CN112355316A - 一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法 - Google Patents

一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时包含纳米级和微米级尺寸，能够实现粒径配比大范围调控的铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法。软磁合金粉体是通过将原料拉丝后经电爆炸实验或气雾化制得的粉体混合并搅拌球磨后制得，所述原料包括以下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉末0.1％～5％。本发明解决了微米级粉体在磁学性能表现上难以克服的缺陷和矛盾，同时也可解决纳米级粉体在应用中可能存在的成型困难、成本过高等问题。另外，也可以通过粒径配比的调控迎合不同应用领域对软磁粉体磁学表现的需求，对于软磁粉体在磁学器件领域的应用范围拓展以及工业化生产具有重要的价值。

Description

一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，特别涉及一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯通常是作为电子器件的磁芯，可被广泛应用于太阳能、风能转换的控制电源、以太阳能为电源的LED路灯电源、电动汽车的能源转换器、家用电器的节能贮能器件、无线充电等领域。目前，金属软磁粉芯的种类主要包括铁粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯、铁镍钼粉芯以及非晶纳米晶粉芯等。目前铁硅铝粉芯普遍表现出低损耗与低成本，但同时存在抗饱和能力弱等问题，因此其直流叠加性能是铁硅铝软磁粉芯应用领域的一个研究热点。作为铁硅铝粉芯重要原材料，铁硅铝软磁粉体的形貌、尺寸分布对于磁粉芯的磁学参数具有重要影响。
现阶段所使用的铁硅铝软磁粉体为微米级粉体，合成方式主要有铸锭破碎法、气雾化法以及水雾化法等。其中，气雾化和水雾化由于工艺相对简单，成本较低，适合规模化生产，是目前软磁铁硅铝粉体的主流合成方式。然而，雾化法只能制备微米级粉体，难以实现纳米级粉体的合成。另外，气雾化法和水雾化法所合成的软磁粉体都存在不同的问题和缺陷，比如气雾化法合成的软磁粉体球形度高，易于形成完整的氧化膜，磁损耗小，但由于是点接触为主，磁导率较低；而水雾化法合成的软磁粉体形状不规则，在压制过程中会导致绝缘膜的破裂，磁导率较高，但磁损耗较大。若需要同步提升软磁粉芯的不同磁学参数，仅靠调整微米级粉末的尺寸和形貌是难以实现的。
纳米级粉体本身由于量子尺寸等效应的存在，可能表现出特异的磁学性能，而且纳米级粉体易于形成绝缘膜。但是，纳米级粉体表面极易吸附外界气体，而且易于成团，在软磁粉芯的压制过程中可能会导致成型的困难，而且纳米粉体的合成成本通常远高于微米级粉体。同时值得注意的是，有研究发现，通过调控微米级软磁粉体的粒径配比，在不影响其他磁学参数的前提下可以实现磁导率的提升。所以，将纳米级软磁粉体与微米级软磁粉体进行混合，实现大范围粒径配比，可以使所制得的软磁粉芯应用于更大范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有粉体的问题，提供一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体，所述软磁合金粉体是通过将原料拉丝后经电爆炸实验或气雾化制得的粉体混合并搅拌球磨后制得，所述原料包括以下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉末0.1％～5％。
进一步的，其他金属粉末为镍、铬、铜、锰、银或稀土金属中的一种或两种以上的混合物。
进一步的，原料拉丝后经电爆炸后收集的粉体直径范围在20～100nm。
进一步的，原料拉丝后经气雾化后制得的粉体直径范围在10～100μm。
一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各组份混合后投入熔炼炉中，将混合物进行充分熔融，冷却铸造成型获取棒状母材，之后使用拉丝工艺制取金属丝；
(2)将制取的部分金属丝放入电爆炸腔体进行多次电爆炸实验，收集纳米粉体，并将纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
(3)另一部分金属丝通过矫直机按照一定的速率，用等离子热源熔化金属丝，再对熔融的金属液滴进行雾化，制得微米粉体，并投入分散有纳米粉体的无水乙醇中；
(4)将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨；
(5)球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
进一步的，步骤(1)中熔炼的温度范围为1000～1800℃，保温时间为1～5h。
进一步的，步骤(2)电爆炸实验的实验具体步骤为：
(2.1)将金属丝固定在电爆炸腔体的上、下电极上，密封电爆炸腔抽至真空后，在腔体内充入氮气或氩气，气压范围在10～100kPa；
(2.2)给电容充至设定电压后，通电使得电容能够通过金属丝放电；
(2.3)将电爆炸腔体内的氮气或氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上。
进一步的，步骤(3)进行气雾化的金属丝通过速率控制在0.1～0.5mm/s，熔化的温度范围为1000～1800℃。
进一步的，步骤(4)进行湿法球磨的球料比控制在1:1～10:1，转速控制在200～400转 /分钟，抽真空球磨时间为1～2小时。
本发明可以解决现有技术合成的铁硅铝软磁合金粉末磁学表现的限制和矛盾，也解决了纯纳米级铁硅铝软磁粉体应用可能面临的成本和工艺复杂的问题。同时，通过铁硅铝纳微米级大范围粒径配比的调控，可以解决微米级铁硅铝粉体气空隙存在导致的磁导率降低的问题，并可以通过纳米级铁硅铝粉体的引入使多级粉体整体表现出特异的磁学性能。提出了一种纳微米多级软磁合金粉体及其制备方法。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请的具体实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
步骤1：将4kg纯铁粉体、0.25kg金属硅、0.5kg铝粉、0.125kg铜粉以及0.125kg锰粉混合后，投入熔炼炉中；
步骤2：熔炼炉温度为1500℃，将混合物进行充分熔融，保温2个小时。将熔融后的混合物进行冷却，铸造成型获取棒状形状母材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将棒材拉制成直径为4mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：去部分铁硅铝基金属丝，将其固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氮气至腔体内压强为15kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内氮气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为87nm，粒度分布范围25～90nm；
步骤9：将收集到的纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤10：将剩余铁硅铝基金属丝通过矫直机按照0.5mm/s的速率加入等离子热源熔化，熔化温度设置为1500℃；
步骤11：熔融金属液滴通过高压氮气进行雾化，得到铁硅铝粉末，通过HITACHI TM4000 Plus型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为57μm，粒度分布范围13～80μm；
步骤12：将微米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤13：将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨，球料比为5：1，设置转速为250转/分钟，抽真空球磨时间为1小时；
步骤14：球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
实施例2
步骤1：将375g纯铁粉体、75g金属硅、49.5g铝粉、0.25g镍粉以及0.25g铬粉混合后，投入熔炼炉中；
步骤2：熔炼炉温度为1700℃，将混合物进行充分熔融，保温4个小时。将熔融后的混合物进行冷却，铸造成型获取棒状形状母材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将棒材拉制成直径为6mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：去部分铁硅铝基金属丝，将其固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为30kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为36nm，粒度分布范围30～90nm；
步骤9：将收集到的纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤10：将剩余铁硅铝基金属丝通过矫直机按照0.3mm/s的速率加入等离子热源熔化，熔化温度设置为1700℃；
步骤11：熔融金属液滴通过高压氮气进行雾化，得到铁硅铝粉末，通过HITACHI TM4000 Plus型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为20μm，粒度分布范围10～95μm；
步骤12：将微米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤13：将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨，球料比为10：1，设置转速为400转/分钟，抽真空球磨时间为2小时；
步骤14：球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
实施例3
步骤1：将4kg纯铁粉体、0.5kg金属硅、0.25kg铝粉、0.25kg银粉混合后，投入熔炼炉中；
步骤2：熔炼炉温度为1300℃，将混合物进行充分熔融，保温1.5个小时。将熔融后的混合物进行冷却，铸造成型获取棒状形状母材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将棒材拉制成直径为8mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：去部分铁硅铝基金属丝，将其固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氮气至腔体内压强为50kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内氮气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为95nm，粒度分布范围60～100nm；
步骤9：将收集到的纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤10：将剩余铁硅铝基金属丝通过矫直机按照0.1mm/s的速率加入等离子热源熔化，熔化温度设置为1300℃；
步骤11：熔融金属液滴通过高压氮气进行雾化，得到铁硅铝粉末，通过HITACHI TM4000 Plus型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为86μm，粒度分布范围40～100μm；
步骤12：将微米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤13：将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨，球料比为10：1，设置转速为400转/分钟，抽真空球磨时间为2小时；
步骤14：球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
实施例4
步骤1：将8kg纯铁，1kg金属硅、0.5kg铝粉、0.3kg铜和0.2kg铬混合后，投入熔炼炉中；
步骤2：熔炼炉温度为1800℃，将混合物进行充分熔融，保温1个小时。将熔融后的混合物进行冷却，铸造成型获取棒状形状母材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将棒材拉制成直径为10mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：去部分铁硅铝基金属丝，将其固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氮气至腔体内压强为70kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内氮气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为68nm，粒度分布范围40～90nm；
步骤9：将收集到的纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤10：将剩余铁硅铝基金属丝通过矫直机按照0.2mm/s的速率加入等离子热源熔化，熔化温度设置为1300℃；
步骤11：熔融金属液滴通过高压氮气进行雾化，得到铁硅铝粉末，通过HITACHI TM4000 Plus型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为47μm，粒度分布范围15～80μm；
步骤12：将微米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤13：将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨，球料比为4：1，设置转速为300转/分钟，抽真空球磨时间为1.5小时；
步骤14：球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
实施例5
步骤1：将8kg纯铁，0.7kg金属硅、0.8kg铝粉、0.4kg银和0.1kg锰混合后，投入熔炼炉中；
步骤2：熔炼炉温度为1600℃，将混合物进行充分熔融，保温1个小时。将熔融后的混合物进行冷却，铸造成型获取棒状形状母材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将棒材拉制成直径为5mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：去部分铁硅铝基金属丝，将其固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氮气至腔体内压强为90kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内氮气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为46nm，粒度分布范围25～95nm；
步骤9：将收集到的纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤10：将剩余铁硅铝基金属丝通过矫直机按照0.4mm/s的速率加入等离子热源熔化，熔化温度设置为1600℃；
步骤11：熔融金属液滴通过高压氮气进行雾化，得到铁硅铝粉末，通过HITACHI TM4000 Plus型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为53μm，粒度分布范围30～95μm；
步骤12：将微米粉体均匀分散至无水乙醇中；
步骤13：将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨，球料比为10：1，设置转速为200转/分钟，抽真空球磨时间为2小时；
步骤14：球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述软磁合金粉体是通过将原料拉丝后经电爆炸实验或气雾化制得的粉体混合并搅拌球磨后制得，所述原料包括以下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉末0.1％～5％。
2.根据权利要求1所述的纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述其他金属粉末为镍、铬、铜、锰、银或稀土金属中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述原料拉丝后经电爆炸后收集的粉体直径范围在20～100nm。
4.根据权利要求1所述的纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述原料拉丝后经气雾化后制得的粉体直径范围在10～100μm。
5.一种根据权利要求1至4任一所述纳微米多级尺寸铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将各组份混合后投入熔炼炉中，将混合物进行充分熔融，冷却铸造成型获取棒状母材，之后使用拉丝工艺制取金属丝；
(2)将制取的部分金属丝放入电爆炸腔体进行多次电爆炸实验，收集纳米粉体，并将纳米粉体均匀分散至无水乙醇中；
(3)另一部分金属丝通过矫直机按照一定的速率，用等离子热源熔化金属丝，再对熔融的金属液滴进行雾化，制得微米粉体，并投入分散有纳米粉体的无水乙醇中；
(4)将混合有微米粉体和纳米粉体的无水乙醇投入搅拌球磨机中进行湿法球磨；
(5)球磨后的物料进行固液分离，烘干后获得纳微米多级尺寸的铁硅铝纳微米软磁合金粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中熔炼的温度范围为1000～1800℃，保温时间为1～5h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)电爆炸实验的实验具体步骤为：
(2.1)将金属丝固定在电爆炸腔体的上、下电极上，密封电爆炸腔抽至真空后，在腔体内充入氮气或氩气，气压范围在10～100kPa；
(2.2)给电容充至设定电压后，通电使得电容能够通过金属丝放电；
(2.3)将电爆炸腔体内的氮气或氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)进行气雾化的金属丝通过速率控制在0.1～0.5mm/s，熔化的温度范围为1000～1800℃。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)进行湿法球磨的球料比控制在1:1～10:1，转速控制在200～400转/分钟，抽真空球磨时间为1～2小时。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003158005A (ja) * 2001-11-20 2003-05-30 Sumitomo Special Metals Co Ltd ナノコンポジット磁石およびその製造方法
CN101299370A (zh) * 2008-03-05 2008-11-05 内蒙古科技大学 硬磁相与软磁相合成磁体及制备方法
CN101620909A (zh) * 2008-06-05 2010-01-06 垂德维夫瑞股份有限公司 软磁材料及该软磁材料组成的制品的制造方法
CN105448447A (zh) * 2015-11-27 2016-03-30 天津大学 一种软磁复合材料及其制备方法
CN106571206A (zh) * 2016-11-10 2017-04-19 上海应用技术大学 一种微纳米磁流变液及其制备方法
CN106756579A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 湖南恒基粉末科技有限责任公司 一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金及铁镍软磁合金零件

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003158005A (ja) * 2001-11-20 2003-05-30 Sumitomo Special Metals Co Ltd ナノコンポジット磁石およびその製造方法
CN101299370A (zh) * 2008-03-05 2008-11-05 内蒙古科技大学 硬磁相与软磁相合成磁体及制备方法
CN101620909A (zh) * 2008-06-05 2010-01-06 垂德维夫瑞股份有限公司 软磁材料及该软磁材料组成的制品的制造方法
CN105448447A (zh) * 2015-11-27 2016-03-30 天津大学 一种软磁复合材料及其制备方法
CN106571206A (zh) * 2016-11-10 2017-04-19 上海应用技术大学 一种微纳米磁流变液及其制备方法
CN106756579A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 湖南恒基粉末科技有限责任公司 一种具有短程有序结构的铁镍软磁合金及铁镍软磁合金零件

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
连法增: "《工程材料学》", 31 August 2005 *

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