CN106316394A - 低温烧结微波介电陶瓷材料与制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温烧结微波介电陶瓷材料及制备方法。该低温烧结微波介电陶瓷材料是由ywt％[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料与zwt％CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所组成，而CuO-B2O3-SiO2玻璃材料的成分为比例5-15wt％CuO、30-75wt％B2O3和0-10wt％SiO2的粉末混合后，于1250-1450℃下熔融而得到，之后再将玻璃材料与陶瓷粉体混合后烧结。陶瓷粉体x范围介于0≤x≤0.3、1％≤z≤15％、y+z＝100％，材料于低温烧结(烧结温度为大于等于700℃且小于等于1050℃之间)，烧结时间0.5-4小时，具有介电常数范围于36-43，并有低介电损耗、高品质因子、低温度频率系数与低电容系数等优异特性，且材料可在大气气氛条件时与贵金属电极(银)，以及在氮氢气氛条件时与卑金属电极(铜)共烧。
Description
技术领域
本发明主要的技术领域是低温共烧陶瓷技术制造出微波介电陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
一般低温共烧陶瓷(Low temperature co-fired ceramic,LTCC)方法，包括有陶瓷加低熔点氧化物如氧化硼(B2O3)或五氧化二钒(V2O5)为主，依靠低熔点氧化物先产生熔融而降低烧结温度。另一种方法则是陶瓷加玻璃产生液相烧结反应降低烧结温度。
由于Ba5Nb4O15在高温1380℃烧结时，Srivastave,A.M.在《J.Solid State Chem》1997年134卷发表，可获得介电常数εr＝41、品质因子Q×f＝57000GHz和频率温度系数τf＝50ppm/℃的微波介电特性，然而，由于烧结温度过高，因此电极材料需要用到银钯电极。
为了达到在低温下能够跟银共烧，Kim.D.W.等人在《Journal of the EuropeanCeramic Society》2003年23卷发表利用B2O3添加进入(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6后，可降低烧结温度至900℃，并且品质因子Q×f＝28000GHz，同时温度频率系数接近于零。
然而，若添加B2O3等低熔点氧化物，由于B2O3容易与水、甲醇、乙醇以及常用的粘结剂如PVA(聚乙烯醇)和PVB(聚乙烯醇缩丁醛)等反应，产生出凝胶作用，造成在积层陶瓷电容(Multi-layer Ceramic Capacitor,MLCC)工艺中，薄带制造过程粉体分散不均而使得烧结密度变化大。另外B2O3在水跟酒精中的溶解度大，容易在工艺后段粉体过滤干燥阶段，因B2O3成分流失，导致B2O3降低，从而导致烧结密度降低与介电特性损耗。
发明内容
为克服前述现有技术中的缺陷，本发明的一目的即是提供一种高稳定性、符合低温共烧陶瓷工艺温度、烧结致密的低温烧结微波介电陶瓷材料。
本发明的另一目的是提供一种软性电低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，以制造出本发明的低温烧结微波介电陶瓷材料。
为达到上述目的，本发明提供了一种低温烧结微波介电陶瓷材料，其是由ywt％[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料与z wt％CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所组成，所采用的技术是将CuO-B2O3-SiO2粉末混合并且在1250-1450℃熔融后，得到CuO-B2O3-SiO2玻璃，则CuO-B2O3-SiO2玻璃具有高稳定性，不会与水、甲醇、乙醇、PVA和PVB反应，并且不会溶解在水和酒精之中，且可与陶瓷粉体达到有效烧结致密的效果。
本发明在制造低温烧结微波介电陶瓷材料时，其步骤包括制备CuO-B2O3-SiO2玻璃材料、制备Ba5Nb4O15材料、制备BaNb2O6材料、将制备好的所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料进行湿式混合，并予以烧结。本发明较佳实施例中，Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料是在室温下添加如水、酒精、分散剂等进行湿式混合，材料比例x范围介于0≤x≤0.3、1％≤z≤15％、y+z＝100％，混合2小时之后过滤干燥。
其中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结温度为大于等于700℃且小于等于1050℃。
其中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在大气气氛条件中与贵金属电极(银)共烧。
其中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在氮氢气氛条件中与卑金属(Base metal)电极(铜)共烧。该卑金属电极材料为铜。
其中，所述CuO-B2O3-SiO2玻璃材料是以5-15wt％CuO、30-75wt％B2O3和0-10wt％SiO2的粉末混合后，于1250-1450℃下熔融2-10小时而得到的。
其中，所述Ba5Nb4O15的材料是依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
其中，所述BaNb2O6的材料是依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
本发明于低温烧结(烧结温度为大于等于700℃且小于等于1050℃)，烧结时间0.5-4小时，具有介电常数范围于36-43，并有低介电损耗、高品质因子、低温度频率系数与低电容系数等优异特性，且材料可在大气气氛条件时与贵金属电极(银)，以及在氮氢气氛条件时与卑金属电极(铜)共烧。
在效果方面，本发明利用CuO-B2O3-SiO2玻璃材料添加进入(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷粉体后，由于CuO-B2O3-SiO2玻璃材料具有高稳定性，不会与水、酒精跟粘结剂等高分子材料产生反应，因此不会有凝胶作用发生。另外，本发明的玻璃系统只与(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷粉体产生液相烧结特性，使得材料系统符合低温共烧陶瓷工艺温度，可在范围700-1050℃温度条件时烧结致密，并且不与Ba5Nb4O15和BaNb2O6产生二次相的反应，因此本发明的系统可有效地在大气气氛环境与贵金属电极(银)共烧，以及在还原气氛条件与卑电极(铜)共烧，并且应用在微波介电元件上。
具体实施方式
本发明所采用的具体实施例，将通过以下的实施例作进一步的说明。
本发明采用比例5-15wt％CuO、30-75wt％B2O3和0-10wt％SiO2的粉末混合后，于温度1250-1450℃下熔融2-10小时而得到CuO-B2O3-SiO2玻璃材料，其中所述wt％定义为重量百分比。
本发明制备了Ba5Nb4O15的材料，依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
本发明制备BaNb2O6的材料，依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
本发明的低温烧结微波介电陶瓷材料是由y wt％[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]+zwt％CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所组成。将Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料在室温下混合，并添加如水、酒精、分散剂等进行湿式混合，材料比例x范围介于0≤x≤0.3、1％≤z≤15％、y+z＝100％，混合2小时之后过滤干燥。混合后材料于低温烧结(烧结温度为大于等于700℃且小于等于1050℃)，并可与银共烧，烧结时间0.5-4小时，具有介电常数范围于36-43，且同时具有高品质因子和接近零的温度频率系数的微波介电材料。
本发明新发明的材料主要为(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料，而国内外文献期刊与专利搜索后，只有利用陶瓷材料混合低熔点陶瓷材料，并无利用陶瓷材料混合玻璃材料的相关技术申请。由于玻璃材料具有高稳定性，不易水解于水或酒精中，且不易与粘结剂等起反应作用，另外在材料烧结时，玻璃材料只具有产生液相烧结作用，使陶瓷材料易于低温下烧结致密，并且玻璃材料也不与陶瓷材料反应产生其他二次相出现，因此本发明具有高创新性。
此外，根据不同的陶瓷材料成分与不同的玻璃材料成份混合烧结后，分成比较例与实施例，各自的介电性质如下：
(一)当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结，结果如表1，
表1：(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃的烧结特性
而其比较例与实施例如下：
比较例1
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt％或0.5wt％(以陶瓷材料的总质量为100％计算)的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现烧结不致密，介电常数因陶瓷孔隙多而介电常数值无法提高只达到25或31，另外品质因子也因为孔隙多导致高频下的微波讯号在孔隙中产生损耗，因此品质因子低，只达到2657和6833GHz。
实施例1
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-43、品质因子为19533GHz至24788GHz、温度频率系数为44至48ppm/℃、温度电容系数为-81至-90ppm/℃、绝缘阻抗达9.7×1011至3.3×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例2
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.05时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-40、品质因子为22131GHz至24786GHz、温度频率系数为31至35ppm/℃、温度电容系数为-63至-69ppm/℃、绝缘阻抗达2.3×1012至6.5×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例3
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.1时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为36-38、品质因子为18473GHz至24357GHz、温度频率系数为11至13ppm/℃、温度电容系数为-28至-31ppm/℃、绝缘阻抗达1.7×1012至3.3×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例4
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.15时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-39、品质因子为19442GHz至23578GHz、温度频率系数为-2至3ppm/℃、温度电容系数为-2至1ppm/℃、绝缘阻抗达2.1×1012至4.1×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例5
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.2时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为36-40、品质因子为20335GHz至26324GHz、温度频率系数为-12至-16ppm/℃、温度电容系数为25至31ppm/℃、绝缘阻抗达2.3×1012至4.1×1012Ω，材料并适用于与银共烧和与铜共烧。
实施例6
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.3时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于750℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为36-38、品质因子为18482GHz至25165GHz、温度频率系数为-21至-26ppm/℃、温度电容系数为41至43ppm/℃、绝缘阻抗达3.2×1012至5.1×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
(二)(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃的烧结特性，结果如表2，
表2：(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃的烧结特性
而其比较例与实施例如下：
比较例2
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt％或0.5wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现烧结不致密，介电常数因陶瓷孔隙多而介电常数值无法提高只达到28或33，另外品质因子也因为孔隙多导致高频下的微波讯号在孔隙中产生损耗，因此品质因子低，只达到3430和8900GHz。
实施例7
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为38-43、品质因子为18642GHz至27763GHz、温度频率系数为45至49ppm/℃、温度电容系数为-83至-91ppm/℃、绝缘阻抗达9.8×1011至3.1×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例8
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.05时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为38-41、品质因子为17624GHz至25321GHz、温度频率系数为32至36ppm/℃、温度电容系数为-64至-67ppm/℃、绝缘阻抗达2.7×1012至6.2×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例9
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.1时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为39-40、品质因子为19899GHz至26431GHz、温度频率系数为11至14ppm/℃、温度电容系数为-28至-32ppm/℃、绝缘阻抗达1.8×1012至3.5×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例10
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.15时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为38-39、品质因子为18732GHz至22232GHz、温度频率系数为3至-1ppm/℃、温度电容系数为1至-5ppm/℃、绝缘阻抗达1.5×1012至4.3×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例11
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.2时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-39、品质因子为19232GHz至27312GHz、温度频率系数为-13至-17ppm/℃、温度电容系数为27至32ppm/℃、绝缘阻抗达2.2×1012至5.7×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例12
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.3时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于900℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为36-38、品质因子为18768GHz至26321GHz、温度频率系数为-21至-24ppm/℃、温度电容系数为42至45ppm/℃、绝缘阻抗达3.6×1012至5.3×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
(三)(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃的烧结特性，结果如表3，
表3：(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃的烧结特性
而其比较例与实施例如下：
比较例3
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料混合0wt％或0.5wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现烧结不致密，介电常数因陶瓷孔隙多而介电常数值无法提高只达到29或32，另外品质因子也因为孔隙多导致高频下的微波讯号在孔隙中产生损耗，因此品质因子低，只达到3512和8989GHz。
实施例13
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为39-42、品质因子为19563GHz至27865GHz、温度频率系数为44至48ppm/℃、温度电容系数为-82至-92ppm/℃、绝缘阻抗达1.2×1012至3.2×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例14
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.05时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-40、品质因子为22312GHz至25365GHz、温度频率系数为33至35ppm/℃、温度电容系数为-63至-66ppm/℃、绝缘阻抗达2.8×1012至6.1×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例15
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.1时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为39-41、品质因子为20761GHz至26842GHz、温度频率系数为12至15ppm/℃、温度电容系数为-25至-32ppm/℃、绝缘阻抗达2.1×1012至3.7×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例16
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.15时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为39-40、品质因子为19638GHz至23476GHz、温度频率系数为3至-2ppm/℃、温度电容系数为2至-2ppm/℃、绝缘阻抗达1.9×1012至3.5×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例17
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.2时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为37-38、品质因子为19431GHz至21543GHz、温度频率系数为-14至-18ppm/℃、温度电容系数为25至32ppm/℃、绝缘阻抗达2.6×1012至4.9×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
实施例18
当(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6陶瓷材料在x等于0.3时，混合1wt％至10wt％的CuO-B2O3-SiO2玻璃材料于1040℃烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值范围为36-38、品质因子为19567GHz至25358GHz、温度频率系数为-20至-22ppm/℃、温度电容系数为43至46ppm/℃、绝缘阻抗达3.3×1012至5.2×1012Ω，材料并适用于与银共烧跟与铜共烧。
Claims (13)
1.一种低温烧结微波介电陶瓷材料，其是由y wt％[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料与z wt％CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所组成，其中材料比例x范围介于0≤x≤0.3、1％≤z≤15％、y+z＝100％，该材料经混合后过滤干燥，再予以烧结。
2.根据权利要求1所述的低温烧结微波介电陶瓷材料，其中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在大气气氛条件中与银共烧。
3.根据权利要求1所述的低温烧结微波介电陶瓷材料，其中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在氮氢气氛条件中与铜共烧。
4.一种低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，包括下列步骤：
(a)制备CuO-B2O3-SiO2玻璃材料；
(b)制备Ba5Nb4O15材料；
(c)制备BaNb2O6材料；
(d)将制备好的所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料进行湿式混合；
(e)所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后予以烧结，从而得到y wt％[(1-x)Ba5Nb4O15-xBaNb2O6]陶瓷材料与z wt％CuO-B2O3-SiO2玻璃材料所组成的介电陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(d)中，所述湿式混合是将Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料通过在室温下添加水、酒精、分散剂进行的湿式混合，材料比例x范围介于0≤x≤0.3、1％≤z≤15％、y+z＝100％，混合2小时之后过滤干燥。
6.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(e)中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结温度为大于等于700℃且小于等于1050℃。
7.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(e)中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在大气气氛条件中与贵金属电极共烧。
8.根据权利要求7所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，所述贵金属电极材料为银。
9.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(e)中，所述Ba5Nb4O15、BaNb2O6和CuO-B2O3-SiO2玻璃材料混合后的烧结是在氮氢气氛条件中与卑金属电极共烧。
10.根据权利要求9所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，所述卑金属电极材料为铜。
11.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(a)中，所述CuO-B2O3-SiO2玻璃材料是以5-15wt％CuO、30-75wt％B2O3和0.1-10wt％SiO2的粉末混合后，于1250-1450℃下熔融2-10小时而得到的。
12.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(b)中，所述Ba5Nb4O15材料是依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
13.根据权利要求4所述的低温烧结微波介电陶瓷材料的制造方法，其中，在步骤(c)中，所述BaNb2O6的材料是依照其化学剂量比称取BaO和Nb2O5的材料，并且在900℃至1200℃下进行4-10小时的煅烧，得到产物后再进行磨粉。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603286A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-07-25 | 厦门松元电子有限公司 | 一种高介电常数BaO-Ln2O3-TiO2系微波介质材料及其制备方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603286A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-07-25 | 厦门松元电子有限公司 | 一种高介电常数BaO-Ln2O3-TiO2系微波介质材料及其制备方法 |
| CN104744042A (zh) * | 2013-12-26 | 2015-07-01 | 比亚迪股份有限公司 | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DONG-WAN KIM ET AL.: "Low-temperature sintering and microwave dielectric properties of Ba5Nb4O15–BaNb2O6 mixtures for LTCC applications", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110171972A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-08-27 | 南京汇聚新材料科技有限公司 | 一种低温烧结陶瓷材料 |
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