CN107058848B - 一种高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性形状记忆合金的制备方法，特别是一种高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金的制备方法，本发明的高强度Ni50Mn34In16按如下步骤进行制备：按照原子百分比取料、混炼、成型、脱脂、烧结，即得到高强度Ni50Mn34In16。本发明制备的Ni50Mn34In16合金具有更高的断裂强度、断裂应变，该磁性形状记忆合金晶粒尺寸细小，以期驱动磁场门槛值降低并具有优异的磁学性能，为高温高塑性形状记忆合金的应用拓展了思路。
Description
技术领域
本发明属于磁记忆合金领域，具体涉及一种高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金制备方法。
背景技术
形状记忆合金因具有较大的可逆应变和响应频率成为当前最有应用前景的驱动材料，其形状记忆效应和超弹性行为目前已经得到广泛的应用。传统的温控形状记忆合金，如TiNi基、Cu基和Fe基合金，由于受温度场驱动以响应频率较低，因此实际应用受到限制。而磁驱动记忆合金除了具有传统记忆合金的一般特点外，还可以在磁场的作用下输出较大应变，不但克服了受温度场限制的缺点，还将记忆合金的工作频率从温控状态的1Hz左右(TiNi记忆合金薄膜的热驱动工作频率最高可达100Hz)，提高到了磁控状态下的～KHz。
当前研究较广泛的磁驱动记忆合金主要包括：Ni-Mn-Ga(Al)，Ni-Fe-Ga， Co-Ni-Ga(Al)以及新型的Ni-Mn-In(Sn,Sb)合金。Ni-Mn-Ga基合金是发现最早、也是目前研究最为广泛的磁形状记忆合金，其磁感生应变来源于外磁场作用下马氏体孪晶变体重排产生的宏观应变，具有此种变形机制的合金获得大磁感生应变的关键是具有高的磁晶各向异性能和低的孪晶界移动临界应力。目前在 Ni-Mn-Ga系列合金中，单晶最大可逆应变量达到10％，但由于变体重排所产生的输出应力较小，仅为2MPa左右，难以满足实际工程的应用要求。近期，新型磁驱动记忆合金系Ni-Mn-X(X＝In,Sn,Sb)引起各国研究者的注意。该系列Heulser合金在偏离化学计量比时具有热弹性马氏体相变，在一定的成分范围内或掺杂铁磁元素Co后实现了真正意义上的磁场驱动相变，产生宏观应变，该系列合金磁感生应变的本质是马氏体相与母相具有较大的饱和磁化强度差，在外磁场作用下合金相变温度显著降低，在一定温度范围内施加外磁场则可使其发生马氏体逆相变从而具有形状记忆效应，并输出较大的应力。但是Ni-Mn-In合金体系仍存在脆性大，磁场驱动相变的门槛值高，居里温度低等缺陷，在一定程度上限制其实际应用。所以如何提高磁场生应变，降低磁场驱动门槛值，改善合金机械性能，获得大的磁熵变和巨磁阻效应，已成为记忆合金应用和发展的主要研究方向。
发明内容
本发明为了解决现有Ni-Mn-In系列形状记忆合金脆性大，驱动磁场门槛值高的问题，提供一种通过金属注射成形和烧结工艺结合来制备Ni50Mn34In16磁记忆合金的方法，该方法通过金属注射成形和烧结工艺结合实现细晶强化，显著改变合金相变温度并改善其合金力学性能并提高磁学性能。
本发明采用如下技术方案：按照原子百分比取50份的Ni粉、34份的Mn 粉、16份的In粉通过搅拌器混合均匀，然后加入一定量的粘结剂进行混炼，然后通过金属注射成形机注射成型，最后脱脂烧结，制得Ni50Mn34In16磁记忆合金；所述粘结剂由石蜡：聚乙烯：油酸按照质量比3：2：5组成。
金属注射成型方法过程中，粘结剂的选择十分重要，在金属注射成型中粘结剂具有增强流动性以适合注射成型和维持坯块形状的重要作用，此外它还应具有易于脱除、无污染、无毒性、成本合理等特点。本发明的粘结剂由石蜡、聚乙烯、油酸按照质量比3：2：5组成，既可以使金属粉末具有很好的充型性，又具有良好的脱脂性，能够保证合金的致密度高，在烧结后获得良好的性能。本发明制备的合金晶粒细小，使合金的力学性能得到了极大的改善。发明人经过反复试验多次尝试，按照上述粘结剂的组份及配比能够制得性能最优异的Ni50Mn34In16合金块体。
更为具体地，本发明Ni50Mn34In16磁记忆合金的制备方法如下：烧结前，按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉16份混合，在搅拌器中以200转/min-500转/min的速率搅拌金属粉末使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2％-5％的粘结剂充分混合，将上述混合的原料加入到金属注射成形机中，于200℃-400℃加热，再对模具施加压力20-40公斤，时间10h-48h，得到注射胚，将注射胚经脱脂处理，最后于温度1500℃-1700℃、压力200-400 公斤、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟条件下烧结，得到粒径为50-60 微米的Ni50Mn34In16磁记忆合金。
本发明方法制备出的形状记忆合金Ni50Mn34In16不同现有的经熔炼炉熔炼制备的磁性形状记忆合金Ni50Mn34In16，与之相比具有以下优点：本发明制备的 Ni50Mn34In16合金具有更高的断裂强度、断裂应变及更高的相变温度，该磁性形状记忆合金晶粒尺寸细小，驱动磁场门槛值低，具有优异的磁学性能。为高温高塑性形状记忆合金的应用拓展了思路。
附图说明
图1为实施例1制备的Ni50Mn34In16合金的DSC曲线图，其中曲线1为具 Ni50Mn34In16合金合金加热测得的DSC曲线，曲线2为Ni50Mn34In16合金合金冷却测得的DSC曲线；
图2a为采用熔炼炉熔炼法制备的Ni50Mn34In16合金的压缩曲线；
图2b为实施例1制备的Ni50Mn34In16合金的室温压缩应力和应变曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。作为优选，本发明实施例中烧结工艺选择的设备是日本助友石炭株式会社生产的SPS 1050。该设备的最高脉冲电流为5000A，最高烧结温度可以达到2000℃，最大轴向压力为100KN，真空度可达6Pa。
实施例1
高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的50份的Ni粉、34份的Mn粉、16份的In粉混合，在搅拌器中以转速200转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入2％粘结剂(m石蜡： m聚乙烯：m油酸＝3：2：5)使其与金属粉末充分混合均匀，然后将上述原料加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4Pa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60微米的Ni50Mn34In16磁记忆合金。
实施例2
高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的50份的Ni粉、34份的Mn粉、16份的In粉混合，在搅拌器中以转速400转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入2％粘结剂(m石蜡： m聚乙烯：m油酸＝3：2：5)使其与金属粉末充分混合均匀，然后将上述原料加到金属注射成形机中，通过加热到200℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4Pa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60微米的Ni50Mn34In16磁记忆合金。
实施例3
高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为300目的50份的Ni粉、34份的Mn粉、16份的In粉混合，在搅拌器中以转速200转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后加入2％粘结剂(m石蜡： m聚乙烯：m油酸＝3：2：5)使其与金属粉末充分混合均匀，然后将上述原料加到金属注射成形机中，通过加热到400℃使粘结剂融化带动金属粉末进入到模具型腔中，在对模具施加20-40公斤的压力/10h-48h然后得到注射胚，最后在经脱脂处理，最后利用1500℃-1700℃、200-400公斤的压力、真空度为10-3-10-4Pa，时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为50-60微米的Ni50Mn34In16磁记忆合金。
对比例
采用熔炼炉熔炼法制备Ni50Mn34In16合金：按照原子百分比取粒径为300目的50份的Ni粉、34份的Mn粉、16份的In粉混合放置于熔炼炉熔炼，制成试样后经冷却、清洗、保温得到Ni50Mn34In16合金。
将实施例1和对比例指的合金进行性能测试，将本实施例1制备的高强度Ni50Mn34In16合金在升温速度为20K/min的条件下测得加热DSC曲线，在降温速度20K/min的条件下测得冷却DSC曲线，结果如图1所示。通过图中的DSC曲线可以看出在实施例1制备的高强度性Ni50Mn34In16合金在加热和冷却的DSC曲线上都只有一个吸热和放热峰，说明高强度Ni50Mn34In16合金的热弹性马氏体相变特征没有发生变化。将实施例1制备的高强度合金与对比例熔炼炉制备的Ni50Mn34In16合金进行断裂强度和断裂应变的测试，测试结果如图2所示，本发明制备的 Ni50Mn34In16合金断裂强度在5648Mpa，通过电弧熔炼法方法制备的Ni50Mn34In16合金的断裂强度约为400MPa，实施例1制备Ni50Mn34In16合金提高约5200Mpa；而只通过烧结的方法制备的Ni50Mn29Ga21合金其断裂强度约为1700MPA。本实施方式制备的Ni50Mn34In16合金合金的断裂强度比熔炼炉熔炼的Ni50Mn34In16合金提高了约160倍，断裂应变比Ni-Mn-Ga提高了2倍以上。对本发明制备的合金进行断裂应变的测试，结果本发明制备的合金的断裂应变为12.3％，而对比例中通过电弧熔炼法方法制备的Ni50Mn34In16合金的断裂应变仅为5％，相比现有技术提高了 7.2％，说明本发明制备的Ni50Mn34In16合金韧性大。本发明制备的Ni50Mn34In16磁记忆合金比现有Ni50Mn34In16合金的晶粒更细小，仅为50-60微米。
Claims (2)
1.一种高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金的制备方法，制备方法如下：烧结前，按照原子百分比取粒径为300目的Ni粉50份、Mn粉34份、In粉16份混合，在搅拌器中以200转/min-500转/min的速率搅拌金属粉末使其混合均匀，然后加入金属粉末总质量2％-5％的粘结剂充分混合，所述粘结剂由石蜡：聚乙烯：油酸按照质量比3：2：5组成；
将上述混合的原料加入到金属注射成形机中，于200℃-400℃加热，再对模具施加压力20-40公斤，时间10h-48h，得到注射胚，将注射胚经脱脂处理，最后于温度1500℃-1700℃、压力200-400公斤、真空度为10-3-10-4MPa，时间为20-40分钟条件下烧结，得到粒径为50-60微米的Ni50Mn34In16磁记忆合金。
2.一种高强度Ni50Mn34In16磁记忆合金，其特征在于，是按照权利要求1的方法制备的。
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