CN113620329A - 一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法 - Google Patents

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涂溶
章嵩
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Abstract

本发明公开了一种氧化铝‑氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉积法制备氧化钇稳定氧化锆包覆氧化铝粉，以锆前驱体和钇前驱体分别作为锆源和钇源，以氩气作为载气，氧气作为反应气体，通过控制反应压强、沉积温度、气体流量得到包覆均匀的氧化钇稳定氧化锆包覆氧化铝复合粉。本发明的一种氧化铝‑氧化锆纳米复合粉的制备方法得到的氧化钇稳定氧化锆‑氧化铝纳米复合粉体，混合均匀，工艺简单，并且纳米粒子通过前驱体以气体方式在粉体表面分解反应形成核‑壳结构，具有较高的分散度，氧化锆颗粒尺寸较小，使用该材料烧出来的陶瓷具有硬度较高，断裂仍性较高，密度较大等性能。

Description

一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体制备技术领域，具体地说，涉及一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法。
背景技术
先进的工程陶瓷技术在半导体封装加工等高科技领域有着非常卓越的声誉，陶瓷具有出色的机械性能，例如高密度，高强度，高硬度及其在高温下的惰性，被广泛认为是广泛应用的工程材料的合适候选材料。但是不管它们的优点如何，陶瓷材料都显示出非常低的韧性，这最终限制了它们在各个领域中的广泛应用。在过去的二十年中，已经研究了许多不同的添加剂来制造具有强韧性的氧化铝复合材料。 氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）作为增韧剂的引入由于其能够进一步增加氧化铝的韧性而在研究界最近变得越来越流行。氧化锆增韧氧化铝(ZTA)具有优异的物理和热力学性能，是目前应用最广泛的用于引线键合技术中陶瓷劈刀的的高级陶瓷材料之一。ZTA具有比氧化铝高得多的强度和韧性。这是通过在氧化铝中均匀地掺入细氧化锆颗粒而实现的应力诱导相变增韧的结果。以往的研究表明，加入YSZ作为第二相钉扎剂可获得理想的微观结构。
ZTA复合粉体的制备方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、燃烧法、火焰喷雾热解法和喷雾干燥法等，这些方法各有各的特点与不足。如机械球磨法，其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀；沉淀法，其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题在于提供一种产品纯度高，粒度分布窄、制备工艺要求严格的氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：
一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中；
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱气体进入沉积设备中，调节真空泵使反应环境达到反应压强，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行分解反应，并在悬浮状态中将生成的反应物包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉；
其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，所述氧化铝粉、锆前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04。
本发明具有以下有益效果：利用金属有机化合物蒸气的化学反应合成纳米材料，在现有的氧化铝粉体基体上，通过以锆前驱体和钇前驱体分别作为锆源和钇源的方式引入氧化钇稳定的氧化锆纳米粉(YSZ)，制备得到的YSZ粉体，可以使YSZ均匀沉积在氧化铝表面，颗粒大小分布均匀，颗粒尺寸较小，工艺简单，复合粉体无需额外添加混合步骤，且未使用任何表面活性剂或溶剂，是一种非常有应用前景的新方法。采用本发明制备的氧化铝-氧化锆纳米复合粉在少量氧化锆的掺入都使得烧出来的陶瓷具有硬度较高，断裂韧性较高，密度较大等性能。成瓷后具有硬度较高，断裂韧性较高，密度较大等性能。
附图说明
图1为本发明制备的复合粉末XRD图像图。
图2为本发明制备的复合粉末SEM图像图。
图3为本发明制备的复合粉末TEM图像图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1：
本发明实施例1的一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，具体的，所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3，所述氧化铝粉、锆前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04，本实施例中，称取5g氧化铝粉，3g锆前驱体以及0.3g钇前驱体作为反应原料。
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成，即反应罐能够在管式炉中旋转，同时也能利用管式炉对反应罐进行加热，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；原料罐与沉积设备采用气密式连接，保证在实际使用时，内部环境稳定，不受外界情况影响。
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；该真空状态下，沉积设备与原料罐中的压强保持一致，均为小于100Pa。
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；保证当前驱体通入时能及时满足反应的温度需求，此时反应罐中的反应温度为300~1000℃，本实施例中，反应罐中的反应温度为500℃。
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；为了使前驱体完全气化，需要满足前驱体的气化温度，一般控制原料罐中的温度为170~240℃，本实施例中，为180℃。
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中，反应罐的转速为20~60rmp，本实施例的转速为30rmp；所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空，所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。采用波片带动基体粉移动到高处再落下，使基体粉分时段分别悬浮与半空，从而使通入的前驱体能够与基体粉表面均匀接触，保证前驱体均匀包裹在基体粉表面上。
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱体气体进入沉积设备中，承载气体采用氩气，通入的流量为20~150sccm，本实施例中，承载气体的流量为50sccm。调节真空泵使反应环境达到反应压强，反应压强控制在500~20000Pa，使反应的正常进行，本实施例中，采用的反应压强为5000Pa，在达到反应压强后，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行反应，反应气体为氧气，通入的流量为50~250sccm，本实施例中通入的反应气体流量为150sccm，保持反应时间在15~60min之间，本实施例中，反应时间采用60分钟，在反应区中，反应气体与前驱体气体进行反应，生成氧化锆，随后氧化锆在氧化钇的稳定下，在悬浮状态中将生成的反应物均匀包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，为本发明所要制备的产品。
实施例2：
本发明实施例2的一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，具体的，所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3，所述氧化铝粉、皓前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04，本实施例中，称取5g氧化铝粉，3g皓前驱体以及0.3g钇前驱体作为反应原料。
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成，即反应罐能够在管式炉中旋转，同时也能利用管式炉对反应罐进行加热，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；原料罐与沉积设备采用气密式连接，保证在实际使用时，内部环境稳定，不受外界情况影响。
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；该真空状态下，沉积设备与原料罐中的压强保持一致，均为小于100Pa。
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；保证当前驱体通入时能及时满足反应的温度需求，此时反应罐中的反应温度为300~1000℃，本实施例中，反应罐中的反应温度为600℃。
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；为了使前驱体完全气化，需要满足前驱体的气化温度，一般控制原料罐中的温度为170~240℃，本实施例中，为190℃。
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中，反应罐的转速为20~60rmp，本实施例的转速为30rmp；所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空，所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。采用波片带动基体粉移动到高处再落下，使基体粉分时段分别悬浮与半空，从而使通入的前驱体能够与基体粉表面均匀接触，保证前驱体均匀包裹在基体粉表面上。
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱体气体进入沉积设备中，承载气体采用氩气，通入的流量为20~150sccm，本实施例中，承载气体的流量为50sccm。调节真空泵使反应环境达到反应压强，反应压强控制在500~20000Pa，使反应的正常进行，本实施例中，采用的反应压强为5000Pa，在达到反应压强后，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行反应，反应气体为氧气，通入的流量为50~250sccm，本实施例中通入的反应气体流量为150sccm，保持反应时间在15~60min之间，本实施例中，反应时间采用40分钟，在反应区中，反应气体与前驱体气体进行反应，生成氧化锆，随后氧化锆在氧化钇的稳定下，在悬浮状态中将生成的反应物均匀包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，为本发明所要制备的产品。
实施例3：
本发明实施例3的一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，具体的，所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3，所述氧化铝粉、皓前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04，本实施例中，称取5g氧化铝粉，3g皓前驱体以及0.3g钇前驱体作为反应原料。
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成，即反应罐能够在管式炉中旋转，同时也能利用管式炉对反应罐进行加热，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；原料罐与沉积设备采用气密式连接，保证在实际使用时，内部环境稳定，不受外界情况影响。
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；该真空状态下，沉积设备与原料罐中的压强保持一致，均为小于100Pa。
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；保证当前驱体通入时能及时满足反应的温度需求，此时反应罐中的反应温度为300~1000℃，本实施例中，反应罐中的反应温度为700℃。
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；为了使前驱体完全气化，需要满足前驱体的气化温度，一般控制原料罐中的温度为170~240℃，本实施例中，为200℃。
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中，反应罐的转速为20~60rmp，本实施例的转速为30rmp；所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空，所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。采用拨片带动基体粉移动到高处再落下，使基体粉分时段分别悬浮与半空，从而使通入的前驱体能够与基体粉表面均匀接触，保证前驱体均匀包裹在基体粉表面上。
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱体气体进入沉积设备中，承载气体采用氩气，通入的流量为20~150sccm，本实施例中，承载气体的流量为50sccm。调节真空泵使反应环境达到反应压强，反应压强控制在500~20000Pa，使反应的正常进行，本实施例中，采用的反应压强为5000Pa，在达到反应压强后，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行反应，反应气体为氧气，通入的流量为50~250sccm，本实施例中通入的反应气体流量为150sccm，保持反应时间在30min之间，本实施例中，反应时间采用40分钟，在反应区中，反应气体与前驱体气体进行反应，生成氧化锆，随后氧化锆在氧化钇的稳定下，在悬浮状态中将生成的反应物均匀包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，为本发明所要制备的产品。
实施例4：
本发明实施例4的一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，具体的，所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3，所述氧化铝粉、皓前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04，本实施例中，称取5g氧化铝粉，3g皓前驱体以及0.3g钇前驱体作为反应原料。
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成，即反应罐能够在管式炉中旋转，同时也能利用管式炉对反应罐进行加热，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；原料罐与沉积设备采用气密式连接，保证在实际使用时，内部环境稳定，不受外界情况影响。
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；该真空状态下，沉积设备与原料罐中的压强保持一致，均为小于100Pa。
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；保证当前驱体通入时能及时满足反应的温度需求，此时反应罐中的反应温度为300~1000℃，本实施例中，反应罐中的反应温度为800℃。
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；为了使前驱体完全气化，需要满足前驱体的气化温度，一般控制原料罐中的温度为170~240℃，本实施例中，为220℃。
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中，反应罐的转速为20~60rmp，本实施例的转速为30rmp；所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空，所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。采用波片带动基体粉移动到高处再落下，使基体粉分时段分别悬浮与半空，从而使通入的前驱体能够与基体粉表面均匀接触，保证前驱体均匀包裹在基体粉表面上。
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱体气体进入沉积设备中，承载气体采用氩气，通入的流量为20~150sccm，本实施例中，承载气体的流量为50sccm。调节真空泵使反应环境达到反应压强，反应压强控制在500~20000Pa，使反应的正常进行，本实施例中，采用的反应压强为5000Pa，在达到反应压强后，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行反应，反应气体为氧气，通入的流量为50~250sccm，本实施例中通入的反应气体流量为150sccm，保持反应时间在15~60min之间，本实施例中，反应时间采用30分钟，在反应区中，反应气体与前驱体气体进行反应，生成氧化锆，随后氧化锆在氧化钇的稳定下，在悬浮状态中将生成的反应物均匀包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，为本发明所要制备的产品。
实施例5：
本发明实施例5的一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，采用旋转化学气象沉淀法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，具体的，所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3，所述氧化铝粉、皓前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04，本实施例中，称取5g氧化铝粉，3g皓前驱体以及0.3g钇前驱体作为反应原料。
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成，即反应罐能够在管式炉中旋转，同时也能利用管式炉对反应罐进行加热，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；原料罐与沉积设备采用气密式连接，保证在实际使用时，内部环境稳定，不受外界情况影响。
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；该真空状态下，沉积设备与原料罐中的压强保持一致，均为小于100Pa。
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；保证当前驱体通入能及时即使满足反应的温度需求，此时反应罐中的反应温度为300~1000℃，本实施例中，反应罐中的反应温度为900℃。
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；为了使前驱体完全气化，需要满足前驱体的气化温度，一般控制原料罐中的温度为170~240℃，本实施例中，为200℃。
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中，反应罐的转速为20~60rmp，本实施例的转速为30rmp；所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空，所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。采用波片带动基体粉移动到高处再落下，使基体粉分时段分别悬浮与半空，从而使通入的前驱体能够与基体粉表面均匀接触，保证前驱体均匀包裹在基体粉表面上。
反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱体气体进入沉积设备中，承载气体采用氩气，通入的流量为20~150sccm，本实施例中，承载气体的流量为50sccm。调节真空泵使反应环境达到反应压强，反应压强控制在500~20000Pa，使反应的正常进行，本实施例中，采用的反应压强为1000Pa，在达到反应压强后，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行反应，反应气体为氧气，通入的流量为50~250sccm，本实施例中通入的反应气体流量为150sccm，保持反应时间在15~60min之间，本实施例中，反应时间采用30分钟，在反应区中，反应气体与前驱体气体进行反应，生成氧化锆，随后氧化锆在氧化钇的稳定下，在悬浮状态中将生成的反应物均匀包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，为本发明所要制备的产品。
上述5个实施例中，原料数量采用一致的参数，在温度越高的情况下，同样的压强、气体流量的前提下，反应速度越快，并且，在温度足够高的前提下，压强也可以适当降低，能够满足实际生产的需求，均能获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，图1-3为上述实施例中获得的氧化铝-氧化锆纳米复合粉进行检测后的图像。
下面通过对常规方法获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉，并进行对比。
对比例1：采用沉淀法制备氧化铝-10wt%氧化锆复合粉末。Al2O3-10wt% ZrO2复合粉末由Al2(SO4)3盐和Zr(SO4)2盐的水溶液加工而成。首先将硫酸铝盐溶解在热蒸馏水中，并在连续搅拌下将硫酸锆水溶液加入冷却的铝盐溶液中。然后冷却至15℃。 将 NH4OH 加入金属盐溶液中，在 pH=10 下沉淀。 沉淀物在 1300℃下煅烧 1 小时，在 80℃下干燥 72小时。干燥后，将粉末球磨24小时。
对比例2：采用溶胶-凝胶法制备氧化铝-6wt%氧化锆复合粉末。氧化铝-6wt%氧化锆复合粉末以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O的水溶液为原料。 将1:1的NH3溶液加入保持在25℃的混合水溶液中，不断搅拌，得到混合水凝胶，该凝胶的粘度逐渐增加并最终在pH 8.7 下形成封闭凝胶。 然后将凝胶在室温下静置48小时。静置后，凝胶用沸腾的蒸馏水反复洗涤以去除外来杂质并过滤。 然后在40℃下干燥48h。 干燥后的凝胶在马弗炉中在空气中900℃下煅烧 4 h，然后在高密度聚乙烯瓶中使用高纯度氧化锆球在丙酮介质中湿磨24 h。粉末再次在40℃下干燥。
对比例3：采用机械球磨制备了氧化铝-5wt%四方氧化锆粉末。采用的原材料是0.7μm的α-Al2O3粉和1μm的3 mol%钇稳定的四方氧化锆粉。将粉末以乙醇为介质在聚乙烯瓶中，用氧化铝球进行球磨，均匀混合，制成复合材料。乙醇在电炉上通过磁性搅拌蒸发。用45μm筛对干燥粉末进行筛分，获得均匀的小颗粒。
对上述实施例以及对比例获得的产品应用后进行的性能测试，获得如下性能测试结果对比表。
Figure 293499DEST_PATH_IMAGE002
从上表可以明显看出，采用本发明制备出来的氧化铝-氧化锆纳米复合粉中氧化锆的含量较低，但致密性效果更强，硬度也相对较高，满足实际使用的需求，且获得了比常规手段获得的产品更好的效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于，采用旋转化学气相沉积法制备，包括如下步骤：
备料，称取基体粉与前驱体备用；
上料，将基体粉装入沉积设备的反应罐中，将前驱体放入原料罐中，将原料罐与沉积设备相连；
抽真空，使用真空泵对沉积设备与原料罐进行抽真空，使初始反应环境处于真空状态，并在反应过程中一直维持真空状态；
沉积设备加热，对沉积设备进行加热到使反应罐中的温度处于反应温度；
原料罐加热，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，形成前驱体气体；
悬浮基体粉，控制反应罐处于转动状态，并带动基体粉悬浮在空中；
分解反应，往原料罐中通入承载气体，利用承载气体带动前驱气体进入沉积设备中，调节真空泵使反应环境达到反应压强，同步通入反应气体，使反应气体与前驱体气体进行分解反应，并在悬浮状态中将生成的反应物包裹在基体粉表面；
收集，在反应结束后，收集反应罐中粉末，获得氧化铝-氧化锆纳米复合粉；
其中，所述基体粉为氧化铝粉，所述前驱体包括锆前驱体和钇前驱体，所述氧化铝粉、锆前驱体与钇前驱体的重量比为0.6:0.36:0.04。
2.根据权利要求1所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述锆前驱体为Zr(acac)4或Zr(dpm)4，所述钇前驱体为Y(acac)3或Y(dpm)3。
3.根据权利要求2所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法的，其特征在于：所述反应罐中的反应温度为300~1000℃。
4.根据权利要求2所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述原料罐中的温度为170~240℃。
5.根据权利要求2所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述反应步骤中，所述承载气体为氩气，所述反应气体为氧气。
6.根据权利要求5所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述承载气体通入的流量为20~150sccm，所述反应气体通入的流量为50~250sccm，所述反应罐的转速为20~60rmp，反应时间为15~60min，反应压强为500~20000Pa。
7.根据权利要求2所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述抽真空步骤中，所述真空状态下的压强为小于100Pa。
8.根据权利要求1-7任意一项所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述反应罐内部设有拨片，所述拨片用于带动基体粉使基体粉悬浮在半空。
9.根据权利要求8所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述拨片为四片，并均匀设置在所述反应罐的内表面。
10.根据权利要求8所述氧化铝-氧化锆纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述沉积设备为管式炉内部设置可转动的反应罐构成。
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