JP4823195B2 - 粒子状の炭素繊維複合材料の製造方法及び粒子状の炭素繊維複合材料並びに摩擦材の製造方法 - Google Patents
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Description
エラストマーとカーボンナノファイバーとを混練して炭素繊維複合材料を得る工程と、
前記炭素繊維複合材料と、鋭角なエッジを少なくとも1箇所以上有し平均粒径0.1〜500μmの粒子状の堅果殻もしくはケイ酸化合物と、を混練し、多孔質体を得る工程と、
前記多孔質体を粉砕して粒子状の炭素繊維複合材料を得る工程と、
を含み、
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、炭素繊維複合材料で一部もしくは全部が覆われた堅果殻もしくはケイ酸化合物を含むことを特徴とする。
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、堅果殻を含み、
前記堅果殻は、カシューダストであることができる。
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、ケイ酸化合物を含み、
前記ケイ酸化合物は、カオリンクレーであることができる。
図1は、本発明の一実施形態に係るディスクブレーキ用のパッドの正面図である。図2は、本発明の一実施形態に係るディスクブレーキ用のパッドの一部切欠き平面図である。図3は、本発明の一実施形態に係るディスクブレーキ用のパッドの背面図である。図4は、本発明の一実施形態に係るディスクブレーキの構造を示す縦断面図である。
本発明の一実施形態にかかる摩擦材は、例えば、図1〜図4に示すような自動車等のディスクブレーキ10に用いることができる。図4に示すように、自動車等に用いられるディスクブレーキ10の構造は、例えば油圧装置による油圧によってキャリパボディ11の液圧室14に伝えられてピストン12を押圧し、その押圧する力によって、パッド1、1の摩擦材2、2を円板状のディスクロータ13を挟み込むように押圧して、ディスクロータ13の回転をその摩擦作用によって制動する。図1〜図3に示すように、ディスクブレーキ10のパッド1は、キャリパボディ11及びピストン12にシム板5を介して押圧される金属製のバックプレート3(以下、「プレート3」という)と、ディスクロータ13と接触して摩擦力を発生する摩擦材2から構成されている。摩擦材2は、ディスクロータ13に接触する平坦面21を有し、プレート3に穿設された二つの結着孔4,4に摩擦材2の一部が入りこむことでプレート3に強固に結着されている。なお、ディスクブレーキ10の形式は、本実施形態のようなピンスライド式に限らず、ピストンがディスクロータの両側に配置された対向型ディスクブレーキでもよく、ピストンの数やシム板の形状も本実施形態に限定されない。また、本実施形態においては、ディスクブレーキ10のパッド1に用いる摩擦材2について説明したが、例えば、ドラムブレーキ(図示しない)のシューの摩擦材やクラッチ用のクラッチフェーシング等としても適用可能である。
バインダ樹脂に混合する強化繊維や摩擦調整材として、従来から用いられている材料を適宜選択して用いることができる。このような強化繊維としては、例えば、アルミナ繊維、ガラス繊維、ロックウール、チタン酸カリウム繊維、セラミック繊維、シリカ繊維、カオリン繊維、ボーキサイト繊維、カヤノイド繊維、ホウ素繊維、マグネシア繊維、金属繊維などの無機繊維、ポリエステル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリイミド系繊維、ポリビニルアルコール変性繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリプロピレン繊維、ポリベンゾイミダゾール繊維、アクリル繊維、炭素繊維、フェノール繊維、ナイロン繊維、セルロース繊維などの有機繊維から選ばれる1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
摩擦材に用いられるゴム組成物は、マトリックスであるエラストマーに平均直径が0.5〜500nmのカーボンナノファイバーが均一に分散され、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃、観測核が1Hで観測した、無架橋体における、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は1000ないし3000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満の粒子状の炭素繊維複合材料である。炭素繊維複合材料が粒子状であることによって、比較的比重の軽いゴム組成物であっても他の充填材や強化繊維などと容易に混合することができる。粒子状の炭素繊維複合材料は、鋭角なエッジを少なくとも1箇所以上有する摩擦調整材を覆うようにもしくは部分的に吸着しており、平均粒径が100〜800μmであることができる。炭素繊維複合材料は、無架橋体のままで摩擦材に配合することができる。また、炭素繊維複合材料は、架橋して摩擦材に配合することもできる。炭素繊維複合材料は、架橋体において、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃、観測核が1Hで観測した、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし2000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満であることが好ましい。
また、エラストマー分子がカーボンナノファイバーによって拘束された状態では、以下の理由によって、非ネットワーク成分(非網目鎖成分)は減少すると考えられる。すなわち、カーボンナノファイバーによってエラストマーの分子運動性が全体的に低下すると、非ネットワーク成分は容易に運動できなくなる部分が増えて、ネットワーク成分と同等の挙動をしやすくなること、また、非ネットワーク成分(末端鎖)は動きやすいため、カーボンナノファイバーの活性点に吸着されやすくなること、などの理由によって、非ネットワーク成分は減少すると考えられる。そのため、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)を有する成分の成分分率(fnn)は、カーボンナノファイバーを含まないエラストマー単体の場合より小さくなる。なお、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)を有する成分の成分分率(fn)は、fn+fnn=1であるので、カーボンナノファイバーを含まないエラストマー単体の場合より大きくなる。
以上のことから、本実施形態にかかる炭素繊維複合材料は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって得られる測定値が前記の範囲にあることによってカーボンナノファイバーが均一に分散されていることがわかる。
(IV)エラストマー
まず、炭素繊維複合材料に用いられるエラストマーについて説明する。
エラストマーは、分子量が好ましくは5000〜500万、さらに好ましくは2万〜300万である。エラストマーの分子量がこの範囲であると、エラストマー分子が互いに絡み合い、相互につながっているので、エラストマーは、カーボンナノファイバーを分散させるために良好な弾性を有している。エラストマーは、粘性を有しているので凝集したカーボンナノファイバーの相互に侵入しやすく、さらに弾性を有することによってカーボンナノファイバー同士を分離することができるため好ましい。
また、エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が1Hで観測した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100〜2000μ秒であることが好ましい。その理由は、上述した未架橋体と同様である。すなわち、前記の条件を有する未架橋体を架橋化すると、得られる架橋体のT2nはおおよそ前記範囲に含まれる。
パルス法NMRにおける測定法としては、ハーンエコー法でなくてもソリッドエコー法、CPMG法(カー・パーセル・メイブーム・ギル法)あるいは90゜パルス法でも適用できる。ただし、本発明にかかるエラストマーは中程度のスピン−スピン緩和時間(T2)を有するので、ハーンエコー法が最も適している。一般的に、ソリッドエコー法および90゜パルス法は、短いT2の測定に適し、ハーンエコー法は、中程度のT2の測定に適し、CPMG法は、長いT2の測定に適している。
エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、カーボンナノファイバーのラジカルと親和性(反応性または極性)が高い不飽和結合や基を有することにより、エラストマーとカーボンナノファイバーとを結合することができる。このことにより、カーボンナノファイバーの凝集力にうち勝ってその分散を容易にすることができる。そして、エラストマーと、カーボンナノファイバーと、を混練する際に、エラストマーの分子鎖が切断されて生成したフリーラジカルは、カーボンナノファイバーの欠陥を攻撃し、カーボンナノファイバーの表面にラジカルを生成すると推測できる。
カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5〜500nmであり、平均直径が0.5ないし100nmであることが好ましい。また、カーボンナノファイバーは、平均長さが0.01〜1000μmであることが好ましい。カーボンナノファイバーの配合量は、摩擦材に配合される炭素繊維複合材料の量や摩擦材に要求される高温特性などによって適宜設定できるが、エラストマー100重量部に対してカーボンナノファイバー5〜100重量部を含むことが摩擦材の優れた高温特性を得るために好ましい。特に、炭素繊維複合材料に補強材としてのカーボンブラックを配合することでカーボンナノファイバーの配合量を少なくしても摩擦材の優れた高温特性を得ることができ、エラストマー100重量部に対してカーボンブラック40〜80重量部を配合した場合、カーボンナノファイバー5〜20重量部を含むことが好ましい。
単層カーボンナノチューブもしくは多層カーボンナノチューブは、アーク放電法、レーザーアブレーション法、気相成長法などによって望ましいサイズに製造される。アーク放電法は、大気圧よりもやや低い圧力のアルゴンや水素雰囲気下で、炭素棒でできた電極材料の間にアーク放電を行うことで、陰極に堆積した多層カーボンナノチューブを得る方法である。また、単層カーボンナノチューブは、前記炭素棒中にニッケル/コバルトなどの触媒を混ぜてアーク放電を行い、処理容器の内側面に付着するすすから得られる。レーザーアブレーション法は、希ガス(例えばアルゴン)中で、ターゲットであるニッケル/コバルトなどの触媒を混ぜた炭素表面に、YAGレーザーの強いパルスレーザー光を照射することによって炭素表面を溶融・蒸発させて、単層カーボンナノチューブを得る方法である。気相成長法は、ベンゼンやトルエン等の炭化水素を気相で熱分解し、カーボンナノチューブを合成するもので、より具体的には、流動触媒法やゼオライト担持触媒法などが例示できる。なお、カーボンナノファイバーは、エラストマーと混練される前に、あらかじめ表面処理、例えば、イオン注入処理、スパッタエッチング処理、プラズマ処理などを行うことによって、エラストマーとの接着性やぬれ性を改善することができる。
図5は、本発明の一実施形態にかかるオープンロール法による炭素繊維複合材料の製造方法を模式的に示す図である。図6は、本発明の一実施形態にかかるオープンロール法による炭素繊維複合材料の製造方法を模式的に示す図である。
まず、図5を用いて、エラストマーとカーボンナノファイバーとを混練して炭素繊維複合材料を得る工程について説明する。図5に示すように、第1のロール100と第2のロール200とは、所定の間隔d、例えば0.5mm〜1.0mmの間隔で配置され、図5において矢印で示す方向に回転速度V1,V2で正転あるいは逆転で回転する。オープンロールに投入されるエラストマーは、未架橋体であって、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって、30℃で測定した、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n/30℃)が好ましくは100〜3000μ秒である。まず、第2のロール200に巻き付けられたエラストマー30の素練りを行ない、エラストマー分子鎖を適度に切断してフリーラジカルを生成する。カーボンナノファイバーは、通常、側面は炭素原子の6員環で構成され、先端は5員環が導入されて閉じた構造となっているが、構造的に無理があるため、実際上は欠陥を生じやすく、その部分にラジカルや官能基を生成しやすくなっているため、素練りによってエラストマーのフリーラジカルがカーボンナノファイバーと結びつきやすい状態となる。
次に、第2のロール200に巻き付けられたエラストマー30のバンク32に、平均直径が0.5ないし500nmのカーボンナノファイバー40を投入し、混練して混合物36を得る。エラストマー30とカーボンナノファイバー40とを混合する工程は、オープンロール法に限定されず、密閉式混練法あるいは多軸押出し混練法を用いることもできる。
エラストマーとカーボンナノファイバーとを混練して炭素繊維複合材料を得る工程は、前記オープンロール法に限定されず、密閉式混練法あるいは多軸押出し混練法を用いることもできる。要するに、この工程では、凝集したカーボンナノファイバーを分離できる剪断力をエラストマーに与えることができればよい。特に、オープンロール法は、ロール温度の管理だけでなく、混合物の実際の温度を測定し管理することができるため、好ましい。
摩擦材2の製造方法としては、特に限定されないが、圧縮成形、トランスファー成形、射出成形または射出圧縮成形など一般的に知られている成形法を用いて粒子状の炭素繊維複合材料を強化繊維及びバインダーと混合し、所望の形状に成形するとともに、加熱して硬化させることができる。摩擦材2の製造方法について、図7〜図9を参照しながら詳細に説明する。図7は、本発明の一実施形態にかかる摩擦材2の製造工程を示す工程図である。図8は、本発明の一実施形態にかかる摩擦材2を製造する仮成形工程を説明するための説明図である。図9は、本発明の一実施形態にかかる摩擦材2を製造する加熱・加圧工程を説明するための説明図である。
摩擦材2は、図7に示す製造工程によって製造することができる。この製造工程において、先ず、金属製のプレート3に結着孔4、4を穿設してから各種の表面処理を施した後、乾燥を施す。かかる表面処理には、プレート3を脱脂する脱脂工程、プレート3の表面に向けて粒状物を噴射し、摩擦材2とプレート3との結着強度を高めるためのショット加工工程、摩擦材2とプレート3とを接着する例えば熱硬化性接着剤をプレート3の表面に塗布する接着剤塗布工程が含まれる。他方、摩擦材2の成形がプレート3の加工工程と別工程で行われる。摩擦材2の成形においては、摩擦材2の原料を混合してから所定量計量し、仮成形して板状体の仮成形体とする。この際に、原料として用いられる摩擦材2の原料は、前述した強化繊維、摩擦調整材、ゴム組成物としての炭素繊維複合材料及びバインダ樹脂が含まれる。より詳細には、この原料における摩擦調整材のうち鋭角なエッジを少なくとも1箇所以上有する堅果殻もしくはケイ酸化合物は、炭素繊維複合材料が吸着し、粒子状の炭素繊維複合材料を形成した状態である。
仮成形で得られた仮成形体65は、図9に示すように、プレス機によって加熱・加圧成形されてプレート3と一体化した摩擦材2に成形される。加熱・加圧成形は、まずプレス機の載置台64上の金型62内に仮成形体65を配置し、さらにその仮成形体65上の所定位置にプレート3をセットし、押型60によって仮成形体65を押圧しつつ加熱する。この加熱・加圧成形によって、仮成形体65の原料中に配合されたバインダ樹脂が溶解され流動した後、硬化して仮成形体65の原料同士を強固に結着すると共に、プレート3の表面とも強固に結着して摩擦材2を形成する。この様な加熱・加圧成形を施して得られた摩擦材2は、摩擦材2とプレート3との結着を更に一層完全なものとすべく、オーブン中で数時間の焼成が施される。焼成工程を経た摩擦材は、摩擦材2に溝を形成する溝加工、摩擦材2の表面を研磨する研磨加工、塗装等の後加工工程などを経て製品(パッド1)となる。
(1)実施例1〜9及び比較例1のサンプルの作製
6インチオープンロール(ロール温度10〜20℃、ロール間隔1.5mm)に、表1に示す所定量のエラストマーとしての天然ゴム(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせ、5分間素練りした後、表1に示す量のカーボンナノファイバー及び/もしくはカーボンブラックを投入し、混合物をオープンロールから取り出した。そして、ロール間隔を1.5mmから0.3mmへと狭くして、混合物を再びオープンロールに投入して薄通しを繰り返し5回行なった。このとき、2本のロールの表面速度比を1.1とした。さらに、ロール間隙を1.1mmにセットして、薄通しして得られた炭素繊維複合材料を投入し、分出しした。
この分出しされた炭素繊維複合材料は90℃、5分間プレス成形し、それぞれ厚さ1mmのシート状の無架橋体の炭素繊維複合材料サンプルに成形した。また、分出しされた炭素繊維複合材料の内、実施例1〜4,6〜9及び比較例1、2の炭素繊維複合材料に架橋剤としてパーオキサイドを配合し、オープンロールで混合して、ロール間隙を1.1mmで分出しした。そして、分出しされた炭素繊維複合材料を175℃、20分間プレス架橋し、実施例1〜4,6〜9及び比較例1、2の架橋体の炭素繊維複合材料サンプルを成形した。
表1において、炭素繊維複合材料の原料の「NR」は天然ゴム、「EPDM」はエチレン・プロピレンゴム、「MWNT13」は平均直径が約13nmの気相成長マルチウォールカーボンナノチューブであり、「MWNT100」は平均直径が約100nmの気相成長マルチウォールカーボンナノチューブであり、「HAF」はHAFグレードのカーボンブラックであった。なお、表1における「炭素繊維複合材料の配合割合」は重量部(phr)で示した。
実施例1〜9及び比較例1の原料ゴム及び各無架橋体の炭素繊維複合材料サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は表1のカッコ内に示すように、30℃と150℃であった。この測定によって、原料エラストマーの第1のスピンースピン緩和時間(T2n/30℃)と、各無架橋体の炭素繊維複合材料サンプルについて第1のスピン−スピン緩和時間(T2n/150℃)及び第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn/150℃)を有する成分の成分分率(fnn/150℃)とを求めた。測定結果を表1に示した。
実施例1〜4,6〜9及び比較例1の架橋体の炭素繊維複合材料サンプルと実施例5の無架橋体の炭素繊維複合材料サンプルを1.5mm×1.0mm×10mmに切り出した試験片について、SII社製熱機械分析機(TMA−SS6100)を用いて、側長荷重は25KPa、測定温度は−100〜300℃、昇温速度は3℃/分で大気中における線膨張係数を測定し、得られた線膨張係数の温度変化特性から軟化劣化もしくは硬化劣化が開始する劣化開始温度(℃)を測定した。より詳細に説明すると、劣化開始温度は、各炭素繊維複合材料サンプルの温度(℃)−微分線膨張係数(ppm/K)のグラフにおいて、線膨張係数が極端に増大している点で架橋型の硬化劣化(収縮)または線膨張係数が極端に低下している点で鎖切断型の軟化劣化(膨張)が開始していると判断し、劣化開始温度とした。これらの結果を表1に示す。
実施例1〜4,6〜9及び比較例1の架橋体の炭素繊維複合材料サンプルと実施例5の無架橋体の炭素繊維複合材料サンプルを短冊形(40×1×5(巾)mm)に切り出した試験片について、SII社製の動的粘弾性試験機DMS6100を用いて、チャック間距離20mm、測定温度−100〜300℃、動的ひずみ±0.05%、周波数10HzでJIS K6394に基づいて動的粘弾性試験を行い動的弾性率(E’、単位はMPa)と損失正接(tanδ)を測定した。測定温度が30℃と200℃における動的弾性率(E’)の測定結果を表1に示す。また、測定温度が−10℃、30℃及び200℃における損失正接(tanδ)の測定結果を表1に示す。さらに、ガラス転移点(Tg)付近の領域における損失正接(tanδ)のピーク温度を使用最低温度(℃)として表1に示す。使用最低温度は、これよりも低温の領域では炭素繊維複合材料が硬くなりすぎるためクッション性を失うので、炭素繊維複合材料としての使用限界温度である。
さらに、本発明の実施例1〜9によれば、200℃における損失正接(tanδ)が0.05以上であり、特に高温において高い減衰特性を維持していることがわかった。なお、比較例1の炭素繊維複合材料は、劣化開始温度が127℃であったので、200℃では軟化して測定できなかった。本発明の実施例1〜9によれば、使用最低温度が−40℃〜−70℃であって、低温(−10℃)における損失正接(tanδ)が0.09以上であり、常温(30℃)においても損失正接(tanδ)が0.09以上で比較的高い減衰特性を有していた。したがって、実施例1〜9の炭素繊維複合材料を用いた摩擦材は、低温から高温まで優れた減衰特性を有する炭素繊維複合材料を含むため例えばブレーキにおける鳴きを低温から高温までの広範囲で低減することができる。
前記(1)で得られた実施例9の無架橋体の炭素繊維複合材料100重量部をオープンロールに巻きつかせ、平均粒径200μmのカシューダスト100重量部をオープンロールに投入し、10分間混練した後、オープンロールから多孔質体を取り出した。さらに、この多孔質体を手でほぐし、粒子状の炭素繊維複合材料を得た。また、粒子状の炭素繊維複合材料を電子顕微鏡(SEM)で撮影した写真を図10、図11、図12に示した。図10の撮影条件は1.0kV、50倍であり、図11の撮影条件は1.0kV、300倍であり、図12の撮影条件は1.0kV、5000倍であった。また、参考までに、本実施例で用いたカシューダスト粒子を図13(撮影条件:1.0kV、50倍)と図14(撮影条件:1.0kV、300倍)に示した。図10に示すように、手でほぐして粉々になった炭素繊維複合材料はカシューダストよりは多少大きい粒子状であり、図11に示すように、図14のカシューダストに比べて表面が明らかに滑らかであり、粒子状の炭素繊維複合材料がカシューダストの粒子を覆うように付着していることがわかった。また、図12に示すように、粒子状の炭素繊維複合材料の表面にはカーボンナノファイバーの一部が見られた。
2 摩擦材
3 プレート
5 シム板
10 ディスクブレーキ
11 キャリパボディ
12 ピストン
13 ディスクロータ
14 液圧室
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
100 第1のロール
200 第2のロール
d ロール間隔
V1 第1のロールの表面速度
V2 第2のロールの表面速度
Claims (5)
- エラストマーとカーボンナノファイバーとを混練して炭素繊維複合材料を得る工程と、
前記炭素繊維複合材料と、鋭角なエッジを少なくとも1箇所以上有し平均粒径0.1〜500μmの粒子状の堅果殻もしくはケイ酸化合物と、を混練し、多孔質体を得る工程と、
前記多孔質体を粉砕して粒子状の炭素繊維複合材料を得る工程と、
を含み、
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、炭素繊維複合材料で一部もしくは全部が覆われた堅果殻もしくはケイ酸化合物を含む、粒子状の炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、堅果殻を含み、
前記堅果殻は、カシューダストである、粒子状の炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記粒子状の炭素繊維複合材料は、ケイ酸化合物を含み、
前記ケイ酸化合物は、カオリンクレーである、粒子状の炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかの製造方法で得られた、粒子状の炭素繊維複合材料。
- 請求項1〜3のいずれかの製造方法で得られた粒子状の炭素繊維複合材料を、強化繊維及びバインダ樹脂と混合し成形する工程をさらに含む、摩擦材の製造方法。
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