CN106756579A - 一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金及铁镍软磁合金零件 - Google Patents
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Abstract
一种短程有序结构的铁镍软磁合金及铁镍软磁合金零件，该铁镍软磁合金是以平均粒径为20‑50微米的Fe‑50％Ni粗粉粉末与平均粒径为1‑5微米的Fe‑50％Ni细粉粉末按质量比7：3混合制备而成；较细粉末的添加有利于在合金中形成短程有序的L10相，进而提高材料的饱和磁感应强度，其饱和磁感应强度最大达到1.55‑1.57T，磁性能明显提升。本方法操作简单，且无需改变合金的成分，成本低廉，工艺简单。而本发明通过对软磁合金材料成型后进行热处理保温，再进行快速冷却，可以控制晶粒度同时消除应力，简单方便的提升软磁合金的磁性能，无需添加昂贵的稀土元素，而获得具有优异磁性能的纳米级L10相颗粒的铁镍软磁合金零部件。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种铁镍软磁合金，具体涉及一种具有短程有序的L10相的铁镍软磁合金，以及由该铁镍软磁合金制备的软磁合金零件。
背景技术
软磁材料是当前应用最为广泛的磁性材料之一，其次磁滞回线很窄，在较弱的外磁场下即可获得较高的磁感应强度，而取消外磁场以后，剩余的磁性非常小，基本不体现磁性。通常希望软磁材料的磁导率和磁感应强度要高、矫顽力要低，从而提高功能和效率。软磁铁镍合金(镍含量35-90％)是目前应用领域最为广泛的软磁合金。
目前，使用的软磁铁镍合金材料制备铁磁粉芯主要通过铸造+机加工的方式和粉末压制+烧结的方式生产。这两种方法各有利弊，铸造+机加工的方法使材料磁性具有各向异性并且材料浪费严重。而粉末压制+烧结的方法为现阶段主流生产方式。有研究表明，随着成型压力的增大，有利于磁粉芯致密度的提高，从而提高磁性能。但当压力达到某一数值后，磁性能达到极限值后就不再增加。就目前而言，较少使用MIM方式进行Fe-50％Ni铁磁粉芯的生产工作，且现有Fe-50％Ni软磁合金材料一般不含有L10有序相，其饱和磁感应强度最大不超过1.5T。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种使用Fe-50％Ni粗细粉末搭配方式制备的具有短程有序结构的铁镍软磁合金，同时提供由该铁镍软磁合金材料按粉末注射成形方法成型后结合热处理+快速冷却工艺制备的软磁合金零件。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金，该铁镍软磁合金是以Fe-Ni合金粉末为原料制备得到，其特征在于，所述Fe-Ni合金粉末为Fe-50％Ni合金粉末，且该Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为20-50微米的粗粉粉末与平均粒径为1-5微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成，该粗粉粉末和细粉粉末中镍的质量分数均为45-65％。
本发明同时提供一种铁镍软磁合金零件，该零件是以Fe-50％Ni粉末为原料，按现有粉末注射成型方法成型后将该成型零件加热至320-350℃，保温2-4小时，最后快速冷却至室温，即得。其中，该Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为20-50微米的粗粉粉末与平均粒径为1-5微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成，该粗粉粉末和细粉粉末中镍的质量分数均为45-65％。所述快速冷却是指采用油冷或液氮冷却方式，不能是炉冷或者空冷。
上述Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为35微米的粗粉粉末与平均粒径为1微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成，能产生较多有序相。
上述Fe-50％Ni粗粉和细粉粉末均为采用雾化法制备的合金粉末。
上述提及的粉末注射成型方法为现有常规技术，即干混、喂料混炼、制粒、注塑成型的过程，具体为：将粉末原料置于四罐干混器中混合均匀，再按粉末装载量55％加入适量油基粘结剂，干混使其混合均匀；添加了粘结剂的混合粉经干混均匀后，装入混炼设备中进行混炼，使得金属粉末和粘结剂之间混合均匀，获得流动性良好的喂料；试样用注射成形机完成注射，通过调节注射温度、模具温度、注射压力、注射速度，获得无缺陷的零件注射坯；获得注射坯后，将注射坯置于正庚烷中进行溶剂脱脂；注射坯经溶剂脱脂后，采用热脱脂方脱除剩余的粘结剂；热脱脂后试样在真空烧结炉中进行高温烧结，成型。试样烧结完成后，对其进行热处理(保温温度为320-350℃，保温2-4小时；保温结束后对试样使用快速冷却方式(油冷或液氮冷却方式)进行淬火处理，使试样温度降至介质(油或液氮)温度，取出试样，冷却至室温，即得Fe-50％Ni铁镍软磁合金零件。
本发明通过将较粗FeNi合金粉末与不同含量的较细FeNi粉末混合的方式，有效地提高了该种软磁合金材料的磁性能。通过研究发现，较细粉末的添加有利于在合金中形成短程有序的L10相，进而提高材料的饱和磁感应强度，其饱和磁感应强度最大达到1.55-1.57T，磁性能明显提升。本方法操作简单，且无需改变合金的成分，成本低廉，工艺简单，有助于制备高性能和低成本的铁镍软磁合金零部件。同时，本发明采用粉末注射成型方法制备软磁合金零部件，通过对软磁合金材料成型后进行热处理保温，再进行快速冷却，可以控制晶粒度同时消除应力，简单方便的提升软磁合金的磁性能，无需添加昂贵的稀土元素，而获得具有优异磁性能的纳米级L10相颗粒的铁镍软磁合金零部件。
该铁镍软磁合金零件经磁性能测试，随着冷却速度的提升，合金的矫顽力提升(是由于快速冷却导致合金中残余应力上升)，但当冷却速度进一步提升后，矫顽力显著下降。这说明，合金中产生了具有优异磁性能的L10相，导致磁性能上升。通过高倍电子显微镜(透视电子显微镜、原子力显微镜等)可以观察到零件表面有纳米级L10相颗粒，并能通过透射电子显微镜(洛伦兹透射电子显微镜)证实该L10相有序结构，其形貌及衍射花样显示如图1所示。
附图说明
图1是本发明于电镜下观察到纳米级L10相颗粒的形貌及衍射花样图。
图2是采用本发明的铁镍软磁合金材料注射成型的磁性能检测圆环零件。
图3是本发明实施例1所得圆环零件表面的L10相形貌图。
具体实施方式
实施例1
采用平均粒径为35微米的Fe-50％Ni合金粉末，加入平均粒径为1微米Fe-50％Ni合金粉末混合，混合质量比为7:3。通过干混、喂料混炼、制粒、注塑生产出如图2所示圆环。具体过程：用机械混合的方法使该两种粉末混合均匀，混合设备为四罐干混器，干混时间为2小时。按粉末装载量55％加入适量油基粘结剂，通过1小时干混使其混合均匀。添加了粘结剂的混合粉经干混均匀后，装入混炼设备中进行混炼，使得金属粉末和粘结剂之间混合均匀，获得流动性良好的喂料。试样用注射成形机完成注射，通过调节注射温度、模具温度、注射压力、注射速度，获得无缺陷的磁性能检测圆环注射坯。获得注射坯后，将注射坯置于正庚烷中进行溶剂脱脂。注射坯经溶剂脱脂后，采用热脱脂方脱除剩余的粘结剂。热脱脂后试样在真空烧结炉中进行高温烧结成型。
试样烧结完成后，对其进行热处理，保温温度为320℃，保温时间为4个小时。保温结束后对试样使用油冷方式进行淬火处理。试验结束后对圆环试样进行磁性能及有序相含量检测，其磁性能及有序相含量如表1所示，L10相形貌显示如图3所示。
表1平均粒径1μm的Fe-50％Ni粉末与平均粒径35μm的Fe-50％Ni粉末混合烧结性能
实施例2
采用平均粒径为20微米的Fe-50％Ni合金粉末，加入平均粒径为3微米Fe-50％Ni合金粉末材料，混合，混合质量比为7:3。
用机械混合的方法使该两种粉末混合均匀，混合设备为四罐干混器，干混时间为2小时。按粉末装载量55％加入适量油基粘结剂，通过1小时干混使其混合均匀。添加了粘结剂的混合粉经干混均匀后，装入混炼设备中进行混炼，使得金属粉末和粘结剂之间混合均匀，获得流动性良好的喂料。试样用注射成形机完成注射，通过调节注射温度、模具温度、注射压力、注射速度，获得无缺陷的磁性能检测圆环注射坯。获得注射坯后，将注射坯置于正庚烷中进行溶剂脱脂。注射坯经溶剂脱脂后，采用热脱脂方脱除剩余的粘结剂。热脱脂后试样在真空烧结炉中进行高温烧结成型。
试样烧结完成后，对其进行热处理，保温温度为335℃，保温时间为3小时。保温结束后对试样使用液氮冷却的方式进行淬火处理。试验结束后对试样进行磁性能及有序相含量进行检测，其磁性能及有序相含量如表2所示。
表2平均粒径3μm的Fe-50％Ni粉末与平均粒径20μm的Fe-50％Ni粉末混合烧结性能
实施例3
采用平均粒径为50微米的Fe-50％Ni合金粉末材料，加入平均粒径为5微米Fe-50％Ni合金粉末材料，混合，混合质量比为7:3。
用机械混合的方法使该两种粉末混合均匀，混合设备为四罐干混器，干混时间为2小时。按粉末装载量55％加入适量油基粘结剂，通过1小时干混使其混合均匀。添加了粘结剂的混合粉经干混均匀后，装入混炼设备中进行混炼，使得金属粉末和粘结剂之间混合均匀，获得流动性良好的喂料。试样用注射成形机完成注射，通过调节注射温度、模具温度、注射压力、注射速度，获得无缺陷的磁性能检测圆环注射坯。获得注射坯后，将注射坯置于正庚烷中进行溶剂脱脂。注射坯经溶剂脱脂后，采用热脱脂方脱除剩余的粘结剂。热脱脂后试样在真空烧结炉中进行高温烧结成型。
试样烧结完成后，对其进行热处理，保温温度为350℃，保温时间为2小时。保温结束后对试样使用液氮冷却的方式进行淬火处理。试验结束后对试样进行磁性能及有序相含量进行检测，其磁性能及有序相含量如表3所示。
表3平均粒径5μm的Fe-50％Ni粉末与平均粒径50μm的Fe-50％Ni粉末混合烧结性能
本发明通过将较粗Fe-50％Ni合金粉末与较细Fe-50％Ni合金粉末混合，结合快速冷却的热处理方式，利用MIM方法制备出了一种具有短程有序的L10相的铁镍软磁合金零部件，其磁性能较好。该种铁镍软磁合金材料具有可观的有序相L10相存在，饱和磁通量Bs高达1.55-1.57T，具有较为优异的磁性能，具有较高的实际意义。
Claims (7)
1.一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金，该铁镍软磁合金是以Fe-Ni合金粉末为原料制备得到，其特征在于，所述Fe-Ni合金粉末为Fe-50％Ni合金粉末，且该Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为20-50微米的粗粉粉末与平均粒径为1-5微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成，该粗粉粉末和细粉粉末中镍的质量分数均为45-65％。
2.如权利要求1所述的一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金，其特征在于，所述Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为35微米的粗粉粉末与平均粒径为1微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成。
3.如权利要求1或2所述的一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金，其特征在于，所述Fe-50％Ni粗粉和细粉粉末均为采用雾化法制备的合金粉末。
4.一种铁镍软磁合金零件，其特征在于，该零件是以Fe-50％Ni合金粉末为原料，按粉末注射成形方法成型后将该成型零件加热至320-350℃，保温2-4小时，最后快速冷却至室温制得；其中，该Fe-50％Ni合金粉末是由平均粒径为20-50微米的粗粉粉末与平均粒径为1-5微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成，且该粗粉粉末和细粉粉末中镍的质量分数均为45-65％。
5.如权利要求4所述的一种铁镍软磁合金零件，其特征在于，所述Fe-50％Ni粉末是由平均粒径为35微米的粗粉粉末与平均粒径为1微米的细粉粉末按质量比7：3混合而成。
6.如权利要求4所述的一种铁镍软磁合金零件，其特征在于，所述Fe-50％Ni粗粉和细粉粉末均为采用雾化法制备的合金粉末。
7.如权利要求4所述的一种铁镍软磁合金零件，其特征在于，所述快速冷却是指采用油冷或液氮冷却方式。
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