JP4108648B2 - 炭素繊維複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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熱硬化性樹脂と、
前記熱硬化性樹脂に分散されたカーボンナノファイバーと、
前記熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、
を含み、
前記分散用粒子は、金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
また、本発明にかかる炭素繊維複合材料は、
熱硬化性樹脂と、
前記熱硬化性樹脂に分散されたカーボンナノファイバーと、
前記熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、
を含み、
前記分散用粒子は、非金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を混合する工程(a)と、
前記分散用粒子を含む前記熱硬化性樹脂に、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて炭素繊維複合材料を得る工程(b)と、
を含み、
前記分散用粒子は、金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、前記炭素繊維複合材料の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
また、本発明にかかる炭素繊維複合材料の製造方法は、
熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を混合する工程(a)と、
前記分散用粒子を含む前記熱硬化性樹脂に、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて炭素繊維複合材料を得る工程(b)と、
を含み、
前記分散用粒子は、非金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、前記炭素繊維複合材料の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
(1)オープンロール法、
(2)密閉式混練法、
(3)多軸押出し混練法、
(4)液状原料の場合は、3本ロール(オープンロールの一種)、
(5)ヘンシェルミキサーなどの混合器(液状原料、固体状原料とも可能)などを用いて行うことができる。なお、液状原料のときは、粘度を上げるため低温(10℃以下)で混練した方がよく、固体状原料のときは、100〜120℃で軟化させてから混練するのが好ましい。
また、本実施の形態にかかる炭素繊維複合材料は、熱硬化性樹脂と、前記熱硬化性樹脂に分散されたカーボンナノファイバーと、前記熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を含み、前記分散用粒子は、非金属粒子であり、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
また、本実施の形態にかかる炭素繊維複合材料の製造方法は、熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を混合する工程(a)と、前記分散用粒子を含む前記熱硬化性樹脂に、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて炭素繊維複合材料を得る工程(b)と、を含み、前記分散用粒子は、非金属粒子であり、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、前記炭素繊維複合材料の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である。
前記工程(b)で得られた炭素繊維複合材料を粉末成形する工程によって実施することができる。具体的には、例えば上記実施の形態で得られた炭素繊維複合材料をそのまま、もしくは冷凍粉砕した炭素繊維複合材料の粒子を、型内で圧縮し、分散用粒子の焼結温度(例えば分散用粒子がアルミニウムの場合550℃)で焼成して炭素繊維複合金属材料及び炭素繊維複合非金属材料を得ることができる。
炭素繊維複合金属材料または炭素繊維複合非金属材料の鋳造方法は、前記工程(b)で得られた炭素繊維複合材料をマトリクスとなる金属溶湯または非金属溶湯に混入して所望の形状を有する鋳型内で鋳造する工程によって実施することができる。
本実施の形態では、炭素繊維複合材料に溶湯を浸透させるいわゆる非加圧浸透法を用いて鋳造する工程について、図1及び図2を用いて詳細に説明する。
(1)サンプルの作製
(a)炭素繊維複合材料の作製
工程(a):スクリュー間隙が0.3mmの二軸押出機(加熱筒温度30〜70℃)の第1のホッパに表1に示す所定量の熱硬化性樹脂(100重量部)を投入し、スクリューを回転させた。
前述の(a)実施例1〜3で得られた炭素繊維複合材料サンプルを容器(炉)内に配置させ、アルミニウム塊(地金)をその上に置き、不活性ガス(窒素)雰囲気中でアルミニウムの融点まで加熱した。アルミニウム塊は溶融し、アルミニウム溶湯となり、炭素繊維複合材料サンプルの熱硬化性樹脂と置換するように金属溶湯が浸透した。アルミニウムの溶湯を浸透させた後、これを自然放冷して凝固させ、アルミニウムがマトリクスの炭素繊維複合金属材料を得た。なお、カーボンナノファイバーの配合量は、炭素繊維複合金属材料中におけるカーボンナノファイバーが1.6vol%となるように設定した。
各炭素繊維複合材料サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は、室温(30℃)であった。この測定によって、原料熱硬化性樹脂単体、複合材料の炭素繊維複合材料サンプルの第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)と、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)と、第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)と、を求めた。なお、原料熱硬化性樹脂単体については、測定温度が、実施例1,3については10℃、実施例2及び比較例1については110℃における原料熱硬化性樹脂単体の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)と、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)と、第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)についても求めた。測定結果を表1に示す。実施例1の炭素繊維複合材料サンプルの第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は35(μsec)であった。実施例2の炭素繊維複合材料サンプルの第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は17(μsec)であった。実施例3の炭素繊維複合材料サンプルの第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は28(μsec)であった。実施例1〜3における第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は、検出されなかった。従って、第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は、0(ゼロ)であった。
複合材料の炭素繊維複合材料サンプルについて、E’をJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。
実施例1〜3及び比較例1の炭素繊維複合材料サンプル及び炭素繊維複合金属材料サンプルの電子顕微鏡(SEM)による観察結果を表1に示す。
炭素繊維複合金属材料サンプルについて、圧縮耐力(MPa)を測定した。圧縮耐力の測定は、10×10×5mmの試料を0.01mm/minで圧縮したときの0.2%耐力(σ0.2)とした。
2 減圧手段
3 注入手段
4 炭素繊維複合材料
5 金属塊または非金属塊
6 炭素繊維複合金属材料または炭素繊維複合非金属材料
30 熱硬化性樹脂
40 カーボンナノファイバー
50 分散用粒子
Claims (22)
- 熱硬化性樹脂と、
前記熱硬化性樹脂に分散されたカーボンナノファイバーと、
前記熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、
を含み、
前記分散用粒子は、金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である、炭素繊維複合材料。 - 熱硬化性樹脂と、
前記熱硬化性樹脂に分散されたカーボンナノファイバーと、
前記熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、
を含み、
前記分散用粒子は、非金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1または2において、
前記分散用粒子は、前記熱硬化性樹脂100重量部に対して、1〜2000重量部である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記分散用粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記分散用粒子の平均粒径は500μm以下である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1において、
前記金属粒子は、アルミニウム、マグネシウム及びチタンから選ばれる軽金属粒子または該軽金属合金粒子である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記熱硬化性樹脂は、分子量が50ないし30万の液状もしくは固体状の原料である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料。 - 熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を混合する工程(a)と、
前記分散用粒子を含む前記熱硬化性樹脂に、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて炭素繊維複合材料を得る工程(b)と、
を含み、
前記分散用粒子は、金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、前記炭素繊維複合材料の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 熱硬化性樹脂と、該熱硬化性樹脂にカーボンナノファイバーの分散を促進させる分散用粒子と、を混合する工程(a)と、
前記分散用粒子を含む前記熱硬化性樹脂に、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて炭素繊維複合材料を得る工程(b)と、
を含み、
前記分散用粒子は、非金属粒子であり、
パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃、観測核が 1 Hで測定した、前記炭素繊維複合材料の第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)は5ないし100μ秒であり、第2の成分のスピン−スピン緩和時間(T2l)は存在せず、さらに第2の成分のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fl)は0である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9または10において、
前記分散用粒子は、前記熱硬化性樹脂100重量部に対して、1〜2000重量部である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし11のいずれかにおいて、
前記分散用粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし12のいずれかにおいて、
前記分散用粒子の平均直径は500μm以下である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9において、
前記金属粒子は、アルミニウム、マグネシウム及びチタンから選ばれる軽金属粒子または該軽金属合金粒子である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし14のいずれかにおいて、
前記熱硬化性樹脂は、分子量が50ないし30万の液状もしくは固体状の原料である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし15のいずれかにおいて、
前記熱硬化性樹脂は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって測定した、前記工程(b)の温度における、第1の成分のスピン−スピン緩和時間(T2s)が100ないし50000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし16のいずれかにおいて、
前記熱硬化性樹脂は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって測定した、前記工程(b)の温度における、スピン−格子緩和時間(T1)が100ないし1000m秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし17のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし18のいずれかにおいて、
前記工程(b)は、オープンロール法を用いて行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし18のいずれかにおいて、
前記工程(b)は、密閉式混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし18のいずれかにおいて、
前記工程(b)は、多軸押出し混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項9ないし21のいずれかの製造方法で成形された炭素繊維複合材料。
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