CN115198210A - 一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法及其应用，属于改善块状非晶合金结构材料技术领域。该方法首先将低能态非晶合金以大于2K/s的速率加热到低于玻璃化转变温度Tg后保持60‑1000s；然后以大于100K/s的冷却速率冷却。本发明通过将弛豫样品快速加热到焓驰豫温度区间内然后快速冷却，提高非晶的能态，使结构更加无序，从而解决块状非晶合金经弛豫后塑性和韧性等力学性能变差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及改善块状非晶合金结构材料技术领域，具体涉及一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法及其应用。
背景技术
非晶合金是一种新型亚稳态材料，通常由熔融态金属快速冷却而得到，非晶合金兼具金属和非晶、固体和液体特性，自被发现以来由于其独特结构和优异性能，相比于传统的晶体结构材料，块体非晶合金具有超高强度、高断裂韧性、高硬度、高弹性、良好的耐蚀性能等优异性能。这些特性使块体非晶合金材料能广泛应用于航空航天、军工、机械、化工、消费电子以及医疗器械等众多领域。
由于非晶是一种由液体快速冷却得到的亚稳态结构，这种亚稳的高能态结构将自发地向较低能态转变，这个过程就是弛豫过程。从非晶形成开始，或者说在形成过程中，弛豫就已经发生，随着时间延长合金的能态降低。此外，服役温度的提高也会加速非晶材料弛豫。这种弛豫过程会造成原子堆积更加紧密，能态降低，严重破坏其塑性和韧性，大量的实验结果表明，这种弛豫过程会导致材料的脆化，因此严重限制了非晶合金的应用前景以及非晶的合金作为结构材料的服役寿命。
回春是解决上述问题的手段，它是弛豫的反过程，它能够使非晶的结构变得更加无序，产生更多的自由体积，提高其能态，提高其塑性和韧性。目前常用的回春手段分为两类：机械回春(大塑性变形、弹性加载)和热回春(低温循环)。机械回春对样品形状要求苛刻，而且会破坏样品这就使得已成型工件不能够使用这些方法进行有效回春，或者回春后的样品变形，不能再次使用。但是低温循环过程繁琐，通常循环次数多于30次，也不利于批量的工业化生产。
CN1009972065A公开了一种通过低温循环提高非晶合金塑性的方法，将非晶合金样品于液氮温度和室温之间循环，循环30-50次。该方法操作繁琐，且该发明只是单纯的增加了样品的塑性，合金的硬度及断裂韧性的变化趋势未见报道。
发明内容
针对上述非晶合金回春处理的方法所存在的问题，本发明提供了一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法及其应用，通过将弛豫样品快速加热到焓驰豫温度区间内然后快速冷却，提高非晶的能态，使结构更加无序，从而解决块状非晶合金经弛豫后塑性和韧性等力学性能变差的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，包括如下步骤：
(1)将低能态非晶合金以大于2K/s的速率加热到低于玻璃化转变温度(Tg)后保持60-1000s；
(2)以大于100K/s的冷却速率冷却。
引起该非晶合金处于低能态的原因包括时效因素、受力受热、机械处理、热处理等可使非晶合金能态降低的方式。
步骤(1)中，加热方式为电阻炉加热、感应加热或管式炉加热。
步骤(1)中，加热温度为(Tg-80 K)～Tg之间。
步骤(2)中，冷却方式为水淬、油淬、空气淬火、盐水淬火等快速淬火或其他可使样品快速降温的方式。
所述无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法应用于恢复非晶合金结构材料的机械性能。
利用本发明所述方法驱动块状非晶合金快速回春，与现有技术相比具有以下优势：
(1)本发明工艺简单，广泛适用于各类非晶样品，且对样品的形状、结构不具有破坏性，具有很高的工业应用价值。
(2)利用本发明所述方法处理的非晶合金样品仍保持非晶结构。
(3)经过此回春方法得到的样品，其力学性能得到大幅度提升。回春后样品的塑性和断裂韧性值远高于铸态样品。通过本发明所述方法得到的回春非晶样品，其塑性及断裂韧性都有不同程度的提高。
(4)该回春方法适用于所有的块体非晶合金结构材料，只要非晶合金在弛豫过程中产生焓驰豫就可依据本方法进行回春处理。
附图说明
图1为本发明设计思路所依据的关于弛豫焓和焓驰豫的计算说明图；其中：(a)样品加热到823K(高于晶化温度)然后冷却至室温，第二次加热是在同样的条件下进行，驰豫焓ΔHrel是两次加热曲线之间围成的面积；(b)焓驰豫吸热焓ΔHendo是样品的DSC曲线与标准样品DSC曲线之间的区域面积，其中标准态样品是先将样品加热到过冷液相区(710K)然后冷却至室温而得到。。
图2为块状非晶合金铸态(As-cast)、弛豫态(Relaxed)以及回春样品的DSC曲线；其中：(a)为铸态和驰豫态样品的DSC曲线，两种样品表现出了相同的晶化行为，铸态样品(虚线)在玻璃化转变温度之前表现出了放热信号，而驰豫态样品则在相同的温度范围内展现出了吸热峰；(b)对驰豫态非晶进行回春处理之后，样品的DSC曲线上出现放热信号峰，而吸热峰几乎消失。
图3为块状非晶合金铸态(As-cast)、弛豫态(Relaxed)以及回春样品的XRD曲线。
图4为块状非晶合金铸态(As-cast)、弛豫态(Relaxed)以及回春样品的硬度及应力应变曲线；其中：(a)为回春处理之后的硬度随回春温度的变化趋势；(b)为回春处理之后的压缩塑性随回春温度的变化趋势。
图5为块状非晶合金铸态(As-cast)、弛豫态(Relaxed)以及回春样品的断裂韧性图。
具体实施方式
文献[Enthalpy relaxation and recovery in amorphous materials.J.Non-Cryst.Solids 169,211-266(1994)]中指出，焓驰豫(Enthalpy relaxation)普遍存在于发生弛豫的低能态非晶材料中(下称弛豫样品)。所述低能态非晶材料指非晶材料处于低能态。从合金的分类上主要适用于锆基非晶合金体系、镧基非晶合金体系、铈基非晶合金体系、镁基非晶合金体系、金基非晶合金体系等非晶结构材料。
引起非晶材料能态降低(即弛豫)的原因有很多，主要有受热、受力及时效的影响或者合金经机械处理或热处理后导致的的能态降低。以退火方式引起的弛豫为例，弛豫样品在DSC加热过程中，在退火温度(Ta)和玻璃化转变温度(Tg)之间表现为一个吸热峰(见图1)，这个吸热反应也就是焓增加的过程，也就是系统能量增加的过程。这意味着当弛豫样品置于该温度区间内然后快速冷却就能实现回春。图2(a)中可以看出，在同一温度区间内，弛豫态样品的DSC曲线由铸态样品的放热峰转变为吸热峰，并且弛豫态样品经过回春后吸热峰消失放热峰再次出现，说明样品实现了回春。
而当弛豫样品加热温度高于Tg时会使样品转变为过冷液体，在该状态下快速降温会重新形成铸态非晶。该合金性能通常比原铸造态更差。
基于上述研究，本发明的总思路是通过将低能态的非晶样品，快速加热到(Tg-80K)～Tg温度区间内，然后以大于100K/s的速率快速冷却，进而得到高能态样品(下称回春样品)。该方法在不破坏样品的形状的前提下，提高了样品的塑性及韧性，实现回春。
下面结合具体实施例和附图对本发明进行说明，但本发明不局限于此。
实施例1-18及对比例1-3：
实施例1-13及对比例1-3中的样品主要是由热处理引起非晶合金的能态降低，实施例14是由时效因素引起的能态降低，实施例15-18是由受力因素引起的能态降低。
一、热处理引起的能态降低
通过优化参数，对目前广泛应用的锆基非晶合金、镧基、铈基类非晶合金，采用一种无损伤回春方法，通过工艺参数的调控，快速实现非晶合金的回春，从而改善材料的性能。常见的体系及相应的成分范围见下表。需要指出的是，本发明是在下述合金体系得到的实验数据，但不限于下述体系。我们的发明思路是基于块体非晶合金自身特性，即“焓驰豫”概念决定的，适用于所有处于低能态的块体非晶材料。
表1合金体系
样品回春的保温时间与样品尺寸及回春温度的高低有关，当样品尺寸较大、回春温度较低时保温时间较长，当尺寸较小、回春温度较高时，保温时间相应减小(见表2)。
表2样品的尺寸及相应保温时间、冷却速度
以2mm的试样为例，铸态、驰豫态及回春态样品的制备步骤如下：
1、铸态样品的制备、初步处理
(1)铸态样品(As-cast)制备：将表1中所示的合金按照相应原子百分比进行配比，然后在高纯氩气气氛保护下，用电弧熔炼炉进行熔炼，重复熔炼8次，得到合金锭。采用铜模浇铸成型的方法得到厚度为2mm，宽度为24mm，长度为50mm的非晶板材。采用铜模吸铸的方法，将合金铸锭熔化后吸注入铜模，制备出直径为2mm的非晶合金铸态棒状样品。
(2)断裂试样的初步处理：利用线切割将步骤(1)制备的板材样品切成2mm*4mm*16mm的板状样品，然后用金刚石线切割预制一个宽度为200μm深度为0.8mm的缺口，抛光处理之后进行疲劳裂纹预制。压缩试样的初步处理：使用金刚石切割机将步骤(1)制备的铸态棒状样品切割成35mm*Ф2mm的块体样品，使用#400-#2000的砂纸从粗到细研磨棒状样品的上下底面使其保持平行，然后抛光成镜面。
2、弛豫样品的制备：
将铸态样品分别按照表中所述温度及时间进行退火处理。退火条件的不同是为了使样品在短时间内达到较低的能态。回春效果不受退火条件的影响，为了便于对相同体系的样品回春效果的比较，同一合金成分的退火条件相同。
3、回春样品的制备：
将弛豫样品切割成长度为4mm，直径为2mm的圆柱体，置于设置特定温度的管式炉中，加热温度、加热时间见表3，然后在冰水冷淬火得到回春样品。
下表3为实施例1-13，对比例1-3的合金成分、退火条件及回春条件。
表3各实施例的退火条件及回春条件
4、回春样品的表征
(1)回春样品的热分析，将回春后的样品进行DSC测试
从图2中可以看出未经回春处理的样品在退火温度(Ta)和玻璃化转变温度(Tg)之间呈现出吸热峰，样品经回春处理后，吸热峰消失，玻璃化转变温度(Tg)之前的放热峰重新出现。说明样品能态得到提升，实现回春。
(2)将回春后的样品表1进行XRD表征
通过对回春后样品的X射线衍射图进行分析，如图3所示，衍射图呈现非晶合金典型的馒头峰，未发现尖锐的晶体衍射峰，说明样品为完全非晶结构。
(3)准静态压缩实验
在室温下进行准静态压缩实验，应变率为5×10-4s-1，将弛豫态样品、铸态样品和回春后样品的压缩塑性进行对比，实验结果见表4及图4。
(4)断裂韧性实验
将样品进行断裂韧性实验，将弛豫态样品、铸态样品和回春后样品的断裂韧性进行对比，实验结果见表4及图5。
表4铸态样品、弛豫态样品及回春态样品的硬度、塑性、断裂韧性值
二、时效因素引起的能态降低
实施例14
(1)一种金基合金，成分为(at.％)Au50Cu22.5Ag7.5Si17，该合金尺寸为1.5mm*40μm的条带，置于室温下，静置2年，得到低能态的非晶样品，以2K/s的速率加热至388K，再快速冷却得到回春样品。
(2)测得该样品的弯曲失效应变由铸态样品的100％降低到退火态的3％，然后又恢复到铸态样品的100％。
三、受力因素引起的能态降低
表5受力因素引起的能态降低的实施例的回春条件
实施例15-18
(1)一种非晶合金，成分见表5，将该样品置于Instron E3000疲劳试验机上在弹性范围内(0.2-0.8σy)进行循环加载30000周次，得到弛豫态样品。然后将弛豫态样品以表5中的条件回春。
(2)测得的压缩应变结果见下表6。
表6实施例15-18的硬度、塑性值
Claims (6)
1.一种无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将低能态非晶合金以大于2K/s的速率加热到低于玻璃化转变温度Tg后保持60-1000s；
(2)以大于100K/s的冷却速率冷却。
2.根据权利要求1所述的无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，其特征在于：所述低能态非晶合金是指通过时效因素、受力受热、机械处理和热处理方式中的一种或几种方式使非晶合金能态降低。
3.根据权利要求1所述的无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，其特征在于：步骤(1)中，加热方式为电阻炉加热、感应加热或管式炉加热。
4.根据权利要求1所述的无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，其特征在于：步骤(1)中，加热温度为(Tg-80K)～Tg之间。
5.根据权利要求1所述的无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却方式为冰水快速淬火。
6.根据权利要求1-5任一所述无损伤驱动块状非晶合金快速回春的方法的应用，其特征在于：该方法应用于恢复非晶合金结构材料的性能。
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| CN115786825A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-03-14 | 西安交通大学 | 一种制备可耐高低温循环环境非晶合金的工艺 |
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- 2021-04-08 CN CN202110376211.5A patent/CN115198210A/zh active Pending
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