KR100841754B1 - 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법 및 이를 이용하여 제조한 금속 또는 폴리머 복합재 - Google Patents

나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법 및 이를 이용하여 제조한 금속 또는 폴리머 복합재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노파이버를 금속 또는 폴리머에 균일 분산시키는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법은, 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계; 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 단순한 기계적인 공정을 통하여 금속 및 폴리머 기지 내에 나노파이버를 균일하게 분산시킬 수 있으므로, 제조 공정이 단순하여 산업적인 생산의 효율성이 매우 높다.
기계적 물질이동법(mass flowing), 방향성, 나노 파이버(nano fiber), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 탄소나노파이버(Carbon Nanofiber), 금속 복합재, 폴리머 복합재, 탄소나노복합재

Description

나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법 및 이를 이용하여 제조한 금속 또는 폴리머 복합재{Fabrication methods of metal/polymer matrix composites containing randomly distributed or directionally aligned nanofibers and metal/polymercomplex produced by the method}
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예의 표 1에 명시된 복합재 composite 1의 탄소 나노 튜브의 분산도 및 이방성를 촬영한 사진.
도 2는 표 1에 명시된 복합재 composite 2의 탄소 나노 튜브의 분산도 및 기지내 완전결합(perfect bonding)을 촬영한 사진.
도 3은 표 1에 명시된 복합재 composite 6의 탄소 나노 튜브의 균일 분산 상태를 촬영한 사진.
도 4는 표 1에 명시된 복합재 composite 1의 응력과 변형율의 상관관계를 나타내 그래프.
도 5는 금속 및 폴리머 복합재 내부 탄소 나노 튜브의 균일 분산 과정을 설명하는 공정도.
도 6은 금속 및 폴리머 복합재 내부 탄소 나노 튜브의 일방향 배열을 설명하는 공정도.
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본 발명은 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 관한 것으로서, 특히, 본 발명은 금속 또는 폴리머 기지와 나노파이버에 기계적인 충격을 가하여 기지의 탄성변형 또는 소성변형을 통해 기재내부에 나노파이버를 균일하게 분산 시키고, 나노파이버가 분산된 금속기지 또는 폴리머 기지 분말을 기계적인 물질이동법(mass flowing)을 통해 복합재 내부 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 방법에 관한 것이다.
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나노 파이버와 기지 금속 또는 폴리머와의 혼합 및 합성에 관한 연구는 수년간에 걸쳐 진행되어 왔다. 특히 C.L. Xu, B.Q. Wei, R.Z. Ma, J. Liang, X. K. Ma, D.H. Wu, Carbon, Vol. 37, 1999, p855-858 및 J. W. Ning, J. J Zhang, Y. B. Pan and J. K.Guo, materials science and engineering, Vol. A313, 2001, p83-87에서는 탄소 나노 튜브로 강화된 알루미늄 기지 등의 복합재료를 분말 혼합 및 소결 공정에 의해 제조하고 특성평가하는 방법이 개시되었다.
그러나, 이러한 종래 기술의 경우 탄소나노튜브가 알루미늄 기지 내부에 균일하게 분산되지 못하여 결정립계에 응집됨으로써, 복합재 제조시 소결능을 감소되고 또한 재료의 기계적, 전기적 특성을 감소시키는 원인으로 작용하게 되어, 현저하게 향상된 특성을 얻지 못하였다. 즉 탄소나노튜브가 분산이 원활하지 못하여 기지 금속 분말 표면에 뭉쳐있는 상태에서 복합재를 형성함으로써 그 부분이 결함으로 존재하게 되어 기지금속의 물성을 악화시킬 뿐, 탄소나노튜브의 첨가에 따른 물성향상 효과는 기대할 수 없었다.
또한, 폴리머 기지의 경우에 있어서는 Haihui Ye, Hoa Lam, Nick Titchenal, Yury Gogotsi and Frank Ko, applied physics letters, Vol. 85, No. 10, 2004, pp1775-1777 및 Kunihiko Nishimura, Zhiying Shen, Masahiro Fujikawa, Akihiko Hosono, Noritsuna Hashimoto, Satoru Kawamoto, Shoyu Watanabe, Shuhei Nakata, Technical degest of IVMC2003, Vol. O5-4, pp49-50에 개시된 바와 같이 탄소나노튜브와의 복합재를 통해 기계적 성질을 향상시키거나 탄소나노튜브가 갖는 전자기적 특성을 이용하여 FED(Field Emission Display)에 사용하는 등 많은 이용 범위를 보이고 있다.
그러나 이러한 종래의 탄소나노튜브의 분산 방법은 분산용매에서의 분산, 소결 등의 복잡한 과정을 거쳐 행하여지고 있는바, 산업적인 효율 향상을 위해서는, 단순한 공정을 통한 균일 분산법이 요구되고 있다.
또한 나노파이버를 금속 기지 내에 적당한 분산 용매를 통하여 분산시키고, 초음파 처리, 금속염의 혼합, 초음파처리, 건조, 하소, 환원 등의 공정을 거쳐 금속이나 폴리머 기지내에 나노파이버를 균일하게 분산시키는 방법은 분산용매의 선택, 분율에 따른 용매의 양, 소성 온도, 환원 조건 등 수많은 공정의 변수를 조절해야 하므로 조건이 복잡하고, 시간이 많이 소요되는 여러 단계의 공정을 거쳐야 한다는 단점을 지니고 있기 때문에 재현성 있는 건전한 복합재의 제조가 어렵고, 산업적 효율도 저하되는 문제점이 있었다.
한편, 기계적 특성 및 전자기적 특성을 향상시키기 위하여 여러 가지 방법을 통해 탄소나노튜브의 방향성을 확보하기 위한 방법이 연구되어 왔지만, 까다로운 작업 조건이 요구되는 문제점이 있었다.
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본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 기계적인 방법을 이용하여 나노파이버를 금속, 폴리머 기지 내에 응집 없이 균일하게 분산시킨 복합분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본발명의 다른 목적은, 복합재 분말을 기계적 물질이동(mass flowing)을 통해 기지내 나노파이버의 방향성을 확보하는 방법을 제공하는 것이다.
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상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법은, 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계;상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에서, 나노파이버를 재료에 분산시키는 단계는, 용기 내에 금속 또는 폴리머와 나노파이버를 혼합하는 단계, 상기 혼합 재료에 볼을 첨가하는 단계, 상기 볼을 운동 시킴으로써, 상기 볼이 금속 또는 폴리머 및 나노파이버에 충격을 가하는 단계 및 상기 금속 또는 폴리머가 탄성 변형 또는 소성 변형을 일으켜 나노파이버가 금속 또는 폴리머 혼합재료 내부에 침투하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머에 균일 분산시키는 방법에서, 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 단계는, 상기 폴리머에 균일 분산된 재료를 용기 내에 장입하는 단계, 상기 장입된 재료를 일정한 온도로 유지시키는 단계 및 상기 재료를 일방향으로 가압하여 가압방향으로 변형시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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또한 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에서 상기 금속은 금속기 원소인 알루미늄(Al), 구리(Cu), 철(Fe) 또는 티타늄(Ti)의 순금속 또는 상기 순금속을 기저로 하는 합금인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머기지에 균일 분산시키는 방법에서, 상기 폴리머는 열가소성 수지, 탄성체, 열경화성 또는 열가소성 탄성체 중의 어느 하나의 폴리머인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머기지에 균일 분산시키는 방법에서, 상기 기계적인 물질이동법은 압출, 압연 또는 사출 중에서 선택되는 어느 하나의 기계적 가공법인 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명에 따른 나노 파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법은 기계적인 방법을 이용하는 것으로, 금속 또는 폴리머 재료에 나노파이버를 섞은 후 기계적인 충격을 가하여 기지의 탄성변형 및 소성변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산 시키는 단계, 나노 파이버가 분산된 금속 또는 폴리머 기지 복합재료를 압출, 압연, 사출 등의 기계적인 물질이동법(mass flowing)을 통해 복합재내 나노 파이버가 방향성을 갖게 하는 단계로 이루어진다.
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여기에서 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 단계는, 일정한 용기에 금속,폴리머와, 나노파이버를 혼합하는 단계, 혼합된 재료에 볼을 첨가하는 단계, 볼에 기계적 에너지를 가하여 운동시킴으로써 볼이 금속/폴리머 및 나노파이버에 충격을 가하는 단계, 기계적 충격으로 인해 금속, 폴리머가 탄성/소성변형을 일으켜, 나노 파이버가 재료(금속/폴리머) 내부에 침투하는 단계, 볼의 계속적인 충격으로 인한 지속적인 금속/폴리머의 탄성, 소성 변형에 의한 나노파이버의 균일 분산 단계로 구성된다.
본 발명의 기계적인 분산법에서 분산 시간은 기지의 종류에 따라 다를 수 있다. 예컨대 순수한 알루미늄 복합재를 제조하는 경우보다 니켈 합금 복합재의 경우는 분산 시간을 증가시켜 나노파이버를 분산시키는 것이 바람직하다. 또한, 원하는 결정립 크기의 금속기지 복합재를 원하는 경우에는 결정립이 작아질 수록 기계적 분산 시간을 증가시키는 것이 바람직하다.
또한, 재료내부에 분산되어 있는 나노 파이버를 일방향으로 배열시키는 단계는 일정한 용기에 나노 파이버가 균일 분산된 재료를 장입하는 단계, 장입된 재료를 일정한 온도로 유지시키는 단계, 재료를 일방향으로 가압하여한 재료의 가압방향으로의 변형 단계로 이루어진다. 여기에서 일정한 온도는 상온에서 재료의 용융온도사이의 물질이동법에 의한 재료가공에 적합한 온도이다.
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나노파이버는 일반적으로 30GPa급의 강도와 1TPa급의 탄성계수를 가지나, 본 발명에서 사용 가능한 나노 파이버는 특별히 한정을 요하지 않는다.
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금속 및 폴리머기지 복합재 분말의 경우 고온 압출, 고온 압연 등 기계적인 물질이동을 유발할 수 있는 공정을 통하여 기지 나노파이버의 방향성을 확보할 수 있다. 본 발명에 의해 제조된 복합재 뿐만 아니라, 종래의 방법을 통해 제조된 복합재 역시 본 발명의 기계적 물질이동법(mass flowing)을 통해 방향성을 확보할 수 있을뿐만 아니라, 특히 분산용매를 이용한 화학적 분산방법으로 제조되었던 나노 파이버 분산 복합재의 경우도 본 발명의 기계적 물질이동에 의해 이방성 확보가 가능하다.
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다음으로 본 발명에 따른 나노파이버를 금속, 폴리머기지에 균일 분산시키는 방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
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<실시예>
본 실시예에서는 본 발명에서 제시된 방법을 통해 제조된 대표적인 금속 또는 폴리머 기지 복합재의 종류와 복합재에 함유된 탄소나노튜브의 분율, 기계적 가공 방법, 균일 분산 결과 및 기계적 물질이동법(mass flowing)의 종류를 표 1을 통하여 제시한다.
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시료번호 복합재 기지 CNT 함유량 (Vol.%) Milling Time (H) Milling Speed (RPM) CNT분산 이방성 확보방법 CNT 이방성
Composite 1 Al 1 > 1 > 300 ○ 열간압출 ○
3 ○ 열간압연 ○
5 ○ 열간압출 ○
Composite 2 Cu 1 > 1 > 300 ○ 열간압출 ○
3 ○ 열간압출 ○
5 ○ 열간압연 ○
Composite 3 Ni 1 > 1 > 300 ○ 열간압출 ○
3 ○ 열간압연 ○
5 ○ 열간압출 ○
Composite 4 Fe 1 > 1 > 300 ○ 열간압연 ○
3 ○ 열간압출 ○
5 ○ 열간압출 ○
Composite 5 Brass 1 > 1 > 300 ○ 열간압연 ○
3 ○ 열간압출 ○
5 ○ 열간압출 ○
Composite 6 PMMA 1 > 1 > 300 ○ 열간압연 ○
3 ○ 열간압출 ○
5 ○ 열간압연 ○
Composite 7 PVC 1 > 1 > 300 ○ 열간압출 ○
3 ○ 열간압연 ○
5 ○ 열간압출 ○
Composite 8 PE 1 > 1 > 300 ○ 열간압연 ○
3 ○ 열간압출 ○
5 ○ 열간압연 ○
Composite 9 Al2O3 1 > 1 > 300 ○ 열간소결 ○
3 ○ 열간소결 ○
5 ○ 열간소결 ○
Composite 10 MgO 1 > 1 > 300 ○ 열간소결 ○
3 ○ 열간소결 ○
5 ○ 열간소결 ○

위 표 1에서‘Ｏ’표시는 탄소 나노 튜브의 균일분산 및 방향성을 확보하였음을 의미한다.
삭제
표 1에 나타난 바와 같이, 탄소나노튜브가 균일 분산된 금속, 폴리머 기지 복합재의 경우, 1시간 이상의 밀링 시간 및 300rpm 이상의 밀링 속도 하에서 탄소나노튜브의 분율 증가와 관계없이 기계적 밀링법을 통해 균일분산이 가능함을 알 수 있다.
또한, 고온 압출 및 고온 압연을 통하여 금속 및 폴리머 기지 복합재 내의 탄소나노튜브의 일 방향 배열이 가능함을 알 수 있다.
도 1은 표1에 명시된 composite 1을 24시간동안 분산시킨 후, 고온 압출을 통해 제조한 봉상 시편 내부의 탄소나노튜브의 분산도와 이방성을 TEM을 통해 촬영한 사진이다. 이 탄소나노튜브는 도시된 바와 같이 균일하게 한 방향으로 배열되어 있음을 알 수 있다.
도 2는 표1에 명시된 복합재 composit 2의 탄소나노튜브의 분산도 및 기지내 완전결합(perfect bonding)상태를 촬영한 사진이다.
도 3은 표1에 명시된 복합재 composite 6의 탄소나노튜브의 균일 분산 상태를 촬영한 사진으로서, 12시간 밀링을 통해 폴리메칠메타아크릴에이트(PMMA)의 기지 내부에 탄소나노튜브를 균일하게 분산한 결과를 TEM으로 관찰하였으며, 도시된 바와 같이 탄소나노튜브의 균일분산 상태를 확인 할 수 있다.
도 4는 표1에 명시된 복합재 composite 1의 이방성을 알아보기 위해 20이상 시편을 변형시킨 응력과 변형율의 상관관계를 나타낸 그래프로서, 시편의 기계적성질의 이방성을 알아보기 위하여 2×2×4의 정방향 시편을 사용하여 압출 방향 및 압출의 수직방향으로 10-4s-1의 변형률로 시험을 실시한 결과를 나타낸 것이다. 결과를 볼 때, 압출의 수직방향의 시편은 항복점이 낮고, 20％ 이후에는 파괴가 발생한다는 것을 확인하였는데, 이는 작용하는 힘과, 탄소나노파이버가 배열되어 있는 각도에 따라 탄소나노파이버가 힘의 전달력에 차이를 보이기 때문이다.
삭제
도 5는 금속 및 폴리머 복합재 내부 탄소나노튜브의 균일 분산 과정의 개략적인 공정도로서, 볼의 기계적 충격에 의해 탄소나노튜브가 균일하게 분산하는 과정을 보여준다.
도 6은 열간압출과정에서 금속 및 폴리머 복합재 내부 탄소나노튜브가 일방향으로 배열되는 과정을 보여주는 공정도이다.
이상의 구성을 갖는 본 발명의 나노파이버를 금속, 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 따르면, 분산용매에 분산, 하소 등 여러 단계를 거쳐 나노파이버를 분산시키는 종래의 방법에 비하여, 볼 밀링, 핸드 밀링 등의 단순한 기계적인 공정을 통하여 금속 및 폴리머 기지 내에 나노파이버를 균일하게 분산시킬 수 있으므로, 제조 공정이 단순하여 산업적인 생산의 효율성이 매우 높다.
또한, 압연, 압출 및 사출 등의 기계적 물질이동(mass flowing)을 통하여 나노파이버의 방향성을 확보함으로써, 고강도, 고인성, 기능성 소재로서의 나노파이버의 산업적 응용분야를 크게 확대할 수 있으며, 특히 본 발명의 나노복합소재는 우주항공, 자동차, 해양 전자 등의 산업분야에서 경량구조재 및 전도성 소재로 널리 사용 될 수 있다.
삭제

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적인 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계와, 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 있어서
    상기 제1단계는,
    용기 내에 금속 또는 폴리머와 나노파이버를 혼합하는 단계;
    상기 혼합 재료에 볼을 첨가하는 단계;
    상기 볼에 운동시킴으로써, 상기 볼이 금속 또는 폴리머 및 나노파이버에 충격을 가하는 단계; 및
    상기 금속 또는 폴리머가 탄성 변형 또는 소성 변형을 일으켜 나노파이버가 금속 또는 폴리머 혼합재료 내부에 침투하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법.
  3. 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적인 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계와, 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 있어서,
    상기 제2단계는,
    상기 나노파이버가 균일 분산된 재료를 용기 내에 장입하는 단계;
    상기 장입된 재료를 일정한 온도로 유지시키는 단계; 및
    상기 재료를 일방향으로 가압하여 가압방향으로 변형시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법.
  4. 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적인 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계와, 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 있어서,
    상기 금속은 금속기 원소인 알루미늄(A1), 구리(Cu), 철(Fe) 또는 티타늄(Ti)의 순금속 또는 상기 순금속을 기저로 하는 합금인 것을 특징으로 하는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법.
  5. 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적인 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계와, 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 있어서,
    상기 폴리머는 열가소성 수지, 탄성체, 열경화성 또는 열가소성 탄성체 중의 어느 하나의 폴리머인 것을 특징으로 하는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법.
  6. 금속 또는 폴리머 기지의 재료에 나노파이버를 혼합한 후 기계적인 에너지를 가하여 기지의 변형을 통해 나노파이버를 재료에 균일하게 분산시키는 제1단계와, 상기 나노파이버가 상기 금속 또는 폴리머 기지에 균일하게 분산된 재료를 기계적인 물질이동법에 의해 상기 나노파이버가 방향성을 갖게 하는 제2단계를 포함하여 이루어지는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법에 있어서,
    상기 기계적인 물질이동법은 압출, 압연 또는 사출 중에서 선택되는 어느 하나의 기계적 가공법인 것을 특징으로 하는 나노파이버를 금속 또는 폴리머 기지에 균일 분산시키는 방법.
  7. 삭제
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