JP4294042B2 - 炭素繊維複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて0ないし50℃で行われる。
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00であることができる。
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロータ間隔が1mm以下の密閉式混練法を用いて0ないし50℃で行われる。
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、スクリュー間隔が0.3mm以下の多軸押出し混練法を用いて0ないし50℃で行われる。
(1)サンプルの作製
表1に示す高分子物質に所定量のカーボンナノファイバーをオープンロール法によって混練してサンプルを得た。サンプルは、以下の方法によって未架橋サンプルと架橋サンプルとを作製した。
1)6インチオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
1)〜4)は未架橋サンプルと同様に行った。
各未架橋サンプルおよび架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体および複合材料の未架橋サンプル,架橋サンプルについて、第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)と第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)とを求めた。測定結果を表1に示す。また、測定温度が30℃の場合における未架橋サンプルの第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)を測定し、この結果も表1に併せて記載した。複合材料の架橋サンプルについては、カーボンナノファイバー1体積%あたりに換算したスピン−格子緩和時間変化量(ΔT1)を求めた。測定結果を表1に示した。
複合材料の架橋サンプルについて、E’、TBおよびEBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。なお、比較例1は液体であるので、これらの特性を測定することができなかった。比較例2は非架橋体であり、表1ではこれらの数値に*印を付した。
原料エラストマー単体および複合材料の未架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
Claims (9)
- エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程を含み、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程を含み、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロータ間隔が1mm以下の密閉式混練法を用いて0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程を含み、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、スクリュー間隔が0.3mm以下の多軸押出し混練法を用いて0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって観測核が 1 H、30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、天然ゴム(NR)もしくはニトリルゴム(NBR)である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程の後に、前記エラストマーの架橋を行う工程を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。
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