CN105385996A - 薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺 - Google Patents

薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺 Download PDF

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贾泽夏
庄志杰
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Abstract

薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺，对钴酸锂(LiCoO2)粉体原料装模、冷等静压，然后进行阶段性升温烧结，最后进行机械加工即可制得所需尺寸钴酸锂靶材成品。对上述制备的钴酸锂靶材进行扫描电镜分析，可得其晶粒尺寸细小且致密度高，约为99％。制备出的钴酸锂靶材晶粒尺寸细小且致密度高，保证了材料的组织均匀，性能稳定，以及良好的冷、热加工性能；在适当条件下溅射这些靶材，可以获得性能优异的薄膜，从而提高全固态薄膜锂离子电池的储能量和循环次数。

Description

薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺
技术领域
本发明涉及IPC分类中的C23C溅射法镀覆技术，属于应用于电化学领域高新技术材料，尤其是薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺。
背景技术
薄膜锂电池是锂离子电池发展的一个重要方向，除了具有普通锂离子电池的诸如电压高、无记忆效应以及对环境友好等优点外，薄膜锂电池还具有极其高的能量密度，号称无线的循环性能，以及真正意义上的全固态，在微能源领域获得了很大的市场。
全固态薄膜锂离子电池由于具有高功率密度、低自放电率、优良的充放电循环性能、形状和尺寸可以任意设计，以及无溶液泄露、不爆炸、使用安全等优点，近年来在国内外得到广泛关注，部分国家已实现工业化生产。
薄膜锂电池的核心部件正极材料一直是人们关注的焦点，层状钴酸锂(LiCoO2)正极材料具有比容量高、制备工艺简单、循环性能好和使用寿命长等优点，自从锂离子电池商品化以来一直是主导正极材料，在小型化电池产品中处于重要的应用作用。
普通的制备钴酸锂靶材的方法为冷压加烧结。冷压过程中，加入0.5％～2％的粘结剂可以增强素坯的成型性，但同时也增加了靶材的杂质含量。由于素坯的相对密度为60％～70％，在靶材烧结完成后，靶材的相对密度只能达到70％～90％。
按照现有技术的常压气氛烧结法制备出的钴酸锂靶材，其晶粒尺寸比较大，致密度也不高。在适当的条件下，使用了溅射这些靶材所得到的全固态薄膜锂离子电池的储能量和循环次数也比较低。
较为接近的现有技术较少，已公开的专利文献也不具有较好的参考价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺，以克服现有技术的不足。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备方工艺案包含以下步骤：
1)选取纯度大于99.95％的钴酸锂(LiCoO2)粉体为原料，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒度范围为50～100nm；
2)将处理过的粉末进行装模；
3)装模后进行冷等静压加工，可提高材料的致密度，压力范围100MPa～300MPa；
4)冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以100～200℃/h的升温速度将温度升至800～900℃，保温2～4小时，然后以200～400℃/h的升温速度升至900～1200℃，保温4～24小时后降至常温，降温速度为50～100℃/h；
5)将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得所述钴酸锂靶材成品。
尤其是，选取纯度为99.95％的钴酸锂(LiCoO2)粉体为原料，对其进行球磨和筛分处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒径为50nm；将处理过的粉末进行装模；装模后进行冷等静压，压力为200MPa，经压制后的素坯相对密度为64％左右；冷等静压完毕，将成型的素坯取出并置于真空烧结炉中进行阶段性升温烧结，首先以100℃/h的升温速度将温度升至800℃，保温4小时，然后以200℃/h的升温速度升至1000℃，保温8小时后降至常温，降温速度为50℃/h；最后将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工即可制得所需尺寸钴酸锂靶材成品。对上述制备的钴酸锂靶材进行扫描电镜分析，可得其晶粒尺寸细小且致密度高，约为99％。
本发明的优点和效果：制备出的钴酸锂靶材晶粒尺寸细小且致密度高，保证了材料的组织均匀，性能稳定，以及良好的冷、热加工性能；在适当条件下溅射这些靶材，可以获得性能优异的薄膜，从而提高全固态薄膜锂离子电池的储能量和循环次数。
具体实施方式
本发明原理为：对钴酸锂(LiCoO2)粉体原料装模、冷等静压，然后进行阶段性升温烧结，最后进行机械加工即可制得所需尺寸钴酸锂靶材成品。
本发明中，制备方工艺包含以下步骤：
1)选取纯度大于99.95％的钴酸锂(LiCoO2)粉体为原料，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒度范围为50～100nm；
2)将处理过的粉末进行装模；
3)装模后进行冷等静压加工，可提高材料的致密度，压力范围100MPa～300MPa；
4)冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以100～200℃/h的升温速度将温度升至800～900℃，保温2～4小时，然后以200～400℃/h的升温速度升至900～1200℃，保温4～24小时后降至常温，降温速度为50～100℃/h；
5)将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得所述钴酸锂靶材成品。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
选取纯度为99.95％的钴酸锂(LiCoO2)粉体为原料，对其进行球磨和筛分处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒径为50nm；将处理过的粉末进行装模；装模后进行冷等静压，压力为200MPa，经压制后的素坯相对密度为64％左右；冷等静压完毕，将成型的素坯取出并置于真空烧结炉中进行阶段性升温烧结，首先以100℃/h的升温速度将温度升至800℃，保温4小时，然后以200℃/h的升温速度升至1000℃，保温8小时后降至常温，降温速度为50℃/h；最后将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工即可制得所需尺寸钴酸锂靶材成品。对上述制备的钴酸锂靶材进行扫描电镜分析，可得其晶粒尺寸细小且致密度高，约为99％。

Claims (2)

1.薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺，其特征在于，制备方工艺包含以下步骤：
1)选取纯度大于99.95％的钴酸锂粉体为原料，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒度范围为50～100nm；
2)将处理过的粉末进行装模；
3)装模后进行冷等静压加工，可提高材料的致密度，压力范围100MPa～300MPa；
4)冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以100～200℃/h的升温速度将温度升至800～900℃，保温2～4小时，然后以200～400℃/h的升温速度升至900～1200℃，保温4～24小时后降至常温，降温速度为50～100℃/h；
5)将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得所述钴酸锂靶材成品。
2.如权利要求1所述的薄膜锂电池用正极材料钴酸锂靶材粉末冶金制备工艺，其特征在于，选取纯度为99.95％的钴酸锂粉体为原料，对其进行球磨和筛分处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒，平均粒径为50nm；将处理过的粉末进行装模；装模后进行冷等静压，压力为200MPa，经压制后的素坯相对密度为64％；冷等静压完毕，将成型的素坯取出并置于真空烧结炉中进行阶段性升温烧结，首先以100℃/h的升温速度将温度升至800℃，保温4小时，然后以200℃/h的升温速度升至1000℃，保温8小时后降至常温，降温速度为50℃/h；最后将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工即可制得所需尺寸钴酸锂靶材成品。对上述制备的钴酸锂靶材进行扫描电镜分析，可得其晶粒尺寸细小且致密度高，约为99％。
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