CN108793980A - 一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。是要解决现有方法制备氧化铝基固溶体粉体的成本高，生产周期长，难以工业化生产的问题。方法：将原料分别进行干燥，混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本方法对原材料的粒度要求不高，采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。工艺效率极高，每次可喷粉1‑30公斤，可以进行工业化生产。本发明用于复合陶瓷材料领域。

Description

一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有价格低廉、硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等优异特性。然而氧化物陶瓷的韧性低，易脆断严重制约了氧化物陶瓷的进一步应用。目前最常用的增韧氧化物陶瓷的方法是在陶瓷基体中掺杂纳米第二相，制备纳米复合陶瓷。通过复合增韧和纳米增韧可以有效提高陶瓷的韧性，如利用ZrO2陶瓷具有优异的相变增韧效应，而Al2O3和ZrO2又具良好的化学与物理相容性，利用纳米技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZrO2Toughening Al2O3，简称ZTA)，可以把相变增韧与纳米颗粒增韧二者叠加，极大的改善氧化铝的力学性能。另一方面，由于形成纳米尺度的材料，材料中晶界所占的比例很大，因此复合陶瓷表现出特殊的性能，可以应用于功能陶瓷。因此本专利发明了一种新型的复合陶瓷粉末制备技术，之后通过高温致密化工艺，制备出了氧化铝基的纳米复合陶瓷。目前，传统的氧化物复合固溶体粉末的制备方法主要有：共沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法。
(1)共沉淀法
共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键的技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，制备的样品可能发生相分离从而会影响其性能，且实验操作步骤多，重复性欠佳。
(2)水热法
水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。
水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。
(3)溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是指使液相前驱体金属醇盐(或无机盐化合物)和溶剂相溶，经过水解反应(非电离式分子前驱物与水反应)和缩聚反应(失水缩合或失醇缩合)后静置、凝胶，最后再进行热处理后最终形成固体的整个过程。通过对其溶解-再结晶处理，生长出单分散的氧化物颗粒。由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。同时经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度。但是溶胶凝胶法所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，易对环境造成污染；同时整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；并且在凝胶中存在大量微孔，干燥过程中会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，影响产品的最终性能。
采用纳米粉末制备高性能纳米陶瓷需要克服一系列的技术难题：1)纳米陶瓷粉末的主流生产工艺为液相方法，存在一定的化学污染；2)纳米粉末表面活性大，纳米粉末容易团聚，使得后续的混料、成型等工艺过程中粉末的分散性不好，需要改变现有的工艺方法和流程，提高工艺成本，同时分散引入的化学物质，在随后的脱脂工艺中会出现一定程度的污染问题；3)纳米粉末烧结活性很大，烧结过程中需要控制纳米晶粒异常长大的问题。
综上所述，共沉淀法制备的纳米粉体初始粒径尺寸小，粒度分布范围窄，通过控制溶液的pH值和温度可以调整粉末的形态；其缺点是在工艺过程中引进的氯离子的杂化难以完全去除，影响了产品性能；同时在制备过程中会产生化学污染；工艺要求严格且成本高；在煅烧过程中会引起产品的结构缺陷。虽然水热法可以制备出性能较好的粉末，同时可以避免煅烧引起的缺陷，但是其对设备要求高，工艺成本较高。而溶胶-凝胶法的生产周期较长，生产过程中也易造成污染。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备Al2O3基复合粉体的成本高，生产周期长，无法工业化生产的问题，提供一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法。
本发明燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由x份的铝粉、y份的硝酸盐和z份的稀释剂构成,其中10<x<35，0<y<40，25<z<90。。
进一步的，所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸钴、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒、硝酸钼、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。
进一步的，所述稀释剂为氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化钒、氧化钼、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅、氧化镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。
所述燃烧合成反应产物含有氧化锆时，氧化钇为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％、氧化铈为产物中氧化锆的摩尔含量的0-30mol％、氧化镁为产物中氧化锆的摩尔含量的0-28mol％、氧化钙为产物中氧化锆的摩尔含量的0-33.45mol％、氧化钛为产物中氧化锆的摩尔含量的0-44.41mol％，氧化钪为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％。
进一步的，在引燃原料之前，还对原料进行预热，预热温度为25～600℃。将原料进行预热，在相同的设定温度下可以降低所需要的反应热。从反应方程式中可以看出反应会生成Al2O3，预热可以减少反应生成的Al2O3，调控最终产物中Al2O3/ZrO2的比例。预热可以提高ZrO2的含量，制备出高ZrO2含量的复合固溶体粉末。
所述反应气氛为真空、空气、O2、N2、惰性气体中的一种或几种按任意比组成的混合气体。所述空气的压力为0-20MPa，所述O2的压力为0-30MPa，所述N2的压力为0-20MPa，惰性气体的压力为0-5MPa。
本发明的有益效果：
本发明方法以活泼金属Al作为还原剂，金属硝酸盐作为氧化剂，发生放热反应提供热源，惰性稀释剂控制反应温度及成分，通入气体调节反应压力，获得不同体系的氧化铝基固溶体陶瓷粉体。
首先将原料混合均匀后装入反应容器，经过引燃后发生快速稳定的高放热的燃烧合成反应，使温度达到体系的熔点以上使熔体保温一定的时间，开启高压反应器喷嘴，使各种成分在液相状态均匀混合，而后利用反应产生的高温使容器内的气体产生高压，压力可达3-50MPa，从而将熔融的产物喷射入水中快速冷却，形成氧化物复合固溶体陶瓷粉体。
以产物Al2O3/ZrO2为例，若加入硝酸盐为硝酸锆时，燃烧合成反应式为：
20Al+3Zr(NO3)4→6N2+10Al2O3+3ZrO2
8Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrN
本发明中，在加入硝酸盐的基础上，还可以通入O2、N2或惰性气体控制反应速率及调节反应压力。保证实验安全和调节喷出速度。当只通入N2的时候，燃烧合成反应式为：
20Al+3Zr(NO3)4→6N2+10Al2O3+3ZrO2
8Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrN
当通入O2/N2混合气体时，燃烧合成方程式为(以最终产物为Al2O3/ZrO2为例)：
4Al+3O2→2Al2O3
20Al+3Zr(NO3)4→6N2+10Al2O3+3ZrO2
8Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrN
当通入N2，以Al粉和硝酸铝作为原料，制备Al2O3/ZrO2时，燃烧合成反应式为：
16Al+2Al(NO3)3→3N2+9Al2O3
8Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrN
本发明可以通过设计反应剂的比例，来调剂燃烧合成反应的理论绝热温度和反应压力。
本发明除了制备Al2O3/ZrO2体系的粉末外，还可以用于制备各种氧化铝基固溶体粉末(如Al2O3/MgO、Al2O3/TiO2、Al2O3/SrO等)。制备方法与上述类似，只是所加入的初始原料有所不同，原料中的一种或多种(混合粉末)硝酸盐包括但不限于硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒、硝酸钼、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱和硝酸镥等；原料中的一种或多种(混合粉末)氧化物体系包括但不限于包括但不限于氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化钒、氧化钼、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅、氧化镥等。
当所制备的体系为Al2O3/MgO时，燃烧合成反应方程式为：
10Al+3Mg(NO3)2→3MgO+5Al2O3+3N2
2Al+N2→2AlN
当所制备的体系为Al2O3/TiO2时，燃烧合成反应方程式为：
20Al+3Ti(NO3)4→3TiO2+10Al2O3+6N2
2Ti+N2→2TiN
本发明可以通过设计反应剂的比例，来调剂燃烧合成反应的理论绝热温度和反应压力。
其中压力的控制主要通过三种途径：1)通过改变原料配比、气氛压力调节反应容器内的气体压力；2)通过反应产生的温度来调节压力；3)反应后通过减压使体系降到制定压力。最终将体系中的压力范围控制在0.5～50MPa。
本发明方法中复合氧化物熔体在高温高压下从喷口高速喷出时，喷入液态冷却介质(水，盐溶液等)中雾化急冷时，形成复合固溶体粉末。当复合氧化物熔体在喷出时处于低温高压状态时，由于液滴表面的溶体冷却速度极快，在固溶体粉末表面会形成非晶体。现有技术在平衡状态下氧化物的固溶度很小，一般都小于10wt％，而采用本发明方法制备的固溶体粉末极大的提高了固溶度，所制备的Al2O3/ZrO2体系的固溶体粉末中，ZrO2的含量范围为0wt％～85wt％。
本发明在燃烧合成反应过程中理论绝热温度极高，可达2100～4000℃，远高于体系的共晶融化温度1900℃。加入一种或多种惰性添加剂作为稀释剂，不仅可以提高燃烧合成的稳定性，而且有利于调控最终产物的比例，从而获得不同比例下的固溶体粉末。加入N2气氛可以调控最终ZrN相的含量，ZrN相作为一种硬质相提高了材料的力学性能和电子电导性能。以制备的Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉体为例，目前经过热压烧结后，当氧化锆含量较低(20wt％-40wt％)时，强度可达1000MPa，韧性可达12MPa·m1/2；当氧化锆含量中等(40wt％-60wt％)时，强度可达1100MPa，韧性可达13MPa·m1/2；当氧化锆含量较高(60wt％-80wt％)时，强度可达1200MPa，韧性可达15MPa·m1/2。
本方法对原材料的粒度要求不高，因此采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。
本发明方法为快速工艺过程，效率极高，反应时间仅为几秒～几分钟，所需要的保温时间为1-60秒，每次可喷粉1-30公斤，粉末的制备效率很高，可以进行大批量生产。
由于形成的固溶体粉末是在高温环境下快速冷却得到的，因此在固溶体中存在大量空位，这对于后续的烧结过程非常有利的。本发明的复合固溶体粉末通过热压烧结，可以发生固溶析形成纳米相，材料内部自发形成纳米结构(10-100纳米)。纳米相在基体中弥散均匀分布，获得高密度的细密、均匀的纳米析出结构，获得高强高韧的纳米复合氧化物陶瓷。这种通过固态相变原位制备纳米复合氧化物陶瓷的方法，解决了传统工艺中纳米颗粒在基体中分布不均、易于团聚和晶粒长大的问题。
本方法得到微观结构较好、颗粒均匀的氧化物复合固溶体陶瓷粉体。一般而言，所得到的固溶体粉末直径为0.5μm～30μm。
本方法的工艺过程简单，反应迅速，制备周期短，产量大，为一种低成本、绿色环保、高效率的制备纳米复合氧化物陶瓷的工艺方法，可以工业化生产。
附图说明
图1为本发明方法所用高压反应器的结构示意图；
图2为高压反应器中喷嘴支架的结构示意图；
图3为实施例6制备的Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉体形貌；
图4为实施例6制备的Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉体形貌的放大图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由10～35份的铝粉、10～40份的硝酸盐和25～80份的稀释剂构成。
结合图1和图2说明本实施方式，所述高压反应容器包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11、电阻丝13和拖动装置9，沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔，第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径；
所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构，沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3，圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4，喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内，圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合，圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合，圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上，圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8；
所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面，压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接，压片4的中心开有压片通孔；
喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内，喷嘴5内置有石墨芯，喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。所述喷嘴的喷口尺寸为Φ1-20mm。
本实施方式采用燃烧合成水雾法，该方法无需外部热源，以活泼金属和金属硝酸盐或氧化性气体作为反应剂，发生燃烧合成反应进行无机难熔材料合成的技术。若产物中含有氧化锆，加入相应的相变稳定剂(氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化钙、氧化钛)，可使四方相氧化锆稳定到室温。反应剂发生放热反应产生高温高压条件，从而使原料达到熔点以上，形成熔体。熔融态的原料高速喷入液态冷却介质中，急冷制备出氧化铝基固溶体陶瓷粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒，硝酸钼、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述稀释剂为氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化钒、氧化钼、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅、氧化镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三之一不同的是：所述燃烧合成反应产物含有氧化锆时，氧化钇为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％，氧化铈为产物中氧化锆的摩尔含量的0-30mol％，氧化镁为产物中氧化锆的摩尔含量的0-28mol％，氧化钙为产物中氧化锆的摩尔含量的0-33.45mol％，氧化钛为产物中氧化锆的摩尔含量的0-44.41mol％，氧化钪为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％。其它与具体实施方式三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：在引燃原料之前，还对原料进行预热，预热温度为25～600℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述反应气氛为真空、空气、O2、N2、惰性气体中的一种或几种按任意比组成的混合气体。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述空气的压力为0-20MPa，所述O2的压力为0-30MPa，所述N2的压力为0-20MPa。。其它与具体实施方式一至六之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例均采用高压反应容器进行，结合图1和图2说明，所述高压反应容器包括包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板1、电阻丝13和拖动装置9，沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔，第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径；
所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构，沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3，圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4，喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内，圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合，圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合，圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上，圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8；
所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面，压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接，压片4的中心开有压片通孔；
喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内，喷嘴5内置有石墨芯，喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。
将原料装入反应器内，原料体系引燃后发生急剧的放热反应，产生一个高温环境，达到所有原料熔点以上，形成熔体。反应器密闭，高温作用下因气体膨胀等原因在反应器内形成高压环境，熔体在该高压环境作用下，经过一定保温时间，从喷口喷出，形成粉体。该反应器设计成“插板阀”式，密封结构保证高压下的密封。由石墨喷嘴作为隔热材料，保证高温下的结构强度，由插板、喷出件、液压缸或汽缸作为动力及执行元件，执行喷出瞬间喷出，不破坏任何器件的情况下，完成高温、高压下熔融液体的喷出功能。该反应器能够耐受1600～4000℃的高温和5～100MPa的高压。
实施例1：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将170.65g的Al粉、203.42g的Zr(NO3)4、315.36g的Al2O3和310.56g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ4mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温30s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
对本实施例得到的超细粉末进行了EBSD分析，见图2。从图2粉末的横截面EBSD图片中可以看出球形粉末几乎呈现均一的乳白色(黑色为粘接粉末颗粒的固体胶)，因冷却速度快，得到的固溶体粉末。
这些结果进一步说明：通过燃烧合成形成的氧化物复合熔体，经过液相冷却，可以制备出高纯度的球形微米级氧化物复合固溶体粉末；并且成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。
实施例2：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将1207.9g的Al粉、1439.8g的Zr(NO3)4和7244.1g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ10mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温25s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例3：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为ZrO2；
三、将175.19g的Al粉、208.84g的Zr(NO3)4、128.41g的Al2O3和487.56g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ3mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，，反应完全后得到高温熔体，保温30s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例4：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Al(NO3)3·9H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Al(NO3)3，并将Al(NO3)3过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将215.21g的Al粉、253.69g的Al(NO3)3、337.32g的Al2O3和193.78g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ6mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温30s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
当Al粉占总原料的10wt％，硝酸盐占总原料的10wt％时，反应剂占原料的质量比最低，此时体系燃烧合成的温度最低，为2100℃；当Al粉占总原料的35wt％，硝酸盐占总原料的40wt％时，反应剂占原料的质量比最高，此时体系燃烧合成的温度最高，为4000℃。
所制备的Al2O3/ZrO2体系固溶体粉末中ZrO2含量可达0wt％～80wt％，当原料粉末为Al粉、硝酸铝、稀释剂全为氧化铝时，制得的固溶体粉末中ZrO2含量为0wt％；当原料为Al粉、硝酸锆、稀释剂全为氧化锆时，设定温度为2100℃(使得所需的反应热最少，减少Al粉的用量，降低Al2O3的生成)，通入惰性气体，制得的固溶体粉末中ZrO2含量最高可达80wt％。Al2O3/ZrO2体系中固溶体粉末中ZrO2含量还可以通过预热的方法来进一步提高。
实施例5：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂Y2O3放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将193.79g的Al粉231.00g的Zr(NO3)4、249.98g的Al2O3、325.23g ZrO2和2.67g的Y2O3混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ4mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例制备的固溶体粉末经热压烧结致密化处理，对材料进行了三点弯曲实验测试，其性能为：断裂韧性11.03MPa·m1/2，强度为920MPa。
实施例6：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂Y2O3放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将196.09g的Al粉、233.75g的Zr(NO3)4、74.58g的Al2O3、495.58g ZrO2和17.22g的Y2O3混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温40s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例制备的固溶体粉末经热压烧结致密化处理，对材料进行了三点弯曲实验测试，其性能为：断裂韧性12.57MPa·m1/2，强度为1020MPa。
实施例7：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂Y2O3放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将123.30g的Al粉、146.98g的Zr(NO3)4、22.04g的Al2O3、707.69g ZrO2和32.19g的Y2O3混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ4mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温35s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例制备的固溶体粉末经热压烧结致密化处理，对材料进行了三点弯曲实验测试，其性能为：断裂韧性14.11MPa·m1/2，强度为1180MPa。
实施例8：
本实施例燃烧合成水雾法制Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂CeO2放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将179.99g的Al粉、214.56g的Zr(NO3)4、288.97g的Al2O3、316.48g ZrO2和8.91g的CeO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温30s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例9：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂CeO2放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将175.19g的Al粉、208.84g的Zr(NO3)4、128.41g的Al2O3、487.56g ZrO2和37.18g的CeO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ3mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温20s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例制备的固溶体粉末经热压烧结致密化处理，对材料进行了三点弯曲实验测试，其性能为：断裂韧性11.87MPa·m1/2，强度为990MPa。
实施例10：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂CeO2放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将1537.9g的Al粉、1833.2g的Zr(NO3)4、1835.4g的Al2O3、4793.4g ZrO2和1438.83g的CeO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ8mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温45s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(CeO2)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例11：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将141.91g的Al粉、119.16g的Zr(NO3)4、396.58g的Al2O3和292.35的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ1mm，将反应容器置于水冷装置上方，通入O2，压力设定为10MPa，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温30s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例12：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂Y2O3放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将162.41g的Al粉、178.6g的Zr(NO3)4、161.33g的Al2O3、482.65g ZrO2和124.35g的Y2O3混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ3mm，将反应容器置于水冷装置上方，通入N2，压力设定为5MPa，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温25s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例13：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将179.41g的Al粉、190.87g的Zr(NO3)4、117.54g的Al2O3和489.18g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将反应容器置于水冷装置上方，通入压缩空气，压力设定为10MPa，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温25s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例14：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉、稀释剂和稳定剂Y2O3放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将159.99g的Al粉、190.71g的Zr(NO3)4、232g的Al2O3、417.31g ZrO2和10.15g的Y2O3混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将反应容器置于水冷装置上方，将原料预热至600℃，通入Ar气，压力设定为3MPa，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温35s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例15：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Zr(NO3)4·5H2O放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到Zr(NO3)4，并将Zr(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.06MPa；所述稀释剂为Al2O3和ZrO2组成的混合物；
三、将210.93g的Al粉、250.56g的Zr(NO3)4、357.24g的Al2O3和182.02g的ZrO2混合均匀，采用行星球磨机进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛，得到混合粉末；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ2mm，将反应容器置于水冷装置上方，通入氩气，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温25s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/ZrO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
实施例16：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/MgO复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Mg(NO3)2放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到Mg(NO3)2，并将Mg(NO3)2过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.07MPa；所述稀释剂为Al2O3和MgO组成的混合物；
三、称取步骤一得到的242.08g的Mg(NO3)2粉末以及步骤二得到干燥后的205.36g的Al粉、307.89g的MgO和244.66g的Al2O3，将粉末均匀混合，然后放入球磨罐中进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ3mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，，保温40s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/MgO熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/MgO复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例所制备的体系为Al2O3/MgO时，燃烧合成反应方程式为：
10Al+3Mg(NO3)2→3MgO+5Al2O3+3N2
2Al+N2→2AlN
实施例17：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/TiO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将氧化剂粉末Ti(NO3)4放在干燥箱内进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到Ti(NO3)4，并将Ti(NO3)4过40目筛；
二、将金属Al粉和稀释剂放在真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，真空度为0.07MPa；所述稀释剂为Al2O3和TiO2组成的混合物；
三、称取步骤一得到的255.13g的Ti(NO3)4粉末以及步骤二得到干燥后的216.43g的Al粉、290.89g的TiO2和237.55g的Al2O3，将粉末均匀混合，然后放入球磨罐中进行球磨，球料比为3:1，球磨时间4h，球磨后过100目筛；
四、将混合粉体装入高压反应容器中，高压反应容器中喷嘴的喷口尺寸为Φ5mm，将反应容器置于水冷装置上方，在空气气氛中，电阻丝通电点燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，Al2O3/TiO2熔体高流速喷出，经过水相快速冷却，获得Al2O3/TiO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。
本实施例所制备的体系为Al2O3/TiO2时，燃烧合成反应方程式为：
20Al+3Ti(NO3)4→3TiO2+10Al2O3+6N2
2Ti+N2→2TiN
实施例18：
本实施例燃烧合成水雾法制备Al2O3/ZrO2复合固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：
一、将Al粉、Al2O3和ZrO2放入真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为80℃，干燥时间为10h，真空度为0.06MPa；然后将干燥的134.30g的Al粉、1.2g的Zr(NO3)4、233.25g的ZrO2和640.27g的Al2O3，放入球磨罐中进行球磨，控制球料质量比为3∶1，球磨时间4h，球磨后过60目筛，混合均匀，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，喷嘴的喷口尺寸为Φ4mm，通入压力为12MPa的O2，在空气气氛中，点燃混合粉体引发合成反应，保温30s，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内Al2O3/ZrO2复合熔体喷出，经过气相冷却，获得Al2O3/ZrO2复合固溶体粉末。所述水冷装置为盛有水的容器。

Claims (7)

1.一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于该方法，包括以下步骤：
将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由x份的铝粉、y份的硝酸盐和z份的稀释剂构成,其中10<x<35，0<y<40，25<z<90。
2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒、硝酸钼、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述稀释剂为氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化钒、氧化钼、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化硅中的一种或几种按任意比组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述燃烧合成反应产物含有氧化锆时，氧化钇为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％、氧化铈为产物中氧化锆的摩尔含量的0-30mol％、氧化镁为产物中氧化锆的摩尔含量的0-28mol％、氧化钙为产物中氧化锆的摩尔含量的0-33.45mol％、氧化钛为产物中氧化锆的摩尔含量的0-44.41mol％，氧化钪为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％。
5.根据权利要求4所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于在引燃原料之前，还对原料进行预热，预热温度为25～600℃。
6.根据权利要求5所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述反应气氛为真空、空气、O2、N2、惰性气体中的一种或几种按任意比组成的混合气体。
7.根据权利要求6所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述O2的压力为0-30MPa，所述N2的压力为0-20MPa，所述空气的压力为0.1-20MPa，所述惰性气体的压力为0-5MPa。
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