JP4005058B2 - 炭素繊維複合材料及びその製造方法、炭素繊維複合成形品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有し、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、未架橋体における、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし3000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし10000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満である。
前記金属粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含み、
前記金属粒子を含む前記エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて0ないし50℃で行われる。
本実施の形態における炭素繊維複合金属材料または炭素繊維複合金属成形品は、上記工程で得られた炭素繊維複合材料もしくは炭素繊維複合成形品を粉末成形する工程によって得ることができる。具体的には、例えば上記実施の形態で得られた炭素繊維複合材料をそのまま、もしくは他の金属材料とさらに混合した後、型内で圧縮し、金属粒子の焼結温度(例えば金属粒子がアルミニウムの場合550℃)で焼成して炭素繊維複合金属材料を得ることができる。
(1)サンプルの作製
(a)未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)の作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
第1〜第5の工程は、未架橋サンプルと同様に行った。
前述の(a)実施例1〜5で得られた未架橋サンプル(炭素繊維複合成形品)を容器(炉)内に配置させ、アルミニウム塊(地金)をその上に置き、不活性ガス(窒素)雰囲気中でアルミニウムの融点まで加熱した。アルミニウム塊は溶融し、アルミニウム溶湯となり、未架橋サンプルの高分子物質と置換するように金属溶湯が浸透した。アルミニウムの溶湯を浸透させた後、これを自然放冷して凝固させ、炭素繊維複合金属成形品を得た。
実施例1〜5の各未架橋サンプルおよび架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体、複合材料の未架橋サンプル及び架橋サンプルの第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、原料エラストマー単体については、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。複合材料の架橋サンプルについては、カーボンナノファイバー1体積%あたりに換算したスピン−格子緩和時間変化量(ΔT1)を求めた。測定結果を表1に示す。実施例1の未架橋サンプルの第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は4500(μsec)、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.127であった。実施例1の架橋サンプルの第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は3180(μsec)、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.034であった。実施例2〜5における第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は、検出されなかった。従って、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は、0(ゼロ)であった。
実施例1〜5の複合材料の架橋サンプルについて、E’、TBおよびEBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。
原料エラストマー単体および実施例1〜5の複合材料の架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動開始温度を測定した。具体的には、流動開始温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
実施例5の炭素繊維複合金属成形品の曲げ破断面を電子顕微鏡観察して、カーボンナノファイバー同士の最近接距離を測定した。実際には、図6に示すように、カーボンナノファイバーの周囲はアルミニウムの化合物に覆われて繊維状物となっているので、この繊維状物同士の最近接距離を測定した。この測定結果を実施例5の炭素繊維複合金属成形品におけるカーボンナノファイバーの分散性の評価として、カーボンナノファイバーの最近接距離の分布として図5に示した。カーボンナノファイバーの最近接距離の分布は、平均263nm、標準偏差74.8mmのほぼ正規分布を示した。したがって、カーボンナノファイバーが炭素繊維複合金属成形品中に均一に分散していることが判った。なお、単純にアルミニウム溶湯にカーボンナノファイバーを混入させた場合、最近接距離の測定は困難であり、正規分布は示さない。このカーボンナノファイバーの周囲を覆うアルミニウムの化合物は、アルミニウムの融点である660℃で溶融せず、1100℃でも融解しない物質であった。
実施例5,6,7の炭素繊維複合金属成形品サンプルを用いて、圧縮応力と歪の関係と、耐力と、を測定した。その結果を図7と図8に示した。図7において、曲線Aはカーボンナノファイバーを含まないアルミニウム単体であり、曲線Bは実施例6の炭素繊維複合金属成形品、曲線Cは実施例7の炭素繊維複合金属成形品、曲線Dは実施例5の炭素繊維複合金属成形品である。また、図8において、直線Eはカーボンナノファイバーを含まないアルミニウム単体であり、曲線Fは実施例5,6,7の炭素繊維複合金属成形品の耐力値を示す。この結果から、少量のカーボンナノファイバーを含有することで、炭素繊維複合金属成形品の圧縮応力や耐力が向上することがわかった。
動力学試験法(正弦振動非共振法)によって曲げ試験を行い、弾性率と内部摩擦を測定した。温度と弾性率(E’t/E’30)との関係を図9に示した。また、温度と内部摩擦としての損失係数(tanδ)との関係を図10、図11に示した。図9において、曲線Hが実施例7の炭素繊維複合金属成形品を示し、曲線Gはカーボンナノファイバーを含まないアルミニウム試料を示す。図10、図11において、曲線I、Kが実施例7の炭素繊維複合金属成形品を示し、曲線J、Lはカーボンナノファイバーを含まないアルミニウム試料を示す。なお、図9の曲げ試験は曲げ振幅が10μmであり、図10の曲線I及びJの曲げ試験は曲げ振幅が10μmであり、図11の曲線K及びLの曲げ試験は曲げ振幅が50μmであった。図9〜図11の結果から、炭素繊維複合金属成形品は、アルミニウム単体に比べ温度上昇による弾性率の低下と内部摩擦の増大とが抑制されたことがわかった。チャック間隔は20mm、試料片は幅3mm×厚さ1mm、昇温速度は5℃/分、振動周波数は1Hzであった。
2 減圧手段
3 注入手段
4 炭素繊維複合成形品
5 アルミニウム塊
6 炭素繊維複合金属成形品
10 第1のロール
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
50 金属粒子
Claims (29)
- エラストマーと、該エラストマーに分散された、金属粒子とカーボンナノファイバーと、を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有し、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、未架橋体における、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし3000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし10000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.2未満である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1において、
前記金属粒子は、前記エラストマー100重量部に対して、10〜3000重量部である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1または2において、
前記金属粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記金属粒子の平均粒径は500μm以下である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子またはアルミニウム合金粒子である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし10のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料の流動開始温度は、該エラストマー単体の流動開始温度より20℃以上高温である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料の前記第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)及び第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は、前記エラストマー単体の第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)及び第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)より短い、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし12のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を所定の形状に成形した、炭素繊維複合成形品。
- 請求項1ないし12のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を架橋した炭素繊維複合成形品であって、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃で測定した、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は100ないし2000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし4000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.08未満である、炭素繊維複合成形品。 - 請求項14において、
前記炭素繊維複合成形品は、架橋するとともに所望の形状に成形した、炭素繊維複合成形品。 - 請求項1に記載の炭素繊維複合材料の製造方法であって、
カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマーと、金属粒子と、を混合する工程と、
前記金属粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含み、
前記金属粒子を含む前記エラストマーに、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16において、
前記金属粒子は、前記エラストマー100重量部に対して、10〜3000重量部である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16または17において、
前記金属粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし18のいずれかにおいて、
前記金属粒子の平均直径は500μm以下である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし19のいずれかにおいて、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子またはアルミニウム合金粒子である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし20のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし21のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし22のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし22のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし24のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項16ないし26のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、所望の形状に成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項16ないし26のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、架橋する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項16ないし26のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素繊維複合材料を、所望の形状を有する成形金型内で架橋するとともに成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
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