TW201522222A - 溫度穩定之軟磁粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種塗佈有一矽基塗層之軟磁粉末，其中該矽基塗層包含以下含氟組成物中之至少一者：a)式(I)之含氟組成物Si1-0,25aM1aO2-0,5bFb (I) 其中a在0.015至0.52之範圍內，b在0.015至0.52之範圍內，M1為H、K、Rb、Cs或NR14，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；或b)式(II)之含氟組成物Si1-0,75cM2cO2-0,5dFd (II) 其中c在0.005至0.17之範圍內，d在0.015至0.52之範圍內，M2為B或Al；或c)式(III)之含氟組成物Si1-1,25ePeO2-0,5fFf (III) 其中e在0.003至0.10之範圍內，f在0.015至0.52之範圍內。 本發明進一步係關於一種塗佈該軟磁粉末之方法，此軟磁粉末之使用 及一種包括此軟磁粉末之電子組件。

Description

溫度穩定之軟磁粉末
本發明係關於軟磁粉末及塗佈軟磁粉末之方法。本發明進一步係關於此軟磁粉末之使用及包括此軟磁粉末之電子組件。
軟磁粉末之流行應用包括磁芯組件，其充當用於限制及導引電氣、機電及磁性裝置(諸如，電磁鐵、變壓器、電動機、電感器及磁性總成)中之磁場的具有高磁導率之磁性材料塊。通常藉由在高壓下於模具中模製軟磁粉末而以不同形狀及大小產生此等組件。
在電子應用、特定言之交流電(AC)應用中，磁芯組件之兩個關鍵特性為磁導率及芯損耗特性。在此上下文中，材料之磁導率提供材料變得磁化之能力或材料攜帶磁通量之能力的指示。磁導率定義為誘發磁通量與磁化力或場強度之比。當將磁性材料曝露於快速變化之場時，藉由出現磁滯損耗及/或渦電流損耗而減少芯之總能量。磁滯損耗係由用以克服芯組件內之保留磁力的必要能量消耗所引起。渦電流損耗係由芯組件中之電流產生(歸因於由AC條件所引起之通量改變)所引起且基本上產生電阻損耗。
大體而言，用於高頻應用之裝置敏感於芯損耗，且為了減少歸因於渦電流之損耗，所要的為軟磁粉末粒子之良好絕緣。達成此目的之 最簡單方式為使用於每一粒子之絕緣層變厚。然而，絕緣層愈厚，軟磁粒子之芯密度變得愈低且磁通量密度降低至愈低。因此，為了製造具有最佳關鍵特性之軟磁粉末芯，同時增加芯之電阻率及密度係必要的。
絕緣之另一態樣係關於絕緣層之溫度效能及耐久性。尤其高 之溫度可藉由顯現促進渦電流損耗之裂縫而導致絕緣層降級。因此，溫度穩定性為製造具有最佳特性之軟磁粉末芯的又一要求。理想地，將藉由提供高電阻率及高密度以及穩定溫度效能之較薄絕緣層覆蓋粒子。
為了避免歸因於溫度影響之絕緣層降級，存在不同方法。JP 2010 251 437 A揭示經塗佈磁性粉末，其中該塗層包括氟化鎂(MgF2)。特定言之，鐵粉塗佈有含有氟化鎂及潤滑劑之膜，其中潤滑劑包夾於氟化鎂層之間。
US 2008/0117008 A1涉及包含磁性粉末之磁體。磁性粉末塗 佈有氧化物黏合劑及絕緣膜，其中絕緣膜呈現於磁性粉末與氧化物黏合劑之間。氧化物黏合劑包括類似二氧化矽之玻璃態氧化物。絕緣膜包括稀土之氟化物。
WO 98/005454 A1涉及用於具有增強型流動性及壓實性性質 之粉末冶金的鐵基粉末組成物。用於處理鐵基粉末的方法包括混合諸如有機烷氧基矽及有機矽之粉末與潤滑合金及矽油。藉由作為表面處理試劑之氟化系統塗佈混合物。
其他方法使用含氟及碳之組成物以增加防水性質。JP 2001 192 842 A描述塗佈有由含金屬醇鹽之溶液組成的用於金屬之處理試劑的金屬材料。鐵粉塗膜含有SiO2及包括經氟化化合物(例如，氟烷基碳)之碳 組分以便增加防水性質。
用於在磁性粒子上形成絕緣層之已知方法通常處理關鍵特 性中之一者(亦即，密度或電阻率)。然而，若塗佈有絕緣層之粒子歷時數個小時經受超過120℃之溫度(較佳為超過150℃)，則絕緣層可顯現裂縫，此情況帶來較高渦電流及較低電阻率值。之後，在此項技術中仍需要進一步改良軟磁粉末之絕緣層以便自此等粉末製備之磁芯組件到達最佳結果。
因此，本發明之一目標為提供一種經塗佈軟磁粉末及一種用 於塗佈當利用於磁芯組件中時，促進達成良好溫度穩定性、高電阻率及高磁導率之一軟磁粉末的對應方法。此外，本發明之一目標為提供一種允許以一簡單、成本有效且不複雜之方式達成前述目標之方法。本發明之另一目標為提供包括具有良好溫度穩定性、高電阻率及高磁導率之軟磁粉末的電子組件。
此等目標係由一種塗佈有一矽基塗層之軟磁粉末達成，其中該矽基塗層包含以下含氟組成物中之至少一者：a)式(I)之含氟組成物Si1-0,25aM1aO2-0,5bFb (I)
其中a在0.015至0.52之範圍內，b在0.015至0.52之範圍內，M1為H、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基； b)式(II)之含氟組成物Si1-0,75CM2cO2-0,5dFd (II)其中c在0.005至0.17之範圍內，d在0.015至0.52之範圍內，M2為B或Al；或c)式(III)之含氟組成物Si1-1,25ePeO2-0,5fFf (III)其中e在0.003至0.10之範圍內，f在0.015至0.52之範圍內。
本發明進一步係關於一種用於塗佈一軟磁粉末之方法，其中將該軟磁粉末與含有一可溶氟化劑之一矽基溶液混合。本發明進一步係關於一種由用於塗佈之該方法所獲得的軟磁粉末或一種根據該方法所塗佈之軟磁粉末。本發明亦係關於該經塗佈軟磁粉末之使用，以用於製造包括該經塗佈軟磁粉末之多個電子組件(特定言之多個磁芯組件)以及一電子組件(特定言之一磁芯組件)。
以下描述係關於經塗佈軟磁粉末以及由本發明所提出的用 於塗佈軟磁粉末之方法。特定言之，軟磁粉末、含氟組成物及可溶氟化劑之具體實例適用於經塗佈軟磁粉末、用於塗佈軟磁粉末之方法及由相似方法所獲得的軟磁。
本發明提供用於塗佈軟磁粉末之方法及最佳適於製造電子 組件之對應經塗佈粉末。特定言之，當用於電子組件(諸如，磁芯組件)之製造時，根據本發明所塗佈之軟磁粉末允許達成高溫耐久性、高電阻率及高磁導率。此外，由於所提出方法之簡單及不複雜方式，可達成批次間的高一致性，其同樣允許可靠地產生電子組件。總體而言，根據本發明所塗佈之軟磁粉末促進製備具有獨特電磁效能特性及高溫耐久性(尤其對於>120℃之溫度且較佳為>150℃之)之電子組件。
在本發明之上下文中，含氟組成物的個別組分(例如，Si、 O、F)可遍及矽基塗層均勻地分佈。在此狀況下，如本文中所指定的含氟組成物指示均勻矽基塗層之組成物。替代性地，矽基塗層可係非均勻的。 在此狀況下，如本文中所指定的含氟組成物的個別組分指示基於聚矽氧之塗層橫跨塗層之平均成份。舉例而言，矽基塗層可含有一或多個二氧化矽(SiO2)層及進一步含有氟組分之一或多個層。接著，如本文中所指定的含氟組成物指示經層化或非均勻矽基塗層之平均成份。
除非另外指定，否則在本發明之上下文中，重量%(Wt.-%)之規格係指軟磁粉末之總重量的百分率。舉例而言，用於塗佈軟磁粉末之溶液包括如上文所指定之可溶氟化劑及(視情況)諸如溶劑之進一步組分。此處，除非另外明確陳述，否則wt.-%係指待用溶液處理的軟磁粉末的總重量之百分率。之後，以wt.-%為單位之指示係基於排除其他組分(例如來自 溶液者)的軟磁粉末之總重量。
本發明之軟磁粉末包括由軟磁材料組成之複數個粒子。此等粉末包含具有在0.5μm與250μm之間、較佳為在2μm與150μm之間、更佳為在2μm與10μm之間的平均大小之粒子。此等粒子之形狀可變化。關於形狀，熟習此項技術者已知之眾多變化形式係可能的。粉末粒子之形狀可為(例如)針形、圓柱形、板形、眼淚形、扁平或球形。可購得具有各種粒子形狀之軟磁粒子。較佳為球形形狀，此係由於可較容易地塗佈此等粒子，此情況實際上帶來對電流之較有效絕緣。
可利用元素金屬、合金或一或多種元素金屬與一或多種合金之混合物作為軟磁材料。典型元素金屬包含Fe、Co及Ni。合金可包括基於Fe之合金，諸如Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Ni-Cr合金、Fe-Al合金、Fe-N合金、Fe-Ni合金、Fe-C合金、Fe-B合金、Fe-Co合金、Fe-P合金、Fe-Ni-Co合金、Fe-Cr合金、Fe-Mn合金、Fe-Al-Si合金及鐵氧體；或基於稀土之合金(特定言之為基於稀土Fe之合金)，諸如Nd-Fe-B合金、Sn-Fe-N合金、或Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金；或Sr-鐵氧體或Sm-Co合金。在較佳具體實例中，Fe或基於Fe之合金(諸如，Fe-Si-Cr、Fe-Si或Fe-Al-Si)充當軟磁材料。
在尤佳具體實例中，Fe充當軟磁材料且軟磁粉末為羰基鐵粉。可根據已知方法藉由在氣相中熱分解五羰基鐵(如描述於(例如)烏爾曼工業化學叢書，第5版，第A 14卷，第599頁或DE 3 428 121或DE 3 940 347中)獲得羰基鐵，且其含有尤其純之金屬鐵。
羰基鐵粉為金屬鐵之灰色、精細粉碎粉末，其具有低含量之次要成分且主要由具有至多10μm之平均粒徑的球形粒子組成。在本發明 之上下文中較佳的未還原羰基鐵粉具有>97重量%(此處以粉末之總重量計)之鐵含量、<1.5重量%之碳含量、<1.5重量%之氮含量及<1.5重量%之氧含量。在本發明之方法中尤佳的還原羰基鐵粉具有>99.5重量%(此處以粉末之總重量計)之鐵含量、<0.1重量%之碳含量、<0.01重量%之氮含量及<0.5重量%之氧含量。粉末粒子之平均直徑較佳為自1μm至10μm且其比表面積(粉末粒子之BET)較佳為自0.1m2/g至2.5m2/g。
矽基塗層可含有由式(I)所指定之含氟組成物、由式(II) 所指定之組成物、由式(III)所指定之組成物或其混合物。之後，矽基塗層可含有由式(I)所指定之含氟組成物中的一或多者、由式(II)所指定之含氟組成物中的一或多者、由公式(HI)所指定之含氟組成物中的一或多者或其混合物。舉例而言，矽基塗層可含有由式(I)所指定之含氟組成物的混合物、由式(II)所指定之含氟組成物的混合物或由式(III)所指定之含氟組成物的混合物。
在一個具體實例中，矽基塗層含有式(I)之含氟組成物 Si1-0,25aM1aO2-0,5bFb (I)。
在上文之式(I)中，M1為H、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；較佳地M1為H、Cs或NH4尤佳為Cs或NH4。
在式(I)之含氟組成物中，下標a為範圍介於0.015至0.52內之數目，較佳為範圍介於0.05至0.3內，且尤佳為自0.1至0.25，下標b為範圍介於0.015至0.52內之數目，較佳為範圍介於0.05至0.3內，且尤佳為自0.1至0.25。
在另一具體實例中，矽基塗層含有式(II)之含氟組成物Si1-0,75cM2cO2-0,5dFd (II)。
在上文之式(II)中，M2為B或Al，較佳為B。
在式(II)之含氟組成物中，下標c為範圍介於0.005至0.17內之數目，較佳為範圍介於0.015至0.1內，且尤佳為自0.03至0.08，下標d為範圍介於0.015至0.52內之數目，較佳為範圍介於0.05至0.3內，且尤佳為自0.1至0.25。
在又一具體實例中，矽基塗層含有式(III)之含氟組成物Si1-1,25ePeO2-0,5fFf (III)。
在上文之式(III)中，下標e為範圍介於0.003至0.10內之數目，較佳為範圍介於0.01至0.07內，且尤佳為自0.02至0.06，下標f為範圍介於0.015至0.52內之數目，較佳為範圍介於0.05至0.3內，且尤佳為自0.1至0.25。
矽基塗層可包含介於0.1wt.-%與5wt.-%之間、較佳為0.3wt.-%與3wt.-%之間且尤佳為0.5wt.-%與1.5wt.-%之間的式(I)、式(II)或式(III)之至少一個含氟組成物。
除了上文所指定之矽基塗層，塗層亦可基於諸如氧化鋁(AI2O3)、氧化鎂(MgO)或氧化鈦(TiO2、TiO、Ti2O3)之金屬氧化物。可藉由分解金屬醇鹽產生此等塗層。通常由式M4(Or1)(Or2)……(Orn)給出金屬醇鹽，其中M4為金屬且n為金屬之原子價，r1、r2……rn指定可相同或不同之有機剩餘物質(organic rest)。舉例而言，r指示線型或分支型烷基或經取代或未經取代之芳香基。此處，r指示C1-C8烷基，諸如甲基、乙基、 正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基或第三丁基、正己基2-乙基己基；或C6-C12芳香基，諸如苯基、2-、3-或4-甲基苯基、2-、4-、6-三甲基苯基或萘基。較佳為甲基、乙基及異丙基。下文描述關於塗佈具有金屬氧化物(特定言之為SiO2)之軟磁粉末的方法之進一步細節。
此外，含氟組成物之氟組分可嵌入於SiO2基質內及/或鍵結 至SiO2塗層之表面。含氟組成物之氟組分可均勻或非均勻地分佈於SiO2基質內。舉例而言，矽基塗層可包括SiO2塗層之一或多個層及含氟SiO2塗層之一或多個層。替代性地或另外，含氟組成物之氟組分可環繞軟磁粉末粒子鍵結至SiO2塗層之表面，其中SiO2塗層亦可含有含氟組成物之氟組分。
在又一具體實例中，矽基塗層具有2nm至100nm之平均厚 度，較佳為5nm至70nm且尤佳為10nm至50nm。另外，矽基塗層與軟磁材料之比不高於0.1且較佳為不高於0.02。因此，可防止藉由模製軟磁粉末所獲得之磁芯的磁通量密度之顯著降低。
如用於塗佈軟磁粉末之方法中所使用的可溶氟化劑為在20 ℃下具有高於10g/l，較佳為高於50g/l且尤佳為高於100g/l之乙醇可溶性的氟化劑。氟化劑可替代性地由在20℃下之高於100g/l、較佳為高於200g/l且尤佳為高於500g/l之極高水可溶性指定。
較佳地，至少一個氟化劑(F)為(A)式(IVa)或(IVb)之鹽M1F (IVa)
M2F3 (IVb)其中 M1為H、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；較佳地M1為H、Cs或NH4；尤佳為Cs；且亦尤佳為NH4；M2為B或Al，較佳為B；(B)式(V)之化合物(M3)2(SiF6) (V)
其中M3為H、Na、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；較佳為H或NH4；(C)式(VI)之化合物M3PF6 (VI)；其中M3為H、Na、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；較佳為H或NH4；或(D)路易斯酸-路易斯鹼加合物，其中路易斯酸為M2F3其中M2為B或Al，較佳為B。
較佳地，至少一個路易斯酸-路易斯鹼加合物(D)係選自由以下各者組成之群組
(D1)式(VIIa)之加合物L1．sM2F3 (VIIa)
其中M2為B或Al，較佳為B；L1為R2-O-R3或NR4R5R6；s為範圍在0.5至1.0內之數目，其較佳為0.75至1.0，尤佳為0.8至1.0，極佳為0.9至1.0；R2、R3係彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基，視情況藉由鹵素或羥基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；苯基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R2、R3連同其鍵結至之氧原子形成3-8員環；R4、R5、R6彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基，視情況藉由鹵素或羥基取代；苯基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R4、R5、R6中之兩者連同其鍵結至之氮原子形成3-8員環；(D2)式(VIIb)之加合物
其中 每一M2獨立地為B或Al，較佳為B；t為範圍在0.8至2內之數目，其較佳為1.0至2.0，尤佳為1.5至2.0；G為選自由以下各者組成之群組的單鍵或鍵聯基團：C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C2-6烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C4-8環烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及C6-14芳香基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；m及n彼此獨立地為0、1、2、3或4，限制條件為當G為單鍵時，m+n≠0；每一L2係獨立地選自由NR7R8及OR9組成之群組，其中R7、R8係彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R7、R8連同其鍵結至之氮原子形成3-8員環；R9係選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷 基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及(D3)式(VIIe)之加合物
其中每一M2獨立地為B或Al，較佳為B；每一L2獨立地如式(VIIb)中所定義；u為範圍在0.8至3.0內之數目，較佳為1.5至3.0，尤佳為2.0至2.5；G1、G2為彼此獨立地選自由以下各者組成之群組的單鍵或鍵聯基團：C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C2-6烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C4-8環烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及C6-14芳香基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；L3為NR10或O，每一R10係獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、 C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；o、p、q及r彼此獨立地為0、1、2、3或4，限制條件為當G1為單鍵時，o+p≠0且當G2為單鍵時，q+r≠0。
熟習此項技術者應瞭解，上文所定義之通式(VIIa)、(VIIb)及(VIIe)中的s、t及u之定義各自為特定氟化劑之所有分子的平均值。
較佳地，式(VIIa)之加合物(D1)為路易斯酸BF3之加合物；L1較佳選自H2O、四氫呋喃(THF)、四氫哌喃(THP)、R2-O-R3(其中R2及R3選獨立地自由以下各者組成之群組：甲基、乙基、正丙基、異丙基及苯甲基)、H-O-R3(其中R3係選自由以下各者組成之群組：甲基、乙基、正丙基、異丙基、苯基及苯甲基)、氨氣、吡咯啶、哌啶、NHR5R6(其中R5及R6係獨立地選自由以下各者組成之群組：甲基、乙基、正丙基、異丙基、苯基及苯甲基)、NH2R6(其中R6係選自由以下各者組成之群組：甲基、乙基、正丙基、異丙基、苯基及苯甲基)，較佳為H2O、THF、THP、乙醚、氨氣、乙胺、異丙胺及苯甲胺。在本發明之特定較佳具體實例中，L1為乙胺、異丙胺及苯甲胺。
式(VIIa)之路易斯酸-路易斯鹼加合物(D1)中之M2F3分子的平均數目在範圍0.5至1.0內，較佳為0.75至1.0，尤佳為0.8至1.0，極佳為0.9至1.0，亦即式(VIIa)之氟化劑可包含自由路易斯鹼與包含一個分子之M2F3的路易斯酸-路易斯鹼加合物之混合物。
較佳地，式(VIIb)之加合物為路易斯酸BF3與選自由以下各者組成之群組的路易斯鹼之加合物：乙二胺、1,2-環己二胺、二氨基環己烷、o-苯二胺、p-苯二胺、m-苯二胺及異佛酮二胺(IPDA)。
式(VIIb)之路易斯酸-路易斯鹼加合物(D2)中之M2F3分 子的平均數目在範圍0.8至2內，較佳為1.0至2.0，尤佳為1.5至2.0，亦即式(VIIb)之氟化劑可包含自由路易斯鹼、包含一個分子之M2F3的路易斯酸-路易斯鹼加合物與包含兩個分子之M2F3的路易斯酸-路易斯鹼加合物之混合物。
較佳地，式(VIIe)之加合物為BF3與二伸乙基三胺之加合 物。
式(VIIe)之路易斯酸-路易斯鹼加合物(D3)中之M2F3分 子的平均數目在範圍0.8至3.0內，較佳為1.5至3.0，尤佳為2.0至2.5，亦即式(VIIe)之氟化劑可包含自由路易斯鹼、包含一個分子M2F3之的路易斯酸-路易斯鹼加合物、包含兩個分子M2F3之的路易斯酸-路易斯鹼加合物與包含三個分子M2F3之的路易斯酸-路易斯鹼加合物之混合物。
取決於式(VIIa)、式(VIIb)及式(VIIe)之加合物的製備 方法(尤其為所使用起始材料之莫耳比)，可影響所得路易斯酸-路易斯鹼加合物中之M2F3分子的平均數目。
尤佳地，可溶氟化劑(F)係選自由以下各者組成之群組： CsF、NH4F、H2SiF6、(NH4)2SiF6、BF3異佛酮二胺、BF3異丙胺、BF3乙胺及BF3苄胺。
為了塗佈具有二氧化矽(SiO2)之軟磁粉末，矽基溶液較佳 地含有以一或多個步驟添加至矽基溶液中之矽醇鹽。合適之矽醇鹽為(例如)正矽酸甲酯(TMOS)、正矽酸乙酯(TEOS)、正矽酸丙酯及正矽酸異丙酯或其混合物。此等矽醇鹽在並無任何水或羥基基團之情況下提供可溶 形式之矽。因此，可達成受控水解式矽產品。較佳為TEOS作為矽醇鹽。亦合適的為具有兩個或三個O-r基團之矽烷，其中r為如上文所給出之剩餘物質，且兩個或一個X1基團分別直接結合至矽烷，其中X1為諸如H、甲基、乙基、C3至C18或丙胺，或甚至類似(3-氧丙基縮水甘油酯)三乙氧基矽烷以及其混合物之較複雜實例的剩餘物質，其可進一步與上文所提及之矽醇鹽中之任一者混合。
軟磁粉末較佳為與矽基溶液混合，並在至少部分用矽基溶液 處理軟磁粉末之後添加可溶氟化劑。舉例而言，在用矽基溶液處理期間及/或緊接在用矽基溶液處理之後添加可溶氟化劑。此處，緊接在用矽基溶液處理之後係指在用矽基溶液處理之最後步驟之後即刻進行之步驟。用矽基溶液處理之最後步驟通常包含或由蒸餾及脫水經塗佈軟磁粉末組成，因此提供乾式經塗佈軟磁粉末。在用矽基溶液處理之後的即刻步驟中，可將包括氟化劑之溶劑添加至經塗佈軟磁粉末以提供塗佈有包括如本文中所指定之含氟組成物中之一者的矽基塗層之軟磁粉末。
原則上，溶液亦可基於其他金屬，並含有對應金屬醇鹽以便 藉由金屬氧化物塗佈軟磁粉末。舉例而言，溶液可基於鈦、鎂(Mg)或鋁以用於產生氧化鋁(Al2O3)、氧化鎂(MgO)或氧化鈦(TiO2、TiO、Ti2O3)塗層。此外，溶液可基於金屬(諸如，Si、Al、Mg或Ti)之混合物，並含有金屬醇鹽之對應混合物以便達成混合塗層。較佳地，藉由水解進行金屬醇鹽之分解。對於水解，基於金屬之溶液進一步含有惰性懸浮劑、水及(潛在地)催化劑。
可以在一或多個步驟逐步地或逐漸地製備包括軟磁粉末、基 於金屬之溶液及(視情況)氟化劑之反應混合物。較佳地，逐步地製備反應混合物。在此上下文中，逐步地係指在水解期間以一或多個步驟最少添加一個組分之反應混合物，其中逐步地添加亦可包括歷時指定時間範圍以某比率進行添加。因此，可以一個步驟一次添加多個組分。替代性地，可以至少兩個步驟來以不規則間隔添加組分。逐漸意謂在水解期間以固定比率或常規間隔(例如，每分鐘或每秒)添加組分。較佳地，逐步地添加金屬醇鹽及/或氟化劑。
在第一方法步驟中，可將軟磁粉末與惰性懸浮劑(諸如，水 及/或有機溶劑)混合。合適之有機溶劑為質子性溶劑，較佳為單價或二價醇類，諸如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、二甘醇或三甘醇；或非質子性溶劑，較佳為酮類，諸如丙酮、二酮、醚(例如，乙二醇、二甘醇或三甘醇之乙醚、二丁醚、二甲醚)；或諸如吡啶、哌啶、n-甲基吡咯啶或乙醇胺之含氮溶劑。較佳地，有機溶劑與水可互溶。懸浮劑可為有機溶劑或與水混合之有機溶劑。較佳之有機溶劑為丙酮、異丙醇及乙醇。尤佳的有機溶劑為乙醇。基於金屬之溶液中的惰性懸浮劑之含量可至多總計為70wt.-%。 較佳地，惰性懸浮劑之含量處於10wt.-%與50wt.-%之間。
選擇軟磁粉末與懸浮劑之混合物，使得獲得可互溶溶液。較高固相率係有利的以便增加每體積及時間之產量。經由常規地進行實驗可容易地獲得最佳固相率，此情況允許發現反應混合物之最佳百分率。此外，機械攪拌器或泵/噴嘴裝置可用於增加固相率。
在第二方法步驟中，可將金屬醇鹽添加至混合物。因而可將金屬醇鹽添加至反應混合物或溶解於有機溶劑中。若使用有機溶劑，則有 機溶劑含有10wt.-%至90wt.-%，較佳為50wt.-%至80wt.-%之金屬醇鹽。可逐步地或逐漸添加金屬醇鹽。較佳為以一個以上步驟(較佳為兩個步驟)逐步地添加金屬醇鹽。舉例而言，首先將水解所需要的金屬醇鹽總量之至多90%、至多50%或至多20%添加至反應混合物，並在方法之稍後階段處添加剩餘量。
添加至基於金屬之溶液的金屬醇鹽之總量取決於塗層之所 要厚度。取決於粒度分佈，可容易地判定粒子之型態(針頭狀或球形)及總比表面積所添加之粉末粒子的量。替代性地，可利用諸如BET方法之已知方法以判定比表面積。可自塗層之所要厚度及金屬氧化物之密度計算金屬氧化物之所要求量。可接著經由反應之化學計量判定金屬醇鹽之所要求總量。
在添加金屬醇鹽之後，一在第三步驟中將水添加至反應混合 物，水解就自動地發生。較佳地，水之總量對應於金屬醇鹽之水解所需要的化學計算量之量的至少兩倍，進一步較佳為至少五倍。大體而言，水之總量不高於所需要化學計算量之一百倍，較佳為20倍。在第三步驟中，添加百分率對應於第二方法步驟中添加至反應混合物之金屬醇鹽的百分率的水量。
為了進一步加快水解，可將諸如鹼性或酸性催化劑之催化劑 添加至反應混合物。亦可將所添加催化劑之量調整為第二方法步驟中添加至反應混合物之金屬醇鹽的百分率。合適之酸性催化劑為(例如)經稀釋無機酸，諸如硫酸、氫氯酸、硝酸，且合適之鹼性催化劑為(例如)經稀釋鹼液，諸如苛性鈉。較佳為使用經稀釋氨水溶液，因此以一個步驟同時 添加催化劑及水。
可藉由在第四方法步驟中以熱方法加熱所製備反應混合物進一步促進金屬醇鹽(較佳為矽醇鹽)之分解。可將反應混合物加熱至僅低於反應混合物之沸點或至多回流的溫度。在(例如)乙醇的狀況下，將溫度保持為低於80℃(例如，大約60℃)。反應混合物可歷時若干小時(例如，3小時)保持於回流之高溫下。通常，由機械攪拌器分散反應混合物。此外，可將諸如陰離子或離子表面活性劑、丙烯酸類樹脂、顏料分散物或諸如己醇、辛醇、壬醇或十二醇之較高醇的分散劑添加至反應混合物。
若以一個以上步驟逐步地添加金屬醇鹽，則可在反應混合物保持於高溫下時以一或多個步驟添加金屬醇鹽、水及催化劑之剩餘部分。較佳為金屬醇鹽之二步法添加，其中在反應混合物保持於高溫下時以一個步驟添加金屬醇鹽、水及催化劑之剩餘部分。
在水解之後，在第五及第六方法步驟中蒸餾並脫水反應混合物。可藉由偵測回流中之水含量降低偵測到水解結束之時刻。若含水量足夠低，則可蒸餾並脫水混合物，從而留下塗佈有SiO2之軟磁粉末。在此上下文中，可經由常規實驗容易地判定水含量之水平。
在該方法之一個具體實例中，在用矽基溶液處理期間添加可溶氟化劑。之後，在用矽基溶液處理結束之前(亦即，在蒸餾並脫水反應混合物之前)添加可溶氟化劑。
在又一具體實例中，經由可溶氟化劑將0.05mol.-%至3.00mol.-%之氟，較佳為0.10mol.-%至1.00mol.-%之氟，尤佳為0.1mol.-%至0.5mol.-%之氟添加至矽基溶液。此處，mol.-%之氟係關於鐵而給出，且其指定 每莫耳鐵莫耳氟。可將氟化劑作為固體或以溶液形式進行添加。通常，溶劑為之前所提到之水、乙醇或惰性懸浮劑。舉例而言，對於所需要以在鐵粉上形成1wt.-%至2wt.-%之SiO2的100%矽醇鹽，連同氟化劑添加該矽醇鹽之25%、50%或75%。矽醇鹽與可溶氟化劑中之氟含量的較佳莫耳比為0.01比10，尤佳為0.5比3，其中莫耳比係指橫跨整個塗層之比率。莫耳比可為(例如)1：5.8。在具有此比率之情況下，歸因於塗層之厚度及良好溫度穩定性，可調適塗層以提供高磁導率。
此外，可在用矽基溶液處理期間以一或多個步驟逐步地添加 可溶氟化劑。較佳地，以一個步驟添加可溶氟化劑。可在第二方法步驟之後(亦即，添加金屬醇鹽之後)且在第五方法步驟之前(亦即，蒸餾及脫水之前)的某處選擇添加可溶氟化劑之時刻。較佳地，在反應混合物保持於高溫下時添加可溶氟化劑。尤佳地，在反應混合物保持於高溫下時在添加金屬醇鹽之剩餘部分之前添加可溶氟化劑。因此，可在已添加至少20%、較佳為至少50%且尤佳為至少90%之用於水解反應物(例如)金屬醇鹽之後添加可溶氟化劑。
上文所描述之方法為較佳具體實例。然而，可變化方法步驟 之序列。可將金屬醇鹽(例如)同時添加至包括軟磁粉末之反應混合物、惰性懸浮劑、水及催化劑，或可同時添加水及金屬醇鹽。然而，在此等具體實例中，以一個以上步驟逐步地添加金屬醇鹽係較佳的，其中如上文所描述地一次添加可溶氟化劑。
替代性地或另外，在緊接在用矽基溶液處理之後添加可溶氟 化劑。若在緊接在用矽基溶液處理之後添加可溶氟化劑，則由包括或排除 可溶氟化劑之矽基溶液處理軟磁粉末。可在接著醇鹽塗佈方法的方法步驟中將經塗佈軟磁粉末與溶劑(諸如，乙醇)及可溶氟化劑混合。
根據上文所描述之方法所塗佈的軟磁粉末及如上文所指定 之經塗佈軟磁粉末尤其適於製造電子組件。可藉由(例如)對軟磁粉末進行按壓模製或射出模製而獲得諸如磁芯之電子組件。為製造此等電子組件，經塗佈軟磁粉末通常併有一或多種類型之樹脂，諸如環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、酚系樹脂、胺基樹脂、矽樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸類樹脂、聚酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、降冰片烯樹脂、苯乙烯樹脂、聚醚碸樹脂、矽樹脂、聚砂氧烷樹脂、氟樹脂、聚丁二烯樹脂、乙烯醚樹脂、聚氯乙烯樹脂或乙烯基酯樹脂。混合此等組分之方法係非受限的，且可由混合器，例如帶式摻合器、滾光機、瑙塔(Nauta)混合器、亨舍爾(Henschel)混合器或高速混合器；或捏合機器，例如班拍里(Banbury)混合器、捏合機、輥、捏合加工機、漿式混合器、行星混合器或單軸或雙軸擠壓機來實現混合。
為產生模製品，可將軟磁粉末與一或多種類型之樹脂混合以 便提供模製粉末或按壓前粉末。對於模製粉末，可加熱經塗佈軟磁粉末與樹脂之混合物並使其在樹脂(較佳為熱塑樹脂)之熔點處熔融，且接著將其形成為電子組件(諸如，磁芯)之所要形狀。較佳地，在模具中壓縮混合物以給予磁性或可磁化模製品。壓縮產生具有高強度及良好溫度穩定性之模製品。
用以產生模製品之另一方法包括按壓前粉末，其含有進一步 塗佈有樹脂之經塗佈軟磁粉末。可在進行或未進行加熱之情況下，在模具 中以至多1000兆帕(較佳為至多500兆帕)之壓力按壓此按壓前粉末。在壓縮之後，使模製品保持固化。用以藉由樹脂塗佈軟磁粉末之方法包含(例如)在溶劑中溶解樹脂(例如，環氧樹脂)；將軟磁粉末添加至混合物；自混合物移除溶劑以給予乾式產品；及研磨乾式產品以給予粉末之步驟。按壓前粉末用於產生磁性或可磁化模製品。
粉末射出模製允許成本有效且高效地產生複雜金屬零件。粉 末射出模製通常包括將軟磁粉末連同作為黏著劑之聚合物一起按壓為所要形狀，接著移除黏著劑且在燒結階段中將粉末壓實為固體金屬零件。在羰基鐵粉之情況下，此方法尤其有效，此係因為球形鐵粒子可極緊密地緊縮在一起。
根據上文所描述之方法所處理或含有具有如上文所描述之 含氟組成物的矽基塗層之軟磁粉末可用於電子組件中。特定言之，此類型之模製品可用作如電氣工程中所利用之線圈芯或線圈成形器。作為實例，具有對應線圈芯或線圈成形器之線圈用作產生器中、變壓器中、電感器中、膝上型電腦中、上網本中、行動電話中、電動機中、AC反相器中、汽車行業中之電子組件中、玩具中及磁場集中器中之電磁鐵。特定言之，電子組件為如用於電氣、機電及磁性裝置(諸如，電磁鐵、變壓器、電動機、電感器及磁性總成)中之磁芯組件。經塗佈軟磁粉末之進一步使用包括製造射頻識別(RFID)標籤及製造反射或屏蔽電磁輻射之元件。在產生RFID標籤(其為用於自動物件定位或識別之米粒大小標記)中，可在列印RFID結構時利用軟磁粉末。最後，由軟磁粉末所製造之電子組件可用於屏蔽電子裝置。在此等應用中，輻射之交替磁場使得粉末粒子本身不斷重排。歸因 於所產生之摩擦，粉末粒子將電磁波能轉換為熱量。
實例 塗佈金屬粉末 實例V1
在具有機械攪拌器之圓底燒瓶中，添加如(例如)可自BASF獲得的每100g具有99.5g之鐵含量純度且大小d50介於4.5μm與5μm之間的1kg羰基鐵粉。燒瓶位於油槽中且裝備有冷凝器，並藉由N2或Ar進行沖洗以獲得惰性氛圍。在以100rpm至1000rpm進行攪拌時，添加含有1%至2%之甲苯或甲乙酮的900mL乙醇。隨後，在160g之2.5% NH3溶液之後添加6g TEOS。現在，隨著攪拌溫度升高至60℃。在藉由兩個自動泵以允許在一個小時期間進行添加之恆定流動速率添加32g TEOS及16g 2.5%之NH3溶液時，溫度維持不變。在60℃下進一步攪拌反應混合物三個小時。藉由在高溫下蒸餾溶劑而脫水混合物。替代性地，可過濾混合物並在60℃下於真空中脫水濾餅。
實例V2至V3
來自實例V1之TEOS的兩個量兩者皆減半抑或加倍。
實例V4、V5、1至6
如實例V1中所提到地進行實例。在獲得乾式SiO2經塗佈粉末之後，將100g與20g含有氟化劑之溶劑(類似乙醇、水或丙酮)混合。在V4及V5之狀況下，氟化劑不可溶且混合物並非溶液而係懸浮液。在40℃下於真空中脫水混合物，從而將經塗佈羰基鐵粉產生為灰色粉末。
實例V6、7至15
如實例V1中所提到地進行實例，直至在60℃下進一步攪拌 反應混合物三個小時為止。在三個小時之後，直接將氟化劑添加至反應混合物。取下冷凝器且將產品攪拌另一小時。在彼時間期間，將惰性氣流增加至600 l/h--已取下一些溶劑。在一個小時之後，溫度升高至70℃並在增加之惰性氣流下攪拌產品直至無水為止。將經塗佈羰基鐵粉獲得為灰色粉末。
實例16
在具有機械攪拌器之圓底燒瓶中，添加如(例如)可自BASF獲得的每100g具有99.5g之鐵含量純度且大小d50介於4.5μm與5μm之間的1kg羰基鐵粉。燒瓶位於油槽中且裝備有冷凝器，並藉由N2或Ar進行沖洗以獲得惰性氛圍。在進行攪拌(100rpm至1000rpm)時，添加900mL之乙醇。隨後，在160g之2.5% NH3溶液之後添加6g TEOS。現在，隨著攪拌溫度升高至60℃。在藉由兩個自動泵以允許在一個小時期間進行添加之恆定流動速率添加13g TEOS及8g 2.5%之NH3溶液時，溫度維持不變。現在，直接將氟化劑添加至反應混合物。在藉由兩個自動泵以允許在一個小時期間進行添加之恆定流動速率添加19g TEOS及8g 2.5%之NH3溶液時，溫度維持不變。歷時又一小時攪拌混合物。取下冷凝器且將產品攪拌另一小時。在彼時間期間，將惰性氣流增加至600 l/h--已取下一些溶劑。在一個小時之後，溫度升高至70℃並在增加之惰性氣流下攪拌產品直至無水為止。將經塗佈羰基鐵粉獲得為灰色粉末。
實例17、18
如實例V1中所提到地進行實例，但在添加乙醇之前直接將 氟化劑添加至CIP粉末。
實例V7、19
在實例V7及19中，已使用Fe-Si-Cr合金(4%之Si、4%之Cr、介於15μm與25μm之間的d50)而非羰基鐵粉。
實例V7係關於未經塗佈合金且實例19係關於藉由類似實例16之程序塗佈之合金。然而，此次添加75%之用於水解反應物，並在水解期間以一個步驟添加氟化劑以及剩餘25%之用於水解反應物。
與環氧樹脂混合
藉由在20mL溶劑(甲乙酮或丙酮)中溶解2.8g環氧樹脂，並將0.14g二氰二胺(例如，可自Alzchem獲得之Dyhard® 100SH)添加為硬化劑而將100g經塗佈羰基鐵粉(CIP)與環氧樹脂(例如，可自Momentive獲得之EpikoteTM 1004)混合。在玻璃燒杯中，使用溶解器混合器以1000R/min將經塗佈CIP連同環氧調配物一起攪拌。在混合之後，將漿液倒入鋁板中，接著將該鋁板放置於通風櫥中8h。在刀式碾磨機中歷時10秒碾磨所得之無水CIP環氧板以產生按壓前粉末。
模製及佈線環芯
將6.8g(±0.1g)按壓前粉末放置於具有20.1mm之外徑及12.5mm之內徑從而產生大約5mm至6mm之高度的環型鋼模具中。在440兆帕下歷時數秒模製按壓前粉末。自環之精確質量及高度計算環芯之密度。環芯佈線有20繞組之隔離式0.85mm銅線(例如，可自Isodraht獲得之Multogan® 2000MH 62)以用於判定磁導率及電阻率。
量測磁導率及電阻率
LRC儀錶用於量測環芯之磁導率。在0V DC偏壓之情況下以100kHz進行所有量測。將10mA之測試AC電流施加至環芯。
為量測經按壓零件之電阻率，將電源供應器串聯地連接至電壓錶及樣本。將300伏特施加至串聯連接之萬用錶及樣本。萬用錶之電壓讀數用於使用以下方程式來估計樣本之電阻。
Rsample=Rmeter×(VPS-Vmeter)/Vmeter，
其中Rsample為量筒之電阻，Rmeter為儀錶之固有電阻，VPS為來自電源供應器之所施加電壓(=300V)，且Vmeter為來自電壓錶之讀數。
溫度穩定性
在溫度穩定性測試可起始之前，固化環氧樹脂。藉由將環芯置放於設定成70℃之烘箱中進行此操作。在2h之後，將環芯置放於設定成155℃之第二烘箱中。在2h之後，取出環芯以用於電阻率測試。
現在，將環芯再次置放於設定成155℃之烘箱中一段時間。在額外496h之155℃溫度處理之後，在(例如)500h之後量測溫度穩定性。亦將4h之固化(70℃下之2h及155℃下之2h)視為溫度處理。若在500h之後固有電阻率>1MΩ，則將環芯標記為溫度穩定。
測試結果
在溫度處理經壓實樣本之後，如上文所描述地判定磁導率及電阻率。表1至表5中給出結果。
在表2之實例1至6中，利用不同可溶氟化劑，在緊接著水解之後(亦即，在蒸餾及脫水粉末之後)以一個步驟添加該等氟化劑。在表2之實例V4及V5中，利用不同非可溶氟化劑，在緊接著水解之後以一 個步驟添加該等氟化劑。相對於鐵含量給出該方法中所使用之氟化劑的量。在製備之後判定磁導率及電阻率。
此外，表1展示比較實例V1至V3，其中CIP塗佈有不同量 之SiO2且並不添加氟化劑。類似於表2之實例，在製備之後判定磁導率及電阻率。
如可自表1及表2中之結果看出，比較實例V1及V3中之 磁導率小於實例1及3之磁導率。實例V4及V5之磁導率處於比較實例V1之磁導率周圍。然而，溫度處理之後的電阻率展示相比於比較實例V1至V5，實例1及3提供由較高電阻率所表示的較好之溫度穩定性。對於實例1及3，此情況係歸因於用於製備此等樣本之可溶氟化劑。因此，相反於諸如MgF2及NaF之非可溶氟化劑，諸如CsF及BF3苄胺之可溶氟化劑提供較好之溫度穩定性且同時達成高磁導率。
表3指定基於非可溶氟化劑的塗佈有SiO2塗層(V6)及基 於可溶氟化劑的塗佈有包括含氟組成物之矽基塗層(4至11)的羰基鐵粉之磁導率及電阻率。在此等實例中，添加100%之用於水解反應物，且在蒸餾及脫水粉末之前，緊接著水解之後添加氟化劑。表3中給出之結果亦說明含有可溶氟化劑之塗層提供較好之溫度穩定性且同時達成高磁導率。
可自表4獲得類似結論，其展示在添加50%之用於水解反應 物，接著在水解期間以一個步驟添加氟化劑以及剩餘50%之結果。表5說明正好在水解開始時添加氟化劑連同水解反應物之結果。
表6係關於具有合金之實例。其展示未經塗佈合金之結果及 在添加75%之用於水解反應物，接著在水解期間以一個步驟添加氟化劑以 及剩餘25%之結果。
N.A.：值低於檢測極限
表3指定基於非可溶氟化劑塗佈有SiO2塗層(V6)及基於可溶氟化劑塗佈有包括含氟組成物之矽基塗層(7至15)的羰基鐵粉之磁導率及電阻率。此處，添加100%之用於水解反應物並在緊接著水解之後以一個步驟添加氟化劑。
表6指定基於BF3苄胺的裸Fe-Si-Cr合金粉末(4%之Si、4%之Cr)及塗佈有包括含氟組成物之矽基塗層的合金粉末之磁導率及電阻率(13)。此處，添加75%之用於水解反應物並在水解期間以一個步驟添加氟
* 歸因於高電阻率，電壓低於檢測極限。

Claims (14)

  1. 一種塗佈有一矽基塗層之軟磁粉末，其中該矽基塗層包含以下含氟組成物中之至少一者：a)式(I)之含氟組成物Si1-0,25aM1aO2-0,5bFb (I)其中a在0.015至0.52之範圍內，b在0.015至0.52之範圍內，M1為H、K、Rb、Cs或NR1 4，其中每一R1係獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基、苯基及苯甲基；b)式(II)之含氟組成物Si1-0,75cM2cO2-0,5dFd (II)其中c在0.005至0.17之範圍內，d在0.015至0.52之範圍內，M2為B或Al；或c)式(III)之含氟組成物Si1-1,25ePeO2-0,5fFf (III)其中e在0.003至0.10之範圍內，f在0.015至0.52.之範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其包含至少一個式(I)之含氟組成物，其中M1為H、Cs或NH4，及至少一個式(II)之含氟組成物，其中M2為B。
  3. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中矽基塗層包含介於0.1wt.-%與5wt.-%之間的該至少一個式(I)、(II)或(III)之含氟組成物。
  4. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該含氟組成物之氟組分嵌入於一SiO2基質內及/或鍵結至一SiO2塗層之一表面。
  5. 如申請專利範圍第1項之軟磁粉末，其中該矽基塗層具有2nm至100nm之平均厚度。
  6. 一種用於塗佈一軟磁粉末之方法，其中將該軟磁粉末與含有一可溶氟化(F)之一矽基溶液混合。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中將該軟磁粉末與一矽基溶液混合，並在用該矽基溶液至少部分處理該軟磁粉末之後添加可溶氟化劑(F)。
  8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該至少一個可溶氟化劑(F)為(A)式(IVa)或(IVb)之鹽M1F (IVa) M2F3 (IVb)其中M1如式(I)中所定義，M2如式(II)中所定義；(B)式(V)之化合物(M3)2(SiF6) (V) 其中M3為H、Na、K、Rb、Cs或NR1 4，其中R1如式(I)中所定義；(C)式(VI)之化合物M3PF6 (VI)；其中M3如式(V)中所定義；或(D)路易斯酸-路易斯鹼加合物，其中該路易斯酸為M2F3其中M2如式(II)中所定義。
  9. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該至少一個路易斯酸-路易斯鹼加合物係選自由以下各者組成之群組(D1)式(VIIa)之加合物L1．sM2F3 (VIIa)其中M2如式(II)中所定義；L1為R2-O-R3或NR4R5R6；s為在0.5至1.0之範圍內的數目；R2、R3係彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基，視情況藉由鹵素或羥基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代； 苯基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R2、R3連同其鍵結至之氧原子形成3-8員環；R4、R5、R6係彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基，視情況藉由鹵素或羥基取代；苯基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R4、R5、R6中之兩者連同其鍵結至之氮原子形成3-8員環；(D2)式(VIIb)之加合物 其中每一M2獨立地如式(II)中所定義；t為在0.8至2之範圍內的數目；G為選自由以下各者組成之群組的單鍵或鍵聯基團：C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C2-6烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、 C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C4-8環烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及C6-14芳香基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；m及n彼此獨立地為0、1、2、3或4，限制條件為當G為單鍵時，m+n≠0；每一L2係獨立地選自由NR7R8及OR9組成之群組，其中R7、R8係彼此獨立地選自由以下各者組成之群組：H、C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；或R7、R8連同其鍵結至之該氮原子形成3-8員環；R9係選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及(D3)式(VIIe)之加合物 (VIIe)其中每一M2獨立地如式(II)中所定義；每一L2獨立地如式(VIIb)中所定義；u為在0.8至3.0之範圍內的數目；G1、G2為彼此獨立地選自由以下各者組成之群組的單鍵或鍵聯基團：C1-6烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C2-6烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C3-8環烷基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；C4-8環烯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及C6-14芳香基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；L3為NR10或O，每一R10係獨立地選自由以下各者組成之群組：H；C1-6烷基；苯基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；及苯甲基，視情況藉由鹵素、羥基、C1-6烷基、C1-6鹵基烷基、C1-6羥基烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基或C2-6烯氧基取代；o、p、q及r彼此獨立地為0、1、2、3或4，限制條件為當G1為單鍵時，o+p≠0且當G2為單鍵時，q+r≠0。
  10. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該可溶氟化劑(F)係選自由以下各者組成之群組：CsF、NH4F、H2SiF6、(NH4)2SiF6、BF3異佛酮二胺、BF3異丙胺、BF3乙胺及BF3苄胺。
  11. 如申請專利範圍第6項之方法，其中在用該矽基溶液處理期間或緊接在用該矽基溶液之該處理之後添加該可溶氟化劑。
  12. 如申請專利範圍第6項之方法，其中經由該可溶氟化劑將0.05mol.-%至3mol.-%之氟添加至該矽基溶液。
  13. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該矽基溶液含有矽醇鹽，以一或多個步驟將該矽醇鹽添加至反應混合物。
  14. 一種電子組件，其包含如申請專利範圍第1項至第5項之軟磁粉末或自如申請專利範圍第6項至第13項之方法所獲得之軟磁粉末。
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