KR20210118407A - Ltcc 마이크로파 유전체 재료 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 LTCC 마이크로파 유전체 재료를 개시하며, 상기 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 재료 성분은 하기와 같다.
a Ba5Si8O21 +（1-a）(MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 + Ba-B-Si 유리이다. 여기에서 0.4≤a≤0.8，0≤x≤1，0≤y≤ 1，0≤z≤1이다. 본 발명은 Ba5Si8O21 및 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4의 함량 조절을 통해 공진주파수 온도계수를 0에 가깝도록 조절할 수 있으며, 이는 고주파 통신 및 RF 분야에 적합하다. 또한 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법을 더 개시한다.

Description

LTCC 마이크로파 유전체 재료 및 이의 제조 방법
본 발명은 마이크로파 유전체 재료 기술 분야에 속하며, 보다 상세하게는 공진주파수 온도계수가 0에 가까운 LTCC 마이크로파 유전체 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
5G 통신 및 만물인터넷(Internet of Everything) 시대가 도래함에 따라 고주파를 적용하는 것이 하나의 트렌드로 자리 잡았다. 소형화, 고집적도 및 고신뢰성은 5G 통신 소자의 전형적인 특징이 되었다. 5G 통신 소자 집적 기술의 핵심 유전체 재료로 사용되는 저온 동시 소성 세라믹 재료(LTCC)는 연구의 핵심이 되었다. 신호 전송 손실을 줄이고 신호 전송 속도를 높이기 위해서는 유전상수가 비교적 낮고 Q값이 비교적 높은(즉, 저손실) LTCC 재료가 필요하다. 신호 전송의 안정성을 향상시키기 위해서는 공진주파수 온도계수가 0에 가까운 재료가 필요하다.
출원 번호가 "200910113981.X"인 중국 발명 특허에서는 Ba5-xLaxTixNbxO15와 BaCuB2O5 및 BaWO4를 복합하여 Qf 값이 10000GHz보다 높은 저온 소결 마이크로파 유전체 세라믹을 획득하였으며, 이는 공진주파수 온도계수가 0에 가깝다. 그러나 Ba5-xLaxTixNbxO15 유전상수가 비교적 높아 시스템 유전상수가 높은 편(35~45)이기 때문에 유전상수가 낮아야 하는 요건을 충족시키지 못한다. 이러한 이유로, 유전상수가 낮고 공진주파수 온도계수가 0에 가까운 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹의 요건을 충족시킬 수 있는 신규한 복합 재료 시스템의 개발이 시급하다.
이를 기반으로 본 발명의 목적은 공진주파수 온도계수가 0에 가까운 LTCC 마이크로파 유전체 재료를 제공함으로써 전술한 종래 기술의 단점을 극복하는 데에 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서 채택하는 기술적 해결책은 LTCC 마이크로파 유전체 재료를 제공하는 것이다. 상기 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 재료 성분은 a Ba5Si8O21 + (1-a)(MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 + Ba-B-Si 유리이다. 여기에서 0.4≤a≤0.8，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1이다.
본 발명은 공진주파수 온도계수가 양이고 유전상수가 비교적 낮은 바륨 실리케이트 Ba5Si8O21와 공진주파수 온도계수가 음인 텅스테이트 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4를 복합하고, 저융점 Ba-B-Si 유리를 첨가하여 시스템 소결 온도를 낮춘다. 이를 통해 유전상수가 낮고 공진주파수 온도계수가 0에 가까운 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹을 획득하였다. 이는 고주파 통신 및 RF(radio frequency) 영역에 적합하다.
바람직하게는, 상기 Ba-B-Si 유리의 중량은 Ba5Si8O21, MgxCaySrzBa1-x-y-z 중량 합의 2 내지 15%이다. 이러한 선택은 시스템의 소결 온도를 보다 우수하게 낮출 수 있다.
또한 본 발명은 상기 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법을 더 제공하며, 여기에는 하기 단계가 포함된다.
(1) 화학양론비 Ba5Si8O21에 따라 원료를 칭량하여 취한다. 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 체질한다. 체질한 분말은 1100 내지 1250℃에서 하소한다. 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 Ba5Si8O21 분체를 수득한다.
(2) 화학양론비 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4에 따라 원료를 칭량하여 취한다. 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 체질한다. 체질한 분말은 700 내지 1000℃에서 하소한다. 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 분체를 수득한다.
(3) Ba-B-Si 유리를 볼 밀링 탱크에 넣고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조한 후 Ba-B-Si 유리 분말을 수득한다.
(4) 단계 (1)에서 수득한 Ba5Si8O21 분체, 단계 (2)에서 수득한 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 분체, 단계 (3)에서 수득한 Ba-B-Si 유리 분말을 볼 밀링 탱크에 넣고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 분말화를 수행하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹 제조에 사용되는 세라믹 분말을 수득한다.
(5) 단계 (4)에서 수득한 세라믹 분말에 PVA 용액을 첨가하여 조립한 다음 원기둥형 블록체로 가압한다. 850 내지 900℃에서 소결하고 0.5 내지 3시간 동안 온도를 유지하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹을 수득한다.
바람직하게는, 상기 단계 (3)에서 Ba-B-Si 유리는 하기 방법을 통해 제조한다.
SiO2, H3BO3, BaCO3, Na2CO3, Li2CO3, BaCO3, SrCO3, K2CO3, Al2O3, MgO, TiO2를 원료로, 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 1 내지 4시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조한다. 건조한 분말은 1200 내지 1500℃에서 용융시키며 1 내지 3시간 동안 온도를 유지한다. 유리액을 고온에서 꺼내고 탈이온수를 부어 담금질함으로써 Ba-B-Si 유리를 수득한다.
본 출원의 제조 방법은 고상법(solid-state method)을 채택해 공진주파수 온도계수(τf)가 양의 값인 바륨 실리케이트 Ba5Si8O21 및 τf가 음의 값인 텅스테이트 AWO4(A는 알칼리 토금속 원소 중 어느 하나 또는 하나 이상의 조합일 수 있음)를 합성한다. 또한 고온 용융법을 채택하여 Ba-B-Si(BBS) 저융점 유리를 제조한다. Ba5Si8O21 및 AWO4의 함량을 제어함으로써 τf가 0에 가깝도록 조절한다. 또한 BBS 유리 첨가를 통해 시스템 소결 온도를 900℃이하까지 낮추어, τf가 0에 가깝고 유전상수가 낮은 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹을 수득한다.
바람직하게는, 상기 단계 (1), 단계 (2)에서 체질은 200메쉬로 수행한다.
바람직하게는, 상기 단계 (5)에서 PVA 용액의 중량은 세라믹 분말 중량의 7 내지 10wt%이다.
바람직하게는, 상기 단계 (2)에서의 원료는 MgO, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 WO3이다.
바람직하게는, 상기 단계 (1)에서의 원료는 BaCO3 및 SiO2이다.
종래 기술과 비교할 때 본 발명의 장점은 하기와 같다.
본 출원에서 사용한 원료는 고상법에 의해 합성되며 공정이 간단하고 대량 생산에 적합하다. 합성된 Ba5Si8O21, (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 및 Ba-B-Si 유리는 유전상수가 비교적 낮으며, 복합 후 수득한 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹은 유전상수가 비교적 낮다. Ba5Si8O21 및 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4의 함량을 조절함으로써, 공진주파수 온도계수를 0에 가깝도록 조절할 수 있으며, 이는 고주파 통신 및 RF 분야에 적합하다.
본 발명의 목적, 기술적 해결책 및 장점을 더욱 상세하게 설명하기 위하여, 이하에서는 구체적인 실시예를 참고하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 출원 실시예의 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 재료 성분은 a Ba5Si8O21 + (1-a)(MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 + Ba-B-Si 유리이다. 여기에서 0.4≤a≤0.8，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1이다. 상기 Ba-B-Si 유리의 중량은 Ba5Si8O21, MgxCaySrzBa1-x-y-z 중량 합의 2 내지 15%(b%)이다.
본 출원 실시예의 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법은 하기와 같다.
(1) 화학양론비 Ba5Si8O21에 따라 BaCO3 및 SiO2 원료를 칭량하여 취한다. 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 200메쉬 체질을 수행한다. 체질한 분말은 산화알루미늄 도가니에 넣고, 머플로에서 1100 내지 1250℃로 하소한다. 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 Ba5Si8O21 분체를 수득한다.
(2) 화학양론비 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4에 따라 MgO, BaCO3, SrCO3, BaCO3 및 WO3 원료를 칭량하여 취한다(여기에서 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤1). 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 200메쉬 체질을 수행한다. 체질한 분말은 산화알루미늄 도가니에 넣고, 머플로에서 700 내지 1000℃로 하소한다. 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 분체를 수득한다.
(3) 배합비 SiO2(45.8wt%), H3BO3(39.6wt%), BaCO3(5.3wt%), Na2CO3(1.6wt%), Li2CO3(0.7wt%), BaCO3(1.5wt%), SrCO3(1.1wt%), K2CO3(1.9wt%), Al2O3(1.2wt%), MgO(0.8wt%), TiO2(0.5wt%)에 따라 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓는다. 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 1 내지 4시간 동안 유성 볼 밀링을 수행하여 꺼낸 다음 건조한다. 건조한 분말은 산화알루미늄 도가니에 넣고, 고온로에서 1200 내지 1500℃로 용융시킨다. 1 내지 3시간 동안 온도를 유지한 후 유리액을 고온에서 꺼내고 탈이온수를 부어 담금질함으로써 Ba-B-Si 유리를 수득한다. Ba-B-Si 유리를 볼 밀링 탱크에 넣고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조함으로써 Ba-B-Si 유리 분말을 수득한다.
(4) a Ba5Si8O21 + (1-a)(MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 + b wt%Ba-B-Si 유리의 비율에 따라 전술한 Ba5Si8O21, (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 및 Ba-B-Si 유리 분체를 칭량하여 취한다. 여기에서 0.4≤a≤0.8，2≤b≤15이다. 칭량한 분체를 볼 밀링 탱크에 붓고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한다. 그 다음 꺼내어 건조 및 분말화를 수행하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹 제조에 사용되는 세라믹 분말을 수득한다.
(5) 전술한 세라믹 분말에 7 내지 10wt%의 PVA 용액을 첨가하여 조립한 다음 원기둥형 블록체로 가압한다. 850 내지 900℃에서 소결하고 0.5 내지 3시간 동안 온도를 유지하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹을 수득한다.
구체적인 각 실시예에서 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 재료 성분 및 성능은 표 1과 같다. 여기에서 유전상수 및 Qf 값은 네트워크 분석기를 채택하여, 평행판 반사법으로 테스트하여 수득한다. τf 값은 공식
Figure pct00001
에 따라 계산하여 수득한다. 여기에서 T2와 T1은 각각 80℃및 25℃이고, f2와 f1은 각각 온도 T2 및 T1 에서 샘플의 공진 주파수이다.
구체적인 실시예 재료 성분 및 대응하는 샘플 마이크로파 유전 성능
실시예 x y z a b 소결온도
(℃)		 유전상수 Qf 값
(GHz)		 τf
(ppm/℃)
1 1 0 0 0.6 2 900 9.7 18700 -8.9
2 0 1 0 0.5 7 860 8.9 24300 -1.3
3 0 0 1 0.6 8 880 8.3 17400 -3.2
4 0 0 1 0.7 6 880 7.8 16600 +4.1
5 0 0 0 0.8 15 850 6.5 12000 +1.6
6 0 0.5 0 0.5 9 870 7.3 17800 +6.7
7 0.5 0 0.5 0.7 12 850 6.9 15800 -2.9
표 1에서 알 수 있듯이, 본 출원에서 수득한 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹은 유전상수가 비교적 낮다. Ba5Si8O21 및 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4의 함량 조절을 통해 공진주파수 온도계수를 0에 가깝도록 조절할 수 있으며, 이는 고주파 통신 및 RF 분야에 적합하다.
마지막으로 상기 실시예는 본 발명의 기술적 해결책을 설명하기 위한 것일 뿐이며 본 발명의 보호 범위를 제한하지 않는다. 비교적 바람직한 실시예를 참고하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속한 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 해결책의 실질과 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 기술적 해결책을 수정 또는 동등한 수준으로 대체할 수 있음을 이해할 수 있다.

Claims (8)

  1. LTCC 마이크로파 유전체 재료에 있어서,
    상기 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 재료 성분은 a Ba5Si8O21 + (1-a)(MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 + Ba-B-Si 유리이고, 여기에서 0.4≤a≤0.8，0≤x≤1，0≤y≤ 1，0≤z≤1인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Ba-B-Si 유리의 중량은 Ba5Si8O21, MgxCaySrzBa1-x-y-z 중량 합의 2 내지 15%인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 따른 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법에 있어서,
    (1) 화학양론비 Ba5Si8O21에 따라 원료를 칭량하여 취하고, 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 볼 밀링을 수행한 다음 꺼내어 건조 및 체질하고, 체질한 분말은 1100 내지 1250℃에서 하소하며, 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 Ba5Si8O21 분체를 수득하는 단계;
    (2) 화학양론비 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4에 따라 원료를 칭량하여 취하고, 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 4 내지 12시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한 다음 꺼내어 건조 및 체질하며, 체질한 분말은 700 내지 1000℃에서 하소하고, 1 내지 5시간 동안 온도를 유지한 후 실온으로 냉각하여 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 분체를 수득하는 단계;
    (3) Ba-B-Si 유리를 볼 밀링 탱크에 넣고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 볼 밀링을 수행한 다음 꺼내어 건조한 후 Ba-B-Si 유리 분말을 수득하는 단계;
    (4) 단계 (1)에서 수득한 Ba5Si8O21 분체, 단계 (2)에서 수득한 (MgxCaySrzBa1-x-y-z)WO4 분체, 단계 (3)에서 수득한 Ba-B-Si 유리 분말을 볼 밀링 탱크에 넣고 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 2 내지 6시간 동안 볼 밀링을 수행한 다음 꺼내어 건조 및 분말화를 수행하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹 제조에 사용되는 세라믹 분말을 수득하는 단계; 및
    (5) 단계 (4)에서 수득한 세라믹 분말에 PVA 용액을 첨가하여 조립한 다음 원기둥형 블록체로 가압하고, 850 내지 900℃에서 소결하며 0.5 내지 3시간 동안 온도를 유지하여 LTCC 마이크로파 유전체 세라믹을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (3)의 Ba-B-Si 유리는,
    SiO2, H3BO3, BaCO3, Na2CO3, Li2CO3, BaCO3, SrCO3, K2CO3, Al2O3, MgO, TiO2를 원료로, 칭량한 원료를 볼 밀링 탱크에 붓고, 지르코니아 볼과 탈이온수를 첨가하여 1 내지 4시간 동안 유성 볼 밀링을 수행한 다음 꺼내어 건조하며, 건조한 분말은 1200 내지 1500℃에서 용융시키고 1 내지 3시간 동안 온도를 유지하여, 유리액을 고온에서 꺼내어 탈이온수를 붓고 담금질함으로써 Ba-B-Si 유리를 수득하는 방법을 통해 제조하는 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (1), 단계 (2)에서의 체질은 200메쉬 체질인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (5)에서 PVA 용액의 중량은 세라믹 분말 중량의 7 내지 10wt%인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (2)에서의 원료는 MgO, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 WO3인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (1)에서의 원료는 BaCO3 및 SiO2인 것을 특징으로 하는 LTCC 마이크로파 유전체 재료의 제조 방법.
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