KR101275125B1 - 고온볼밀을 이용한 금속/탄소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온볼밀을 이용한 금속/탄소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 좀 더 자세하게는, 고온에서 볼밀하여 탄소나노튜브를 물리적 손상이 없이 알루미늄 내에 분산하여 높은 기계적 특정을 가지는 알루미늄/탄소재료 복합체를 제조하는 것이다.
Description
본 발명은 고온볼밀을 이용한 금속/탄소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식기, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로 화학적으로 안정하다.
이와 같은 이유로 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히 자동차의 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 자체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과가 있다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40 %정도 밖에 되지 않아 구조용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄 관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 소요되고, 과다한 재료비를 필요로 하는 문제점이 발생하게 된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 접합체 및 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다. 가장 대표적인 예로 기계적인 방법으로 혼합하는 것을 들 수 있다. 특히. 탄소나노튜브-구리 복합체 분말은 알루미늄 분말 100 중량부에 대해 1 중량부로 알루미늄 분말 100 중량부와 섞은 후, 볼밀링으로 10시간 처리한 후 수거하여 몰드에 넣어 다진 후, 600?에서 소결하는 방법(한국공개특허 제 10-2010-0096377호 참조), 기능화가 유도된 상기 탄소재료를 각각 알루미늄 분말과 비율 5 wt%로 볼밀하여 혼합하여 강철 용기에 볼과 함께 넣고 산화 방지를 위해 비활성 기체인 아르곤을 이용하여 20분 동안 비활성 분위기를 유지시킨 후, 혼합분말을 400 rpm으로 12시간 동안 볼밀(ball mill)을 진행하는 방법(한국공개특허 제 10-2009-0067568호 참조)이 개시되어 있다.
그러나 볼밀을 하게 될 경우 알루미늄이 기계적으로 단단하여 알루미늄 내부에 탄소나노튜브를 분산하기 위하여 높은 물리적 에너지를 주어야 한다. D. Poirier et al.(Compos . Part . A- appl 40 (2009) 1482-1489)의 연구 결과에 따르면 탄소나노튜브를 알루미늄 균일하게 혼합시키기 위해서는 높은 에너지가 필요하여 볼밀을 이용할 경우 탄소나노튜브가 손상되게 된다.
본 발명의 목적은 고온에서 볼밀하여 탄소나노튜브를 물리적 손상이 없이 알루미늄 내에 분산하여 알루미늄/탄소재료 복합체를 제조하는 것이다.
상기 발명의 목적을 달성하기 위하여 일 구체예에서 탄소나노튜브 및 금속을 300~650℃에서 볼밀하는 과정을 포함하는, 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 다른 구체예에서, 상기 구체예의 볼밀온도는 300℃인 것을 특징으로 하는 금속-탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 볼밀하는 과정을 1회 내지 5회 반복하는 것을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 볼밀하는 과정을 2회 반복하는 것을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 금속은 알루미늄 또는 마그네슘 중에서 선택되는 금속임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 금속은 알루미늄 금속임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 탄소나노튜브의 직경은 0.7nm~100㎛임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또 다른 구체예에서, 상기 구체예의 탄소나노튜브의 길이는 10nm~10cm임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다.
일 구체예에서, 탄소나노튜브 및 금속을 300~650℃에서 볼밀하여 제조된 금속/탄소나노튜브 복합체를 제공한다.
본 발명에서 탄소재료는, 이것에 한정되는 것은 아니지만, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 또는 탄소나노튜브를 사용할 수 있다. 본 발명에서 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(single walled carbon nanotube, SWNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWNT), 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin multi-walled carbon nanotube), 다중층 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWNT) 등이 사용될 수 있다. 상기 탄소재료는 직경이 0.7nm 내지 100㎛, 길이가 10nm 내지 10cm 인 것을 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명의 방법이 탄소재료의 크기에 어떠한 제한을 받는 것은 아니다. 본 실시예에서는 다중층 탄소나노튜브(일진나노텍)를 사용하였으며, 10~20nm 두께에 10~20㎛ 길이를 사용하였다.
본 발명에서 상온 볼밀은 상온 볼밀은 캡슐화되는 조건(단계1. 5 wt%(1h) -> 단계2. 1 wt%(2h))에서 유성형 볼밀(planetary mill)을 이용하였으며, 볼밀시 발생되는 물리적 충격으로 200℃까지 온도가 올라갔다. 따라서 200℃ 미만을 상온으로 나타낼 수 있다.
본 발명에서 고온 볼밀은, 탄소나노튜브와 알루미늄 분말을 혼합하여 300~650℃에서 볼밀하는 것이다.
본 발명에 의한 알루미늄/탄소재료 복합체는 탄소재료의 물리적 손상을 최소화함으로써 높은 기계적 특성을 기대할 수 있다.
도 1은 고온볼밀을 이용하여 알루미늄/탄소재료 복합체 제조시 탄소재료의 손상성 평가를 위한 시료제작 방법이다.
도 2는 고온볼밀을 이용하여 알루미늄/탄소재료 복합체 제조시 탄소재료의 손상성 평가를 위한 TGA 분석 결과이다.
도 3 은 볼밀 온도에 따른 탄소나노튜브 산화온도의 변화와 인장강도에 대한 그래프이다.
도 2는 고온볼밀을 이용하여 알루미늄/탄소재료 복합체 제조시 탄소재료의 손상성 평가를 위한 TGA 분석 결과이다.
도 3 은 볼밀 온도에 따른 탄소나노튜브 산화온도의 변화와 인장강도에 대한 그래프이다.
이하, 본 발명은 하기 실시 예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예
1: 알루미늄과 탄소나노튜브(
CNT
)의
볼밀
본 발명에 대한 구체적인 예는 도 1에서의 실험 공정을 따른다. 탄소나노튜브(다중층 탄소나노튜브, 두께: 10~20nm, 길이: 10~20㎛, 일진나노텍)와 알루미늄 분말(크기:70㎛, 삼전화학)을 1:5 wt%로 혼합한 후 300℃에서 2시간 동안 볼밀하여 분산 하였다. 고온 볼밀 장비는 (주)제이분체에서 대여한 바이브레이션밀(vibration mill, 5L, VN-5)을 이용하였다. 이 후 분산된 탄소나노튜브 1 wt% 에 알루미늄 입자를 첨가하여 희석시킨 후 500℃로 볼밀하여 모든 탄소나노튜브를 캡슐화하였다. 본 실시 예에서는 모든 볼밀 조건은 탄소나노튜브가 알루미늄 내부에 캡슐화 되는 조건(한국특허출원 제 10-2007-0135267호 참조)을 사용하였다.
실시예
2. 고온
볼밀에
따른 탄소나노튜브의 물리적 성질 변화 확인
2-1. 변화 관찰을 위한 준비
볼밀 후 탄소나노튜브의 변화를 관찰하기 위하여 50% 희석된 염산을 이용하여 알루미늄을 에칭하였다. 그 다음 과정으로 알루미늄이 에칭된 CNT를 0.4 ㎛ pore(polycarbonate) 진공 필터링 시스템을 이용하여 걸러내었다. 걸러진 CNT를 드라이 오븐에서 6시간 이상 건조하여 손상성을 분석하였다. 본 발명의 정확한 비교를 위하여 상온 볼밀은 캡슐화되는 조건(단계1. 5 wt%(1h) -> 단계2. 1 wt%(2h))에서 유성형 볼밀(planetary mill)을 이용하여 진행하였다. 상온 볼밀은 볼밀시 발생되는 물리적 충격으로 200℃까지 온도가 올라간다. 따라서 200℃ 미만을 상온으로 나타낼 수 있다.
본 실시 예에서 사용된 알루미늄은 금속의 한 예시일 뿐, 본 발명은 고온에서 기계적 특성이 낮아지는 모든 금속에 적용될 수 있다.
2-2. 탄소나노튜브의
산화온도
측정을 위한
TGA
분석 결과
탄소나노튜브의 손상성을 측정하기 위한 도구로 산화점을 측정하는 TGA(Thermogravimetric analyzer, 열중량 분석기)를 이용하였다. 일반적으로 결정성이 높은 탄소재료는 높은 온도에서 산화되는 것으로 알려져 있다. 본 실시 예에서는 이러한 현상을 이용하여 탄소나노튜브의 손상성을 평가하였다.
탄소나노튜브를 TGA를 이용하여 측정하고 그 결과를 데이터로 나타내었다(도 2). 도2의 (a)는 온도에 따른 무게 변화이며, (b)는 (a)를 미분한 자료로 산화가 가장 많이 일어나는 온도를 산화점으로 확인할 수 있다. 시료는 볼밀하기 전의 시료와 고온 볼밀, 저온볼밀 시료를 측정하였다. 도 2의 (b)에서 보이는 바와 같이 저온볼밀의 경우 미정제 시료보다 더 낮은 온도에서 산화가 일어났다. 이는 탄소나노튜브가 볼밀 과정을 거처 알루미늄 내부에 분산되는 동안 손상되었음을 의미한다. 그러나 고온 볼밀의 경우 미정제 시료대비 산화점이 조금 더 높은 것으로 보이며 이는 볼밀과정 동안 손상이 되지 않았음을 의미한다.
볼밀조건에 따른 산화온도는 다음과 같다(표 1).
| 볼밀온도(℃) | 미정제시료 | RT(~200℃) | 300 | 300-400-500 | 300-500 |
| 볼밀시간(h) | 볼밀하지않음 | 3 | 10 | 2-4-2 | 2-3 |
| 산화온도(℃) | 630 | 581 | 657 | 641 | 660 |
일반적으로 탄소나노튜브의 결정성이 높을수록 산소와 반응하여 산화되기 위해 높은 온도가 필요하다. 또한, 탄소나노튜브가 손상되어 결정성이 낮을 경우에는 낮은 온도에서 산소와 반응하여 산화된다. 따라서 산화온도는 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 나타내는 지표가 될 수 있다. 본원 발명에서, 미정제 시료는 산화온도가 630℃인 반면 상온볼밀 581℃의 산화온도를 보여주며 도 2에서 의미하는 바와 같이 탄소나노튜브가 손상되어 결정성이 떨어졌음을 나타낸다. 300℃ 이상의 고온에서 하게 되는 경우 산화온도는 모두 640℃ 이상을 나타내며 이는 탄소나노튜브의 결정성이 깨지지 않음을 나타내고 산화온도가 raw 시료보다 높아지는 것으로 보아 기계적/열적 어넬링(mechanical/thermal annealing)의 효과로 결정성이 향상되었음을 예측할 수 있다. 상온(RT)에서 볼밀한 경우 탄소나노튜브의 손상에 의해 산화온도는 580℃로 저하되었다. 반면 300℃이상에서 볼밀한 경우는 산화온도가 올라간 것을 관찰할 수 있었다. 또한, 인장강도와 비교하여 볼 때 상온에서 볼밀한 경우 보다 300℃에서 더 높은 인장의 특성을 나타내었으며, 300℃이상에서 다단계를 거처 500℃로 올린 경우도 0.5 wt%의 낮은 농도임에도 불구하고 상온(1wt%)에서 볼밀한 결과 보다 높은 값을 얻었다. 따라서 고온에서 볼밀을 진행할 경우 탄소나노튜브의 손상을 막을 수 있고 인장강도의 특성을 향상시킬 수 있다(도 3).
2-3. 시료를 압출하여 기계적 특성 측정
고온 볼밀을 이용하여 탄소나노튜브의 손상을 최소화한 시료의 기계적 특성을 측정하였다. 고온 볼밀로 제조된 시료를 프레스를 이용하여 25φ로 압착 후 30 t의 힘을 가하여 8φ로 압출하였다. 제조된 시편은 ASTM E 8M-08의 round형 표준규격으로 직경 6φ, 게이지 30mm로 가공하여 측정하였다. 인장측정 장비는 대경테크에서 구입한 엔코더형 게이지 측정타입 만능재료 시험기(08-229, 3t)를 이용하여 측정하였다.
고온 볼밀과 저온 볼밀을 이용하여 제조된 시료의 기계적 특성은 다음과 같다(표2).
| 볼밀조건 | 미정제시료 | Wt% | 200℃이하* | 300℃이상 | 비고 |
| 인장강도(MPa) | 135(±1) | 0.5 | 160(±1) | 169(±2.8) | 106%증가 |
| 1 | 156(±2.1) | 186.4(±6.7) | 119%증가 | ||
| 연신율(%) | 12(±1.4) | 0.5 | 5.6(±0.2) | 13(±1.1) | 232%증가 |
| 1 | 2.6(±0.3) | 9.2(±0.9) | 354%증가 |
*상온에서 볼밀을 진행하게 되는 경우는 볼에 의한 충격으로 시료의 온도가 200℃ 까지도 상승함으로 이 온도까지를 상온 내지 저온으로 규정해야한다.
미정제시료는 탄소나노튜브가 포함되지 않은 알루미늄 입자를 볼밀 후 압출하여 얻은 결과이다. 표에 나타난 바와 같이 고온볼밀을 이용하여 탄소나노튜브를 손상을 최소화한 경우 인장 특성은 1 wt%의 경우 156 MPa에서 186 MPa로 향상된 결과를 얻을 수 있었다. 연신율 또한 탄소나노튜브가 손상되지 않을 경우 2.6 %에서 9.2%로 높은 결과를 나타냈다. 이는 기다란 탄소나노튜브가 알루미늄의 파괴는 막는 것으로 해석될 수 있다. 따라서 본 고온볼밀을 이용하여 탄소나노튜브의 손상을 최소화하는 경우 기계적 특성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
지금까지 예시적인 실시 태양을 참조하여 본 발명을 기술하여 왔지만, 본 발명의 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 범주를 벗어나지 않고서도 다양한 변화를 실시할 수 있으며 그의 요소들을 등가물로 대체할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명이 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명이 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 탄소나노튜브 및 금속을 300~650℃에서 볼밀하는 과정을 포함하는, 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 볼밀온도는 300℃인 것을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 볼밀하는 과정을 1회 내지 5회 반복하는 것을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 3항에 있어서.
상기 볼밀하는 과정을 2회 반복하는 것을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 금속은 알루미늄 또는 마그네슘 중에서 선택되는 금속임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 금속은 알루미늄 금속임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 직경은 0.7nm~100㎛임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 길이는 10nm~10cm임을 특징으로 하는 금속/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법. - 삭제
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| KR20050012556A (ko) * | 2003-07-25 | 2005-02-02 | 한국과학기술원 | 탄소나노튜브가 강화된 금속 나노복합분말 및 그 제조방법 |
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