CN108950274B - 一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法，属于智能材料、磁性形状记忆合金耐蚀性技术领域。本发明公开的高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法具体步骤为：按照原子百分比取料、混匀、烧结，即得到高耐蚀性NiMnInCo合金。本发明首次采用燃烧反应合成一种新型的NiMnInCo磁性形状记忆合金，为高耐蚀性形状记忆合金的应用拓展了思路；本发明制备的NiMnInCo磁性形状记忆合金具有耐蚀性的优点。
Description
技术领域
本发明属于智能材料、磁性形状记忆合金耐蚀性技术领域，本发明涉及一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法。
背景技术
智能材料是材料研究的重要领域，目前研究较多的主要有压电材料、磁致伸缩材料以及形状记忆合金，以PZT为代表的压电陶瓷和以Terfenol-D为代表的磁致伸缩材料可以在外加电场/磁场的作用下表现出可逆应变，响应频率达10KHz，但最大输出应变小(仅约0.2％)，输出应力低(仅几MPa)，而以TiNi合金为代表的传统形状记忆合金通过热机械训练可具有双程形状记忆效应，输出应变大(4％)，输出力高(几十MPa)，但受温度场限制其响应频率低(几Hz)，均难以满足智能机构对高性能驱动材料的迫切需求。
磁性记忆合金可在外磁场作用下输出宏观应变，兼具有大应变和快响应，是一种理想的智能驱动材料。但以NiMnGa为代表，其磁诱发应变来源于外磁场驱动马氏体孪晶变体重排，最大磁感生应变可达10％，但输出应力受磁晶各向异性能所限，仅有几个MPa；而以Ni-Mn-X(X＝In,Sn,Sb)合金为代表，在磁场中，Ni-Mn-In-Co合金会形成马氏体逆相变且在往复的过程中产生3％的应变值，输出应力可以高达108MPa，比Ni-Mn-Ga的输出大100倍。这个发现使磁驱动记忆合金的实用性大大增加。但是对于形状记忆合金来说，要想进入实用化必须具有双程的形状记忆效应，就需要往复的运动，但是对于形状记忆合金来说，它的工作场所也可能是比较恶劣的环境，比如潮湿的环境，需要有较好的耐蚀性。因此，获得高耐蚀性、均相的NiMnInCo微晶合金必将成为记忆合金应用和发展的主要研究方向之一。
发明内容
为了解决现有NiMnInCo系列磁记忆合金耐蚀性低的问题，本发明提供一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法，本发明首次采用燃烧反应高温合成NiMnInCo磁性形状记忆合金，拟开发具有大磁控双程形状记忆效应的NiMnInCo纳米晶合金，以实现快响应、大输出应变、高输出应力，满足多次往复运动智能结构对高性能驱动材料的要求。以此
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供的一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法具体步骤为：按照原子百分比取45-48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5-2份Co粉，通过搅拌器混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，然后将试样置于特定的夹具中，所述夹具包括上、下两个压力板，压力板的两端用螺栓或螺钉固定。工作时，通过螺栓或螺钉调整上、下压力板之间的距离，将试样放置于上、下压力板之间形成的空间中，使试样的表面与压力板相接触，固定压力板的两端，向夹具施压。最后将夹持样品的夹具放入箱式电阻炉中进行烧结，电阻炉的温度是1000-1200℃保温20-40min，然后随炉冷却至室温取出，即得到NiMnInCo磁性形状记忆合金。
进一步优选，制备方法为：按照原子百分比取粒径为5微米的45-48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5-2份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000-1200℃，保温时间为20-40min烧结工艺烧结，然后随炉冷却至室温取出，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
更优选的，按照原子百分比取粒径为5微米的45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5份Co粉混合；按照原子百分比取粒径为5微米的46份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和4份Co粉混合；按照原子百分比取粒径为5微米的47份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和3份Co粉混合；按照原子百分比取粒径为5微米的48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2份Co粉混合。
本发明制备方法得到的磁性形状记忆合金NiMnInCo与现有的经熔炼炉熔炼制备的磁性形状记忆合金NiMnInCo存在明显区别，与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明制备方法得到的NiMnInCo合金的腐蚀速率随着Co含量的增加呈现先升高后下降最后又升高趋势，其中Ni46Mn34In16Co4合金的腐蚀速率是最低的；比现有的NiMnInCo合金的腐蚀速率降低了约25％；
2.对本发明制备所得的NiMnInCo合金的腐蚀电位呈现出先升高后下降最后又升高趋势，其中Ni46Mn34In16Co4合金的腐蚀电位是最高的，为0.317V，比现有的NiMnInCo合金的腐蚀电位提高了0.214；
3.本发明制备的NiMnInCo合金的腐蚀机理为点蚀。
4.本发明制备的NiMnInCo合金能够实现快响应、大输出应变、高输出应力，满足多次往复运动智能结构对高性能驱动材料的要求。
5.本发明制备的磁性形状记忆合金NiMnInCo具有耐蚀性、均相的优点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高耐蚀性NiMnInCo合金腐蚀速率随Co元素含量的变化的测试曲线图。
图2是本发明实施例2制备的高耐蚀性NiMnIn和NiMnInCo合金阳极极化曲线的测试曲线图；图(a)为NiMnIn合金阳极极化曲线，图(b)为Ni46Mn34In16Co4合金阳极极化曲线。
图3是本发明实施例1制备的高耐蚀性NiMnInCo合金腐蚀电位随Co元素含量的变化的测试曲线图。
图4是本发明实施例3制备的高耐蚀性NiMnIn和NiMnInCo合金经腐蚀后在室温下进行SEM观察分析测试图；图(a)是实施例3制备的NiMnIn合金的腐蚀形貌；图(b)是实施例3制备的Ni48Mn34In16Co2合金的腐蚀形貌；图(c)是实施例3制备的Ni47Mn34In16Co3合金的腐蚀形貌；图(d)是实施例3制备的Ni46Mn34In16Co4合金的腐蚀形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
下述实施例中涉及的压力机为YLJ-303型微型压力机(JA2003N)，箱式电阻炉为SXZ-10-12箱式电阻炉。
实施例1
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000℃，保温时间为40min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例2
高耐磨性NiMnIn和NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比分别取粒径为5微米的45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉、5份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1100℃，保温时间为30min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnIn和NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例3
高耐磨性NiMnIn和NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比分别取粒径为5微米的45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉、5份Co粉分别混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1200℃，保温时间为20min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnIn和NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例4
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的46份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和4份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000℃，保温时间为40min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例5
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的46份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和4份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1100℃，保温时间为30min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例6
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的46份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和4份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1200℃，保温时间为20min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例7
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的47份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和3份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000℃，保温时间为40min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例8
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的47份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和3份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1100℃，保温时间为30min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例9
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的47份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和3份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1200℃，保温时间为20min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例10
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000℃，保温时间为40min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例11
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1100℃，保温时间为30min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
实施例12
高耐磨性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法按如下步骤进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2份Co粉混合，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1200℃，保温时间为20min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
将本发明实施例1制备的高耐蚀性NiMnInCo合金进行腐蚀试验的测试，腐蚀速率的变化如图1所示，可以看出本发明实施例1制备的NiMnInCo合金的腐蚀速率呈现先升高后下降最后又升高的变化趋势；本发明实施例2制备的高耐蚀性NiMnInCo合金的阳极极化曲线如图2所示，可以看出，加入Co元素后合金的腐蚀电位升高，见图2(b)。为了研究Co元素的添加对本发明制备的高耐蚀性NiMnInCo合金腐蚀特性的影响，将本发明实施例1制备的NiMnInCo合金均放进5％的食盐水中进行腐蚀电位的测量，结果如图3所示，可以看出本发明实施例1制备的NiMnInCo合金的腐蚀电位呈现先升高后下降最后又升高的变化趋势；为了揭示本发明制备的NiMnInCo合金的腐蚀机理，将实施例3腐蚀后的样品通过SEM进行表面形貌的观察，结果如图4所示，从图4可以得到对本实施方式制备的高耐蚀性NiMnInCo合金发生的是点蚀。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金的制备方法，其特征在于，耐蚀性NiMnInCo磁性形状记忆合金按如下步骤进行制备：按照原子百分比取45-48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2-5份Co粉，在搅拌器中以转速200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在400-1000MPa压力下和保压2-4min将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000-1200℃，保温时间为20-40min烧结工艺烧结，最后得到粒径为20-30微米的NiMnInCo磁性形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照原子百分比取45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5份Co粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照原子百分比取46份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和4份Co粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照原子百分比取47份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和3份Co粉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照原子百分比取48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2份Co粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结工艺中保温时间为30min。
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