CN108085523B - 一种高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本分案申请涉及一种高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金的制备方法。按照原子百分比取料、混炼、成型、脱脂、烧结，即得到高强度高强、高塑性的Ni50Mn34In16‑xCox(x＝2，3，4，5)。本发明制备的磁性形状记忆合金Ni50Mn34In16‑xCox(x＝2，3，4，5)具有韧性好、强度大、组织细小等优点。为高温高塑性形状记忆合金的应用拓展了思路。
Description
本申请为申请号为2017103065393、申请日为2017年5月4日、发明名称为“一种高强、高塑性Ni50Mn34In16-xCox磁记忆合金的制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种高强、高塑性Ni50Mn34In16-xCox磁记忆合金的制备方法。
背景技术
1996年，Ullakko等人首次在Ni2MnGa单晶中获得约0.2％的可逆应变，自此拉开了磁驱动记忆合金的研究序幕，现已成为形状记忆合金领域的研究热点。当前研究较广泛的磁驱动记忆合金主要包括：Ni-Mn-Ga(Al)，Ni-Fe-Ga， Co-Ni-Ga(Al)以及新型的Ni-Mn-In(Sn,Sb)合金。Ni-Mn-Ga基合金是发现最早、也是目前研究最为广泛的磁形状记忆合金，其磁感生应变来源于外磁场作用下马氏体孪晶变体重排产生的宏观应变，具有此种变形机制的合金获得大磁感生应变的关键是具有高的磁晶各向异性能和低的孪晶界移动临界应力。目前在 Ni-Mn-Ga系列合金中，单晶最大可逆应变量达到10％，但由于变体重排所产生的输出应力较小，仅为2MPa左右，难以满足实际工程的应用要求。近期，新型磁驱动记忆合金系Ni-Mn-X(X＝In,Sn,Sb)引起各国研究者的注意。该系列 Heulser合金在偏离化学计量比时具有热弹性马氏体相变，在一定的成分范围内或掺杂铁磁元素Co后实现了真正意义上的磁场驱动相变，产生宏观应变，该系列合金磁感生应变的本质是马氏体相与母相具有较大的饱和磁化强度差，在外磁场作用下合金相变温度显著降低，在一定温度范围内施加外磁场则可使其发生马氏体逆相变从而具有形状记忆效应，并输出较大的应力。但是Ni-Mn-In合金体系仍存在脆性大，磁场驱动相变的门槛值高，居里温度低等缺陷，在一定程度上限制其实际应用。所以如何提高磁场生应变，降低磁场驱动门槛值，改善合金机械性能，获得大的磁熵变和巨磁阻效应，已成为记忆合金应用和发展的主要研究方向。
细晶强化可以显著改变合金相变温度并改善其机械性能和物理性能。因此通过金属注射成形和烧结工艺结合制备Ni50Mn34In16磁记忆合金来改善合金力学性能并提高磁学性能的有效方法之一。
金属注射成形(Metal Injection Molding，简称MIM)是一种从塑料注射成形行业中引伸出来的新型粉末冶金成形技术，众所周知，塑料注射成形技术低廉的价格生产各种复杂形状的制品，但塑料制品强度不高，为了改善其性能，可以在塑料中添加金属或陶瓷粉末以得到强度较高、耐磨性好的制品。近年来，这一想法已发展演变为最大限度地提高固体粒子的含量并且在随后的烧结过程中完全除去粘结剂并使成形坯致密化。
发明内容
为了解决现有Ni-Mn-In-Co系列形状记忆合金脆性大，驱动磁场门槛值高的问题，本发明提供一种通过金属注射成形和烧结工艺结合来制备 Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)磁记忆合金的方法。
本发明的形状记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取50份的Ni 粉、34份的Mn粉、11-14份In粉和2-5份Co粉，通过搅拌器混合均匀，然后加入一定量的粘结剂进行混炼，然后通过金属注射成形机注射成型，最后脱脂烧结，制得Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)磁记忆合金。
更为具体地，本发明Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)磁记忆合金的制备方法如下：烧结前，按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉、Mn粉、In粉和 Co粉混合，在搅拌器中以200转/min-500转/min来搅拌金属粉末混合均匀，然后加入金属粉末总质量2％-5％的粘结剂使其与金属粉末充分混合均匀，然后加到金属注射成形机中，通过加热到200℃-400℃使粘结剂融化，再对模具施加 20-40公斤的压力10h-48h，得到注射胚，最后将注射坯经脱脂处理，采用温度 1500℃-1700℃、压力200-400公斤、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60微米的Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4， 5)磁记忆合金。
优选的，所述粘结剂是环氧树脂和聚酰胺以4：1的质量比混合而成。
粘结剂是金属注射成形技术的核心，在MIM中粘结剂具有增强流动性以适合注射成型和维持坯块形状的作用，此外它还应具有易于脱除、无污染、无毒性、成本合理等特点，为此出现了各种各样的粘结剂，近年来研究人员正逐渐从单凭经验选择向根据对脱脂方法及对粘结剂功能的要求，有针对性地设计粘结剂体系的方向发展。本发明发明人经过反复多次试验，得出最适合Ni50Mn34In16-xCox (x＝2，3，4，5)磁记忆合金的粘结剂，在该粘结剂的作用下，使金属粉末具有良好的充型性，同时具有良好的脱脂性，使合金的致密度高，在烧结后获得良好的性能。Ni50Mn34In12Co4金力学性能优异的原因主要是合金的晶粒更细小，而且在合金中出现了(Co，Ni)xIn第二相，因此使合金的力学性能得到了极大的改善。
有益效果
本发明方法制备出的形状记忆合金Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)不同现有的经电弧熔炼法制备的磁性形状记忆合金Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)，而且与之相比具有以下优点：
本发明制备的Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)合金具有更高的断裂强度和断裂应变，该磁性形状记忆合金组织细小、韧性好、强度大、具有优异的磁学性能，为高温高塑性形状记忆合金的应用拓展了思路。
附图说明
图1为实施例4制备的Ni50Mn34In11Co5合金进行断裂强度和断裂应变的测试曲线图；
图2a为本发明制备的Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)合金的断裂强度随Co含量的变化关系；
图2b为本发明制备的Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)合金的断裂应变随Co含量的变化关系；
图3a为本发明制备的Ni50Mn34In14Co2合金在室温下光学显微镜照片；
图3b为本发明制备的Ni50Mn34In11Co5合金在室温下光学显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。作为优选，本发明实施例中烧结工艺选择的设备是日本助友石炭株式会社生产的SPS 1050。该设备的最高脉冲电流为5000A，最高烧结温度可以达到2000℃，最大轴向压力为100KN，真空度可达6Pa。
实施例1
高强、高塑性Ni50Mn34In14Co2磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉14份和Co粉2份混合，在搅拌器中以200转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60 微米的Ni50Mn34In14Co2磁记忆合金。
实施例2
高强、高塑性Ni50Mn34In13Co3磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉13份和Co粉3份混合，在搅拌器中以200转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60 微米的Ni50Mn34In13Co3磁记忆合金。
实施例3
高强、高塑性Ni50Mn34In12Co4磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉12份和Co粉4份混合，在搅拌器中以200转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60 微米的Ni50Mn34In12Co4磁记忆合金。
实施例4
高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉11份和Co粉5份混合，在搅拌器中以200转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60 微米的Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金。
实施例5
高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉11份和Co粉5份混合，在搅拌器中以200转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到400℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60 微米的Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金。
实施例6
高强、高塑性Ni50Mn34In14Co2磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉14份和Co粉2份混合，在搅拌器中以400转/min转速搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量5wt％的粘结剂(m环氧树脂：m聚酰胺＝4：1)使其充分混合均匀，然后将上述混合物加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加40公斤的压力48h，然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1600℃、200公斤的压力、真空度为10-3MPa，时间为30分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60微米的Ni50Mn34In14Co2磁记忆合金。
对比例
采用电弧熔炼法制备Ni50Mn34In11Co5合金：按照原子百分比取粒径为300 目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉11份和Co粉5份混合放置于熔炼炉熔炼，制成试样后经冷却、清洗、保温得到Ni50Mn34In11Co5合金。
将实施例4和对比例制备的合金进行断裂强度和断裂应变的测试，实施例4 的测试结果如图1所示。本发明制备的Ni50Mn34In11Co5合金断裂强度在8805 Mpa，电弧熔炼法方法制备的Ni50Mn34In16合金的断裂强度约为400MPa本发明制备的Ni50Mn34In11Co5合金比对比例提高约8300Mpa；而只通过烧结的方法制备的Ni50Mn29Ga21合金其断裂强度约为1700MPA。
将本实施例1-4中所得到的Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)的断裂强度和断裂应变随Co含量的变化测试结果如图2a和图2b所示；本发明制备的 Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)合金的断裂强度比电弧熔炼法的Ni50Mn34In16-xCox合金提高了约200，当x＝5时，断裂应变为20，比现有Ni50Mn34In11Co5合金的断裂应变提高了15％，比Ni-Mn-Ga合金提高了4倍，说明本发明制备的 Ni50Mn34In11Co5合金韧性大。
将实施例1和实施例4制备的高强、高塑性的Ni50Mn34In14Co2合金和 Ni50Mn34In11Co5合金在室温下进行组织观察分析，结果如图3所示。通过图3可以看出本发明制备的合金晶粒更细小，Ni50Mn34In11Co2合金的晶粒尺寸明显减少，直径大概约50微米，而Ni50Mn34In11Co5合金的组织细小，在晶粒中分布着更细小的第二相，该方法起到了晶粒细化的作用。
综上所述，本发明方法制备的磁性形状记忆合金Ni50Mn34In16-xCox(x＝2，3，4，5)具有韧性好、强度大、组织细小等优点。
Claims (2)
1.一种高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金的制备方法，其特征在于，步骤具体为：烧结前，按照原子百分比取粒径为300目的50份的Ni粉、34份的Mn粉、11份In粉和5份Co粉混合，在搅拌器中以200转/min来搅拌金属粉末混合均匀，然后加入金属粉末总质量2%的粘结剂使其与金属粉末充分混合均匀，然后加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化，再对模具施加20-40公斤的压力10h-48h，得到注射胚，最后将注射坯经脱脂处理，采用温度1500℃-1700℃、压力200-400公斤、真空度为10-3-10-4 MPa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径为50-60微米的Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金；所述的粘结剂是环氧树脂和聚酰胺以4：1的质量比混合而成。
2.一种高强、高塑性Ni50Mn34In11Co5磁记忆合金，其特征在于，按照权利要求1所述的方法制备的。
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