JP4177203B2 - 炭素繊維複合金属材料の製造方法 - Google Patents
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Description
炭素繊維複合材料と粒子状金属材料とを混合して、中間材料を形成する工程(a)と、
前記中間材料を少なくとも一部の金属材料として用いて、カーボンナノファイバーが分散された金属材料を形成する工程(b)と、を含み、
前記炭素繊維複合材料は、エラストマーと、前記エラストマーに分散されたカーボンナノファイバーとを含み、
前記中間材料は、前記粒子状金属材料の表面に、少なくとも、前記炭素繊維複合材料に含まれるカーボンナノファイバーが付着してなる。
第1の方法として、中間材料は、炭素繊維複合材料と粒子状金属材料とを、剪断力をかけた状態で混合することにより形成できる。このようにして形成された中間材料は、粒子状金属材料の表面に炭素繊維複合材料が膜状に付着している。この中間材料は、さらに炭素繊維複合材料のエラストマーを熱処理などで分解して除去することができる。このようにして形成された中間材料は、粒子状金属材料の表面に炭素繊維複合材料に含まれるカーボンナノファイバーが付着している。炭素繊維複合材料と粒子状金属材料とを混合する方法としては、
(1)ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法、
(2)ロータ間隙が1mm以下の密閉式混練法、
(3)スクリュー間隙が0.3mm以下の多軸押出し混練法、などを用いて行うことができる。
まず、実施例に用いられる炭素繊維複合材料のサンプルを得た。具体的には、表1に示す高分子物質に所定量のカーボンナノファイバーをオープンロール法によって混練してサンプルを得た。サンプルは、以下の方法によって未架橋サンプルと架橋サンプルとを作製した。
1)6インチオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
1)〜4)は未架橋サンプルと同様に行った。
各未架橋サンプルおよび架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体および複合材料の未架橋サンプル,架橋サンプルについて、第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)と第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)とを求めた。測定結果を表1に示す。また、測定温度が30℃の場合における未架橋サンプルの第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)を測定し、この結果も表1に併せて記載した。複合材料の架橋サンプルについては、カーボンナノファイバー1体積%あたりに換算したスピン−格子緩和時間変化量(ΔT1)を求めた。測定結果を表1に示した。
複合材料の架橋サンプルについて、E’、TBおよびEBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。なお、比較実験例1は液体であるので、これらの特性を測定することができなかった。比較実験例2は非架橋体であり、表1ではこれらの数値に*印を付した。
原料エラストマー単体および複合材料の未架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
上記実験例3で得られた炭素繊維複合材料を用いて、以下の方法によって実施例にかかる炭素繊維複合金属材料を得た。
上記実験例3で得られた得られた未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)120gを200gのトルエンに浸漬して12時間放置し、攪拌した。このとき、未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)のエラストマーは溶解していた。このトルエン溶液をさらに大きな容器に移し、攪拌しながらアルミニウム粒子1000gを加え、さらに攪拌を継続しつつ乾燥させて、実施例1の中間材料を得た。
アルミニウム1000gを750℃に保たれた炉内に設置した坩堝で溶融させた。そして、坩堝内のアルミニウム溶湯を攪拌しながら500℃に保たれた炉内へ坩堝を移動させた。坩堝内のアルミニウム溶湯は、徐々に温度を下げることでチクソトロピー状態(半溶融)となり、この状態で攪拌を継続しながら、前述の実施例1の中間材料を添加した。中間材料を添加されたチクソトロピー状態のアルミニウム溶湯を、所定の鋳型に流し込み、急冷して成形し、炭素繊維複合金属材料を得た。この実施例1の炭素繊維複合金属材料におけるカーボンナノファイバーの濃度は、約1重量%である。なお、実施例1の粒子状金属材料としては、アルミニウム粒子(平均粒径:50μm)を用いた。カーボンナノファイバーは、直径(繊維径)が約10〜20nmのものを用いた。
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
Claims (15)
- 炭素繊維複合材料と粒子状金属材料とを混合して、中間材料を形成する工程(a)と、
前記中間材料を少なくとも一部の金属材料として用いて、カーボンナノファイバーが分散された金属材料を形成する工程(b)と、を含み、
前記炭素繊維複合材料は、エラストマーと、前記エラストマーに分散されたカーボンナノファイバーとを含み、
前記中間材料は、前記粒子状金属材料の表面に、少なくとも、前記炭素繊維複合材料に含まれるカーボンナノファイバーが付着してなる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記工程(a)において、前記中間材料は、前記炭素繊維複合材料と前記粒子状金属材料とを、剪断力をかけた状態で混合することにより形成され、前記粒子状金属材料の表面に前記炭素繊維複合材料が付着してなる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項2において、
前記中間材料は、さらに前記エラストマーを分解して除去し、前記粒子状金属材料の表面に前記炭素繊維複合材料に含まれるカーボンナノファイバーが付着してなる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記工程(a)において、前記中間材料は、前記炭素繊維複合材料を溶剤に混合して、前記エラストマーを溶解した液状体を形成し、ついで、前記液状体と前記粒子状金属材料とを混合した後、前記溶剤を除去することにより形成され、前記粒子状金属材料の表面に前記炭素繊維複合材料に含まれるカーボンナノファイバーが付着してなる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記工程(b)は、前記中間材料と金属材料とを用いて鋳造法によって行われる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記工程(b)は、前記中間材料と粒子状金属材料とを用いて、粉末鍛造法、粉末射出法、あるいは焼結法によって行われる、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記金属材料は、アルミニウム、マグネシウム、およびこれらの少なくとも一方を含む合金から選択される1種である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、未架橋体における、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし3000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし10000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、架橋体における、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし2000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし5000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし13のいずれかにおいて、
前記エラストマーの未架橋体における流動温度は、前記エラストマー単体の流動温度より20℃以上高温である、炭素繊維複合金属材料の製造方法。 - 請求項1ないし14のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合金属材料の製造方法。
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