CN104108930B - 一种在350℃以上使用的高温稳定型介电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在350℃以上使用的高温稳定型介电陶瓷及其制备方法，成分以通式(1‑x)Bi1/2Na1/2TiO3‑x(La,Bi)2/3TiO3 +zRE2O3来表示，其中RE2O3为稀土氧化物，(La,Bi)中La:Bi=1:1(摩尔比)，x与z表示摩尔分数，0<x<0.3，0< z ≤0.1。本发明的高温稳定型介电陶瓷采用电子陶瓷制备工艺制备而成，采用二次预烧增加陶瓷成分与结构的均匀性，降低陶瓷烧结的工艺敏感性。制备工艺简单、稳定，适合工业推广应用。本发明的陶瓷材料高温介电温度稳定性好，介电常数大，具有低的介电性能温度系数，适合高温MLCC介质使用。
Description
技术领域
本发明涉及高温介电温度稳定型陶瓷电容器材料，具体是一种能在350℃以上使用的高温稳定型介电陶瓷及其制备方法。
背景技术
介电温度稳定型多层陶瓷电容器(MLCC)是世界上用量最大、发展最快的片式元件之一，广泛应用于汽车电子、石油钻探、航空航天、国防军工等极端领域，但是随着电子材料的更新换代，对于其性能要求更加苛刻。另一方面, 随着MLCC 的应用范围越来越广，电子设备所处的工作环境要求非常苛刻，例如航空航天、石油钻探、发动机电子控制单元、汽车防抱死系统等领域工作均要求器件的工作温度延伸到 150℃以上，如在大功率相控阵雷达、弹载/箭载电路、石油勘探设备中，部分工作温度在 300℃左右或者更高。所以，提高MLCC 的工作温度已成为目前急需解决的问题。
目前广泛研究的BaTiO3基高温MLCC陶瓷工作温度最高也只能到达175℃。报道的高温稳定型Bi1/2Na1/2TiO3基介电陶瓷的工作温度也低于250℃。因此制备工作温度更高、温度范围更宽的MLCC介质陶瓷是国内外研究的重点及难点。
发明内容
本发明的目的是要提供一种能在350℃以上使用高温介电稳定型陶瓷及其制备方法，这种高温介电稳定型介电陶瓷介电常数大，温度系数低，稳定性好、成本低廉。
实现本发明目的的技术方案是：
一种能在350℃以上使用具有近零温度系数的介电稳定型介电陶瓷，其配方化学式为：
(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zRE2O3
其中RE2O3为稀土氧化物，(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)， x与z表示摩尔分数，0<x<0.3，0< z ≤0.1。
本发明高温介电稳定型陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）将电子级原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2按照化学式Bi1/2Na1/2TiO3进行配料，以无水乙醇为介质振动球磨6小时，置于红外线下烘干后在氧化铝坩埚中于850°C一次保温2小时合成化合物Bi1/2Na1/2TiO3粉末；
（2）将Bi1/2Na1/2TiO3粉末和其它电子级原料Bi2O3、TiO2、La2O3和RE2O3按照化学式
(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zRE2O3
进行配料；
（3）以无水乙醇为介质二次振动球磨8小时，置于红外线下干燥后在氧化铝坩埚中于900°C保温2小时二次焙烧合成主晶相；然后于多头研钵中研磨2小时，加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，压制成型；成型后的素坯在空气中烧结，烧结温度1150°C，保温时间1小时；
（4）烧结好的样品于磨片机中加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极。测试性能，主要测试室温相对介电常εr、介电损耗tanδ、数容温变化率(TemperatureCoefficient of Capacitance，TCC )：，测量范围25-600°C
本发明采用传统电子陶瓷制备技术，采用振动球磨，减少粉末颗粒的粒度，增加粉体的烧结活性。采用先合成Bi1/2Na1/2TiO3，再二次合成(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/ 3TiO3 +zRE2O3固溶体，可以增加陶瓷样品的成分与结构均匀性，降低陶瓷烧结的工艺敏感性。制备工艺简单、稳定，适合工业推广应用。本发明的陶瓷组成是一种绿色环保型介电陶瓷，高温温度稳定性好，高温使用温度可达350°C，介电常数大，具有低的介电性能温度系数。
附图说明
图1为常规Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷的介电常数随温度的变化关系。
图2与图3为本发明的陶瓷介电常数随温度的变化关系。
具体实施方式
实施例1：
成分为：(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zY2O3，其中(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x=0.12，z=0.06。
制备方法包括如下步骤：
以电子级Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料，按照以下化学式Bi1/2Na1/2TiO3进行配料，以无水乙醇为介质振动球磨6小时，红外线烘干后在850 ℃保温2小时一次预烧成粉体。
合成的Bi1/2Na1/2TiO3粉体与电子级原料Bi2O3、TiO2、La2O3和Y2O3，按照以下化学式(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zY2O3，其中x=0.12，z=0.06进行配料，
以无水乙醇为介质二次振动球磨8小时，红外线烘干后在氧化铝坩埚中以900°C二次焙烧2小时合成瓷粉。然后于多头研钵中研磨2小时，加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，压制成型；成型后的素坯在空气气氛烧结，烧结温度1150°C，保温时间1小时。
烧结样品采用磨片机加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，测量介电性能。
性能如表1所示。
实施例2：
成分为：(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zNd2O3，其中(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x=0.06，z=0.10。
制备方法同实施例1。
实施例3：
成分为：(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zSm2O3，其中(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x=0.26，z=0.01。
制备方法同实施例1。
实施例4：
成分为：(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zYb2O3，其中(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x=0.22，z=0.05。
制备方法同实施例1。
实施例5：
成分为：(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +z Er2O3，其中(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x=0.05，z=0.10。
制备方法同实施例1。
表1 实施例样品的点性能性
| 样品 | TCC(25-350°C) | εr | tanδ |
| 实施例1 | 7.2 | 1050 | 0.012 |
| 实施例2 | 4.9 | 957 | 0.015 |
| 实施例3 | 8.6 | 1130 | 0.010 |
| 实施例4 | 10 | 1028 | 0.016 |
| 实施例5 | 5.8 | 982 | 0.010 |
通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。
Claims (3)
1.一种在350℃以上使用的高温稳定型介电陶瓷，其特征是：组成通式为：
(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zRE2O3
其中RE2O3为稀土氧化物，(La, Bi)中La: Bi=1:1(摩尔比)，x与z表示摩尔分数， 0<x<0.3，0< z ≤0.1。
2.如权利要求1所述的高温稳定型介电陶瓷，其特征在于：所述的RE2O3为稀土氧化物为Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、Sm2O3、Er2O3或Gd2O3.。
3.一种在350℃以上使用的高温稳定型介电陶瓷的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）将电子级原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2按照化学式Bi1/2Na1/2TiO3进行配料，以无水乙醇为介质振动球磨6小时，置于红外线下烘干后在氧化铝坩埚中于850°C一次保温2小时合成化合物Bi1/2Na1/2TiO3粉末；
（2）将Bi1/2Na1/2TiO3粉末和电子级原料Bi2O3、TiO2、La2O3和RE2O3按照化学式
(1-x)Bi1/2Na1/2TiO3-x(La, Bi)2/3TiO3 +zRE2O3进行配料；其中RE2O3为稀土氧化物，x与z表示摩尔分数，0<x<0.3，0< z ≤0.1；
（3）以无水乙醇为介质二次振动球磨8小时，置于红外线下干燥后在氧化铝坩埚中于900°C保温2小时二次焙烧合成主晶相；然后于多头研钵中研磨2小时，加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，压制成型；成型后的素坯在空气中烧结，烧结温度1150°C，保温时间1小时；
（4）烧结好的样品于磨片机中加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极。
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