz至23,578GHz、溫度頻率係數為-2至3ppm/℃、溫度電容係數為-2至1ppm/℃、絕緣阻抗達2.1×1012至4.1×1012Ω，材料並
適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.2之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為36-40、品質因子為20,335GHz至26,324GHz、溫度頻率係數為-12至-16ppm/℃、溫度電容係數為25至31ppm/℃、絕緣阻抗達2.3×1012至4.1×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.3之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於750℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為36-38、品質因子為18,482GHz至25,165GHz、溫度頻率係數為-21至-26ppm/℃、溫度電容係數為41至43ppm/℃、絕緣阻抗達3.2×1012至5.1×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
(二)(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結特性，結果如表二，
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt%或0.5wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現燒結不緻密，介
電常數因陶瓷孔隙多而介電常數值無法提高只達到28或33，另外品質因子也因為孔隙多導致高頻下的微波訊號在孔隙中產生損耗，因此品質因子低只達到3,430跟8,900GHz。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為38-43、品質因子為18,642GHz至27,763GHz、溫度頻率係數為45至49ppm/℃、溫度電容係數為-83至-91ppm/℃、絕緣阻抗達9.8×1011至3.1×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.05之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為38-41、品質因子為17,624GHz至25,321GHz、溫度頻率係數為32至36ppm/℃、溫度電容係數為-64至-67ppm/℃、絕緣阻抗達2.7×1012至6.2×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.1之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為39-40、品質因子為19,899GHz至26,431GHz、溫度頻率係數為11至14ppm/℃、溫度電容係數為-28至-32ppm/℃、絕緣阻抗達1.8×1012至3.5×1012Ω，材
料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.15之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為38-39、品質因子為18,732GHz至22,232GHz、溫度頻率係數為3至-1ppm/℃、溫度電容係數為1至-5ppm/℃、絕緣阻抗達1.5×1012至4.3×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.2之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-39、品質因子為19,232GHz至27,312GHz、溫度頻率係數為-13至-17ppm/℃、溫度電容係數為27至32ppm/℃、絕緣阻抗達2.2×1012至5.7×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.3之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於900℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為36-38、品質因子為18,76GHz至26,321GHz、溫度頻率係數為-21至-24ppm/℃、溫度電容係數為42至45ppm/℃、絕緣阻抗達3.6×1012至5.3×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
(三)(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結特性，結果如表三，
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt%或0.5wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現燒結不緻密，介電常數因陶瓷孔隙多而介電常數值無法提高只達到29或32，另外品質因子也因為孔隙多導致高頻下的微波訊號在孔隙中產生損耗，因此品質因子低只達到3,512跟8,989GHz。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為39-42、品質因子為19,563GHz至27,865GHz、溫度頻率係數為44至48ppm/℃、溫度電容係數為-82至-92ppm/℃、絕緣阻抗達1.2×1012至3.2×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.05之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-40、品質因子為
22,312GHz至25,365GHz、溫度頻率係數為33至35ppm/℃、溫度電容係數為-63至-66ppm/℃、絕緣阻抗達2.8×1012至6.1×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.1之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為39-41、品質因子為20,761GHz至26,842GHz、溫度頻率係數為12至15ppm/℃、溫度電容係數為-25至-32ppm/℃、絕緣阻抗達2.1×1012至3.7×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.15之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為39-40、品質因子為19,638GHz至23,476GHz、溫度頻率係數為3至-2ppm/℃、溫度電容係數為2至-2ppm/℃、絕緣阻抗達1.9×1012至3.5×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.2之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為37-38、品質因子為19,431GHz至21,543GHz、溫度頻率係數為-14至-18ppm/℃、溫度電容係數為25至32ppm/℃、絕緣阻抗達2.6×1012至4.9×1012Ω，材
料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
當(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等於0.3之時，混合1wt%至10wt%的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料於1040℃之燒結時，可發現陶瓷經燒結後達到緻密，介電常數值範圍為36-38、品質因子為19,567GHz至25,358GHz、溫度頻率係數為-20至-22ppm/℃、溫度電容係數為43至46ppm/℃、絕緣阻抗達3.3×1012至5.2×1012Ω，材料並適用於與銀共燒跟與銅共燒。
Claims (13)
- 一種低溫燒結微波介電陶瓷材料，係由ywt%[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料與zwt% CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所組成，其中材料比例為x範圍介於0≦x≦0.3、1%≦z≦15%、y+z=100%，該材料經混合後過濾乾燥，再予以燒結。
- 如申請專利範圍第1項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料，其中該Ba5Nb4O15、該BaNb2O6和該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在大氣氣氛條件中與銀共燒。
- 如申請專利範圍第1項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料，其中該Ba5Nb4O15、該BaNb2O6和該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在氮氫氣氛條件中與銅共燒。
- 一種低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，包括下列步驟：(a)製備CuO-B2O3-SiO2玻璃材料；(b)製備Ba5Nb4O15材料；(c)製備BaNb2O6材料；(d)將製備好的該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料進行濕式混合；(e)該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後予以燒結，而得到ywt%[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料與zwt% CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所組成的介電陶瓷材料。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(d)中，該濕式混合係將該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料係在室溫下添加水、酒精、分散劑進行該濕式混合，而材料比例為x範圍介於0≦x≦0.3、1%≦z≦15%、y+z=100%，混合2小時之後過濾乾燥。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(e)中，該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結溫度為大於等於700℃且小於等於1050℃之間。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(e)中，該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在大氣氣氛條件中與貴金屬電極共燒。
- 如申請專利範圍第7項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中該貴金屬電極之材料係為銀。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(e)中，該Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合後的燒結係在氮氫氣氛條件中與卑金屬電極共燒。
- 如申請專利範圍第9項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中該卑金屬電極之材料係為銅。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(a)中，該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料係以5-15wt%CuO、30-75wt%B2O3和0.1-10wt%SiO2之粉末混合後，於1250-1450℃下熔融2-10小時而得到該CuO-B2O3-SiO2玻璃材料。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(b)中，該Ba5Nb4O15之材料係依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
- 如申請專利範圍第4項所述之低溫燒結微波介電陶瓷材料的製造方法，其中步驟(c)中，該BaNb2O6之材料係依照其化學劑量比秤取BaO和Nb2O5之材料，並且在900℃至1200℃下進行4-10小時之煅燒，得到產物後再進行磨粉。
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