JP7254195B2 - Ｌｔｃｃマイクロ波誘電体材料及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、マイクロ波誘電体材料の技術分野に属し、具体的には、共振周波数の温度係数（Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｒｅｓｏｎａｎｔ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）がゼロに近いＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料及びその製造方法に関する。
５Ｇ通信及びモノのインターネットの時代の到来に伴い、高周波アプリケーションがトレンドになっている。小型化、高集積化及び高信頼性は、５Ｇ通信デバイスの代表的な特徴である。５Ｇ通信デバイス集積技術に用いられる主要な誘電体材料である低温同時焼結セラミック材料（ＬＴＣＣ）は、研究のホットスポットになる。信号伝送損失を低減させ、信号伝送速度を速くするために、ＬＴＣＣ材料はより低い誘電率及びより高いＱ値（すなわち低損失）を有することが求められ、また、信号伝送の安定性を向上させるために、材料はゼロに近い共振周波数の温度係数を有することが求められる。
出願番号が「２００９１０１１３９８１．Ｘ」である中国発明特許では、Ｂａ５－ｘＬａｘＴｉｘＮｂｘＯ１５をＢａＣｕＢ２Ｏ５及びＢａＷＯ４と複合して、Ｑｆ値が１００００ＧＨｚよりも高い低温焼結マイクロ波誘電体セラミックが得られ、且つその共振周波数の温度係数はゼロに近い。しかしながら、Ｂａ５－ｘＬａｘＴｉｘＮｂｘＯ１５の誘電率が高いため、全体の誘電率は高くなり（３５～４５）、低誘電率の要求に合致しない。そのため、低誘電率を有し、且つ共振周波数の温度係数がゼロに近いＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスの要求を満たすように、新しい複合材料組成を開発する必要がある。
これに基づき、本発明の目的は、上記の従来技術の欠点を克服し、共振周波数の温度係数がゼロに近いＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料を提供することにある。
上記の目的を実現するために、本発明が採用した技術的解決手段はＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料であって、前記ＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の組成は、ａＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１＋（１－ａ）（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４＋Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスであり、ただし、０．４≦ａ≦０．８、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１である。
本発明は、正の共振周波数の温度係数を有し、且つ誘電率が低いバリウムケイ酸塩であるＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１と負の共振周波数の温度係数を有するタングステン酸塩である（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４とを複合し、さらに低融点のＢａ－Ｂ－Ｓｉガラスを添加することで全体の焼結温度を低下させ、これにより、誘電率が低く、且つ共振周波数の温度係数がゼロに近いＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスが得られる。当該ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスは、高周波通信及び無線周波数の分野に適用される。
好ましくは、前記Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスの重量は、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１と（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ ）ＷＯ ４ との合計重量の２～１５％である。これにより、全体の焼結温度をさらに低下させることができる。
同時に、本発明は、前記ＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法であって、
Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１の化学量論比に従って原料を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより４～１２ｈ時間処理して、取り出し、乾燥し、篩を通過させ、篩を通過した粉末を１１００～１２５０℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１粉体を得るステップ（１）と、
（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４の化学量論比に従って原料を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより４～１２時間処理し、取り出し、乾燥し、篩を通過させ、篩を通過した粉末を７００～１０００℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４粉体を得るステップ（２）と、
Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスをボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉末を得るステップ（３）と、
ステップ（１）で得られたＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１粉体、ステップ（２）で得られた（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４粉体、ステップ（３）で得られたＢａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉末をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、粉砕し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを製造するためのセラミック粉末を得るステップ（４）と、
ステップ（４）で得られたセラミック粉末にＰＶＡ溶液を添加して造粒し、円柱状のブロックにプレス成形し、８５０～９００℃で焼結し、０．５～３時間保温し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを得るステップ（５）と、を含む
ＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法をさらに提供する。
好ましくは、前記ステップ（３）におけるＢａ－Ｂ－Ｓｉガラスは、
原料であるＳｉＯ２、Ｈ３ＢＯ３、ＢａＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２を秤量してボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより１～４時間処理して、取り出し、乾燥し、乾燥した粉末を１２００～１５００℃で溶融し、１～３時間保温し、ガラス液を高温で取り出し、脱イオン水に入れて焼入れするという方法で調製される。
本願の製造方法では、固相法により共振周波数の温度係数（τｆ）が正値であるバリウムケイ酸塩Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１及びτｆが負値であるタングステン酸塩ＡＷＯ４（Ａはアルカリ土類金属元素のいずれか１種又は２種以上の組み合わせであってもよい）を合成し、高温溶融法によりＢａ－Ｂ－Ｓｉ（ＢＢＳ）低融点ガラスを調製する。τｆがほぼゼロになるようにＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１及びＡＷＯ４の含有量を制御し、さらに、ＢＢＳガラスを添加することにより焼結温度を９００℃以下に低下させ、これにより、τｆがゼロに近い低誘電率のＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを得る。
好ましくは、前記ステップ（１）、ステップ（２）における篩は、２００メッシュの篩である。
好ましくは、前記ステップ（５）において、ＰＶＡ溶液の重量は、セラミック粉末の重量の７～１０ｗｔ％である。
好ましくは、前記ステップ（２）における原料は、ＭｇＯ、ＣａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＣＯ３及びＷＯ３である。
好ましくは、前記ステップ（１）における原料はＢａＣＯ３及びＳｉＯ２である。
従来技術に対して、本発明の利点は以下の通りである。
本願に使用される原料は、固相法により合成したものであり、プロセスが簡単で工業生産に適し、合成されたＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１、（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４及びＢａ－Ｂ－Ｓｉガラスの誘電率が低く、複合化されたＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスは低い誘電率を有し、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１及び（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４の含有量を調整することにより、共振周波数の温度係数をほぼゼロに調整することができ、高周波通信及び無線周波数の分野に適用される。
本発明の目的、技術的解決手段及び利点をよりよく説明するために、以下、具体的な実施例に基づいて本発明をさらに説明する。
本願の実施例におけるＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の組成は、ａＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１＋（１－ａ）（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４＋Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスであり、しかし、０．４≦ａ≦０．８、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１であり、前記Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスの重量は、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１と（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ ）ＷＯ ４ との合計重量の２～１５％（ｂ％）である。
本願の実施例におけるＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法は以下の通りである。
（１）Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１の化学量論比に従って、原料であるＢａＣＯ３及びＳｉＯ２を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより４～１２時間処理して、取り出し、乾燥し、２００メッシュの篩を通過させ、篩を通過した粉末をアルミナるつぼに入れ、マッフル炉において１１００～１２５０℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１粉体を得る。
（２）（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４（ただし、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）の化学量論比に従って、原料であるＭｇＯ、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＣａＣＯ３及びＷＯ３を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより４～１２時間処理して、取り出し、乾燥し、２００メッシュの篩を通過させ、篩を通過した粉末をアルミナるつぼに入れ、マッフル炉において７００～１０００℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４粉体を得る。
（３）ＳｉＯ２（４５．８ｗｔ％）、Ｈ３ＢＯ３（３９．６ｗｔ％）、ＢａＣＯ３（５．３ｗｔ％）、Ｎａ２ＣＯ３（１．６ｗｔ％）、Ｌｉ２ＣＯ３（０．７ｗｔ％）、ＣａＣＯ３（１．５ｗｔ％）、ＳｒＣＯ３（１．１ｗｔ％）、Ｋ２ＣＯ３（１．９ｗｔ％）、Ａｌ２Ｏ３（１．２ｗｔ％）、ＭｇＯ（０．８ｗｔ％）、ＴｉＯ２（０．５ｗｔ％）という配合比に従って秤量された原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより１～４時間処理して、取り出し、乾燥し、乾燥した粉末をアルミナるつぼに入れて、高温炉において１２００～１５００℃で溶融し、１～３時間保温し、ガラス液を高温で取り出し、脱イオン水に入れて焼入れして、Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスを得て、このＢａ－Ｂ－Ｓｉガラスをボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉末を得る。
（４）ａＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１＋（１－ａ）（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４＋ｂｗｔ％Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラス（ただし、０．４≦ａ≦０．８、２≦ｂ≦１５）の比率に従って、上記Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１、（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４及びＢａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉体を秤量し、秤量した粉体をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、粉砕し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを製造するためのセラミック粉末を得る。
（５）上記のセラミック粉末に７～１０ｗｔ％のＰＶＡ溶液を添加して造粒し、円柱状のブロックにプレス成形し、８５０～９００℃で焼結し、０．５～３時間保温し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを得る。
Figure 0007254195000001
Figure 0007254195000002
表１から明らかなように、本願で得られたＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスは、低い誘電率を有し、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１及び（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４の含有量を調整することにより、共振周波数の温度係数をほぼゼロに調整することができ、高周波通信及び無線周波数の分野に適用される。
なお、以上の実施例は、本発明の技術的解決手段を説明するためのものであり、本発明の保護範囲を制限するものではない。好適な実施例を参照して本発明を詳細に説明したが、当業者であれば、本発明の技術的解決手段の趣旨及び範囲から逸脱せずに、本発明の技術的解決手段を修正又は変更することが可能であると理解できる。

Claims (8)

  1. ＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料であって、
    前記ＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の組成は、ａＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１＋（１－ａ）（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４＋Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスであり、ただし、０．４≦ａ≦０．８、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、１－ｘ－ｙ－ｚ＝０である
    ことを特徴とするＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料。
  2. 前記Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスの重量は、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１と（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４との合計重量の２～１５％である
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料。
  3. 請求項１又は２に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法であって、
    Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１の化学量論比に従って原料を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより４～１２ｈ時間処理して、取り出し、乾燥し、篩を通過させ、篩を通過した粉末を１１００～１２５０℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、Ｂａ５Ｓｉ８Ｏ２１１粉体を得るステップ（１）と、
    （ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４の化学量論比に従って原料を秤量し、秤量した原料をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより４～１２時間処理し、取り出し、乾燥し、篩を通過させ、篩を通過した粉末を７００～１０００℃で焼成し、１～５時間保温し、室温まで冷却し、（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４粉体を得るステップ（２）と、
    Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラスをボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、Ｂａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉末を得るステップ（３）と、
    ステップ（１）で得られたＢａ５Ｓｉ８Ｏ２１粉体、ステップ（２）で得られた（ＭｇｘＣａｙＳｒｚＢａ１－ｘ－ｙ－ｚ）ＷＯ４粉体、ステップ（３）で得られたＢａ－Ｂ－Ｓｉガラス粉末をボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、ボールミルにより２～６時間処理して、取り出し、乾燥し、粉砕し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを製造するためのセラミック粉末を得るステップ（４）と、
    ステップ（４）で得られたセラミック粉末にＰＶＡ溶液を添加して造粒し、円柱状のブロックにプレス成形し、８５０～９００℃で焼結し、０．５～３時間保温し、ＬＴＣＣマイクロ波誘電体セラミックスを得るステップ（５）と、を含む
    ことを特徴とするＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  4. 前記ステップ（３）におけるＢａ－Ｂ－Ｓｉガラスは、
    原料であるＳｉＯ２、Ｈ３ＢＯ３、ＢａＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＴｉＯ２を秤量してボールミルタンクに入れ、ジルコニアボール及び脱イオン水を添加し、遊星ボールミルにより１～４時間処理して、取り出し、乾燥し、乾燥した粉末を１２００～１５００℃で溶融し、１～３時間保温し、ガラス液を高温で取り出し、脱イオン水に入れて焼入れするという方法で調製される
    ことを特徴とする請求項３に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  5. 前記ステップ（１）、ステップ（２）における篩は、２００メッシュの篩である
    ことを特徴とする請求項３に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  6. 前記ステップ（５）において、ＰＶＡ溶液の重量は、セラミック粉末の重量の７～１０ｗｔ％である
    ことを特徴とする請求項３に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  7. 前記ステップ（２）における原料は、ＭｇＯ、ＣａＣＯ３、ＳｒＣＯ３ 及びＷＯ３である
    ことを特徴とする請求項３に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
  8. 前記ステップ（１）における原料は、ＢａＣＯ３及びＳｉＯ２である
    ことを特徴とする請求項３に記載のＬＴＣＣマイクロ波誘電体材料の製造方法。
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